JPH01159373A - スパッタリング用ターゲット - Google Patents
スパッタリング用ターゲットInfo
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- JPH01159373A JPH01159373A JP18381488A JP18381488A JPH01159373A JP H01159373 A JPH01159373 A JP H01159373A JP 18381488 A JP18381488 A JP 18381488A JP 18381488 A JP18381488 A JP 18381488A JP H01159373 A JPH01159373 A JP H01159373A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は希土類遷移金属合金膜の成膜に用いられるスパ
ッタリング用ターゲットに関する。
ッタリング用ターゲットに関する。
[従来の技術]
希土類元素と遷移金属を主成分とする合金薄膜は、光に
よって記録・消去・再生可能な光メモリーの一方式であ
る光磁気記録の記録層として用いられる。このような記
録層を形成する際に用いられるスパッタリング用ターゲ
ットとしては、鋳造法、焼結法、半溶融法によって製造
される。ここで鋳造法とは、真空中又は不活性雰囲気下
で溶解・鋳造した成分合金塊に外形加工を施してそのま
まスパッタリング用ターゲットとするものを指す。焼結
法とは一度鋳込んだ鋳塊を粉砕し、HIP、ホットプレ
ス等の粉末冶金的手法を用いて成型するものであり、半
溶融法とは特開昭61−99640に開示されているも
のを指す。
よって記録・消去・再生可能な光メモリーの一方式であ
る光磁気記録の記録層として用いられる。このような記
録層を形成する際に用いられるスパッタリング用ターゲ
ットとしては、鋳造法、焼結法、半溶融法によって製造
される。ここで鋳造法とは、真空中又は不活性雰囲気下
で溶解・鋳造した成分合金塊に外形加工を施してそのま
まスパッタリング用ターゲットとするものを指す。焼結
法とは一度鋳込んだ鋳塊を粉砕し、HIP、ホットプレ
ス等の粉末冶金的手法を用いて成型するものであり、半
溶融法とは特開昭61−99640に開示されているも
のを指す。
ところで前述の焼結法は粉末工程を含んでいるため、化
学的に活性な希土類元素を成分とする光磁気記録膜のス
パッタリング用ターゲットの製造に用いた場合、ターゲ
ット中の酸素濃度を抑えることが困難で記録膜の特性に
悪影響を及ぼすことが指摘されている。一方、鋳造法は
原料中の酸素を溶解時にスラグとして排出するため、タ
ーゲットの酸素濃度を抑えることが可能な反面、Tb−
Fe等の重希土類−遷移金属系合金はその脆性のために
実用的なサイズのターゲットの製造はできないとされて
いる。ただしこの点については、特開昭61−1682
22や特開昭62−12941等に開示されているよう
に軽希土類元素を添加した系を用いれば大幅に改善され
る。
学的に活性な希土類元素を成分とする光磁気記録膜のス
パッタリング用ターゲットの製造に用いた場合、ターゲ
ット中の酸素濃度を抑えることが困難で記録膜の特性に
悪影響を及ぼすことが指摘されている。一方、鋳造法は
原料中の酸素を溶解時にスラグとして排出するため、タ
ーゲットの酸素濃度を抑えることが可能な反面、Tb−
Fe等の重希土類−遷移金属系合金はその脆性のために
実用的なサイズのターゲットの製造はできないとされて
いる。ただしこの点については、特開昭61−1682
22や特開昭62−12941等に開示されているよう
に軽希土類元素を添加した系を用いれば大幅に改善され
る。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら、軽希土類元素を添加した系の鋳造ターゲ
ットを用いて成膜を行った場合、基板面内の組成分布が
非常に大きいという問題点かある。 (Journa
l of Magnetic 5ociety of
JapanV o l 、 1 1 、 Supp
lement、 No、S 1.321 (1一方
半溶融法で作成したターゲットを用いたときスパッタ膜
組成の基板面内に於ける分布が小さいという特徴がある
。(第10回日本応用磁気学会学術講演概要集5aB−
7,5aB−8)これは、ターゲットの金属組織が、希
土類と遷移金属の金属間化合物相と希土類金属相、さら
に遷移金属相の複合組織から成ることによる作用である
。
ットを用いて成膜を行った場合、基板面内の組成分布が
非常に大きいという問題点かある。 (Journa
l of Magnetic 5ociety of
JapanV o l 、 1 1 、 Supp
lement、 No、S 1.321 (1一方
半溶融法で作成したターゲットを用いたときスパッタ膜
組成の基板面内に於ける分布が小さいという特徴がある
。(第10回日本応用磁気学会学術講演概要集5aB−
7,5aB−8)これは、ターゲットの金属組織が、希
土類と遷移金属の金属間化合物相と希土類金属相、さら
に遷移金属相の複合組織から成ることによる作用である
。
ところがこのような金属組織を得るためには、高温に於
ける熱間加工や長時間の熱処理を必要とするため、雰囲
気を真空あるいは不活性ガスにするとはいえ、ターゲッ
トの酸素濃度を2000 ppm以下にすることが難し
い。
ける熱間加工や長時間の熱処理を必要とするため、雰囲
