JPS6254042A - 光磁気ディスク用磁性金属材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は多元系金属焼結体の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

一般に溶解、鋳造で割れの発生する金属材料、溶解中に
ルツボと反応する金属材料等は一旦粉末にして、その後
焼結して、所望の形状を得る。

該形成法には、加圧焼結するホット・プレス（Ｈｏｗ　
Ｐｒｅｓａ　）法、ヒラピング（Ｈｔｐｐｔｎｇ）法や
、予めプレスやシツピング（０１ｐｐ１ｎｇ）法等で予
備成形し、その圧粉体を焼結する焼結法がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら粉末を焼結しても、（Ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
及び割れの無い完全な高密度の焼結体を得るζ人する方
法がとられている。この液相焼結法はダイス、ポンチと
焼き付いたシ、ダイス、ポンチ間から液が漏れるため、
焼結体を取り出すことが困難である。焼結体が取シ出せ
石場合であっても、温度管理を非常に厳しく行う必要が
あシ、工業的には難しい方法である。一方、バインダー
等を混入する方法は得られた焼結体への不純物混入の問
題があるため、製品の用途、使用条件に種々の制約が生
じ、現業的でない。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、上記従来の問題点に鑑み、多元系金属で
巣、割れ等の無い高密度で不純物の混入のない焼結体が
得られよう鋭意研究を進めた結果、予め共晶組織を有す
る金属粉末を得、ついで所望の目的組成になるよう同一
又は他の金属粉末を、混合し先後、通常の焼結を行えば
、目的とする焼結体が得られることを知得して、本発明
に到達した。

すなわち、本発明の要旨は、共晶組織を形成し得る金属
成分を含有する多元系金属焼結体を製造する方法にお員
て、予め共晶組織を有する合金を得、次いで、該共晶組
織を有する金属の粉末と、該共晶組織を構成する金属成
分と同一又は異なる金属の粉末とを混合した後、焼結成
形することを特徴とする多元系金属焼結体の展進方法に
存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明では共晶組織が得られる多元系金属材料を用いる
。例えば単体金属Ａ、　Ｂ、Ｏの３ｇｉ類からなる多元
系金属焼結体を得°る場合、３元系平衡状態図で共晶組
織が得られれば、その３元系金属の共晶組織を用いる。

しかし３元系状態図で共晶組織が得られ々い場合は、Ａ
％Ｂ間、３％０間、ム、０間の一元系状態図で共晶組織
が得られるかどうかを調べ、あればその２元系金属の共
晶組織を用いる。これは９元系、又はそれ以上の多元系
金属焼結体を得る場合でも同様である。この場合、共晶
組織が多く存在する共晶組成量付近が好ましいが、必ず
しも共晶組成量である必要はなく、粉砕性等を考慮して
亜共晶組成量、過共晶でも共晶組織が得られればよ−０ 共晶組織を有する合金紘、通常の溶解、鋳造法によって
得たものを用いるが、高品位の焼結体を得るためには共
晶組織は微細で均一なものが好ましく、従って鋳造時の
冷却速度は０．０　／℃／秒以上が好ましい。

・均一、微細な共晶組織を得るためには、特に鋳造速度
ｏ、ｔ−ｘｚ℃／秒で銅鋳型をもちい九アーク・メルタ
ー法が好ましい。

得られた合金の粉砕は通常の方法でよい。

で１ 例えば、まずショークラッシャｌｌ階数μｍ程度に粗粉
砕し、次いで回転刃のついたカッター・ミルで／−１０
０μｍ＠度に粉砕し、更に微粉砕を必要とする場合は振
動ミルやジェット・ミル々どを用いる。粗粉砕機はハン
マ一式やローラ一式のクラッシャーを用いてもよく、上
記カッター・ミルの外にボール・ミル、スタンプ・ミル
、ロンド・２ルなどを使用しても構わない。

粉砕時間は合金の脆さによって大きく変わるため、−概
に言えないが、積土合金の場合は１時間以内で／　５　
ａＨ１程度の粉末が得られる。

なお粉砕は積土合金のように活性な材料は、乾式の場合
は不活性ガス雰囲気中で、湿式の場合は例えば水分、酸
素を含まないアルコール、ｎ−ヘキサン、アセトン、ベ
ンゼン、＆［化炭素、フレオン等の溶剤を用いて行なう
ことが好を加えて混合する。混合後の組成がＰＡ望する
金属焼結体の組成となるのであれば、加える金属は特に
限定されず、例えば、ｌ慎類又は複数種類の単体金属、
コミ類以上の金−からなる合金、若しくはこれらの組み
合せであってもよく、共晶組織を有する合金を構成する
金−と同一でも異なったものでもよいが、共晶組＆を有
する合金と同一の金属からなる合金であって、粉砕され
やすい合金が好ましい。なお、高品位の焼結体を得るた
めには、混合後に共晶組織が３１％以上存在することが
好ましく、更には／Ｑ〜ｊ１７Ｘ以上の範囲がよい。ま
た、共晶組織を有する合金と加える合金とを合せた後に
粉砕、混合してもよい。

