JPH0784656B2 - 光磁気記録用合金ターゲット - Google Patents

光磁気記録用合金ターゲット

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JPH0784656B2
JPH0784656B2 JP63258381A JP25838188A JPH0784656B2 JP H0784656 B2 JPH0784656 B2 JP H0784656B2 JP 63258381 A JP63258381 A JP 63258381A JP 25838188 A JP25838188 A JP 25838188A JP H0784656 B2 JPH0784656 B2 JP H0784656B2
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    • G11B11/10582Record carriers characterised by the selection of the material or by the structure or form
    • G11B11/10586Record carriers characterised by the selection of the material or by the structure or form characterised by the selection of the material

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体をスパッタリング法を用いて
製造するのに好適な合金ターゲットに関する。
〔従来の技術〕
近年、情報の消去、再記録が容易にできる光磁気メモリ
ーが注目されているが、この光磁気メモリーの材料とし
て、ガーネットなどの単結晶材料、MnBi,PtCoなどの多
結晶材料および希土類元素と遷移金属との合金などの非
晶質材料が知られている。
これらの中でも希土類元素と遷移金属からなる非晶質合
金(Tb−Fe−Co,Gd−Tb−Feなど)は、記録に必要なエ
ネルギーが少なくてすむこと、粒界ノイズが現われない
こと、さらに比較的容易に大型のものが作成できること
等の多くの利点を持つ。この非晶質合金の薄膜を作成す
る方法として、イオンをターゲットに衝突させてターゲ
ット近くにおかれた基板の上に薄膜を作成するスパッタ
リング法がよく用いられる。このスパッタリング法に使
用されるターゲット材料のうち、(1)割れ難いこと、
(2)組成の均一性が良好であることなどを具備するも
のとして、例えば、希土類元素と遷移金属との金属間化
合物相および遷移金属単体相からなる混合組織であるも
の(特開昭62−70550号)が提案されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、このターゲット材料は、(1)得られる
膜組成がターゲット組成から大幅にずれる、(2)透磁
率が高く、特にマグネトロンスパッタ装置に用いるとタ
ーゲット表面もれ磁束が小さく、スパッタ効率ひいては
ターゲット利用効率が悪くなる、(3)(2)に関連し
てターゲット表面の形状変化が激しく、膜の組成に経時
変化を生じるなどの問題点を抱えている。
本発明者等は、これらの問題点を解消し、(1)割れ難
い、(2)膜組成の均一性を良好にする、(3)ターゲ
ット−膜の組成のずれの少ない、(4)ターゲット利用
効率の大きい、(5)得られる膜組成に経時変化を生じ
させないターゲットを提供すべく鋭意研究した結果、タ
ーゲットの組織中に遷移金属単体相でなく、希土類元素
と希土類元素および遷移金属の金属間化合物との微細混
合相を存在させることによって、前記目的が達成され得
ることを見出し、本発明に到達した。
〔課題を解決するための手段および作用〕
即ち、本発明の光磁気記録用合金ターゲットは、成分、
組成が、Sm,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Tm,Erの中の少なくとも1
種の希土類元素10〜50原子%、残部実質的にCo,Fe,Niの
中の少なくとも1種の遷移金属であり、組織が該希土類
元素と該遷移金属との金属間化合物相、並びに該希土類
元素と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物と
の微細混合相からなる混合組織であることを特徴とする
ものである。
また、他の本発明の光磁気記録用合金ターゲットは、成
分、組成が、Sm,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Tm,Erの中の少なくと
も1種の希土類元素10〜50原子%、残部実質的にCo,Fe,
Niの中の少なくとも1種の遷移金属であり、組織が該希