気を真空あるいは不活性ガスにするとはいえ、ターゲッ
トの酸素濃度を2000 ppm以下にすることが難し
い。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは低酸素濃度で、膜面内での組成
の変動の小さな膜を作成することのできるスパッタリン
グ用ターゲットを供するこ凛にある。
その目的とするところは低酸素濃度で、膜面内での組成
の変動の小さな膜を作成することのできるスパッタリン
グ用ターゲットを供するこ凛にある。
本発明のスパッタリング用ターゲットは、その成分がP
r、Nd、Smのうち少(とも1種以上の軽希土類元素
(LR)と、Gd、Tb、Dyのうち少くとも1種以上
の重希土類元素(HR)と、Fe、Coのうち少くとも
1種以上の遷移金属(TM)であり、その組成式を原子
比で(LR)−(HR) y(TM) 1oo−−−y
と表わすとき 0<x≦15 15≦y≦35 の範囲にあり、かつ該スパッタリング用ターゲットの金
属組織が、希土類元素の単体又は合金相、遷移金属の単
体又は合金相、希土類元素と遷移金属との金属間化合物
相の微細な複合組織から成ることを特徴とする。
r、Nd、Smのうち少(とも1種以上の軽希土類元素
(LR)と、Gd、Tb、Dyのうち少くとも1種以上
の重希土類元素(HR)と、Fe、Coのうち少くとも
1種以上の遷移金属(TM)であり、その組成式を原子
比で(LR)−(HR) y(TM) 1oo−−−y
と表わすとき 0<x≦15 15≦y≦35 の範囲にあり、かつ該スパッタリング用ターゲットの金
属組織が、希土類元素の単体又は合金相、遷移金属の単
体又は合金相、希土類元素と遷移金属との金属間化合物
相の微細な複合組織から成ることを特徴とする。
このような金属組織は次に示すような手法で得ることが
できる。まず原料として軽希土類金属。
できる。まず原料として軽希土類金属。
重希土類金属、遷移金属の粉末を例えばアセトン等の有
機溶媒で湿式混合を行う。次にこの混合粉をホットプレ
スして成形体を得る。このままでも上述したような金属
組織を得ることができるが、必要に応じてさらに熱間圧
延や熱間鋳造を施こしたり熱処理をおこなう場合もある
。
機溶媒で湿式混合を行う。次にこの混合粉をホットプレ
スして成形体を得る。このままでも上述したような金属
組織を得ることができるが、必要に応じてさらに熱間圧
延や熱間鋳造を施こしたり熱処理をおこなう場合もある
。
或いは、原料として希土類と遷移金属の共晶合金粉末と
遷移金属粉末を同様に混合し、ホットプレスをおこなう
。この場合、金属組織中の希土類金属相と金属間化合物
相は共晶からの相分離によって得られるものである。
遷移金属粉末を同様に混合し、ホットプレスをおこなう
。この場合、金属組織中の希土類金属相と金属間化合物
相は共晶からの相分離によって得られるものである。
さらに、原料として希土類金属と遷移金属と希土類遷移
金属合金粉末を用いることも可能である。
金属合金粉末を用いることも可能である。
〔実 施 例j
以下実施例に基き本発明の詳細な説明する。
尚、本文中の組成は特に断らない限り原子比で表示する
ものとする。
ものとする。
(実施例1)
まず原料として、N d s、 a D V x+、
sF e ss、 。
sF e ss、 。
C0I4.0なる組成のインゴットを平均粒径50μm
程度になるように粉砕してNdDyFeC。
程度になるように粉砕してNdDyFeC。
合金粉を得た。この粉末と粒径1mm程度のN d z
xDyyy合金y、100メツシユアンダーのFe8
゜6CO+s、s粉末を各々200g、313g、28
7gを混合して、直径105m+nのホットプレスモー
ルド内に充填し、l X I O−’Torrの真空下
で加圧圧力150 kg/cm”、加熱温度400℃、
保持時間1時間の条件でホットプレスをおこなった。
xDyyy合金y、100メツシユアンダーのFe8
゜6CO+s、s粉末を各々200g、313g、28
7gを混合して、直径105m+nのホットプレスモー
ルド内に充填し、l X I O−’Torrの真空下
で加圧圧力150 kg/cm”、加熱温度400℃、
保持時間1時間の条件でホットプレスをおこなった。
次に炉冷した後、直径101關、厚さ4mmに外形加工
してスパッタリングターゲットを得た。
してスパッタリングターゲットを得た。
このようにして得られたターゲットの組織を観察したと
ころ、金属組織はNdDy合金相とFeC0合金相、さ
らにNdDyFeCoの金属間化合物相の3つの相から
成ることがわかった。またこのターゲットの酸素濃度は
980 wtppm 、相対密度は97%であった。
ころ、金属組織はNdDy合金相とFeC0合金相、さ
らにNdDyFeCoの金属間化合物相の3つの相から
成ることがわかった。またこのターゲットの酸素濃度は
980 wtppm 、相対密度は97%であった。
次にこのターゲットのターゲットとしての性能を調べる
ために、スパッタリングをおこなった。
ために、スパッタリングをおこなった。
基板として12mm角のガラス板をターゲツト面から6
.6cm離れた基板ホルダー上に、ターゲット中心の直
上を通る直線状に並べ、DCマグネトロンスパックで、
1.OA、300V、Ar圧2 、5 mTorrで1
0分間成膜した。第1図はこのようにして得た膜の蛍光
線によるDy含含有分分析値示したもので、約10cm
の長さにわたって22.0±O,lat%の範囲に収ま
ることがわかる。同様に、Ndは6.4±0.1at%
