JP3791041B2 - クロム系スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、液晶ディスプレイパネル等の製造において、酸化クロム薄膜を形成する際に使用されるスパッタリングタ−ゲットの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、液晶ディスプレイパネルのブラックマトリックス等に用いられる酸化クロム薄膜の形成には、金属クロムターゲットに酸素ガス等を用いた反応性スパッタリングが採用されてきた。しかしながら、この金属クロムターゲットを用いた反応性スパッタリングでは、主に酸素ガス流量をコントロ−ルして、酸化クロム薄膜を形成するが、その際、連続成膜時の成膜速度、成膜組織、膜厚分布等に経時変化があり、安定性が十分でなかった。
【0003】
そこで、最近、DCスパッタリングにより酸化クロム薄膜を形成することが可能なCr−Cr2O3スパッタリングターゲットが開発されている。これは金属クロム粉末と酸化クロム粉末とを混合し、非酸化性の雰囲気下で焼結することにより得られる、スパッタリングターゲットである。これによれば、タ−ゲット中に酸素が入っているために、酸素ガス流量が、少なくてすむことから、スパッタのコントロ−ルも、容易にでき、連続成膜時の各特性が、従来に比べ一部改善されてきている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記の方法で作製されたCr−Cr2O3スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット内での金属クロムと酸化クロムとの分散状態は、例えば粒径が100ミクロン以上の酸化クロムやその集合体が不均一に分散しているというものであり、このようなタ−ゲットを用いてDCスパッタリングあるいは、RFスパッタリングをすると、スパッタリングの際に放電の局所的集中が生じやすく、パ−ティクルの発生の原因になったり、また、放電電圧も安定せず、その結果、連続成膜が安定にできないという問題が新たに生じている。
【0005】
本発明は上記のような従来のタ−ゲットの問題点を解決した、主として金属クロムと酸化クロムとからなるクロム系スパッタリングターゲット、すなわち、ターゲット内の金属クロムと酸化クロムの分散状態が緻密かつ均一であり、スパッタリングの際の放電電圧が安定であり、連続成膜を安定に行うことができるクロム系スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行なった結果、クロム酸化物およびカ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成して得た焼成物を粉砕し、この粉砕粉の成形体を、好ましくは真空焼成又は雰囲気焼成することによって、放電電圧が安定であり連続成膜が安定に行なうことができるクロム系スパッタリングタ−ゲットを得られることを見出し本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち本発明は、クロムの酸化物およびカ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成した後、粉砕し、この粉砕粉によって得られた成形体を焼成することを特徴とするクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法に関する。
【0008】
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【0009】
本発明では、原料粉として酸化クロム粉末とカ−ボン粉末とを用い、混合−成形−第1焼成(還元反応)−粉砕−成形−第2焼成(焼結)の一連のプロセスによって、クロム系スパッタリングターゲットを製造する。
【0010】
原料として用いる酸化クロムの組成は特には限定されず、クロム酸化物であればよく、市販品として入手の容易なCr2O3を用いることができる。原料として用いるカ−ボンは、市販品として入手の容易な粉末を用いればよい。両原料粉とも1種類でもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。また、原料粉の粒径(最大粒径)は100μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがさらに望ましい。
【0011】
原料粉である前記の酸化クロム粉末とカ−ボン粉末の混合比は、少なくとも、カ−ボンが、酸化クロムとの還元反応で消費されてしまうものであればよい。カ−ボンの混合比は重量比で19wt%以下であればよいが、良好な特性を示すクロム系スパッタリングターゲットを得るためには、カ−ボンの混合比は重量比で3.2wt%〜18.1wt%であることが望ましい。なぜなら、得られるスパッタリングターゲット中に未反応カ−ボンが残留せず、酸化クロムの分散が良好となり、タ−ゲットが導電性を有し、かつ十分な酸素を含有するからである。
【0012】
