JPH09279334A - クロム系スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
クロム系スパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH09279334A JPH09279334A JP8088476A JP8847696A JPH09279334A JP H09279334 A JPH09279334 A JP H09279334A JP 8088476 A JP8088476 A JP 8088476A JP 8847696 A JP8847696 A JP 8847696A JP H09279334 A JPH09279334 A JP H09279334A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ターゲット内の金属クロムと酸化クロムとの
分散状態を緻密かつ均一にすることにより、スパッタリ
ングの際の放電特性が安定なクロム系スパッタリングタ
ーゲットを提供する。 【解決手段】 原料粉として酸化クロム粉末とカ−ボン
粉末とを用い、これらの混合粉の成形体を、真空焼成や
雰囲気焼成等の還元焼成した後、粉砕、成形して、再び
真空焼成や雰囲気焼成等を行うクロム系スパッタリング
ターゲットの製造方法。
分散状態を緻密かつ均一にすることにより、スパッタリ
ングの際の放電特性が安定なクロム系スパッタリングタ
ーゲットを提供する。 【解決手段】 原料粉として酸化クロム粉末とカ−ボン
粉末とを用い、これらの混合粉の成形体を、真空焼成や
雰囲気焼成等の還元焼成した後、粉砕、成形して、再び
真空焼成や雰囲気焼成等を行うクロム系スパッタリング
ターゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶ディスプレイパネ
ル等の製造において、酸化クロム薄膜を形成する際に使
用されるスパッタリングタ−ゲットの製造方法に関する
ものである。
ル等の製造において、酸化クロム薄膜を形成する際に使
用されるスパッタリングタ−ゲットの製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、液晶ディスプレイパネルのブラッ
クマトリックス等に用いられる酸化クロム薄膜の形成に
は、金属クロムターゲットに酸素ガス等を用いた反応性
スパッタリングが採用されてきた。しかしながら、この
金属クロムターゲットを用いた反応性スパッタリングで
は、主に酸素ガス流量をコントロ−ルして、酸化クロム
薄膜を形成するが、その際、連続成膜時の成膜速度、成
膜組織、膜厚分布等に経時変化があり、安定性が十分で
なかった。
クマトリックス等に用いられる酸化クロム薄膜の形成に
は、金属クロムターゲットに酸素ガス等を用いた反応性
スパッタリングが採用されてきた。しかしながら、この
金属クロムターゲットを用いた反応性スパッタリングで
は、主に酸素ガス流量をコントロ−ルして、酸化クロム
薄膜を形成するが、その際、連続成膜時の成膜速度、成
膜組織、膜厚分布等に経時変化があり、安定性が十分で
なかった。
【０００３】そこで、最近、ＤＣスパッタリングにより
酸化クロム薄膜を形成することが可能なＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3
スパッタリングターゲットが開発されている。これは金
属クロム粉末と酸化クロム粉末とを混合し、非酸化性の
雰囲気下で焼結することにより得られる、スパッタリン
グターゲットである。これによれば、タ−ゲット中に酸
素が入っているために、酸素ガス流量が、少なくてすむ
ことから、スパッタのコントロ−ルも、容易にでき、連
続成膜時の各特性が、従来に比べ一部改善されてきてい
る。
酸化クロム薄膜を形成することが可能なＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3
スパッタリングターゲットが開発されている。これは金
属クロム粉末と酸化クロム粉末とを混合し、非酸化性の
雰囲気下で焼結することにより得られる、スパッタリン
グターゲットである。これによれば、タ−ゲット中に酸
素が入っているために、酸素ガス流量が、少なくてすむ
ことから、スパッタのコントロ−ルも、容易にでき、連
続成膜時の各特性が、従来に比べ一部改善されてきてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
方法で作製されたＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3スパッタリングターゲ
ットにおいて、ターゲット内での金属クロムと酸化クロ
ムとの分散状態は、例えば粒径が１００ミクロン以上の
酸化クロムやその集合体が不均一に分散しているという
ものであり、このようなタ−ゲットを用いてＤＣスパッ
タリングあるいは、ＲＦスパッタリングをすると、スパ
ッタリングの際に放電の局所的集中が生じやすく、パ−
ティクルの発生の原因になったり、また、放電電圧も安
定せず、その結果、連続成膜が安定にできないという問
題が新たに生じている。
方法で作製されたＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3スパッタリングターゲ
ットにおいて、ターゲット内での金属クロムと酸化クロ
ムとの分散状態は、例えば粒径が１００ミクロン以上の
酸化クロムやその集合体が不均一に分散しているという
ものであり、このようなタ−ゲットを用いてＤＣスパッ
タリングあるいは、ＲＦスパッタリングをすると、スパ
ッタリングの際に放電の局所的集中が生じやすく、パ−
ティクルの発生の原因になったり、また、放電電圧も安