、Feは56.7±0.2at%、Coは14.9±0
.1at%と良好な分布特性が得られる。
.6cm離れた基板ホルダー上に、ターゲット中心の直
上を通る直線状に並べ、DCマグネトロンスパックで、
1.OA、300V、Ar圧2 、5 mTorrで1
0分間成膜した。第1図はこのようにして得た膜の蛍光
線によるDy含含有分分析値示したもので、約10cm
の長さにわたって22.0±O,lat%の範囲に収ま
ることがわかる。同様に、Ndは6.4±0.1at%
、Feは56.7±0.2at%、Coは14.9±0
.1at%と良好な分布特性が得られる。
(実施例2)
次に異なる製造方法で作成した本発明の例を述べる。
原料には平均粒径100μmのNd扮とDy粉、平均粒
径50μmのFe、Co扮を用意し、各々88.8g、
337.1g、296.5g。
径50μmのFe、Co扮を用意し、各々88.8g、
337.1g、296.5g。
77.6gをボールミルで湿式混合した。その後直径1
05mmのホットプレスモールド内に全量を充填し、真
空度1 、 OX 10−’Torrの雰囲気下で加圧
圧力150 kg/cm”、600℃加熱、保持時間1
時間の条件でホットプレスをおこなった。炉冷後、ター
ゲットとして使用できるように、直径101mm、厚さ
4mmに切削加工を施した。このターゲットの酸素濃度
は950 wtppm 、相対密度は98%であった。
05mmのホットプレスモールド内に全量を充填し、真
空度1 、 OX 10−’Torrの雰囲気下で加圧
圧力150 kg/cm”、600℃加熱、保持時間1
時間の条件でホットプレスをおこなった。炉冷後、ター
ゲットとして使用できるように、直径101mm、厚さ
4mmに切削加工を施した。このターゲットの酸素濃度
は950 wtppm 、相対密度は98%であった。
このターゲットの金属組織の観察の結果、Nd粒とDy
粒、Fe粒、Co粒の間に、Dy粒とFe粒、Co粒の
間に、Fe粒と00粒の間に一部固相拡散によるものと
思われる合金相と金属間化合物相が形成されていること
がわかった。
粒、Fe粒、Co粒の間に、Dy粒とFe粒、Co粒の
間に、Fe粒と00粒の間に一部固相拡散によるものと
思われる合金相と金属間化合物相が形成されていること
がわかった。
上述のようにして作成したターゲットを用いて実施例1
と同様に成膜を試みた。 IIJiの基板ホルダー内の
Dy量ならびにNd量の分布を第2図に示す、Dyはl
ocmにわたって22.1±0. 1at%と非常に一
様に分布するのに対して、Ndは6.7±0.3at%
とやや大きな場所による変動を示した。そこで、ターゲ
ットの金属組織に変化を与えるべく、650℃2時間の
熱処理を施した後、同様な成膜実験をおこなった。この
とき金属組織はNdとFe、NdとCOの界面に生じて
いた金属間化合物相の面積が増して、その分Nd、Fe
、Coの金属相の面積が減少していたが、基本的な構成
は熱処理前のものと大差はなかった。
と同様に成膜を試みた。 IIJiの基板ホルダー内の
Dy量ならびにNd量の分布を第2図に示す、Dyはl
ocmにわたって22.1±0. 1at%と非常に一
様に分布するのに対して、Ndは6.7±0.3at%
とやや大きな場所による変動を示した。そこで、ターゲ
ットの金属組織に変化を与えるべく、650℃2時間の
熱処理を施した後、同様な成膜実験をおこなった。この
とき金属組織はNdとFe、NdとCOの界面に生じて
いた金属間化合物相の面積が増して、その分Nd、Fe
、Coの金属相の面積が減少していたが、基本的な構成
は熱処理前のものと大差はなかった。
第3図に基板ホルダー内の膜のNd、Dy含有量の分布
を示すが、Dyの分布は熱処理前に比べて差がないのに
対し、Ndの分布が著しく改善され、10cmの長さの
範囲で6,6±O,lat%に収まることがわかる。こ
のように、成型後の熱処理によって分布特性の改善が可
能である。
を示すが、Dyの分布は熱処理前に比べて差がないのに
対し、Ndの分布が著しく改善され、10cmの長さの
範囲で6,6±O,lat%に収まることがわかる。こ
のように、成型後の熱処理によって分布特性の改善が可
能である。
(実施例3)
次にNd++D3/2□Fea4−xcO+4の組成式
に対して種々のN d fi xのターゲットを実施例
2と同様な方法で作成し、スパッタ膜の組成分布特性を
やはり実施例2に示した方法で評価した。第1表にNd
含有fixとスパッタ膜の各成分含有量とその範囲を示
す。
に対して種々のN d fi xのターゲットを実施例
2と同様な方法で作成し、スパッタ膜の組成分布特性を
やはり実施例2に示した方法で評価した。第1表にNd
含有fixとスパッタ膜の各成分含有量とその範囲を示
す。
第1表
このように、全体として組成の場所による変動が大きく
、光磁気記録媒体のように組成の均一性を要求される膜
の作成には不十分な分布特性である。そこで、各ターゲ
ットに熱処理を施すことによって、スパック膜の分布特
性の改善を試みた。
、光磁気記録媒体のように組成の均一性を要求される膜
の作成には不十分な分布特性である。そこで、各ターゲ
ットに熱処理を施すことによって、スパック膜の分布特
性の改善を試みた。
熱処理温度はいずれも650℃である。第4図にはスパ
ッタ膜の各成分が±O,lat%の範囲になるのに必要
な熱処理時間を示すが、Nd量Xが0のとき11.25
時間の熱処理が必要なのに対し、x=0.5at%の場
合6.25時間と大幅な短縮が可能である。さらに6.
