JPH076009B2 - 光磁気ディスク用磁性金属材料の製造方法 - Google Patents

光磁気ディスク用磁性金属材料の製造方法

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JPH076009B2
JPH076009B2 JP60194191A JP19419185A JPH076009B2 JP H076009 B2 JPH076009 B2 JP H076009B2 JP 60194191 A JP60194191 A JP 60194191A JP 19419185 A JP19419185 A JP 19419185A JP H076009 B2 JPH076009 B2 JP H076009B2
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昌三 長野
信行 松添
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光ディスク用磁性金属材料の製造方法に関する
ものである。
〔従来の技術〕
一般に、溶解、鋳造で割れの発生する金属材料、溶解中
にルツボと反応する金属材料等は一旦粉末にして、その
後焼結して、所望の形状を得る。この金属材料の代表的
用途として光磁気ディスク用の磁性材料が挙げられる。
この形成法には、加圧焼結するホット・プレス(Hot Pr
ess)法、ヒッピング(Hipping)法や、予めプレスやシ
ッピング(Cipping)法等で予備成形し、その圧粉体を
焼結する焼結法がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら粉末を焼結しても、巣(Porosity)及び割
れの無い完全な高密度の焼結体を得ることは難しい。そ
のため現在は温度を粉末の融点直上まで上げた液相焼結
法やバインダー等を混入する方法がとられている。この
液相焼結法はダイス、ポンチと焼き付いたり、ダイス、
ポンチ間から液が漏れるため、焼結体を取り出すことが
困難である。焼結体が取り出せる場合であっても、温度
管理を非常に厳しく行う必要があり、工業的には難しい
方法である。一方、バインダー等を混入する方法は得ら
れた焼結体への不純物混入の問題があるため、光磁気デ
ィスクの磁性層を形成する材料として用いる場合に種々
の制約が生じ、現実的でない。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、上記従来の問題点に鑑み、多元系金属で
巣、割れ等の無い高密度で不純物の混入のない光磁気デ
ィスク用の磁性材料として用いる焼結体が得られるよう
鋭意研究を進めた結果、光磁気ディスクの磁性層を形成
する金属成分の少なくとも一部を予め共晶組織を有する
金属粉末とし、ついで所望の目的組成になるよう同一又
は他の金属粉末を混合した後、通常の焼結を行えば、光
磁気ディスクの磁性層を形成する磁性材料に適した焼結
体が得られることを知得して、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、希土金属から選ばれた少な
くとも一種とFe及びCoの少なくとも一種との共晶組成を
有する合金を実質的に酸素を含まない状況下に粉砕して
粉末を得、次いで、該共晶組織を有する金属の粉末と、
該共晶組織を構成する金属成分と同一又は異なる金属の
粉末とを混合した後、焼結成形することを特徴とする光
磁気ディスク用磁性金属材料の製造方法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明では共晶組織が得られる多元系金属材料を用い
る。例えば単体金属A、B、Cの3種類からなる多元系
金属焼結体を得る場合、3元系平衡状態図で共晶組織が
得られれば、その3元系金属の共晶組織を用いる。しか
し3元系状態図で共晶組織が得られない場合は、A、B
間、B、C間、A、C間の2元系状態図で共晶組織が得
られるかどうかを調べ、あればその2元系金属の共晶組
織を用いる。これは4元系、又はそれ以上の多元系金属
焼結体を得る場合でも同様である。この場合、共晶組織
が多く存在する共晶組成量付近が好ましいが、必ずしも
共晶組成量である必要はなく、粉砕性等を考慮して亜共
晶組成量、過共晶でも共晶組織が得られればよい。
共晶組織を有する合金は、通常の溶解、鋳造法によって
得たものを用いるが、高品位の焼結体を得るためには共
晶組織は微細で均一なものが好ましく、従って鋳造時の
冷却速度は0.01℃/秒以上が好ましい。
均一、微細な共晶組織を得るためには、特に鋳造速度0.