定せず、その結果、連続成膜が安定にできないという問
題が新たに生じている。
【０００５】本発明は上記のような従来のタ−ゲットの
問題点を解決した、主として金属クロムと酸化クロムと
からなるクロム系スパッタリングターゲット、すなわ
ち、ターゲット内の金属クロムと酸化クロムの分散状態
が緻密かつ均一であり、スパッタリングの際の放電電圧
が安定であり、連続成膜を安定に行うことができるクロ
ム系スパッタリングターゲットの製造方法を提供するこ
とを目的としている。
問題点を解決した、主として金属クロムと酸化クロムと
からなるクロム系スパッタリングターゲット、すなわ
ち、ターゲット内の金属クロムと酸化クロムの分散状態
が緻密かつ均一であり、スパッタリングの際の放電電圧
が安定であり、連続成膜を安定に行うことができるクロ
ム系スパッタリングターゲットの製造方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討を行なった結果、クロム酸化
物およびカ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成して得
た焼成物を粉砕し、この粉砕粉の成形体を、好ましくは
真空焼成又は雰囲気焼成することによって、放電電圧が
安定であり連続成膜が安定に行なうことができるクロム
系スパッタリングタ−ゲットを得られることを見出し本
発明を完成するに至った。
を解決するために鋭意検討を行なった結果、クロム酸化
物およびカ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成して得
た焼成物を粉砕し、この粉砕粉の成形体を、好ましくは
真空焼成又は雰囲気焼成することによって、放電電圧が
安定であり連続成膜が安定に行なうことができるクロム
系スパッタリングタ−ゲットを得られることを見出し本
発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち本発明は、クロムの酸化物および
カ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成した後、粉砕
し、この粉砕粉によって得られた成形体を焼成すること
を特徴とするクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造
方法に関する。
カ−ボンの混合粉末の成形体を還元焼成した後、粉砕
し、この粉砕粉によって得られた成形体を焼成すること
を特徴とするクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造
方法に関する。
【０００８】以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【０００９】本発明では、原料粉として酸化クロム粉末
とカ−ボン粉末とを用い、混合−成形−第１焼成（還元
反応）−粉砕−成形−第２焼成（焼結）の一連のプロセ
スによって、クロム系スパッタリングターゲットを製造
する。
とカ−ボン粉末とを用い、混合−成形−第１焼成（還元
反応）−粉砕−成形−第２焼成（焼結）の一連のプロセ
スによって、クロム系スパッタリングターゲットを製造
する。
【００１０】原料として用いる酸化クロムの組成は特に
は限定されず、クロム酸化物であればよく、市販品とし
て入手の容易なＣｒ2Ｏ3を用いることができる。原料と
して用いるカ−ボンは、市販品として入手の容易な粉末
を用いればよい。両原料粉とも１種類でもよいし、２種
類以上を混合して用いてもよい。また、原料粉の粒径
（最大粒径）は１００μｍ以下であることが好ましく、
１０μｍ以下であることがさらに望ましい。
は限定されず、クロム酸化物であればよく、市販品とし
て入手の容易なＣｒ2Ｏ3を用いることができる。原料と
して用いるカ−ボンは、市販品として入手の容易な粉末
を用いればよい。両原料粉とも１種類でもよいし、２種
類以上を混合して用いてもよい。また、原料粉の粒径
（最大粒径）は１００μｍ以下であることが好ましく、
１０μｍ以下であることがさらに望ましい。
【００１１】原料粉である前記の酸化クロム粉末とカ−
ボン粉末の混合比は、少なくとも、カ−ボンが、酸化ク
ロムとの還元反応で消費されてしまうものであればよ
い。カ−ボンの混合比は重量比で１９ｗｔ％以下であれ
ばよいが、良好な特性を示すクロム系スパッタリングタ
ーゲットを得るためには、カ−ボンの混合比は重量比で
３．２ｗｔ％〜１８．１ｗｔ％であることが望ましい。
なぜなら、得られるスパッタリングターゲット中に未反
応カ−ボンが残留せず、酸化クロムの分散が良好とな
り、タ−ゲットが導電性を有し、かつ十分な酸素を含有
するからである。
ボン粉末の混合比は、少なくとも、カ−ボンが、酸化ク
ロムとの還元反応で消費されてしまうものであればよ
い。カ−ボンの混合比は重量比で１９ｗｔ％以下であれ
ばよいが、良好な特性を示すクロム系スパッタリングタ
ーゲットを得るためには、カ−ボンの混合比は重量比で
３．２ｗｔ％〜１８．１ｗｔ％であることが望ましい。
なぜなら、得られるスパッタリングターゲット中に未反
応カ−ボンが残留せず、酸化クロムの分散が良好とな
り、タ−ゲットが導電性を有し、かつ十分な酸素を含有
するからである。
【００１２】上記の酸化クロム粉末とカ−ボン粉末とを
混合する方法は特には限定されず、市販のクロスミキサ
−や、ジルコニア製やナイロン製などのボールを用いた
通常のボールミル混合を行えばよいし、これらを組み合
わせてもよい。
混合する方法は特には限定されず、市販のクロスミキサ
−や、ジルコニア製やナイロン製などのボールを用いた
通常のボールミル混合を行えばよいし、これらを組み合
わせてもよい。