5at%を越えると2時間以下の熱処理で膜の組成分布
を抑えることが可能になり、ターゲットの生産性向上に
Ndの添加が著しい効果を付与することが判る。またタ
ーゲットの酸素濃度を比較したところ、熱処理時間と酸
素濃度の間には正の相関があり、処理時間が短いほどタ
ーゲットの酸素濃度が低いことがわかった。
ッタ膜の各成分が±O,lat%の範囲になるのに必要
な熱処理時間を示すが、Nd量Xが0のとき11.25
時間の熱処理が必要なのに対し、x=0.5at%の場
合6.25時間と大幅な短縮が可能である。さらに6.
5at%を越えると2時間以下の熱処理で膜の組成分布
を抑えることが可能になり、ターゲットの生産性向上に
Ndの添加が著しい効果を付与することが判る。またタ
ーゲットの酸素濃度を比較したところ、熱処理時間と酸
素濃度の間には正の相関があり、処理時間が短いほどタ
ーゲットの酸素濃度が低いことがわかった。
次にこれらのターゲットを用いて、記録・再生が可能な
光磁気記録媒体を作成して再生信号の評価をおこなった
。測定条件は線速7m/s、記録周波数3MHz、再生
レーザーパワー1mwである。
光磁気記録媒体を作成して再生信号の評価をおこなった
。測定条件は線速7m/s、記録周波数3MHz、再生
レーザーパワー1mwである。
第5図はこのようにして測定した搬送波対雑音比をNd
量Xに対してプロットしたもので、Nd量の増加に伴い
x=10at%程度までは増加するが、以降減少をはじ
め、x=15at%を越λると急激に小さくなることが
わかる。
量Xに対してプロットしたもので、Nd量の増加に伴い
x=10at%程度までは増加するが、以降減少をはじ
め、x=15at%を越λると急激に小さくなることが
わかる。
以上を総合すると、ターゲットのNd含有量が多いほど
熱処理時間が短縮され生産効率が向上するとともに、タ
ーゲット中の酸素濃度も低くなり好ましいが、15at
%を超大ると媒体の再生特性が低下するので、Nd含有
量は15at%以下であることが望ましい、さらに6.
5at%以上15at%以下であれば、その添加の効果
は著しい。
熱処理時間が短縮され生産効率が向上するとともに、タ
ーゲット中の酸素濃度も低くなり好ましいが、15at
%を超大ると媒体の再生特性が低下するので、Nd含有
量は15at%以下であることが望ましい、さらに6.
5at%以上15at%以下であれば、その添加の効果
は著しい。
尚、熱処理温度はここでは650℃としたが、例λば6
80℃の熱処理温度を用いれば、熱処理時間を約30%
短縮することができるように、この実施例に示した温度
が絶対的なものではなく、あくまでその効果を明らかに
するために用いたものである。
80℃の熱処理温度を用いれば、熱処理時間を約30%
短縮することができるように、この実施例に示した温度
が絶対的なものではなく、あくまでその効果を明らかに
するために用いたものである。
(実施例4)
次にN d7.o Dy y F ea9.o−ycO
+a、oなる組成式において、種々のD y m yの
組成を有するターゲットを実施例2と同様な製造方法で
作成し、スパッタ膜の組成分布特性を実施例2に示した
方法で評価した・、第2表にターゲットのDy含有量y
とスパッタ膜の各成分含有量とその変動の範囲を示す。
+a、oなる組成式において、種々のD y m yの
組成を有するターゲットを実施例2と同様な製造方法で
作成し、スパッタ膜の組成分布特性を実施例2に示した
方法で評価した・、第2表にターゲットのDy含有量y
とスパッタ膜の各成分含有量とその変動の範囲を示す。
第2表
このように、全体に場所による組成の変動幅が大きいも
のの、いずれの組成のターゲットも650℃で1時間か
ら10時間の熱処理を施すことによ′ってスパッタ膜の
各成分の変動幅を±0.1at%以下にすることができ
た。さらに、これらのターゲットを用いて記録・再生が
可能な光磁気記録媒体を作成し、再生特性の評価をおこ
なったにのときの記録・再生条件は実施例3に記したも
のと同じである。第6図は、搬送波対雑音比をDy含有
Jlyに対してプロットしたものであるが、15≦y≦
35の範囲では50dBを越えるのに対し、yが15a
t%より少くても35at%より多くても50dBを下
回り、光磁気記録媒体としては好ましくない。
のの、いずれの組成のターゲットも650℃で1時間か
ら10時間の熱処理を施すことによ′ってスパッタ膜の
各成分の変動幅を±0.1at%以下にすることができ
た。さらに、これらのターゲットを用いて記録・再生が
可能な光磁気記録媒体を作成し、再生特性の評価をおこ
なったにのときの記録・再生条件は実施例3に記したも
のと同じである。第6図は、搬送波対雑音比をDy含有
Jlyに対してプロットしたものであるが、15≦y≦
35の範囲では50dBを越えるのに対し、yが15a
t%より少くても35at%より多くても50dBを下
回り、光磁気記録媒体としては好ましくない。
(実施例5)
P r x D 3’ zt、oF es4−xc O
14,0なる組成式において種々のPrfixの組成の
ターゲットを実施例2に記した方法で作成し、スパッタ
膜の組成の分布特性を同じ〈実施例2に記した方法で調
べた。第3表にPr含有Jlxとスパッタ膜の各成分含
有量とその変動の範囲を列挙した。
14,0なる組成式において種々のPrfixの組成の
ターゲットを実施例2に記した方法で作成し、スパッタ
膜の組成の分布特性を同じ〈実施例2に記した方法で調
べた。第3表にPr含有Jlxとスパッタ膜の各成分含
有量とその変動の範囲を列挙した。
第3表
このように、Ndの場合と同様場所による変動が太き(
