JPH0732102B2 - 希土類合金製永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類合金製永久磁石の製造方法Info
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- JPH0732102B2 JPH0732102B2 JP61235728A JP23572886A JPH0732102B2 JP H0732102 B2 JPH0732102 B2 JP H0732102B2 JP 61235728 A JP61235728 A JP 61235728A JP 23572886 A JP23572886 A JP 23572886A JP H0732102 B2 JPH0732102 B2 JP H0732102B2
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、すぐれた磁石特性を有する希土類合金製永
久磁石（以下希土類磁石という）を再現性よく安定的に
製造する方法に関するものである。
久磁石（以下希土類磁石という）を再現性よく安定的に
製造する方法に関するものである。
一般に、希土類磁石が、Sc、Ｙ、および原子番号57〜71
の希土類元素のうちの１種以上と、Cr、Mn、Fe、Co、N
i、Cu、Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、およびTaなどの遷移金属
のうちの１種以上を主成分とし、さらに必要に応じて
Ｂ、Ｐ、Ｎ、Ｃ、Si、Ｓ、Se、Te、およびAlなどのうち
の１種以上を含有する組成をもつものであることは良く
知られている。
の希土類元素のうちの１種以上と、Cr、Mn、Fe、Co、N
i、Cu、Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、およびTaなどの遷移金属
のうちの１種以上を主成分とし、さらに必要に応じて
Ｂ、Ｐ、Ｎ、Ｃ、Si、Ｓ、Se、Te、およびAlなどのうち
の１種以上を含有する組成をもつものであることは良く
知られている。
また、この希土類磁石が、上記組成の希土類合金溶湯を
超急冷して少なくとも一部がアモルフアス化した希土類
合金箔材とし、 この希土類合金箔材を粉砕して偏平状希土類合金粉末と
し、 この希土類合金粉末を原料粉末として用い、この希土類
合金粉末が、例えばNd−Fe−Ｂ系のものであれば、真空
中あるいは非酸化性雰囲気中、温度:700℃、圧力:1.5Kg
/cm2の条件でホツトプレスすることからなる熱間圧粉法
により製造されることも知られている。
超急冷して少なくとも一部がアモルフアス化した希土類
合金箔材とし、 この希土類合金箔材を粉砕して偏平状希土類合金粉末と
し、 この希土類合金粉末を原料粉末として用い、この希土類
合金粉末が、例えばNd−Fe−Ｂ系のものであれば、真空
中あるいは非酸化性雰囲気中、温度:700℃、圧力:1.5Kg
/cm2の条件でホツトプレスすることからなる熱間圧粉法
により製造されることも知られている。
しかし、上記の従来熱間圧粉法により製造された希土類
磁石においては、ホツトプレス時に起るアモルフアスの
結晶化がホツトプレス条件、すなわち温度、圧力、およ
び保持時間などによつて著しく影響されるため、結晶化
が磁石ごとに変動してしまい、この結果磁石ごとの磁石
特性も異つたものとなり、このように上記従来熱間圧粉
法では一定の磁石特性をもつた希土類磁石を再現性よ
く、安定して製造することは困難であるのが現状であ
る。
磁石においては、ホツトプレス時に起るアモルフアスの
結晶化がホツトプレス条件、すなわち温度、圧力、およ
び保持時間などによつて著しく影響されるため、結晶化
が磁石ごとに変動してしまい、この結果磁石ごとの磁石
特性も異つたものとなり、このように上記従来熱間圧粉
法では一定の磁石特性をもつた希土類磁石を再現性よ
く、安定して製造することは困難であるのが現状であ
る。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、安定し