上記の酸化クロム粉末とカ−ボン粉末とを混合する方法は特には限定されず、市販のクロスミキサ−や、ジルコニア製やナイロン製などのボールを用いた通常のボールミル混合を行えばよいし、これらを組み合わせてもよい。
【0013】
この混合粉末の成形は、この後に行なう酸化クロムの還元反応を効果的に進行させるために、両者の粉末の接触面積を高める目的で行なうものであり、例えば金型成形法などにより成形すればよい。また必要に応じて、冷間静水圧プレス法によって加圧処理することが望ましい。
【0014】
以上のようにして得られた成形体を、還元焼成することにより、前記成形体中の酸化クロムがカ−ボン粉末により還元されて、主として金属クロムと酸化クロムからなる焼成物が得られる。
【0015】
還元焼成方法としては、たとえば、真空焼成や雰囲気焼成などをあげることができる。
【0016】
本発明において真空焼成とは、焼成炉の炉内圧力を100Pa以下に保った状態で焼成を行うことを意味する。また、雰囲気焼成とは、焼成時に焼成物と反応しない、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを導入し、焼成炉の炉内圧力を760torr以下に保った状態で焼成を行うことを意味する。本発明では、必要に応じてこれら2つの方法を組み合わせてもよい。
【0017】
この還元焼成の焼成温度は1200℃以上であればよく、好ましくは、1200〜1400℃であり、焼成時間は1時間から20時間とすることが好ましい。この還元焼成では、カ−ボン粉末による酸化クロムの還元反応によりCOガスが発生する。この還元反応を速やかに進行させるために、真空焼成の場合には、焼成炉の炉内圧力は100Pa以下に減圧することが必要であるが、焼成物中の金属クロムと酸化クロムの分散状態をより良好なものとするために、この炉内圧力を5Pa以下に減圧することがさらに望ましい。
【0018】
次に上記の焼成物の粉砕を行う。粉砕方法は特には限定されず、ジョークラッシャーや遊星型ボ−ルミル又は、ブラウン粉砕機等を用いて、次工程での、この粉砕粉の成形を容易に行うことができる粒子サイズ、例えば、粒径150μm以下となるように粉砕を行えばよい。
【0019】
この粉砕粉の成形方法は、目的とするスパッタリングターゲットの形状に合った成形法を選べばよく、例えば、金型成形法や鋳込み成形法等を例示することができる。また必要に応じて、冷間静水圧プレス法によって加圧処理することが望ましい。
【0020】
以上のようにして得られた成形体を、所定の温度で焼成することにより、主として金属クロムと酸化クロムとからなる焼結体が得られる。この際の焼成温度は1200℃以上、好ましくは、1300〜1400℃であればよく、焼成時間は特に限定されないが、1時間から20時間とすることが好ましい。
【0021】
また、焼成は生成した焼結体中の金属クロムが必要以上に酸化されることを防止するため、先に述べた、真空焼成または雰囲気焼成を行うことが望ましい。そして、焼結体中の金属クロムと酸化クロムとの分散状態の均一性を向上させるため、真空焼成を行う場合、炉内圧力を5Pa以下に減圧することがさらに望ましい。
【0022】
また、別法として、成形、焼成を一貫に実施できるホットプレスによって焼結体を得ることもでき、焼成時の条件は、1200℃以上、好ましくは、1300〜1400℃であればよく、圧力は25kg/cm2以上の面圧をかけることで高密度な焼結体を得ることができる。
【0023】
この際の焼成は、真空焼成、雰囲気焼成いずれでもよく、雰囲気焼成の場合、雰囲気はモ−ルドと酸化クロムの反応をさけるためにArガスなどの不活性ガスを導入し、炉内圧力を760torr以下に保った状態で焼成することが望ましい。
【0024】
この他の焼成法として通常のHIP法により焼結体を得ることもできる。焼結条件は温度が1100℃以上で、圧力は1000kg/cm2以上の面圧をかけることで高密度な焼結体を得ることができる。
【0025】
以上のようにして製造した、主として金属クロムと酸化クロムとからなる焼結体を従来法により研削加工し、所定の寸法に整形することにより、酸化クロムおよびクロムが、均一に分散しており、スパッタリング時の放電電圧や放電電流が安定で、安定な成膜が可能なクロム系スパッタリングターゲットを製造することができる。
【0026】
【実施例】
以下に、本発明を実施例および比較例によってさらに具体的に説明する。
【0027】
実施例1
市販の酸化クロム(Cr2O3:平均粒径2ミクロン)粉末1638.9gと市販のカ−ボン粉末(平均粒径3ミクロン)361.1g(カ−ボン重量比:18.1wt%)を、クロスミキサ−で10分間混合した後、直径15mmφのジルコニアボールとともに、5リットルのポリエチレンポットに入れて、16時間ボールミル混合を行なった。
【0028】
混合終了後、ジルコニアボ−ルを除き、混合粉末をゴム性の袋に1kg入れこれを冷間静水圧プレス法で3ton/cm2の圧力で処理した後、焼成炉の炉内圧力を5〜10Paに減圧した状態で100℃/hで昇温し、1400℃で10時間焼成を行った。
【0029】