土類元素と該遷移金属との金属間化合物相、該希土類元
素と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との
微細混合相、並びに該希土類元素単体相からなる混合組
織であることを特徴とするものである。
本発明の合金ターゲットの成分組成は、Sm,Nd,Gd,Tb,D
y,Ho,Tm,Erの中の少なくとも1種の希土類元素10〜50原
子%、残部実質的にCo,Fe,Niの中の少なくとも1種の遷
移金属である必要がある。希土類元素の量が10原子%未
満になったり、50原子%を超えると、スパッタリング法
により得られる薄膜の光磁気特性が充分なものとならな
い。
本発明の合金ターゲットは、製造上不可避的に混入する
不純物、例えばCa,Si,C,P,S,Mnなどを含んでいてもよ
い。
また、本発明の合金ターゲットの組織は、該希土類元素
と該遷移金属との金属間化合物相、並びに該希土類元素
と該希土類元素および該遷移金属の金属間化合物との微
細混合相からなる混合組織、または上記諸相と該希土類
元素単相からなる混合組織を呈する。
上記微細混合相は、希土類元素と希土類元素および遷移
金属の金属間化合物とが微細に混合したもので、融体が
常温に冷却される際におこる共晶、包晶、包共晶などの
反応により生成するものである。また、急速に冷却され
て非晶質組織を呈していたものが、加熱により結晶質組
織となったものでもよい。この混合相は、(1)脆い前
記金属間化合物相の結合相となる、(2)膜組成を均一
にする、そして、(3)ターゲットと膜との組成差を少
くするように作用する。この相は、500μm以下の大き
さで、3容量%以上存在することが、前記作用を有効に
発揮させる上で好ましく、形状は粒状、角状、柱状など
でよく、特に制限はない。遷移金属単体相は実質的に存
在しないことが必要であり、存在すると、ターゲット利
用効率や膜の経時変化に悪い影響を及ぼす。他の相であ
る希土類元素と遷移金属との金属間化合物相は、1相で
も2相以上でもよく、それらの形状、大きさも特に制限
はない。
一方、希土類元素単体相は、別の他の相として存在して
も、存在しないものと作用に特に著しい相違はない。
次に、本発明の合金ターゲットの製造方法例を説明す
る。
本発明の合金ターゲットを製造するには溶解法により製
造された希土類元素−遷移金属合金粉末、換言すれば、
一旦、希土類元素−遷移金属合金の溶湯となった履歴を
有する合金粉末を使用するか、または、後述の粉末冶金
法による焼結の際、液相を生ぜしめることが必要であ
る。このような合金粉末としては、(1)希土類元素と
遷移金属を溶解して得られた合金鋳塊を機械粉砕して製
造したもの、(2)希土類元素−遷移金属合金を電極と
してプラズマREP(Rotation Electrode Process)法に
より製造したもの、(3)希土類元素−遷移金属合金溶
湯をロールなどの常温の冷却装置により急速に冷却凝固
させて得られた薄帯を粉砕して製造したものなどが挙げ
られる。
上記合金粉末以外の粉末を使用する場合、その粉末の例
として、希土類酸化物粉、遷移金属粉および金属カルシ
ウムのような還元剤を混合し、加熱して、希土類酸化物
の還元、遷移金属への拡散の反応を行なわせる還元拡散
法により製造したものなどが挙げられる。但し、遷移金
属の単体またはその合金粉末の使用は、合金ターゲット
の組織に遷移金属単体相を存在させないという観点から
留意すべきであり、使用するとしてもできるだけ細粒の
ものを使用するのが好ましい。
こうして得られた合金粉末は、次に、粉末冶金法による
焼結に供され、焼結体である合金ターゲットが製造され
る。即ち、例えば、合金粉末を、常温で0.5〜5t/cm2
圧力で単純圧縮するか、0.5〜2t/cm2の圧力で静水圧プ
レスにて成形した後、真空あるいはAr雰囲気中、700〜1
300℃の温度で0.5〜5時間焼結する常圧焼結法、真空
中、0.1〜0.5t/cm2の圧力で600〜1200℃の温度で1〜5
時間焼結する熱間加圧法、更には弾性体中に封入後、60
0〜1200℃の温度、0.1〜2t/cm2の圧力で0.5〜5時間焼
結する熱間静水圧加圧法等により焼結を行なう。
以上のような方法で製造された合金ターゲットは本発明
の組織を呈する。この組織の中で希土類元素と希土類元
素および遷移金属の金属間化合物との微細混合相は、前
記溶解法により製造された合金粉末中に存在していた
か、あるいは、前記粉末冶金法による焼結の際に液相が
生成したことにより新たに存在したものと推察される。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
〔実施例〕
実施例1 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的とし
