JPH0412013A - 等軸状炭化タングステン超微粒粉末の製造法 - Google Patents
等軸状炭化タングステン超微粒粉末の製造法Info
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- JPH0412013A JPH0412013A JP2108646A JP10864690A JPH0412013A JP H0412013 A JPH0412013 A JP H0412013A JP 2108646 A JP2108646 A JP 2108646A JP 10864690 A JP10864690 A JP 10864690A JP H0412013 A JPH0412013 A JP H0412013A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、平均粒径で］庶以下の超微粒粉末こして、
細長く伸びた長軸状（連鎖状）粉末の形成かはとんとな
く、等軸状であり、したかって粉末冶金法により焼結体
を製造するに際して原料粉末として用いた場合に得られ
る焼結体は高強度をもつようになる、等軸状炭化タング
ステン（以下ＷＣて示す）超微粒粉末の製造法に関する
ものである。
細長く伸びた長軸状（連鎖状）粉末の形成かはとんとな
く、等軸状であり、したかって粉末冶金法により焼結体
を製造するに際して原料粉末として用いた場合に得られ
る焼結体は高強度をもつようになる、等軸状炭化タング
ステン（以下ＷＣて示す）超微粒粉末の製造法に関する
ものである。
従来、ＷＣ超微粒粉末の製造法としては、例えば特公昭
５１−２９５２０号公報に記載される方法が知られてい
る。
５１−２９５２０号公報に記載される方法が知られてい
る。
この従来方法は、原料粉末として３酸化タングステン（
以下ＷＯａで示す）粉末を用い、これに３〜４当量の炭
素粉末を配合し、混合した状態で、窒素やＡｒの常圧、
または減圧の不活性ガス雰囲気、あるいは真空などから
なる非酸化性雰囲気中、１０００℃以上の温度に加熱保
持の条件で還元処理を施して、酸素含有量を０．５％以
下にした後、 引続いて、水素雰囲気中、１４００〜２０００℃の温度
に加熱保持の条件で炭化処理を施すことにより平均粒径
で３−以下のＷＣ超微粒粉末を製造する方法である。
以下ＷＯａで示す）粉末を用い、これに３〜４当量の炭
素粉末を配合し、混合した状態で、窒素やＡｒの常圧、
または減圧の不活性ガス雰囲気、あるいは真空などから
なる非酸化性雰囲気中、１０００℃以上の温度に加熱保
持の条件で還元処理を施して、酸素含有量を０．５％以
下にした後、 引続いて、水素雰囲気中、１４００〜２０００℃の温度
に加熱保持の条件で炭化処理を施すことにより平均粒径
で３−以下のＷＣ超微粒粉末を製造する方法である。
しかし、上記の従来方法はしめ、その他の方法で製造さ
れたＷＣ超微粒粉末は、いずれも細長く伸びた長軸状形
状を有するものの割合が多く、したがってこれを粉末冶
金法により焼結体を製造する際に原料粉末として用いる
と、この長軸状形状が原因で焼結体は十分満足する強度
を示さず、またこの長軸状ＷＣ超微粒粉末の粉砕による
等軸化はきわめて困難であるのが現状である。
れたＷＣ超微粒粉末は、いずれも細長く伸びた長軸状形
状を有するものの割合が多く、したがってこれを粉末冶
金法により焼結体を製造する際に原料粉末として用いる
と、この長軸状形状が原因で焼結体は十分満足する強度
を示さず、またこの長軸状ＷＣ超微粒粉末の粉砕による
等軸化はきわめて困難であるのが現状である。
そこで、本発明名等は、上述のような観点から、粉砕に