1〜25℃/秒で銅鋳型をもちいたアーク・メルター法が
好ましい。
得られた合金の粉砕は通常の方法でよい。
例えば、まずジョークラッシャで1〜数mm程度に粗粉砕
し、次いで回転刃のついたカッター・ミルで1〜100μ
m程度に粉砕し、更に微粉砕を必要とする場合は振動ミ
ルやジェット・ミルなどを用いる。粗粉砕機はハンマー
式やローラー式のクラッシャーを用いてもよく、上記カ
ッター・ミルの外にボール・ミル、スタンプ・ミル、ロ
ッド・ミルなどを使用しても構わない。粉砕時間は合金
の脆さによって大きく変わるため、一概に言えないが、
希土合金すなわち、Tb、Gd、Nd等の場合は1時間以内で
10μm程度の粉末が得られる。
なお粉砕はTb、Gd、Nd等の希土合金のように活性な材料
は、乾式の場合は不活性ガス雰囲気中で、湿式の場合は
例えば水分、酸素を含まないアルコール、n−ヘキサ
ン、アセトン、ベンゼン、4塩化炭素、フレオン等の溶
剤を用いてすなわち、実質的に酸素を含まない状況下に
行なうことが好ましい。
得られた共晶組織を有する希土合金の粉末に、該共晶組
織を構成する金属成分と同一又は異なる金属の粉末を加
えて混合する。混合後の組成が所望する金属焼結体の組
成すなわち、光磁気ディスク用磁性金属材料の組成とな
るのであれば、加える金属は特に限定されず、例えば、
1種類又は複数種類の単体金属、2種類以上の金属から
なる合金、若しくはこれらの組み合せであってもよく、
共晶組織を有する合金を構成する金属と同一でも異なっ
たものでもよいが、共晶組織を有する合金と同一の金属
からなる合金であって、粉砕されやすい合金が好まし
い。なお、光磁気ディスク用磁性金属材料として高品位
の焼結体を得るためには、混合後に共晶組織が3%以上
存在することが好ましく、更には10〜50%以上の範囲が
よい。また、共晶組織を有する合金と後で加える合金と
を合せた後に粉砕、混合してもよい。
次いで該粉末を焼結成形して光磁気ディスク用磁性金属
材料とするが、これは一般的方法でよい。ホットプレス
法の場合の一例を示すと、Arガスなどの不活性雰囲気下
で内面をボロンナイトライド(BN)等の離型剤を塗布し
たダイスの中に該粉末を充填し、同様にArガスなどの不
活性ガスあるいは真空雰囲気中で加圧焼結する。温度は
圧力によって異なるが、共晶組織の融点を中心に±300
℃前後が適当である。また好ましい加圧力は材料、共晶
組成量によって変化するが、大きすぎると液相の漏れ、
ダイス、ポンチの破損を生ずるので、300kg/cm2以下、
特には100−200kg/cm2が好ましい。なおダイス、ポンチ
の材質は通常、黒鉛であるが、耐熱鋼やセラミックスで
もよい。
焼結成形法としてヒッピング法を行なう場合は、例えば
該粉末をArガスなどの不活性雰囲気下で、炭素鋼、ステ
ンレス鋼あるいはガラスの容器に充填後、真空引きしな
がら封ずる。それをヒップ装置にて加圧焼結する。温度
は上記ホットプレスより低い温度が適当である。ただし
ガラス容器の場合は、その温度がガラスの転移点以上の
温度であることが必要である。加圧力は該温度で容器の
変形が追随出来れば、特に制限はないが通常2000kg/cm2
以下である。小さすぎると変形が不充分となり、高い密
度が得られないため1000〜1500kg/cm2が好ましい。
更に、焼結法の場合は、例えばArガスなどの不活性雰囲
気下で、油圧プレス等で該粉末を所定の形状に予備成形
し焼結炉にて焼結する。雰囲気は不活性ガスか、真空が
よい。温度はホットプレスの場合より、高いほうが適当
である。
さて、共晶組織が得られる多元系金属材料は多々ある
が、鋳造時の割れや鋳型との反応等の問題で粉末を焼結
する製造法を取らざるを得ない材料に希土金属を含む合
金がある。特に遷移金属との組合せは磁性材料として最
近、脚光を浴びており、光磁気ディスク用材料として、
Tb−Fe−Co、Tb−Gd−Fe−Co等が挙げられている。本発