て、プラズマREP法により製造したTb−Fe合金粉末(重
量組成比Tb:Fe=88:12、平均粒径100μm)と還元拡散
法により製造したTb−Fe−Co合金粉末(重量組成比Tb:F
e:Co=34.5:58.7:6.8、平均粒径60μm)(以上、いず
れも純度99.9重量%以上、以下の例における配合原料も
同様)とを配合し、アルゴンガス雰囲気中ボールミルで
1時間混合した。
この混合粉末を内径152mmの黒鉛製の成形器に装入し熱
間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度を1×10-4
Torrとし、粉末を加圧するために、100kg/cm2の圧力を8
60℃に昇温するまで加え、昇温後は250kg/cm2としその
温度を30分保持した後、室温まで冷却した。
成形器から取り出した合金ターゲットである焼結体のヒ
ビ、割れを検査した。これらは目視にて全く見あたら
ず、透過X線の照射による内部検査でも観測されなかっ
た。また、この焼結体の組成、組織の検鏡結果を第1表
に示す。このうち、検鏡結果における相の大きさおよび
容量%は切断法によった。なお、希土類元素単体相およ
び遷移金属単体相は認められなかった。
このような合金ターゲット(直径151mm、厚さ3mm)を使
用し、スパッタリング法(Arガス圧:6×10-5Torr、スパ
ッタリング電力:4W/cm2、基板:ソーダガラス)により
薄膜(膜厚3000Å)を作成した。作成中スパッタリング
はいずれの試験も充分安定していた。また、作成後の合
金ターゲットのヒビ、割れを前記と同様に観察、検査し
たが観測されなかった。薄膜作成後、(1)膜組成のバ
ラツキ、(2)ターゲット−膜の組成ずれ、(3)ター
ゲット利用効率、(4)膜組成の経時変化を測定した。
なお、上記(1)〜(4)の測定方法は、次の通りであ
る。
(1) 膜組成のバラツキ:基板のターゲット中心直上
位置を原点とし、半径方向に30mm間隔の6点を取り、そ
れらの点における全希土類元素量をEPMAにより定量分析
し、そのバラツキ(範囲)を求める。
(2) ターゲット−膜の組成ずれ:ターゲットおよび
膜中の全希土類元素量をEPMAにより定量分析し、その組
成差を求める。
(3) ターゲット利用効率:長時間使用し、ターゲッ
ト厚さが最も薄いところで0.5mmとなったターゲットの
減量を測定する。
(4) 膜組成の経時変化:スパッタ時間が1,5,10およ
び30時間経過した時点で得られた薄膜中の全希土類元素
量のバラツキ(範囲)を求める。
上記測定により得られた結果を第2表に示す。
実施例2 組成Co74Gd26の合金ターゲットの製造を目的として、プ
ラズマREP法により製造したCo−Gd合金粉末(重量組成
比Co:Gd=5:95、平均粒径80μm)と還元拡散法により
製造したCo−Gd合金粉末(重量組成比Co:Gd=53:47、平
均粒径50μm)とを配合し、アルゴンガス雰囲気中ボー
ルミルで1時間混合した。
この後、混合粉末を650℃で熱間加圧した以外は、実施
例1と同様に試験した。
得られた実施例1と同様の結果を第1表および第2表に
示す。
実施例3 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的とし
て、プラズマREP法により製造したTb−Fe合金粉末(重
量組成比Tb:Fe=90:10、平均粒径90μm)、プラズマRE
P法により製造したTb粉末(平均粒径100μm)および還
元拡散法により製造したTb−Fe−Co合金粉末(重量組成
比Tb:Fe:Co=32.6:60.5:6.9、平均粒径50μm)を配合
し、アルゴンガス雰囲気中ボールミルで1時間混合し
た。
この後、混合粉末を840℃で熱間加圧した以外は、実施
例1と同様に試験した。
得られた実施例1と同様の結果を第1表および第2表に
示す。
実施例4 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的とし
て、真空溶解して得られた合金鋳塊を機械粉砕して製造
したTb−Co合金粉末(重量組成比Tb:Co=95:5、平均粒
径80μm)、プラズマREP法により製造したTb粉末(平
均粒径100μm)および還元拡散法により製造したTb−F
e−Co合金粉末(重量組成比Tb:Fe:Co=25.4:69.3:5.3、
平均粒径50μm)を配合し、アルゴンガス雰囲気中ボー
ルミルで1時間混合した。
この後、混合粉末を820℃で熱間加圧した以外は、実施
例1と同様に試験した。
得られた実施例1と同様の結果を第1表および第2表に
示す。
なお、以上実施例2〜4において薄膜作成前後で合金タ
ーゲットのヒビ、割れを観察検査した結果、それらは何
ら観測されなかった。
比較例 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的とし