た磁石特性を有する希土類磁石を再現性よく製造すべく
研究を行なつた結果、磁石の成形に、ホツトプレスに代
つて爆発力を用いると、原料粉末としての希土類合金粉
末は、そのままの組織状態、すなわち少なくとも一部が
アモルフアス化した状態、さらにいいかえれば加熱によ
る結晶化が起らない状態で相互圧着するようになり、こ
の結果の成形体に、磁気特性付与のための熱処理、すな
わち結晶化熱処理を施すようにすれば、この熱処理は結
晶化を自由に制御することができることから、所定の磁
気特性の付与を再現性よく、安定的に行なうことが可能
となり、さらに上記希土類合金粉末に爆発力を付与する
に際して、プラスチツクなどの緩衝材を介在させると、
爆発力に動的等エントロピーが付与されるようになり、
この動的等エントロピーによつて偏平状希土類合金粉末
がきれいに積み重ねられた状態、すなわち超急冷時の凝
固方向にそろつた状態となり、このような状態の成形体
に磁気特性付与のための熱処理を施すと、結晶が一定方
向に配向したものとなるので、磁石特性が一段と向上す
るようになるという知見を得たのである。
た磁石特性を有する希土類磁石を再現性よく製造すべく
研究を行なつた結果、磁石の成形に、ホツトプレスに代
つて爆発力を用いると、原料粉末としての希土類合金粉
末は、そのままの組織状態、すなわち少なくとも一部が
アモルフアス化した状態、さらにいいかえれば加熱によ
る結晶化が起らない状態で相互圧着するようになり、こ
の結果の成形体に、磁気特性付与のための熱処理、すな
わち結晶化熱処理を施すようにすれば、この熱処理は結
晶化を自由に制御することができることから、所定の磁
気特性の付与を再現性よく、安定的に行なうことが可能
となり、さらに上記希土類合金粉末に爆発力を付与する
に際して、プラスチツクなどの緩衝材を介在させると、
爆発力に動的等エントロピーが付与されるようになり、
この動的等エントロピーによつて偏平状希土類合金粉末
がきれいに積み重ねられた状態、すなわち超急冷時の凝
固方向にそろつた状態となり、このような状態の成形体
に磁気特性付与のための熱処理を施すと、結晶が一定方
向に配向したものとなるので、磁石特性が一段と向上す
るようになるという知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであつ
て、希土類合金溶湯を超急冷して少なくとも一部がアモ
ルフアス化した希土類合金箔材を成形し、 この希土類合金箔材を粉砕して偏平状希土類合金粉末と
し、 この希土類合金粉末を原料粉末として用い、これを爆発
力を利用して相互圧着して成形体とし、この場合、望ま
しくは動的等エントロピーを伴う爆発力を付与して、偏
平状希土類合金粉末が凝固方向を同じくした状態で、き
れいに積み重つて相互圧着した組織の成形体とし、 この成形体に、磁場中あるいは無磁場中、300〜1250℃
の範囲で一段あるいは多段の磁気特性付与のための熱処
理を１回以上施すことによつて、すぐれた磁石特性を有
する希土類磁石を再現性よく安定的に製造する方法に特
徴を有するものである。
て、希土類合金溶湯を超急冷して少なくとも一部がアモ
ルフアス化した希土類合金箔材を成形し、 この希土類合金箔材を粉砕して偏平状希土類合金粉末と
し、 この希土類合金粉末を原料粉末として用い、これを爆発
力を利用して相互圧着して成形体とし、この場合、望ま
しくは動的等エントロピーを伴う爆発力を付与して、偏
平状希土類合金粉末が凝固方向を同じくした状態で、き
れいに積み重つて相互圧着した組織の成形体とし、 この成形体に、磁場中あるいは無磁場中、300〜1250℃
の範囲で一段あるいは多段の磁気特性付与のための熱処
理を１回以上施すことによつて、すぐれた磁石特性を有
する希土類磁石を再現性よく安定的に製造する方法に特
徴を有するものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 通常の高周波炉を用い、窒化ボロン被膜でコーテイング
された石英製るつぼ内で、真空中、Nd13.0Fe82.5B4.5の
組成をもつた希土類合金溶湯を調製し、この溶湯を、13