よらずに等軸状ＷＣ超微粒粉末を製造すべく研究を行な
った結果、従来方法によって製造されたＷＣ超微粒粉末
が長軸状形状を有するのは、還元工程で原料粉末のＷＯ
がＷＯ，７゜へ還元される過程があり、このＷＯ２，７
２の結晶構造を有する中間酸化物は細長い長軸状を呈す
るものであるため、この形状かつぎの炭化処理工程に引
きつかれてしまうことに原因かあり、したがって原料粉
末のＷＯからＷＯ２，７２やＷＯ２などの混合物からな
る中間酸化物を形成した時点で、これに粉砕を加えると
、前記中間酸化物は容易に１睡以下の平均粒径になり、
この状態では長軸状のＷＯ２，７゜はいずれも等軸状と
なっているので、後の炭化処理工程ての長軸状ＷＯ２，
７２の影響は皆無となることから、製造されたＷＣ超微
粒粉末はいずれも等軸状を呈するようになるという研究
結果を得たのである。
よらずに等軸状ＷＣ超微粒粉末を製造すべく研究を行な
った結果、従来方法によって製造されたＷＣ超微粒粉末
が長軸状形状を有するのは、還元工程で原料粉末のＷＯ
がＷＯ，７゜へ還元される過程があり、このＷＯ２，７
２の結晶構造を有する中間酸化物は細長い長軸状を呈す
るものであるため、この形状かつぎの炭化処理工程に引
きつかれてしまうことに原因かあり、したがって原料粉
末のＷＯからＷＯ２，７２やＷＯ２などの混合物からな
る中間酸化物を形成した時点で、これに粉砕を加えると
、前記中間酸化物は容易に１睡以下の平均粒径になり、
この状態では長軸状のＷＯ２，７゜はいずれも等軸状と
なっているので、後の炭化処理工程ての長軸状ＷＯ２，
７２の影響は皆無となることから、製造されたＷＣ超微
粒粉末はいずれも等軸状を呈するようになるという研究
結果を得たのである。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもので
あって、 原料粉末としてＷ０３粉末を用い、 これに、水素などの還元性雰囲気中、３００〜９００℃
の温度に加熱保持の条件で予備還元処理を施して、Ｗ
Ｏ２，７２やＷＯ２などの混合物、望ましくはＷＯ２□
２を主体とした混合物からなる中間酸化物とし、 この中間酸化物を平均粒径て］ｕＸｌ以下に微粉砕して
、等軸状形状とし、 ついて、この中間酸化物微粉末に、全体に占める割合で
１０〜３３重量％の炭素粉末を配合し、混合した状態で
、窒素またはＡｒ、あるいは窒素とＡ、ｒの混合ガスか
らなる常圧または減圧の不活性ガス、あるいは真空など
の非酸化性雰囲気中、９００〜１６００℃の温度に加熱
保持の条件で１次炭化処理を施して、主体がＷ２ Ｃや
ＷＣなとの炭化物で構成されたものとし、 引続いて、水素含有の浸炭性雰囲気中、１０００〜１６
００℃の温度に加熱保持の条件で２次炭化処理を施して
実質的にＷＣ粉末のみとすることからなる等軸状ＷＣ超
微粒粉末の製造方法に特徴を有するものである。
あって、 原料粉末としてＷ０３粉末を用い、 これに、水素などの還元性雰囲気中、３００〜９００℃
の温度に加熱保持の条件で予備還元処理を施して、Ｗ
Ｏ２，７２やＷＯ２などの混合物、望ましくはＷＯ２□
２を主体とした混合物からなる中間酸化物とし、 この中間酸化物を平均粒径て］ｕＸｌ以下に微粉砕して
、等軸状形状とし、 ついて、この中間酸化物微粉末に、全体に占める割合で
１０〜３３重量％の炭素粉末を配合し、混合した状態で
、窒素またはＡｒ、あるいは窒素とＡ、ｒの混合ガスか
らなる常圧または減圧の不活性ガス、あるいは真空など
の非酸化性雰囲気中、９００〜１６００℃の温度に加熱
保持の条件で１次炭化処理を施して、主体がＷ２ Ｃや