て、プラズマREP法により製造した組成Tb88Fe12の合金
粉末(平均粒径100μm)、Fe−Co合金粉末(平均粒径6
0μm)および金属Fe粉末(平均粒径20μm)を配合
し、アルゴンガス雰囲気中ボールミルで1時間混合し
た。
この合金粉末を内径152mmの黒鉛製の成形器に装入し、
熱間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度を5×10
-5Torrとし、粉末を加圧するために、200kg/cm2の圧力
を840℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力はそのまま
にしその温度を1時間保持した後、室温まで冷却した。
得られた合金ターゲットについて、実施例1と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第1表および第2表に
示す。
従来例1 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的として
アルゴンガス雰囲気中、高周波溶解して上記組成の合金
を得た。次に、この合金をジョークラッシャーおよびボ
ールミルで粗粉砕した(アルゴンガス雰囲気)後、ジェ
ットミルで微粉砕した(窒素ガス雰囲気)。
この合金粉末(平均粒径10μm)を内径152mmの黒鉛製
の成形器に装入し、熱間加圧した。熱間加圧の条件とし
て、真空度を5×10-5Torrとし、粉末を加圧するため
に、250Kg/cm2の圧力を1070℃に昇温するまで加え、昇
温後は圧力はそのままにしその温度を2時間保持した
後、室温まで冷却した。
得られた合金ターゲットについて、実施例1と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第1表および第2表に
示す。
従来例2 組成Tb25Fe68Co7の合金ターゲットの製造を目的とし
て、溶湯を単一のロールに噴出して急速に冷却凝固させ
て得られた薄帯を粉砕して製造した片状Tb粉末(厚み10
μm)、Fe−Co合金粉末(平均粒径200μm)、および
金属Fe粉末(平均粒径60μm)を配合し、アルゴンガス
雰囲気中ボールミルで1時間混合した。
この混合粉末を内径152mmの黒鉛製の成形器に装入し、
熱間加圧した。熱間加圧の条件として、真空度を5×10
-5Torrとし、粉末を加圧するために、250Kg/cm2の圧力
を680℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力はそのまま
にしその温度を1時間保持した後、加圧を行なうことな
く890℃まて加熱して室温まで冷却した。
得られた合金ターゲットについて、実施例1と同様に分
析、測定を行なった。その結果を第1表および第2表に
示す。
〔発明の効果〕 以上から明らかなように、本発明により、組成が均一
で、ヒビ、割れがなく高強度をもち、かつ、ターゲット
−膜の組成ずれや膜組成の経時変化が少なく、利用効率
がよい、優れたターゲットを提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−229314(JP,A) 特開 昭63−171877(JP,A) 特開 昭63−290272(JP,A) 特開 昭63−274764(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成分、組成が、Sm,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Tm,Er
    の中の少なくとも1種の希土類元素10〜50原子%、残部
    実質的にCo,Fe,Niの中の少なくとも1種の遷移金属であ
    り、組織が該希土類元素と該遷移金属との金属間化合物
    相、並びに該希土類元素と該希土類元素および該遷移金
    属の金属間化合物との微細混合相からなる混合組織であ
    ることを特徴とする光磁気記録用合金ターゲット。
  2. 【請求項2】成分、組成が、Sm,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Tm,Er
    の中の少なくとも1種の希土類元素10〜50原子%、残部
    実質的にCo,Fe,Niの中の少なくとも1種の遷移金属であ
    り、組織が該希土類元素と該遷移金属との金属間化合物
    相、該希土類元素と該希土類元素および該遷移金属の金
    属間化合物との微細混合相、並びに該希土類元素単体相
    からなる混合組織であることを特徴とする光磁気記録用
    合金ターゲット。
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