【００１３】この混合粉末の成形は、この後に行なう酸
化クロムの還元反応を効果的に進行させるために、両者
の粉末の接触面積を高める目的で行なうものであり、例
えば金型成形法などにより成形すればよい。また必要に
応じて、冷間静水圧プレス法によって加圧処理すること
が望ましい。
化クロムの還元反応を効果的に進行させるために、両者
の粉末の接触面積を高める目的で行なうものであり、例
えば金型成形法などにより成形すればよい。また必要に
応じて、冷間静水圧プレス法によって加圧処理すること
が望ましい。
【００１４】以上のようにして得られた成形体を、還元
焼成することにより、前記成形体中の酸化クロムがカ−
ボン粉末により還元されて、主として金属クロムと酸化
クロムからなる焼成物が得られる。
焼成することにより、前記成形体中の酸化クロムがカ−
ボン粉末により還元されて、主として金属クロムと酸化
クロムからなる焼成物が得られる。
【００１５】還元焼成方法としては、たとえば、真空焼
成や雰囲気焼成などをあげることができる。
成や雰囲気焼成などをあげることができる。
【００１６】本発明において真空焼成とは、焼成炉の炉
内圧力を１００Ｐａ以下に保った状態で焼成を行うこと
を意味する。また、雰囲気焼成とは、焼成時に焼成物と
反応しない、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを導
入し、焼成炉の炉内圧力を７６０ｔｏｒｒ以下に保った
状態で焼成を行うことを意味する。本発明では、必要に
応じてこれら２つの方法を組み合わせてもよい。
内圧力を１００Ｐａ以下に保った状態で焼成を行うこと
を意味する。また、雰囲気焼成とは、焼成時に焼成物と
反応しない、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを導
入し、焼成炉の炉内圧力を７６０ｔｏｒｒ以下に保った
状態で焼成を行うことを意味する。本発明では、必要に
応じてこれら２つの方法を組み合わせてもよい。
【００１７】この還元焼成の焼成温度は１２００℃以上
であればよく、好ましくは、１２００〜１４００℃であ
り、焼成時間は１時間から２０時間とすることが好まし
い。この還元焼成では、カ−ボン粉末による酸化クロム
の還元反応によりＣＯガスが発生する。この還元反応を
速やかに進行させるために、真空焼成の場合には、焼成
炉の炉内圧力は１００Ｐａ以下に減圧することが必要で
あるが、焼成物中の金属クロムと酸化クロムの分散状態
をより良好なものとするために、この炉内圧力を５Ｐａ
以下に減圧することがさらに望ましい。
であればよく、好ましくは、１２００〜１４００℃であ
り、焼成時間は１時間から２０時間とすることが好まし
い。この還元焼成では、カ−ボン粉末による酸化クロム
の還元反応によりＣＯガスが発生する。この還元反応を
速やかに進行させるために、真空焼成の場合には、焼成
炉の炉内圧力は１００Ｐａ以下に減圧することが必要で
あるが、焼成物中の金属クロムと酸化クロムの分散状態
をより良好なものとするために、この炉内圧力を５Ｐａ
以下に減圧することがさらに望ましい。
【００１８】次に上記の焼成物の粉砕を行う。粉砕方法
は特には限定されず、ジョークラッシャーや遊星型ボ−
ルミル又は、ブラウン粉砕機等を用いて、次工程での、
この粉砕粉の成形を容易に行うことができる粒子サイ
ズ、例えば、粒径１５０μｍ以下となるように粉砕を行
えばよい。
は特には限定されず、ジョークラッシャーや遊星型ボ−
ルミル又は、ブラウン粉砕機等を用いて、次工程での、
この粉砕粉の成形を容易に行うことができる粒子サイ
ズ、例えば、粒径１５０μｍ以下となるように粉砕を行
えばよい。
【００１９】この粉砕粉の成形方法は、目的とするスパ
ッタリングターゲットの形状に合った成形法を選べばよ
く、例えば、金型成形法や鋳込み成形法等を例示するこ
とができる。また必要に応じて、冷間静水圧プレス法に
よって加圧処理することが望ましい。
ッタリングターゲットの形状に合った成形法を選べばよ
く、例えば、金型成形法や鋳込み成形法等を例示するこ
とができる。また必要に応じて、冷間静水圧プレス法に
よって加圧処理することが望ましい。
【００２０】以上のようにして得られた成形体を、所定
の温度で焼成することにより、主として金属クロムと酸
化クロムとからなる焼結体が得られる。この際の焼成温
度は１２００℃以上、好ましくは、１３００〜１４００
℃であればよく、焼成時間は特に限定されないが、１時
間から２０時間とすることが好ましい。
の温度で焼成することにより、主として金属クロムと酸
化クロムとからなる焼結体が得られる。この際の焼成温
度は１２００℃以上、好ましくは、１３００〜１４００
℃であればよく、焼成時間は特に限定されないが、１時
間から２０時間とすることが好ましい。
【００２１】また、焼成は生成した焼結体中の金属クロ
ムが必要以上に酸化されることを防止するため、先に述
べた、真空焼成または雰囲気焼成を行うことが望まし
い。そして、焼結体中の金属クロムと酸化クロムとの分
散状態の均一性を向上させるため、真空焼成を行う場
合、炉内圧力を５Ｐａ以下に減圧することがさらに望ま
しい。
ムが必要以上に酸化されることを防止するため、先に述
べた、真空焼成または雰囲気焼成を行うことが望まし
い。そして、焼結体中の金属クロムと酸化クロムとの分
散状態の均一性を向上させるため、真空焼成を行う場
合、炉内圧力を５Ｐａ以下に減圧することがさらに望ま
しい。
【００２２】また、別法として、成形、焼成を一貫に実
施できるホットプレスによって焼結体を得ることもで
き、焼成時の条件は、１２００℃以上、好ましくは、１
３００〜１４００℃であればよく、圧力は２５ｋｇ／ｃ
ｍ2以上の面圧をかけることで高密度な焼結体を得るこ
とができる。