00℃を保持しながら、るつぼ先端部に形成した開口を通
して、2000r.p.mで回転する直径:240mmの銅製単ロール
の表面上に噴出して超急冷し、前記ロール表面上に厚
さ：約20μｍの希土類合金箔材を形成し、この希土類合
金箔材をＸ線回析により調査したところ、ロール面側は
ブロードの回析像を示し、アモルフアス化していること
が確認され、一方自由表面側には正方晶の結晶体による
ピークが見られ、かつ一部の結晶が配向していることを
示す回析ピークの強度変化が見られ、さらに電子線顕微
鏡により自由表面側を調査したところ、一部に0.1μｍ
以下の微細な結晶粒が観察され、ついでこの希土類合金
箔材を、窒素雰囲気でスタンプミルにより微粉砕して長
手方向の寸法が150μｍ以下の偏平状の希土類合金粉末
とした後、これを内径:15mmφのステンレス鋼製有底シ
リンダ内に12mmの高さまで装入し、さらにその上にいず
れも直径:15mmφを有する、厚さ:3.2mmのポリメチルメ
タクリレート円板、同3.2mmの純Al円板、および同3.2mm
の銅円板をこの順に装着し、この状態で約8GPaの動的等
エントロピーを伴う爆発力（衝撃圧波）を付与して直
径:15mmφ×厚さ:5mmの成形体を形成し、この成形体
は、ほぼ100％の理論密度比をもち、かつ粉末が相互に
完全に圧着した組織をもつものであり、最終的にこの成
形体に、10-4mmHgの真空中、温度:700℃に30分間保持後
炉冷の条件で磁気特性付与熱処理を施すことによつて本
発明法１を実施し、本発明希土類磁石１を20個製造し
た。
された石英製るつぼ内で、真空中、Nd13.0Fe82.5B4.5の
組成をもつた希土類合金溶湯を調製し、この溶湯を、13
00℃を保持しながら、るつぼ先端部に形成した開口を通
して、2000r.p.mで回転する直径:240mmの銅製単ロール
の表面上に噴出して超急冷し、前記ロール表面上に厚
さ：約20μｍの希土類合金箔材を形成し、この希土類合
金箔材をＸ線回析により調査したところ、ロール面側は
ブロードの回析像を示し、アモルフアス化していること
が確認され、一方自由表面側には正方晶の結晶体による
ピークが見られ、かつ一部の結晶が配向していることを
示す回析ピークの強度変化が見られ、さらに電子線顕微
鏡により自由表面側を調査したところ、一部に0.1μｍ
以下の微細な結晶粒が観察され、ついでこの希土類合金
箔材を、窒素雰囲気でスタンプミルにより微粉砕して長
手方向の寸法が150μｍ以下の偏平状の希土類合金粉末
とした後、これを内径:15mmφのステンレス鋼製有底シ
リンダ内に12mmの高さまで装入し、さらにその上にいず
れも直径:15mmφを有する、厚さ:3.2mmのポリメチルメ
タクリレート円板、同3.2mmの純Al円板、および同3.2mm
の銅円板をこの順に装着し、この状態で約8GPaの動的等
エントロピーを伴う爆発力（衝撃圧波）を付与して直
径:15mmφ×厚さ:5mmの成形体を形成し、この成形体
は、ほぼ100％の理論密度比をもち、かつ粉末が相互に
完全に圧着した組織をもつものであり、最終的にこの成
形体に、10-4mmHgの真空中、温度:700℃に30分間保持後
炉冷の条件で磁気特性付与熱処理を施すことによつて本
発明法１を実施し、本発明希土類磁石１を20個製造し
た。
また、比較の目的で、爆発力利用に代つて、Ar雰囲気
中、温度:700℃、圧力:1.5kg/cm2、保持時間:2分の条件
でホツトプレスを行ない、かつ磁気特性付与熱処理を行
なわない以外は、上記本発明法１と同一の条件で従来法
１を行ない、従来希土類磁石１を製造した。
中、温度:700℃、圧力:1.5kg/cm2、保持時間:2分の条件
でホツトプレスを行ない、かつ磁気特性付与熱処理を行
なわない以外は、上記本発明法１と同一の条件で従来法
１を行ない、従来希土類磁石１を製造した。
実施例２ 溶解雰囲気を10torrのArガス雰囲気とし、かつ希土類合
金溶湯の組成をPrCo4.9、その加熱保持温度を1350℃と
し、さらに銅製単ロールの回転数を3000r.p.m.として、
その表面上に厚さ：約40μｍの希土類合金箔材を形成