次いで該粉末を焼結成形するが、これは一般的方法でよ
い。ホットプレス法の場合の一例を示すと、Ａｒガスな
どの不活性雰囲気下で内面をボロンナイトライド（ＢＮ
）等の離型剤を塗面したダイスの中に該粉末を充填し、
同様にＡｒガスなどの不活性ガスあるいは真空雰囲気中
で加圧焼結する。温度は圧力によって異なるが、共晶組
織の融点を甲心に１３００℃前後が適当である。また好
ましい加圧力は材料、共晶組成貨によって変化するが、
大きすぎると液相の漏れ、ダイス、ポンチの破損を庄す
るので、３００に９／７以下、特には／　ｏ　ｏ−ａ　
ｏ　ｏｋｇ／ｃ１１ｔが好ましい。なおダイス、ポンチ
の材質は通常、黒鉛であるが、耐熱鋼やセラミックスで
もよい。

焼結成形法としてヒツビング法を行なう場合は、例えば
該粉末をＡｒガスなどの不活ａ雰囲気下で、炭素鋼、ス
テンレス鋼わるいはガラスの容器に充填後、真空引きし
ながら封する。それをヒップ装置にて加圧焼結する。温
度は上記ホットプレスよシ低い温度が適当である。ただ
しガラス容器の場合は、その温度がガラスの転位点以上
の温度であることが必要である。加圧力は該温度で容器
の変形が追随出来れば、特に制限はないが通常２０００
に９／−以下である。

小さすぎると変形が不充分となシ、高い密度が得られな
いためｔｏｏｏ−ｉｚｏｏｋｇ／―が好ましい。

更に、焼結法の場合は、例えばＡｒガスなどの、不活性
雰囲気下で、油圧プレス等で該粉末を所定の形状に予備
成形し焼結炉にて焼結する。

雰囲気は不活性ガスか、真空がよ−。温度はホットプレ
スの場合より、高いほうが適当である。

さて、共晶組織が得られる多元系金属材料は多々あるが
、鋳造時の割れや鋳型との反応等の問題で粉末を焼結す
る製造法を取らざるを得ない材料に着出金属を含む合金
がある。特に遷移金属との組合せは磁性材料として最近
、脚光を浴びておシ、光磁気ディスク用材料として、Ｔ
ｂ　−Ｆｅ　−Ｏｏ、’ｊ’ｂ−（）（１−Ｐａ−ｏｏ
　等が挙げられている。このような着出金属、遷移金属
等１に含む多元系金属焼結体は本発明の方法によれば、
巣、割れのない高密度のものが得られるρで好ましい。

〔作　用〕

本発明方法によシ、巣、割れの表い高密度の多元系金属
焼結体が得られる理由として、共晶組織は均一、微ｌ！
！Ｊ１Ｆ且つ融点も低いことが挙げられる。そのため焼
結時にかなシ低い温度や圧力でも超塑性能が発現しゃす
くな）、その結果として共晶組織以外の粉末のまわりを
充填し、かつ焼結体に共晶組織が残存している場合、均
一、微細組織が故に靭性も発揮して、巣、割れの無−高
密度の焼結体が得られると考えられる。

また共晶組織が溶融状態時の性状を示し、共晶組織以外
の粉末の周シを充填している可能性もある。

更に二次的効果として、か々）低い温度や圧力で焼結出
来ることから、ポンチ、ダイスとの反応の抑制、熱収縮
、膨張の低減に基づく割れの低減等の効果もあると推測
される。

〔発明の効果〕

以上説明した本発明方法によれば、従来は困難であった
、巣、割れ等が無い高密度で、かつ不純物混入のない多
元系金属焼結体が製造でき、本発明は工業的に極めて優
れたものである。

〔実施例〕

以下、実施例によシ本発明を更に詳ｉＫ説明する。

なお、以下の実施例で溶解、合金化はアーク・メルター
機を用い、真空引き（約０．／■ｔｏｒｒ　）後Ａｒガ
スをクダ０■ｔｏｒｒまで注入して行なったものであシ
、粉砕はグ日−プ・ボックス中、Ａｌ−ガス雰囲気下で
、ジョ一番クラッシャーを用いて数１塊まで、その後カ
ッター・ミルによシ、ｊｔＱＡｍ以下の粉末を得た。

また、成形、焼結はホットプレス法によυ、Ａｌ−ガス
雰囲気下、圧力ｔｏｏｋｇ／ｃｄで、外径３０φ■、内
径／ｊφｌ、高さ３０■、ポンチ径ｌ！φ麿のダイス（
黒鉛）を用い、離型剤としてボロン・ナイトライドを使
用して行なった。

温度は、発熱体（黒鉛）の脇Ｋ　ＰＲ−４−３００熱電
対を取りつけることによシ測定し、焼結状態は、圧力を
加えるシリンダーに取シ付けられた伸び計の収縮量によ
シ把握した。