施できるホットプレスによって焼結体を得ることもで
き、焼成時の条件は、１２００℃以上、好ましくは、１
３００〜１４００℃であればよく、圧力は２５ｋｇ／ｃ
ｍ2以上の面圧をかけることで高密度な焼結体を得るこ
とができる。
【００２３】この際の焼成は、真空焼成、雰囲気焼成い
ずれでもよく、雰囲気焼成の場合、雰囲気はモ−ルドと
酸化クロムの反応をさけるためにＡｒガスなどの不活性
ガスを導入し、炉内圧力を７６０ｔｏｒｒ以下に保った
状態で焼成することが望ましい。
ずれでもよく、雰囲気焼成の場合、雰囲気はモ−ルドと
酸化クロムの反応をさけるためにＡｒガスなどの不活性
ガスを導入し、炉内圧力を７６０ｔｏｒｒ以下に保った
状態で焼成することが望ましい。
【００２４】この他の焼成法として通常のＨＩＰ法によ
り焼結体を得ることもできる。焼結条件は温度が１１０
０℃以上で、圧力は１０００ｋｇ／ｃｍ2以上の面圧を
かけることで高密度な焼結体を得ることができる。
り焼結体を得ることもできる。焼結条件は温度が１１０
０℃以上で、圧力は１０００ｋｇ／ｃｍ2以上の面圧を
かけることで高密度な焼結体を得ることができる。
【００２５】以上のようにして製造した、主として金属
クロムと酸化クロムとからなる焼結体を従来法により研
削加工し、所定の寸法に整形することにより、酸化クロ
ムおよびクロムが、均一に分散しており、スパッタリン
グ時の放電電圧や放電電流が安定で、安定な成膜が可能
なクロム系スパッタリングターゲットを製造することが
できる。
クロムと酸化クロムとからなる焼結体を従来法により研
削加工し、所定の寸法に整形することにより、酸化クロ
ムおよびクロムが、均一に分散しており、スパッタリン
グ時の放電電圧や放電電流が安定で、安定な成膜が可能
なクロム系スパッタリングターゲットを製造することが
できる。
【００２６】
【実施例】以下に、本発明を実施例および比較例によっ
てさらに具体的に説明する。
てさらに具体的に説明する。
【００２７】実施例１ 市販の酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3：平均粒径２ミクロン）粉
末１６３８．９ｇと市販のカ−ボン粉末（平均粒径３ミ
クロン）３６１．１ｇ（カ−ボン重量比：１８．１ｗｔ
％）を、クロスミキサ−で１０分間混合した後、直径１
５ｍｍφのジルコニアボールとともに、５リットルのポ
リエチレンポットに入れて、１６時間ボールミル混合を
行なった。
末１６３８．９ｇと市販のカ−ボン粉末（平均粒径３ミ
クロン）３６１．１ｇ（カ−ボン重量比：１８．１ｗｔ
％）を、クロスミキサ−で１０分間混合した後、直径１
５ｍｍφのジルコニアボールとともに、５リットルのポ
リエチレンポットに入れて、１６時間ボールミル混合を
行なった。
【００２８】混合終了後、ジルコニアボ−ルを除き、混
合粉末をゴム性の袋に１ｋｇ入れこれを冷間静水圧プレ
ス法で３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、焼成炉の
炉内圧力を５〜１０Ｐａに減圧した状態で１００℃／ｈ
で昇温し、１４００℃で１０時間焼成を行った。
合粉末をゴム性の袋に１ｋｇ入れこれを冷間静水圧プレ
ス法で３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、焼成炉の
炉内圧力を５〜１０Ｐａに減圧した状態で１００℃／ｈ
で昇温し、１４００℃で１０時間焼成を行った。
【００２９】得られた焼成物をジョ−クラッシャ−にて
粗粉砕し、その後遊星型ボ−ルミルにより微粉砕するこ
とで、粒径を１５０μｍ以下に調製した。得られた粉末
を直径１０１ｍｍのカ−ボンモ−ルドに充填し、ホット
プレスによる焼成を行なった。焼成条件は、Ａｒ雰囲気
で７００ｔｏｒｒに減圧した状態で、昇温速度は、３０
０℃／ｈ，焼結温度は、１４００℃，２時間，プレス圧
力は、５７ｋｇ／ｃｍ2で行なった。得られた焼結体の
表面を平面研削盤で研削し、側面を円筒研削盤で研削し
て整形し、クロム系スパッタリングターゲットを作製し
た。
粗粉砕し、その後遊星型ボ−ルミルにより微粉砕するこ
とで、粒径を１５０μｍ以下に調製した。得られた粉末
を直径１０１ｍｍのカ−ボンモ−ルドに充填し、ホット
プレスによる焼成を行なった。焼成条件は、Ａｒ雰囲気
で７００ｔｏｒｒに減圧した状態で、昇温速度は、３０
０℃／ｈ，焼結温度は、１４００℃，２時間，プレス圧
力は、５７ｋｇ／ｃｍ2で行なった。得られた焼結体の
表面を平面研削盤で研削し、側面を円筒研削盤で研削し
て整形し、クロム系スパッタリングターゲットを作製し
た。
【００３０】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は９０：１０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９６．８％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は９０：１０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９６．８％であっ
た。
【００３１】実施例２ 市販の酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）粉末１６６３．３ｇ，市
販のカ−ボン粉末３３６．７ｇ（カ−ボン重量比：１
８．１ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
販のカ−ボン粉末３３６．７ｇ（カ−ボン重量比：１