し、最終的に10-4mmHgの真空中、温度:750℃に60分間保
持後炉冷の磁気特性付与熱処理を行なう以外は、上記実
施例１における本発明法１と同一の条件で本発明法２を
実施し、同じく20個の本発明希土類磁石２を製造した。
金溶湯の組成をPrCo4.9、その加熱保持温度を1350℃と
し、さらに銅製単ロールの回転数を3000r.p.m.として、
その表面上に厚さ：約40μｍの希土類合金箔材を形成
し、最終的に10-4mmHgの真空中、温度:750℃に60分間保
持後炉冷の磁気特性付与熱処理を行なう以外は、上記実
施例１における本発明法１と同一の条件で本発明法２を
実施し、同じく20個の本発明希土類磁石２を製造した。
なお、上記本発明法２における希土類合金箔材は、Ｘ線
回析によれば、ロール面に対して直角方向にＣ軸がかな
り配向した六方晶形の微結晶の存在を示し、一部アモル
フアス化したものであつた。
回析によれば、ロール面に対して直角方向にＣ軸がかな
り配向した六方晶形の微結晶の存在を示し、一部アモル
フアス化したものであつた。
また、比較の目的で、動的等エントロピーを伴う爆発力
に代つて、Ar雰囲気中、温度:1010℃、圧力:400kg/c
m2、保持時間:10分の条件でのホツトプレスを行ない、
磁気特性付与熱処理を行なわない以外は、上記本発明法
２と同一の条件で従来法２を行ない、従来希土類磁石２
を製造した。
に代つて、Ar雰囲気中、温度:1010℃、圧力:400kg/c
m2、保持時間:10分の条件でのホツトプレスを行ない、
磁気特性付与熱処理を行なわない以外は、上記本発明法
２と同一の条件で従来法２を行ない、従来希土類磁石２
を製造した。
実施例３ 希土類合金溶湯の組成をSm10.7Co60.1Cu7.0Fe26.8Zr1.6
B0.3とし、かつ成形体への磁気特性付与熱処理を、Ar雰
囲気中、温度:1080℃に１時間保持後ガス急冷した後、
温度:830℃に１時間保持、温度:760℃に２時間保持、お
よび温度:560℃に４時間保持、さらに温度:460℃に６時
間保持の段階的加熱条件で行なう以外は、実施例２にお
ける本発明法２と同一の条件で本発明法３を実施し、本
発明希土類磁石３を製造した。
B0.3とし、かつ成形体への磁気特性付与熱処理を、Ar雰
囲気中、温度:1080℃に１時間保持後ガス急冷した後、
温度:830℃に１時間保持、温度:760℃に２時間保持、お
よび温度:560℃に４時間保持、さらに温度:460℃に６時
間保持の段階的加熱条件で行なう以外は、実施例２にお
ける本発明法２と同一の条件で本発明法３を実施し、本
発明希土類磁石３を製造した。
また、比較の目的で、爆発力を利用する代りに、Ar雰囲
気中、温度:1200℃、圧力:400kg/cm2、保持時間:10分の
条件でホツトプレスを行ない、かつ磁気特性付与のため
の熱処理を行なわない以外は、上記本発明法３と同一の
条件で従来法３を行ない、従来希土類磁石３を製造し
た。
気中、温度:1200℃、圧力:400kg/cm2、保持時間:10分の
条件でホツトプレスを行ない、かつ磁気特性付与のため
の熱処理を行なわない以外は、上記本発明法３と同一の
条件で従来法３を行ない、従来希土類磁石３を製造し
た。
なお、上記本発明法３における希土類合金箔材は、ほと
んど大部分がアモルフアス化したものであつた。
んど大部分がアモルフアス化したものであつた。
つぎに、上記実施例１〜３で製造されたそれぞれ20個の
希土類磁石について、磁石特性を測定した。この測定結
果を、最大値、最小値、および平均値として第１表に示
した。
希土類磁石について、磁石特性を測定した。この測定結
果を、最大値、最小値、および平均値として第１表に示
した。
〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明法１〜３によつて製
造された本発明希土類磁石１〜３は、いずれも磁気特性
付与熱処理での結晶化が磁石ごとにほぼ一定しているの
で、磁石特性にばらつきがなく、かついずれの場合もプ
ラスチック板の介在による動的等エントロピーを伴う爆
発力を利用しているので、結晶配向が超急冷時の凝固方