、このままでは十分に均一な膜が得られない。そこで、
I X I O−’Torr以下の真空下でこれらのタ
ーゲットを650℃の熱処理を施したところ、各ターゲ
ットは第4表に示すような時間の熱処理の後、スパッタ
膜の各成分の変動幅を±0.1st%以下に抑^ること
ができた。第4表には併せてこれらのターゲットを用い
て作成した光磁気記録媒体の搬送波対雑音比(C/N)
と、ターゲットの酸素含有量も記載した。
、このままでは十分に均一な膜が得られない。そこで、
I X I O−’Torr以下の真空下でこれらのタ
ーゲットを650℃の熱処理を施したところ、各ターゲ
ットは第4表に示すような時間の熱処理の後、スパッタ
膜の各成分の変動幅を±0.1st%以下に抑^ること
ができた。第4表には併せてこれらのターゲットを用い
て作成した光磁気記録媒体の搬送波対雑音比(C/N)
と、ターゲットの酸素含有量も記載した。
第4表
この結果によればPr含有量が多いほど熱処理時間が短
かく、ターゲットの酸素濃度も低いことがわかる。特に
熱処理時間は、実施例3のNdの場合よりもさらに短く
、ターゲットの生産性が著しく向上する。しかしながら
Pr含有量Xが15at%を越えると媒体の再生C/N
は急激に低下するため、15at%以下にすることが望
ましく、ターゲット品質、生産性、媒体の動特性の全て
を総合すると、Pr量Xは15at%以下、より望まし
くは5.0at%以上15at%以下にすることによっ
てより大きな効果が得られる。
かく、ターゲットの酸素濃度も低いことがわかる。特に
熱処理時間は、実施例3のNdの場合よりもさらに短く
、ターゲットの生産性が著しく向上する。しかしながら
Pr含有量Xが15at%を越えると媒体の再生C/N
は急激に低下するため、15at%以下にすることが望
ましく、ターゲット品質、生産性、媒体の動特性の全て
を総合すると、Pr量Xは15at%以下、より望まし
くは5.0at%以上15at%以下にすることによっ
てより大きな効果が得られる。
〔実施例6]
P r y、o D :l y F e yo、o−y
CO14,0なる組成式において、種々のD yffi
yの組成を有するターゲットを実施例2と同様な製造方
法で作成し、スパッタ膜の組成分布特性を評価した。そ
の結果、場所による組成の変動幅は比較的大きいものの
、いずれのターゲットも650℃で1時間から8時間の
熱処理を施すことによって、スパッタ膜の各成分の変動
幅を±O,Lat%以下に抑制することができた。また
、これらのターゲットを用いて光磁気記録媒体を作製し
てその再生特性を評価したところ、yが15at%に満
だない場合や、35at%を越えると十分な再生信号が
得られず、光磁気記録媒体として不適当であることがわ
かった。しかし、15≦y≦35(at%)の範囲では
、再生C/Nは50dB以上と良好で、ターゲットの酸
素濃度も900 ppm以下であった。
CO14,0なる組成式において、種々のD yffi
yの組成を有するターゲットを実施例2と同様な製造方
法で作成し、スパッタ膜の組成分布特性を評価した。そ
の結果、場所による組成の変動幅は比較的大きいものの
、いずれのターゲットも650℃で1時間から8時間の
熱処理を施すことによって、スパッタ膜の各成分の変動
幅を±O,Lat%以下に抑制することができた。また
、これらのターゲットを用いて光磁気記録媒体を作製し
てその再生特性を評価したところ、yが15at%に満
だない場合や、35at%を越えると十分な再生信号が
得られず、光磁気記録媒体として不適当であることがわ
かった。しかし、15≦y≦35(at%)の範囲では
、再生C/Nは50dB以上と良好で、ターゲットの酸
素濃度も900 ppm以下であった。
(実施例7)
次にS mx D!2t、oFesa、o−xcO+4
.oの組成式において種々のS重量yのターゲットを実
施例2と同様な方法で作成し、スパッタ膜の組成の分布
特性の評価をおこなった。その結果、NdやPrの場合
と同様、場所による組成の変動が大きく、十分な均一性
は得られなかった。そこで、I X 10−’Torr
以下の真空中でこれらのターゲットを、650℃で熱処
理したところ第5表に示す時間の熱処理の後、スパッタ
膜の各成分の含有率の変動幅を±0.1at%以下に抑
えることができた。第5表にはこれらのターゲットを用
いて作成した光磁気記録媒体の搬送波対雑音比(C/N
)と、ターゲットの酸素濃度も併せて記載した。
.oの組成式において種々のS重量yのターゲットを実
施例2と同様な方法で作成し、スパッタ膜の組成の分布
特性の評価をおこなった。その結果、NdやPrの場合
と同様、場所による組成の変動が大きく、十分な均一性
は得られなかった。そこで、I X 10−’Torr
以下の真空中でこれらのターゲットを、650℃で熱処
理したところ第5表に示す時間の熱処理の後、スパッタ
膜の各成分の含有率の変動幅を±0.1at%以下に抑
えることができた。第5表にはこれらのターゲットを用
いて作成した光磁気記録媒体の搬送波対雑音比(C/N
)と、ターゲットの酸素濃度も併せて記載した。
第5表
この結果によれば、Sm含有量が多いほど必要な熱処理
時間が短かく、ターゲットの酸素濃度が低いことがわか
る。しかしながらSm含有量が15at%を越えるとC
/Nが急激に低下するため、Xは15at%以下にする
ことが好ましい。
時間が短かく、ターゲットの酸素濃度が低いことがわか
る。しかしながらSm含有量が15at%を越えるとC
/Nが急激に低下するため、Xは15at%以下にする
ことが好ましい。
次にS my、o Dy y F6?!1−11co+