８．１ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【００３２】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．１％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．１％であっ
た。
【００３３】実施例３ 第２焼成時の焼結温度を、１３００℃とした以外は実施
例２と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲッ
トを作製した。
例２と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲッ
トを作製した。
【００３４】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．４％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．４％であっ
た。
【００３５】実施例４ ホットプレス時のプレス圧力を、５７ｋｇ／ｃｍ2とし
た以外は実施例３と全く同様にしてクロム系スパッタリ
ングターゲットを作製した。
た以外は実施例３と全く同様にしてクロム系スパッタリ
ングターゲットを作製した。
【００３６】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．４％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．４％であっ
た。
【００３７】実施例５ 第２焼成時の焼結温度を、１２００℃とした以外は実施
例２と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲッ
トを作製した。
例２と全く同様にしてクロム系スパッタリングターゲッ
トを作製した。
【００３８】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で８４．０％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で８４．０％であっ
た。
【００３９】実施例６ ホットプレス時のプレス圧力を、５７ｋｇ／ｃｍ2とし
た以外は実施例５と全く同様にしてクロム系スパッタリ
ングターゲットを作製した。
た以外は実施例５と全く同様にしてクロム系スパッタリ
ングターゲットを作製した。
【００４０】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．５％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．５％であっ
た。
【００４１】実施例７ ホットプレス時のプレス圧力を、１５５ｋｇ／ｃｍ2と
した以外は実施例５と全く同様にしてクロム系スパッタ
リングターゲットを作製した。
した以外は実施例５と全く同様にしてクロム系スパッタ
リングターゲットを作製した。
【００４２】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．４％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は８０：２０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．４％であっ
た。
【００４３】実施例８ 市販の酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）粉末１６９０．２ｇ，市
販のカ−ボン粉末３０９．８ｇ（カ−ボン重量比：１
５．４ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
販のカ−ボン粉末３０９．８ｇ（カ−ボン重量比：１
５．４ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【００４４】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は７０：３０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９６．９％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は７０：３０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９６．９％であっ
た。
【００４５】実施例９ 市販の酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）粉末１７５３．２ｇ，市
販のカ−ボン粉末２４６．８ｇ（カ−ボン重量比：１
２．３ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
販のカ−ボン粉末２４６．８ｇ（カ−ボン重量比：１
２．３ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２
８ｋｇ／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にして
クロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【００４６】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は５０：５０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．３％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は５０：５０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．３％であっ