得られた焼成物をジョ−クラッシャ−にて粗粉砕し、その後遊星型ボ−ルミルにより微粉砕することで、粒径を150μm以下に調製した。得られた粉末を直径101mmのカ−ボンモ−ルドに充填し、ホットプレスによる焼成を行なった。焼成条件は、Ar雰囲気で700torrに減圧した状態で、昇温速度は、300℃/h,焼結温度は、1400℃,2時間,プレス圧力は、57kg/cm2で行なった。得られた焼結体の表面を平面研削盤で研削し、側面を円筒研削盤で研削して整形し、クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0030】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は90:10であり、タ−ゲット密度は相対密度で96.8%であった。
【0031】
実施例2
市販の酸化クロム(Cr2O3)粉末1663.3g,市販のカ−ボン粉末336.7g(カ−ボン重量比:18.1wt%)とし、ホットプレス時のプレス圧力を28kg/cm2とした以外は実施例1と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0032】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で97.1%であった。
【0033】
実施例3
第2焼成時の焼結温度を、1300℃とした以外は実施例2と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0034】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で94.4%であった。
【0035】
実施例4
ホットプレス時のプレス圧力を、57kg/cm2とした以外は実施例3と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0036】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で94.4%であった。
【0037】
実施例5
第2焼成時の焼結温度を、1200℃とした以外は実施例2と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0038】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で84.0%であった。
【0039】
実施例6
ホットプレス時のプレス圧力を、57kg/cm2とした以外は実施例5と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0040】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で93.5%であった。
【0041】
実施例7
ホットプレス時のプレス圧力を、155kg/cm2とした以外は実施例5と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0042】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は80:20であり、タ−ゲット密度は相対密度で97.4%であった。
【0043】
実施例8
市販の酸化クロム(Cr2O3)粉末1690.2g,市販のカ−ボン粉末309.8g(カ−ボン重量比:15.4wt%)とし、ホットプレス時のプレス圧力を28kg/cm2とした以外は実施例1と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0044】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は70:30であり、タ−ゲット密度は相対密度で96.9%であった。
【0045】
実施例9
市販の酸化クロム(Cr2O3)粉末1753.2g,市販のカ−ボン粉末246.8g(カ−ボン重量比:12.3wt%)とし、ホットプレス時のプレス圧力を28kg/cm2とした以外は実施例1と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0046】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は50:50であり、タ−ゲット密度は相対密度で97.3%であった。
【0047】
実施例10
市販の酸化クロム(Cr2O3)粉末1935.8g,市販のカ−ボン粉末64.1g(カ−ボン重量比:3.2wt%)とし、ホットプレス時のプレス圧力を28kg/cm2とした以外は実施例1と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0048】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は10:90であり、タ−ゲット密度は相対密度で97.5%であった。
【0049】
比較例1