明の磁性金属材料は、この光磁気ディスク用磁性金属材
料を提供する。このような希土金属、遷移金属等を含む
多元系金属焼結体は本発明の方法によれば、巣、割れの
ない高密度のものが得られるので好ましい。すなわち、
光磁気ディスクの磁性層をスパッタリング等で形成する
際のターゲットとして大変好適に用いられる。
〔作用〕
本発明方法により、光磁気ディスク用磁性金属材料とし
て用いる、巣、割れのない高密度の多元系金属焼結体が
得られる理由として、共晶組織は均一、微細で且つ融点
も低いことが挙げられる。そのため焼結時にかなり低い
温度や圧力でも超塑性能が発現しやすくなり、その結果
として共晶組織以外の粉末のまわりを充填し、かつ焼結
体に共晶組織が残存している場合、均一、微細組織が故
に靭性も発揮して、巣、割れの無い高密度の焼結体が得
られると考えられる。すなわち、光磁気ディスク用の磁
性金属材料(ターゲット)として大変好適なものとな
る。また共晶組織が溶融状態時の性状を示し、共晶組織
以外の粉末の周りを充填している可能性もある。
更に二次的効果として、かなり低い温度や圧力で焼結出
来ることから、ポンチ、ダイスとの反応の抑制、熱収
縮、膨張の低減に基づく割れの低減等の効果もあると推
測される。
〔発明の効果〕
以上説明した本発明方法によれば、従来は困難であっ
た、巣、割れ等が無い高密度で、かつ不純物混入のない
多元系金属焼結体が製造でき、本発明は工業的に極めて
優れたものである。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
なお、以下の実施例で溶解、合金化はアーク・メルター
機を用い、真空引き(約0.1mm、torr)後Arガスを740mm
torrまで注入して行なったものであり、粉砕はクロー
ブ・ボックス中、Arガス雰囲気下で、ジョー・クラッシ
ャーを用いて数mm塊まで、その後カッター・ミルによ
り、50μm以下の粉末を得た。
また、成形、焼結はホットプレス法により、Arガス雰囲
気下、圧力100kg/cm2で、外径30φmm、内径15φmm、高
さ50mm、ポンチ径15φmmのダイス(黒鉛)を用い、離型
剤としてボロン・ナイトライドを使用して行なった。温
度は、発熱体(黒鉛)の脇にPR−6−30の熱電対を取り
つけることにより測定し、焼結状態は、圧力を加えるシ
リンダーに取り付けられた伸び計の収縮量により把握し
た。
実際の焼結は、まず温度を700℃とし、その温度に達し
てから10分間保持し、大きな収縮量が得られない場合は
さらに50℃昇温し、その温度に達してから10分保持し、
収縮量の変化を見た。このようにして大きい収縮量が観
察された温度でホットプレスを終了とした。冷却後、焼
結体を取り出し光学顕微鏡観察により、巣、割れ等の有
無について調べ、この試験を2回繰り返した。
実施例1(原子比Tb:Fe=1:3の焼結体の製造) テルビウム(Tb)と鉄(Fe)の平衡状態図から、両者の
共晶組成はTb72at%−Fe28at%であったので、ともに純
度99.9%のTb及びFeをこの組成で配合、溶解、合金化し
た共晶組織を有する粉末を得た。一方粉砕が非常にたや
すい、Tb:Fe=2:17(原子比)からなる合金を上記と同
じTb、Feの配合、溶解、粉末化を行なって得た。続い
て、所期の目的組成であるTb:Fe=1:3(原子比)になる
よう上記2種類の粉末を混合し、この粉末を用いてホッ
トプレス法で焼結を行なった。
焼結操作中の約1000℃で大きな収縮量が得られ、冷却後
取り出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、且
つ巣、割れの無い高品位の焼結体が得られた。光磁気デ
ィスクの磁性層を形成する材料として好適に用い得た。
一方比較として、単体金属材料であるTb、Feから直接、
原子比でTb:Fe=1:3の組成を配合、溶解、粉末化した後
に焼結を行なったところ、約1200℃で大きな収縮量が得