た。
【００４７】実施例１０ 市販の酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）粉末１９３５．８ｇ，市
販のカ−ボン粉末６４．１ｇ（カ−ボン重量比：３．２
ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２８ｋｇ
／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にしてクロム
系スパッタリングターゲットを作製した。
販のカ−ボン粉末６４．１ｇ（カ−ボン重量比：３．２
ｗｔ％）とし、ホットプレス時のプレス圧力を２８ｋｇ
／ｃｍ2とした以外は実施例１と全く同様にしてクロム
系スパッタリングターゲットを作製した。
【００４８】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は１０：９０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．５％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は１０：９０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９７．５％であっ
た。
【００４９】比較例１ 市販の金属クロム粉末９００ｇと実施例１で使用したＣ
ｒ2Ｏ3粉末１００ｇとを、実施例１と同様に、直径１５
ｍｍφの鉄心入りナイロンボールおよび混合媒体として
のエタノールとともに、５リットルのポリエチレンポッ
トに入れて、２４時間ボールミル混合を行なった。混合
後、スラリーとボールを分離し、スラリーをナス型フラ
スコに入れてエバポレーターにより乾燥し、造粒し混合
粉末を得た以外は、実施例１と同様にしてクロム系スパ
ッタリングターゲットを作製した。
ｒ2Ｏ3粉末１００ｇとを、実施例１と同様に、直径１５
ｍｍφの鉄心入りナイロンボールおよび混合媒体として
のエタノールとともに、５リットルのポリエチレンポッ
トに入れて、２４時間ボールミル混合を行なった。混合
後、スラリーとボールを分離し、スラリーをナス型フラ
スコに入れてエバポレーターにより乾燥し、造粒し混合
粉末を得た以外は、実施例１と同様にしてクロム系スパ
ッタリングターゲットを作製した。
【００５０】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は９０：１０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．５％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は９０：１０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．５％であっ
た。
【００５１】比較例２ 市販の金属クロム粉末５００ｇと実施例１で使用したＣ
ｒ2Ｏ3粉末５００ｇとした以外は、比較例１と同様にし
てクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
ｒ2Ｏ3粉末５００ｇとした以外は、比較例１と同様にし
てクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【００５２】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は５０：５０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．３％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は５０：５０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９４．３％であっ
た。
【００５３】比較例３ 市販の金属クロム粉末１００ｇと実施例１で使用したＣ
ｒ2Ｏ3粉末９００ｇとした以外は、比較例１と同様にし
てクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
ｒ2Ｏ3粉末９００ｇとした以外は、比較例１と同様にし
てクロム系スパッタリングターゲットを作製した。
【００５４】このターゲットの組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は１０：９０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．３％であっ
た。
ろ、Ｃｒ：Ｃｒ2Ｏ3の組成比（ｗｔ％）は１０：９０で
あり、タ−ゲット密度は相対密度で９３．３％であっ
た。
【００５５】以上、本実施例および、本比較例によって
えられたタ−ゲットを、バッキングプレートにボンディ
ングしてＤＣ又は、ＲＦスパッタリング装置に取り付
け、放電電力を一定として放電電圧および放電電流の経
時変化を１時間観察した。ＤＣスパッタでの評価は、実
施例１〜９、および比較例１〜２で得られたタ−ゲット
を用いて行なった。ＲＦスパッタでの評価は、実施例１
０、および比較例３で得られたタ−ゲットを用いて行な
った。また、この連続放電試験の際に、パ−ティクルを
評価するために、スパッタ装置のチャンバ−内の、タ−
ゲットに対向するする位置にシリコン基板を装着した。
パ−ティクルは、３０ミクロン以下の大きさを評価の対
象とした。
えられたタ−ゲットを、バッキングプレートにボンディ
ングしてＤＣ又は、ＲＦスパッタリング装置に取り付
け、放電電力を一定として放電電圧および放電電流の経