市販の金属クロム粉末900gと実施例1で使用したCr2O3粉末100gとを、実施例1と同様に、直径15mmφの鉄心入りナイロンボールおよび混合媒体としてのエタノールとともに、5リットルのポリエチレンポットに入れて、24時間ボールミル混合を行なった。混合後、スラリーとボールを分離し、スラリーをナス型フラスコに入れてエバポレーターにより乾燥し、造粒し混合粉末を得た以外は、実施例1と同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0050】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は90:10であり、タ−ゲット密度は相対密度で93.5%であった。
【0051】
比較例2
市販の金属クロム粉末500gと実施例1で使用したCr2O3粉末500gとした以外は、比較例1と同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0052】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は50:50であり、タ−ゲット密度は相対密度で94.3%であった。
【0053】
比較例3
市販の金属クロム粉末100gと実施例1で使用したCr2O3粉末900gとした以外は、比較例1と同様にしてクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【0054】
このターゲットの組成分析を行ったところ、Cr:Cr2O3の組成比(wt%)は10:90であり、タ−ゲット密度は相対密度で93.3%であった。
【0055】
以上、本実施例および、本比較例によってえられたタ−ゲットを、バッキングプレートにボンディングしてDC又は、RFスパッタリング装置に取り付け、放電電力を一定として放電電圧および放電電流の経時変化を1時間観察した。DCスパッタでの評価は、実施例1〜9、および比較例1〜2で得られたタ−ゲットを用いて行なった。RFスパッタでの評価は、実施例10、および比較例3で得られたタ−ゲットを用いて行なった。また、この連続放電試験の際に、パ−ティクルを評価するために、スパッタ装置のチャンバ−内の、タ−ゲットに対向するする位置にシリコン基板を装着した。パ−ティクルは、30ミクロン以下の大きさを評価の対象とした。
【0056】
その結果、DCスパッタ、RFスパッタいずれにおいても、本実施例におけるタ−ゲットは、放電電圧、放電電流とも、安定しパ−ティクルも、ほとんど観察されなかった。これに対し、本比較例のタ−ゲットは、放電電圧、放電電流とも、不安定であり、パ−ティクルも、多数付着していた。
【0057】
また、実施例1と比較例1とで得られたターゲット中に分散しているCr2O3の内部組織をSEMによって観察した。実施例1で得られたターゲットでは粒径約20μmのCr2O3粒子が均一に分散しており、最大粒径でも約35μm程度であった。これに対して、比較例1で得られたターゲットでは、粒径約50μmのCr2O3粒子が不均一に分散しており、最大粒径は約100μm程度であった。
【0058】
この結果から明らかなように、本発明により得られたクロム系スパッタリングターゲットは安定な連続放電特性をもつことが明らかになった。これは、クロムと酸化クロムの均一な分散状態によってこれらの特性が得られたと考えられる。
【0059】
【発明の効果】
本発明のクロム系スパッタリングターゲットの製造方法によれば、従来使用されていたCr−Cr2O3スパッタリングターゲットと比較して、ターゲット内での金属クロムと酸化クロムとの分散状態を緻密かつ均一にすることができる。その結果、スパッタリングの際に、放電の局所的集中がなくなり放電特性が安定するので、パ−ティクルが発生しにくく、連続成膜を安定に行うことが可能となる。
【0060】
Claims (6)
- 酸化クロムとの還元反応で消費されてしまう量のカーボンを含むクロム酸化物およびカ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成した後、粉砕し、この粉砕粉によって得られた成形体を焼成することを特徴とするクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
- 還元焼成が真空焼成である、請求項1に記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
- 還元焼成が雰囲気焼成である、請求項1に記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
- 粉砕粉によって得られた成形体を焼成する方法が真空焼成である、請求項1〜3のいずれかに記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
- 粉砕粉によって得られた成形体を焼成する方法が雰囲気焼成である、請求項1〜3のいずれかに記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
- クロム酸化物およびカ−ボンの混合粉末が各々Cr2O3粉末およびC粉末からなり、C粉末の混合量が重量比で3.2wt%〜18.1wt%の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
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