4.0なる組成式において、種々のDyMyの組成のタ
ーゲットを作成し、スパッタ膜の組成の分布特性を評価
した。その結果、場所による組成の変動幅は比較的大き
かったが、いずれのターゲットも650℃で2時間から
12時間の熱処理によって、その変動幅を±0、Lat
%以下に抑えることができた。またこれらのターゲット
を用いて光磁気記録媒体を作成してその再生C/Nを測
定したところ、15≦y≦35at%の範囲で50dB
以上の値を得られたものの、15at%に満だない場合
や35at%を越える場合、十分な再生C/Nが得られ
ず不適当であることがわかった。尚、ターゲットの酸素
濃度はいずれも950 ppff+であった。
4.0なる組成式において、種々のDyMyの組成のタ
ーゲットを作成し、スパッタ膜の組成の分布特性を評価
した。その結果、場所による組成の変動幅は比較的大き
かったが、いずれのターゲットも650℃で2時間から
12時間の熱処理によって、その変動幅を±0、Lat
%以下に抑えることができた。またこれらのターゲット
を用いて光磁気記録媒体を作成してその再生C/Nを測
定したところ、15≦y≦35at%の範囲で50dB
以上の値を得られたものの、15at%に満だない場合
や35at%を越える場合、十分な再生C/Nが得られ
ず不適当であることがわかった。尚、ターゲットの酸素
濃度はいずれも950 ppff+であった。
(実施例8)
次に組成を(P rm LRI−@ ) ?、OD:J
2z。
2z。
F e ay、 oc O14,0と表わしたとき、0
≦a≦1の範囲でターゲットを実施例2と同様な方法で
作成した。但しLRはNdとSmを表わす。
≦a≦1の範囲でターゲットを実施例2と同様な方法で
作成した。但しLRはNdとSmを表わす。
これら“のターゲットを用いて実施例1に示した方法で
スパック膜の分布特性を調べたところ、各成分の分布は
最大±0.5at%、最小±0,2at%の範囲で変動
していた。そこで、これらのターゲットに熱処理を施こ
すことによって分布の幅が±0.1at%以下になるよ
うに金属組織の改善を試みた。その結果、熱処理温度6
50℃において1.5時間から3時間の熱処理により、
すべてのターゲットについて膜の分布を±0.1at%
以下にすることができた。第7図はターゲット組成と、
膜組成分布を±O,lat%以下にするのに必要な熱処
理時間の関係を示したもので、図中の記号・はPrNd
DyFeCoをXはPrSmDyFeCoを表わし、横
軸はPr量aを表わす0図かられかるように、NdやS
mをPrで置換することにより、熱処理時間を短縮する
ことができる。
スパック膜の分布特性を調べたところ、各成分の分布は
最大±0.5at%、最小±0,2at%の範囲で変動
していた。そこで、これらのターゲットに熱処理を施こ
すことによって分布の幅が±0.1at%以下になるよ
うに金属組織の改善を試みた。その結果、熱処理温度6
50℃において1.5時間から3時間の熱処理により、
すべてのターゲットについて膜の分布を±0.1at%
以下にすることができた。第7図はターゲット組成と、
膜組成分布を±O,lat%以下にするのに必要な熱処
理時間の関係を示したもので、図中の記号・はPrNd
DyFeCoをXはPrSmDyFeCoを表わし、横
軸はPr量aを表わす0図かられかるように、NdやS
mをPrで置換することにより、熱処理時間を短縮する
ことができる。
次のこれらのターゲットを用いて光磁気記録媒体を作成
し、媒体の書込み特性を測定した。測定条件は線速7m
/s、記録周波数3MHz、記録外部磁界1500e、
再生レーザーパワー1mwである。このようにして測定
した媒体の最適記録パワー、即ち二次高調波抑圧比が最
小になるような記録レーザーパーワーを第6表に示すが
、Pr含有量が多いほど最適レーザーパワーが減少し、
高感度な記録媒体になることがわがる。
し、媒体の書込み特性を測定した。測定条件は線速7m
/s、記録周波数3MHz、記録外部磁界1500e、
再生レーザーパワー1mwである。このようにして測定
した媒体の最適記録パワー、即ち二次高調波抑圧比が最
小になるような記録レーザーパーワーを第6表に示すが
、Pr含有量が多いほど最適レーザーパワーが減少し、
高感度な記録媒体になることがわがる。
第6表
(実施例9)
原料に平均粒径100μmのNd粉とTb粉、平均粒径
50μmのFe粉、Co粉を用意し、組成がNd6,5
T bz+、oF e6z、qc O+o、oとなる
ように粉末を秤量し、合計700gの混合粉を得た。さ
らにこの粉末をAr中で湿式混合をおこなって十分に均
一化させた後、直径105m+nのホットプレスモール
ドに全量を充填し、真空度1.OX I O−”Tor
rの真空下で加圧圧力200 kg/cm”、650℃
加熱、保持時間40分の条件でホットプレスをおこなっ
た。炉冷後ターゲットとして使用できるように、直径1
01mm、厚さ4.0mmに切削加工を施した。このタ
ーゲットの酸素濃度は780 ppmであった。
50μmのFe粉、Co粉を用意し、組成がNd6,5
T bz+、oF e6z、qc O+o、oとなる
ように粉末を秤量し、合計700gの混合粉を得た。さ
らにこの粉末をAr中で湿式混合をおこなって十分に均
一化させた後、直径105m+nのホットプレスモール
ドに全量を充填し、真空度1.OX I O−”Tor
rの真空下で加圧圧力200 kg/cm”、650℃
加熱、保持時間40分の条件でホットプレスをおこなっ
た。炉冷後ターゲットとして使用できるように、直径1
01mm、厚さ4.0mmに切削加工を施した。このタ
ーゲットの酸素濃度は780 ppmであった。