ＷＣなとの炭化物で構成されたものとし、 引続いて、水素含有の浸炭性雰囲気中、１０００〜１６
００℃の温度に加熱保持の条件で２次炭化処理を施して
実質的にＷＣ粉末のみとすることからなる等軸状ＷＣ超
微粒粉末の製造方法に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を上記の通
りに限定した理由を説明する。
りに限定した理由を説明する。
（ａ） 予備還元処理温度
その温度か３００℃未満ては還元か不十分て、ＷＯ３や
ＷＯ３，９なとが残留し、これらの成分は後工程の１次
炭化処理下程で細長いＷＯ２，７２を形成し、これか長
軸状ＷＣ粉未形成の原因となり、一方その温度か９［１
０℃を越えると、還元か進行し過ぎて金属Ｗか形成され
るようになり、これは粉砕性が悪く、後工程の粉砕で１
−以上の粉末か高い割合で残存するため、この場合も長
軸状あるいは粗粒のＷＣ粉末の形成は避けられないこと
から、その温度を３００〜９００℃と定めた。
ＷＯ３，９なとが残留し、これらの成分は後工程の１次
炭化処理下程で細長いＷＯ２，７２を形成し、これか長
軸状ＷＣ粉未形成の原因となり、一方その温度か９［１
０℃を越えると、還元か進行し過ぎて金属Ｗか形成され
るようになり、これは粉砕性が悪く、後工程の粉砕で１
−以上の粉末か高い割合で残存するため、この場合も長
軸状あるいは粗粒のＷＣ粉末の形成は避けられないこと
から、その温度を３００〜９００℃と定めた。
（ｂ） 中間酸化物の粉砕後の平均粒径上記の通り予
備還元処理工程で細長い長軸状の形状を有するＷＯ２，
７２を主体とする粉砕性の良好な中間酸化物を形成し、
これに粉砕を加えることにより、その形状を簡単に等軸
状として、長軸状形状を皆無とし、もって次工程の炭化
処理工程での長袖状ＷＣ粉末の形成を抑制すると共に、
平均粒径で０．１〜１ｕｎ、望ましくは０．５廂以下の
超微粒ＷＣ粉末の形成を可能ならしめるものであり、し
たかって中間酸化物の粉砕後の平均粒径が１虜を越えて
粗粒の場合には長軸状形状の金属酸化物が残留するよう
になり、この残留長軸状金属酸化物が長軸状ＷＣ粉末の
形成の原因となるばかりでなく、平均粒径て１ＺＺＩＴ
１以下のＷＣ超微粒粉末を製造することができないこと
から、その粉砕後の平均粒径を１即以ドと定めた。
備還元処理工程で細長い長軸状の形状を有するＷＯ２，
７２を主体とする粉砕性の良好な中間酸化物を形成し、
これに粉砕を加えることにより、その形状を簡単に等軸
状として、長軸状形状を皆無とし、もって次工程の炭化
処理工程での長袖状ＷＣ粉末の形成を抑制すると共に、
平均粒径で０．１〜１ｕｎ、望ましくは０．５廂以下の
超微粒ＷＣ粉末の形成を可能ならしめるものであり、し
たかって中間酸化物の粉砕後の平均粒径が１虜を越えて
粗粒の場合には長軸状形状の金属酸化物が残留するよう
になり、この残留長軸状金属酸化物が長軸状ＷＣ粉末の
形成の原因となるばかりでなく、平均粒径て１ＺＺＩＴ
１以下のＷＣ超微粒粉末を製造することができないこと
から、その粉砕後の平均粒径を１即以ドと定めた。
（Ｃ） 炭素粉末の混合割合
その混合割合が、中間酸化物との合計に占める重量割合
で１０％未満では、炭素不足が原因で２次炭化処理後に
Ｗ２Ｃが残留するようになり、一方その混合割合が同じ
＜３３３重丸を越えると２次炭化処理後に遊離炭素が多
量に残留するようになることから、その混合割合を１０
〜３３重量％と定めた。
で１０％未満では、炭素不足が原因で２次炭化処理後に
Ｗ２Ｃが残留するようになり、一方その混合割合が同じ
＜３３３重丸を越えると２次炭化処理後に遊離炭素が多
量に残留するようになることから、その混合割合を１０