時変化を１時間観察した。ＤＣスパッタでの評価は、実
施例１〜９、および比較例１〜２で得られたタ−ゲット
を用いて行なった。ＲＦスパッタでの評価は、実施例１
０、および比較例３で得られたタ−ゲットを用いて行な
った。また、この連続放電試験の際に、パ−ティクルを
評価するために、スパッタ装置のチャンバ−内の、タ−
ゲットに対向するする位置にシリコン基板を装着した。
パ−ティクルは、３０ミクロン以下の大きさを評価の対
象とした。
【００５６】その結果、ＤＣスパッタ、ＲＦスパッタい
ずれにおいても、本実施例におけるタ−ゲットは、放電
電圧、放電電流とも、安定しパ−ティクルも、ほとんど
観察されなかった。これに対し、本比較例のタ−ゲット
は、放電電圧、放電電流とも、不安定であり、パ−ティ
クルも、多数付着していた。
ずれにおいても、本実施例におけるタ−ゲットは、放電
電圧、放電電流とも、安定しパ−ティクルも、ほとんど
観察されなかった。これに対し、本比較例のタ−ゲット
は、放電電圧、放電電流とも、不安定であり、パ−ティ
クルも、多数付着していた。
【００５７】また、実施例１と比較例１とで得られたタ
ーゲット中に分散しているＣｒ2Ｏ3の内部組織をＳＥＭ
によって観察した。実施例１で得られたターゲットでは
粒径約２０μｍのＣｒ2Ｏ3粒子が均一に分散しており、
最大粒径でも約３５μｍ程度であった。これに対して、
比較例１で得られたターゲットでは、粒径約５０μｍの
Ｃｒ2Ｏ3粒子が不均一に分散しており、最大粒径は約１
００μｍ程度であった。
ーゲット中に分散しているＣｒ2Ｏ3の内部組織をＳＥＭ
によって観察した。実施例１で得られたターゲットでは
粒径約２０μｍのＣｒ2Ｏ3粒子が均一に分散しており、
最大粒径でも約３５μｍ程度であった。これに対して、
比較例１で得られたターゲットでは、粒径約５０μｍの
Ｃｒ2Ｏ3粒子が不均一に分散しており、最大粒径は約１
００μｍ程度であった。
【００５８】この結果から明らかなように、本発明によ
り得られたクロム系スパッタリングターゲットは安定な
連続放電特性をもつことが明らかになった。これは、ク
ロムと酸化クロムの均一な分散状態によってこれらの特
性が得られたと考えられる。
り得られたクロム系スパッタリングターゲットは安定な
連続放電特性をもつことが明らかになった。これは、ク
ロムと酸化クロムの均一な分散状態によってこれらの特
性が得られたと考えられる。
【００５９】
【発明の効果】本発明のクロム系スパッタリングターゲ
ットの製造方法によれば、従来使用されていたＣｒ−Ｃ
ｒ2Ｏ3スパッタリングターゲットと比較して、ターゲッ
ト内での金属クロムと酸化クロムとの分散状態を緻密か
つ均一にすることができる。その結果、スパッタリング
の際に、放電の局所的集中がなくなり放電特性が安定す
るので、パ−ティクルが発生しにくく、連続成膜を安定
に行うことが可能となる。
ットの製造方法によれば、従来使用されていたＣｒ−Ｃ
ｒ2Ｏ3スパッタリングターゲットと比較して、ターゲッ
ト内での金属クロムと酸化クロムとの分散状態を緻密か
つ均一にすることができる。その結果、スパッタリング
の際に、放電の局所的集中がなくなり放電特性が安定す
るので、パ−ティクルが発生しにくく、連続成膜を安定
に行うことが可能となる。
【００６０】
Claims (6)
- 【請求項１】 クロム酸化物およびカ−ボンの混合粉末
の成形体を還元焼成した後、粉砕し、この粉砕粉によっ
て得られた成形体を焼成することを特徴とするクロム系
スパッタリングタ−ゲットの製造方法。 - 【請求項２】 還元焼成が真空焼成である、請求項１に
記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。 - 【請求項３】 還元焼成が雰囲気焼成である、請求項１
に記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方
法。 - 【請求項４】 粉砕粉によって得られた成形体を焼成す
る方法が真空焼成である、請求項１〜３のいずれかに記
載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。 - 【請求項５】 粉砕粉によって得られた成形体を焼成す
る方法が雰囲気焼成である、請求項１〜４のいずれかに
記載のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。 - 【請求項６】 クロム酸化物およびカ−ボンの混合粉末
が各々Ｃｒ2Ｏ3粉末およびＣ粉末からなり、Ｃ粉末の混
合量が重量比で３．２ｗｔ％〜１８．１ｗｔ％の範囲に
あることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載
のクロム系スパッタリングタ−ゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08847696A JP3791041B2 (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | クロム系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08847696A JP3791041B2 (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | クロム系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09279334A true JPH09279334A (ja) | 1997-10-28 |
| JP3791041B2 JP3791041B2 (ja) | 2006-06-28 |
Family