られた。冷却後取り出したところ試料はポンチ、ダイス
の間隙から液状になってもれ、ダイス内の試料は完全に
ポンチ、ダイスと反応して、焼結体を取り出すこともで
きなかった。
実施例2(原子比Gd:Fe=1:3の焼結体の製造) ガドリウム(Gd)と鉄(Fe)の平衡状態図から、両者の
共晶組成はGd87at%−Fe13at%であったので、ともに純
度99.9%のGd及びFeをこの組成で配合、溶解、合金化し
共晶組織を得た。一方粉砕が非常にたやすい、Gd:Fe=
2:17(原子比)からなる合金を上記と同じGd、Feの配
合、溶解、粉末化によって得た。続いて、所期の目的組
成であるGd:Fe=1:3(原子比)になるよう上記2種類の
粉末を混合し、この粉末を用いてホットプレス法で焼結
を行なった。
焼結操作中、約900℃で大きな収縮量が得られ、冷却後
取り出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、且
つ巣、割れの無い高品位の焼結体が得られた。光磁気デ
ィスクの磁性層を形成する金属材料として用いて大変好
適なものであった。
一方比較として、単体金属材料であるGd、Feから直接、
原子比でGd:Fe=1:3の組成を配合、溶解、粉末化した後
に焼結を行なったところ、約1100℃で大きな収縮量が得
られた。冷却後取り出したところ試料はポンチ、ダイス
の間隙から液状になってもれ、ダイス内の試料は完全に
ポンチ、ダイスと反応して、焼結体を取り出すこともで
きなかった。
実施例3(原子比Nd:Co=2:7の焼結体の製造) ネオジム(Nd)とコバルト(Co)の平衡状態図から、両
者の共晶組成はNd63at%−Co37at%であったので、とも
に純度99.9%のNd及びCoをこの組成で配合、溶解、合金
化し共晶組織を有する粉末を得た。一方粉砕が非常にた
やすい、Nd:Co=2:17(原子比)からなる合金を上記と
同じGd、Feの配合、溶解、粉末化によって得た。続い
て、所期の目的組成であるNd:Co=2:7(原子比)になる
よう上記2種類の粉末を混合し、この粉末を用いて焼結
を行なった。
焼結操作中、約800℃で大きな収縮量が得られ、冷却後
取り出したところ、ポンチ、ダイスとの反応もなく、且
つ巣、割れの無い高品位の焼結体が得られた。光磁気デ
ィスクの磁性層を形成する材料として用いて大変好適で
あった。
一方比較として、単体金属材料であるNd、Coから直接、
原子比でNd:Co=2:7の組成を配合、溶解、粉末化した後
に焼結を行なったところ、約1000℃で大きな収縮量が得
られた。冷却後取り出してみるとポンチ、ダイスの間隙
から液状の漏れは無いが、ダイス内の試料は完全にポン
チ、ダイスと反応して、焼結体を取り出すこともできな
かった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】希土金属から選ばれた少なくとも一種とFe
    及びCoの少なくとも一種との共晶組成を有する合金を実
    質的に酸素を含まない状況下に粉砕して粉末を得、次い
    で、該共晶組織を有する合金の粉末と、該共晶組織を構
    成する金属成分と同一又は異なる金属の粉末とを混合し
    た後、焼結成形することを特徴とする光磁気ディスク用
    磁性金属材料の製造方法。
  2. 【請求項2】共晶組織を有する合金が0.01℃/秒以上の
    冷却速度条件下で得られたものであることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項に記載の製造方法。
  3. 【請求項3】希土金属がTb、Gd、Ndの少なくとも一種で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項
    に記載の製造方法。
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