向にそろつた状態となつていることから、一段とすぐれ
た磁石特性を示すのに対して、従来法１〜３では、従来
希土類磁石１〜３に見られるように、ホツトプレス時に
結晶化が著しく変動するので、磁石特性に大きなバラツ
キが生じ、所定の安定した磁石特性を有する希土類磁石
を再現性よく製造することが困難である。
造された本発明希土類磁石１〜３は、いずれも磁気特性
付与熱処理での結晶化が磁石ごとにほぼ一定しているの
で、磁石特性にばらつきがなく、かついずれの場合もプ
ラスチック板の介在による動的等エントロピーを伴う爆
発力を利用しているので、結晶配向が超急冷時の凝固方
向にそろつた状態となつていることから、一段とすぐれ
た磁石特性を示すのに対して、従来法１〜３では、従来
希土類磁石１〜３に見られるように、ホツトプレス時に
結晶化が著しく変動するので、磁石特性に大きなバラツ
キが生じ、所定の安定した磁石特性を有する希土類磁石
を再現性よく製造することが困難である。
上述のように、この発明の方法によれば、すぐれた磁石
特性を有する希土類磁石を再現性よく安定的に製造する
ことができるのである。
特性を有する希土類磁石を再現性よく安定的に製造する
ことができるのである。
Claims (2)
- 【請求項１】希土類合金溶湯を超急冷して少なくとも一
部がアモルフアス化した希土類合金箔材を形成し、 この希土類合金箔材を粉砕して偏平状希土類合金粉末と
し、 この希土類合金粉末を原料粉末として用い、これを爆発
力を利用して相互圧着して成形体とし、 この成形体に磁気特性付与熱処理を施すことを特徴とす
る安定した磁石特性を有する希土類合金製永久磁石の製
造方法。 - 【請求項２】上記爆発力に動的等エントロピーを付与せ
しめることにより熱処理後の結晶配向をそろえ、もつて
磁石特性の向上をはかることを特徴とする上記特許請求
の範囲第（１）項記載の安定した磁石特性を有する希土
類合金製永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61235728A JPH0732102B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61235728A JPH0732102B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6390813A JPS6390813A (ja) | 1988-04-21 |
| JPH0732102B2 true JPH0732102B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=16990350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61235728A Expired - Lifetime JPH0732102B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 希土類合金製永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0732102B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0787156B2 (ja) * | 1989-05-16 | 1995-09-20 | 信越化学工業株式会社 | 異方性希土類磁石粉末の製造方法 |
| CN107186208A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-22 | 昆山卡德姆新材料科技有限公司 | 一种高熵合金喂料及其制备方法和应用 |
-
1986
- 1986-10-03 JP JP61235728A patent/JPH0732102B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6390813A (ja) | 1988-04-21 |
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