実際の焼結は、まず温度を７００”Ｃとし、その温度に
達してから１０分間保持し、大きな収縮量が得られない
場合はさらに！θ℃昇温し、その温度に達してから７０
分保持し、収縮量の変化を見た。このようにして大きい
収縮量が観察された温度でホットプレスを終了とし次。

冷却後、焼結体を取シ出し光学顕微鏡観察にょシ、実施
例１（原子比Ｔｂ：Ｆｅ＝／：Ｊの焼結体の製造）テル
ビウム（Ｔｂ）と鉄（Ｐａ）の平衡状態図から、両者の
共晶組成はＴｂ７コａｔ、ｊ％　−Ｆｅａｆａｔ％であ
ったので、ともに純度９ｔ、ｆ　ＸＯＴｂ及びＦａ　　
をこの組成で配合、溶解、合金化し共晶組織を有する粉
末を得た。一方粉砕が非常釦たやて得た。続いて、所期
の目的組成であるＴｂ：Ｆｅ＝／：ｊ（原子比）になる
よう上記一種類の粉末を混合し、この粉末を用いてホッ
トプレス法で焼結を行なった。

焼結操作中の約１ｏｏｏ℃で大きな収縮量が得られ、冷
却後板〕出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく
、且つ巣、割れの無い高品位の、焼結体が得られた。

合、溶解、粉末化した後に焼結を行なったところ、約ｌ
コ０θ℃で大きな収縮量が得られた。

冷却抜取シ出したところ試料はポンチ、ダイスの間隙か
ら液状になってもれ、ダイス内の試料は完全にポンチ、
ダイスと反応して、焼結体を取）出すこともできなかつ
九。

実施例コ（原子比Ｇｄ：Ｆｅ＝／：ｊの焼結体の製造）
ガドリウム（Ｇｄ）と鉄（Ｆｅ）の平衡状態図から、両
者の共晶組成はＧ（Ｉ　Ｉｔ　ａｔＸ−Ｆｅ　／、７　
ａｔＸであったので、ともに純度９９．９ｊＡｆ）Ｇｄ
及びｉＦ９をこの組成で配合、溶解、合金化し共晶組織
を得た。一方粉砕が非常にたやすい、Ｇｄ：ＩＰ・＝て
、所期の目的組成であるＧ　ａ　：　Ｆ　ｅ　＝／　：
　Ｊ　（原子比）になるよう上記：１種類の粉末を混合
し、この粉末を用いてホットプレス法で焼結を行なった
。

焼結操作中、約９０００で大きな収縮量が得られ、冷却
抜取シ出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、
且つ巣、割れのない高品位の焼結体が得られた。

一方比較として、単体金属材料であるＧｄ、ＩＦｅから
直接、原子比でＧｄ：Ｆ６＝／　：　ｊの組成を配合、
溶解、粉末化した後に焼結を行なったところ、約１１Ｑ
θ℃で大き冷奴縮量が得られた。

冷却抜取シ出したところ試料はポンチ、ダイスの間隙か
ら液状になってもれ、ダイス内の試料は完全にポンチ、
ダイスと反応して、焼結体を取シ出すこともできなかっ
た。

実施例Ｊ（原子比Ｎｄ：Ｏ□＝コニ７の焼結体の製造）
ネオジム（ＮｃＬ）とコバル）　（（１！Ｏ）の平衡状
態図から、両者の共晶組成はＮ４４３　ａｔ　Ｘ−Ｃ１
ｏｊ７ａｔＸであったので、ともに純度９９．９％のＭ
ｄ及びＯＯをこの組成で配合、溶解、合金化し共晶組織
を有する粉末を得た。一方粉砕が非常にたやて得た。続
いて所期の目的組成であるＮ（１：　Ｏ□；コ：り（原
子比）になるよう上記一種類の粉末を混合し、仁の粉末
を用いて焼結を行なった。

焼結操作中、約１００℃で大きな収縮量が得られ、冷却
抜取シ出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、
且つ巣、割れのない高品位原子比でＮｒｌ：ＯＱ：コ：
りの組成を配合、溶解、粉末化した後に焼結を行なった
ところ、約／θ００．・℃で大きな収縮量が得られた。

冷却抜取シ出してみるとｖ絆ｊポンチ、ダイスの間隙か
ら液状の漏れは無いが、ダイス内の試料は完全てポンチ
、ダイスと反応して、焼結体を取υ出すこともできなか
？た。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）共晶組織を形成し得る金属成分を含有する多元系
   金属焼結体を製造する方法において、予め共晶組織を有
   する合金を得、次いで、該共晶組織を有する合金の粉末
   と、該共晶組織を構成する金属成分と同一又は異なる金
   属の粉末とを混合した後、焼結成形することを特徴とす
   る多元系金属焼結体の製造方法。
2. （２）共晶組織を有する合金が０．０１℃／秒以上の冷
   却速度条件下で得られたものであることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の製造方法。
3. （３）共晶組織を有する合金が希土合金であることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の製造方
   法。
4. （４）希土合金が希土金属と遷移金属からなる合金であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の製造方
   法。