このターゲットを用いて実施例1と同様成膜しスパック
膜組成の分布特性を調べたところ、Nd、Tb、Dy、
Coのいずれの成分も±0゜1at%以内のばらつきに
収まり、−様な分布特性が得られた。
膜組成の分布特性を調べたところ、Nd、Tb、Dy、
Coのいずれの成分も±0゜1at%以内のばらつきに
収まり、−様な分布特性が得られた。
またNda、s Gdgz、oF eex、5cOa、
oの組成になるように同様な方法でターゲットを作成し
、分布特性を調べたところ、やはり各成分とも±0.1
at%以内のばらつきの範囲に収まることがわかった。
oの組成になるように同様な方法でターゲットを作成し
、分布特性を調べたところ、やはり各成分とも±0.1
at%以内のばらつきの範囲に収まることがわかった。
(実施例10)
平均粒径100μmのN d xs、 oD y?’F
、 oの合金粉と平均粒径50μm (7) F e
a。CO20の合金粉を平均組成Nds、e Dy2x
、+Fe5s、oCo+4.aの混合粉が1800g得
られるように秤量し、ボールミルで混合した0次にこの
粉末を6等分して各々直径105mmのホットプレスモ
ールド内に充填し、真空中において加圧圧力150 k
g/cm2、加熱温度550℃、保持時間1時間の条件
でホットプレスをおこなった。この時点でターゲツト面
における希土類と遷移金属の金属間化合物相の面積比は
約6%であった。さらにこれらのうち5個の試料につい
て、650℃で熱処理をおこなうことによって金属間化
合物の比率が18%、42%、64%、80%、100
%の試料を得た。
、 oの合金粉と平均粒径50μm (7) F e
a。CO20の合金粉を平均組成Nds、e Dy2x
、+Fe5s、oCo+4.aの混合粉が1800g得
られるように秤量し、ボールミルで混合した0次にこの
粉末を6等分して各々直径105mmのホットプレスモ
ールド内に充填し、真空中において加圧圧力150 k
g/cm2、加熱温度550℃、保持時間1時間の条件
でホットプレスをおこなった。この時点でターゲツト面
における希土類と遷移金属の金属間化合物相の面積比は
約6%であった。さらにこれらのうち5個の試料につい
て、650℃で熱処理をおこなうことによって金属間化
合物の比率が18%、42%、64%、80%、100
%の試料を得た。
これらの試料を外径101mm、厚さ4mmに切削加工
し、スパッタリングターゲットを得た。第7表はこれら
のターゲットを用いて実施例1に示した方法で作成した
膜のDy含有量の分布の範囲を示したものである。
し、スパッタリングターゲットを得た。第7表はこれら
のターゲットを用いて実施例1に示した方法で作成した
膜のDy含有量の分布の範囲を示したものである。
第7表
表から明らかなように、金属間化合物相の比率が6%か
ら64%の範囲ではスパッタ膜の組成分布は比較的小さ
い、特にスパッタ時に基板を回転運動させることにより
十分使用可能な程度に小さくできる。しかし80%を越
えるものについては、惑星運動を模した複雑な運動を基
板に付与する必要があるためあまり望ましい特性だとは
言えない。
ら64%の範囲ではスパッタ膜の組成分布は比較的小さ
い、特にスパッタ時に基板を回転運動させることにより
十分使用可能な程度に小さくできる。しかし80%を越
えるものについては、惑星運動を模した複雑な運動を基
板に付与する必要があるためあまり望ましい特性だとは
言えない。
次に、これらのターゲットの機械的強度を4点曲げ強度
で比較した。第8図は横軸に金属間化合物の面積比、縦
軸に4点曲げ強度をプロットしたもので、金属間化合物
相の比率が高いほど、強度が小さいことがわかる。特に
20%より少いとき強度が20 kgf/nm”を越え
、ターゲット製造上、使用上大きなメリットになる。し
かしながら上述したような分布特性も考慮すると、金属
間化合物の比率が60%以下であれば、総合的に優れた
ターゲットであるということができる。
で比較した。第8図は横軸に金属間化合物の面積比、縦
軸に4点曲げ強度をプロットしたもので、金属間化合物
相の比率が高いほど、強度が小さいことがわかる。特に
20%より少いとき強度が20 kgf/nm”を越え
、ターゲット製造上、使用上大きなメリットになる。し
かしながら上述したような分布特性も考慮すると、金属
間化合物の比率が60%以下であれば、総合的に優れた
ターゲットであるということができる。
[発明の効果]
以上に述べたように本発明によれば、組成分布の小さい
スパック膜を作成することができ、低酸素濃度のスパッ
タリング用ターゲットを効率的に供することができる。
スパック膜を作成することができ、低酸素濃度のスパッ
タリング用ターゲットを効率的に供することができる。
尚、本発明実施例に於ける組成は主成分の組成であって
不可避不純物が含まれていても、何ら差しつかえない、
さらに、実施例に示さなかった、NdSmDyFeCo
やPrTbDyFeCo、NdGdFeCo、SmNd
TbFeCo等の組合せにおいても同様な効果が得られ
ることは確認している。
不可避不純物が含まれていても、何ら差しつかえない、
さらに、実施例に示さなかった、NdSmDyFeCo
やPrTbDyFeCo、NdGdFeCo、SmNd
TbFeCo等の組合せにおいても同様な効果が得られ
ることは確認している。
第1図は本発明ターゲットによる基板ホルダー内のDy
含有量の分布を示す図。 第2図、第3図は本発明のスパッタリング用ターゲット
による基板ホルダー内のNdおよびDy含有量の分布を
示す図。 第4図は本発明を説明するための図でターゲットに必要