〜３３重量％と定めた。
（ｄ）１次炭化処理温度
その温度が９００℃未満では、炭化が進行せず、金属Ｗ
を主体としたものが形成され、低級炭化物を主体とした
ものの形成か不可能になり、この場合後工程の２次炭化
処理では高温および長時間反応条件を必要とするように
なり、この結果粒成長が起るようになって、平均粒径で
１虜以下の超微粒粉末の形成は不可能となるものであり
、同しく１６００℃を越えた温度になっても粒成長は避
けられないことから、その温度を９００〜１６００℃と
定めた。
を主体としたものが形成され、低級炭化物を主体とした
ものの形成か不可能になり、この場合後工程の２次炭化
処理では高温および長時間反応条件を必要とするように
なり、この結果粒成長が起るようになって、平均粒径で
１虜以下の超微粒粉末の形成は不可能となるものであり
、同しく１６００℃を越えた温度になっても粒成長は避
けられないことから、その温度を９００〜１６００℃と
定めた。
（ｅ）２次炭化処理温度
その温度か１０００℃未満では、十分な炭化か行なわれ
す、この結果Ｗ２Ｃか残留するようになり、一方その温
度力月６００℃を越えると粒成長か発生し易くなること
から、この温度を１０００〜１６００°Ｃと定めた。
す、この結果Ｗ２Ｃか残留するようになり、一方その温
度力月６００℃を越えると粒成長か発生し易くなること
から、この温度を１０００〜１６００°Ｃと定めた。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、平均粒径：０．３！ｌｎのＷＯ３粉末
および同０．０５μｓのカーボンブラック粉末を用意し
、まず、このうちのＷＯ３粉末に第１表に示される条件
で予備還元処理を施して中間酸化物とし、これに粉砕処
理を施して同しく第１表に示される平均粒径とし、つい
てこれに第１表に示される割合（全体に占める割合）の
カーボンブラック粉末を配合し、溶媒としてアセトンを
用い、ホールミル中で３０時間混合し、乾燥した後、カ
ーボンボートに充填し、同じく第１表に示される条件で
１次炭化処理および２次炭化処理（２次炭化は残留力ボ
ンブラックおよび／またはＣＨ４による炭化）を施すこ
とにより本発明法１〜９を実施し、それぞれＷＣ超微粒
粉末を製造した。
および同０．０５μｓのカーボンブラック粉末を用意し
、まず、このうちのＷＯ３粉末に第１表に示される条件
で予備還元処理を施して中間酸化物とし、これに粉砕処
理を施して同しく第１表に示される平均粒径とし、つい
てこれに第１表に示される割合（全体に占める割合）の
カーボンブラック粉末を配合し、溶媒としてアセトンを
用い、ホールミル中で３０時間混合し、乾燥した後、カ
ーボンボートに充填し、同じく第１表に示される条件で
１次炭化処理および２次炭化処理（２次炭化は残留力ボ
ンブラックおよび／またはＣＨ４による炭化）を施すこ
とにより本発明法１〜９を実施し、それぞれＷＣ超微粒
粉末を製造した。
また、比較の目的で、予備還元処理による中間酸化物の
形成を行なわず、ＷＯ３粉末に同しく第１表に示される
割合で直接カーボンブラック粉末を配合し、さらに１次
炭化処理および２次炭化処理に代って同しく第１表に示
される条件で還元処理および炭化処理を施す以外は同一
の条件で従来法１〜６を行ない、ＷＣ超微粒粉末を製造
した。
形成を行なわず、ＷＯ３粉末に同しく第１表に示される
割合で直接カーボンブラック粉末を配合し、さらに１次
炭化処理および２次炭化処理に代って同しく第１表に示
される条件で還元処理および炭化処理を施す以外は同一
の条件で従来法１〜６を行ない、ＷＣ超微粒粉末を製造
した。