ID=13943841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08847696A Expired - Fee Related JP3791041B2 (ja) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | クロム系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3791041B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6899828B2 (en) * | 1999-05-10 | 2005-05-31 | Nanyang Technological University | Composite coatings |
| WO2006134694A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | スパッタリングターゲット用酸化クロム粉末及びスパッタリングターゲット |
| WO2011034110A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 株式会社コベルコ科研 | 金属酸化物－金属複合スパッタリングターゲット |
| JP2011208169A (ja) * | 2010-03-28 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2012246574A (ja) * | 2012-09-18 | 2012-12-13 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| US9660127B2 (en) | 2011-04-29 | 2017-05-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target and method for producing same |
-
1996
- 1996-04-10 JP JP08847696A patent/JP3791041B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6899828B2 (en) * | 1999-05-10 | 2005-05-31 | Nanyang Technological University | Composite coatings |
| WO2006134694A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | スパッタリングターゲット用酸化クロム粉末及びスパッタリングターゲット |
| JPWO2006134694A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2009-01-08 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット用酸化クロム粉末及びスパッタリングターゲット |
| KR100952889B1 (ko) * | 2005-06-15 | 2010-04-16 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟트용 산화크롬 분말 및 스퍼터링 타겟트 |
| JP4727664B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2011-07-20 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット用酸化クロム粉末及びスパッタリングターゲット |
| US8877021B2 (en) | 2005-06-15 | 2014-11-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Chromic oxide powder for sputtering target, and sputtering target manufactured from such chromic oxide powder |
| WO2011034110A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 株式会社コベルコ科研 | 金属酸化物－金属複合スパッタリングターゲット |
| JP2011084804A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-04-28 | Kobelco Kaken:Kk | 金属酸化物−金属複合スパッタリングターゲット |
| JP2011208169A (ja) * | 2010-03-28 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9660127B2 (en) | 2011-04-29 | 2017-05-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target and method for producing same |
| JP2012246574A (ja) * | 2012-09-18 | 2012-12-13 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3791041B2 (ja) | 2006-06-28 |
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