な熱処理時間なNd含有量Xに対してプロットした図。 第5図ならびに第6図は光磁気記録媒体の搬送波対雑音
比を各々Nd量ならびにDyMに対してプロットした図
。 第7図は(P r * N d l−a ) ?、+l
D 5’ zz、oF68?、 ac Ola、 o
ならびに(P r a Sm+−a ) t、。 D yx2. oF e ++y、 oc O14,0
においてターゲットに必要な熱処理時間をaに対してプ
ロットした図。 第8図はNdDyFeCoターゲットにおいて、スパッ
タ面に占める金属間化合物相の面積の割合に対して4点
曲げ強度をプロットした図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社 代理人 弁理士 上 柳 雅 誉(他1名)茅1図 Oチ10 1!; 20χ(Oiφ) 第斗霞 0 !5 10 (’s
20工C社ψ) 茅5図 0 0.1 0.4 0.6 0.8 1
−0釦 第7図 0 20 40 Go F2O+o。 頴8図
含有量の分布を示す図。 第2図、第3図は本発明のスパッタリング用ターゲット
による基板ホルダー内のNdおよびDy含有量の分布を
示す図。 第4図は本発明を説明するための図でターゲットに必要
な熱処理時間なNd含有量Xに対してプロットした図。 第5図ならびに第6図は光磁気記録媒体の搬送波対雑音
比を各々Nd量ならびにDyMに対してプロットした図
。 第7図は(P r * N d l−a ) ?、+l
D 5’ zz、oF68?、 ac Ola、 o
ならびに(P r a Sm+−a ) t、。 D yx2. oF e ++y、 oc O14,0
においてターゲットに必要な熱処理時間をaに対してプ
ロットした図。 第8図はNdDyFeCoターゲットにおいて、スパッ
タ面に占める金属間化合物相の面積の割合に対して4点
曲げ強度をプロットした図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社 代理人 弁理士 上 柳 雅 誉(他1名)茅1図 Oチ10 1!; 20χ(Oiφ) 第斗霞 0 !5 10 (’s
20工C社ψ) 茅5図 0 0.1 0.4 0.6 0.8 1
−0釦 第7図 0 20 40 Go F2O+o。 頴8図
Claims (1)
- (1)希土類遷移金属合金からなる光磁気記録層をスパ
ッタリングをもって製造するためのターゲットにおいて
、前記ターゲットの主たる成分が、Pr、Nd、Smの
うち少くとも1種以上の軽希土類元素(LR)と、Gd
、Tb、Dyのうち少くとも1種以上の重希土類元素(
HR)と、Fe、Coのうち少なくとも1種以上の遷移
金属(TM)であり、その組成式を原子比で (LR)_x(HR)_y(TM)_1_0_0_−_
x_−_yと表わすとき 0<x≦15 15≦y≦35 の範囲にあり、かつ該ターゲットの金属組織が、希土類
元素の単体又は合金相、遷移金属の単体又は合金相、希
土類元素と遷移金属との金属間化合物相の微細な複合組
織からなることを特徴とするスパッタリング用ターゲッ
ト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18381488A JPH01159373A (ja) | 1987-09-10 | 1988-07-23 | スパッタリング用ターゲット |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62-226887 | 1987-09-10 | ||
JP22688787 | 1987-09-10 | ||
JP18381488A JPH01159373A (ja) | 1987-09-10 | 1988-07-23 | スパッタリング用ターゲット |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01159373A true JPH01159373A (ja) | 1989-06-22 |
Family
ID=26502098
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18381488A Pending JPH01159373A (ja) | 1987-09-10 | 1988-07-23 | スパッタリング用ターゲット |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01159373A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU670573B2 (en) * | 1992-10-21 | 1996-07-25 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Grinding method and grinding system for billet |
-
1988
- 1988-07-23 JP JP18381488A patent/JPH01159373A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU670573B2 (en) * | 1992-10-21 | 1996-07-25 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Grinding method and grinding system for billet |
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