この結果得られた各種のＷＣ超微粒粉末について、平均
粒径および長軸状形状（縦軸長さ／横軸長さが２以上の
もの）の占める割合を測定し、さらに他に用意した平均
粒径：１μｓのＶＣ粉末および同１節のＣｏ粉末を用い
、これらのＷＣ粉末＋ ９７．５％、ＶＣ粉末二０．５
％、Ｃｏ粉末：１２％の割合（以上重量％）で配合し、
ボールミル中で７２時時間式混合し、乾燥した後、１ｔ
ｏｎ／ｃ♂の圧力てＩＤ、８ｍｍ Ｘ ６ ｍｍ Ｘ
３０ｍｎ＋の寸法をもった圧粉体にプレス成形し、 ０
．１ｔｏｒｒの真空中、温度・１４００℃に１時間保持
の条件で焼結し、この結果得られた焼結体の抗折力を測
定した。これらの測定結果を第１表に示した。
粒径および長軸状形状（縦軸長さ／横軸長さが２以上の
もの）の占める割合を測定し、さらに他に用意した平均
粒径：１μｓのＶＣ粉末および同１節のＣｏ粉末を用い
、これらのＷＣ粉末＋ ９７．５％、ＶＣ粉末二０．５
％、Ｃｏ粉末：１２％の割合（以上重量％）で配合し、
ボールミル中で７２時時間式混合し、乾燥した後、１ｔ
ｏｎ／ｃ♂の圧力てＩＤ、８ｍｍ Ｘ ６ ｍｍ Ｘ
３０ｍｎ＋の寸法をもった圧粉体にプレス成形し、 ０
．１ｔｏｒｒの真空中、温度・１４００℃に１時間保持
の条件で焼結し、この結果得られた焼結体の抗折力を測
定した。これらの測定結果を第１表に示した。
第１表に示される結果から、本発明法１〜９によれば、
いずれも平均粒径て１μｓ以下のＷＣ超微粒粉末を製造
することができ、一方従来法〕〜６により製造されたＷ
Ｃ粉末は相対的に粗粒てあり、かつ本発明法１〜っで製
造されたものの方が従来法１〜６で製造されたものに比
して長軸状形状の割合が著しく低く、したがってこの結
果得られたＷＣ超微粒粉末を用いて通常の条件てＷＣＣ
超超硬合金製造した場合、本発明法１〜９によって製造
されたＷＣ超微粒粉末を用いた方が従来法１〜６のもの
を用いる場合に比して一段と高強度をもった焼結体か得
られることか明らかである。
いずれも平均粒径て１μｓ以下のＷＣ超微粒粉末を製造
することができ、一方従来法〕〜６により製造されたＷ
Ｃ粉末は相対的に粗粒てあり、かつ本発明法１〜っで製
造されたものの方が従来法１〜６で製造されたものに比
して長軸状形状の割合が著しく低く、したがってこの結
果得られたＷＣ超微粒粉末を用いて通常の条件てＷＣＣ
超超硬合金製造した場合、本発明法１〜９によって製造
されたＷＣ超微粒粉末を用いた方が従来法１〜６のもの
を用いる場合に比して一段と高強度をもった焼結体か得
られることか明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、平均粒径で１
ｔｌｆｒ１以下、望ましくは同０．５廂以下の超微粒に
して、細長い長軸状形状の形成かきわめて低く、主要部
が等軸状形状で占められているＷＣ超微粒粉末を製造す
ることができ、したかってこれを原料粉末として用い、
通常の粉末冶金法で焼結体を製造した場合、焼結体の強
度か一段と向上するようになるなど工業上有用な効果が
もたらされるのである。
ｔｌｆｒ１以下、望ましくは同０．５廂以下の超微粒に
して、細長い長軸状形状の形成かきわめて低く、主要部
が等軸状形状で占められているＷＣ超微粒粉末を製造す
ることができ、したかってこれを原料粉末として用い、
通常の粉末冶金法で焼結体を製造した場合、焼結体の強
度か一段と向上するようになるなど工業上有用な効果が
もたらされるのである。
Claims (1)
- （１）原料粉末として３酸化タングステン粉末を用い、 これに、還元性雰囲気中、３００〜９００℃の温度に加
熱保持の条件で予備還元処理を施して中間酸化物とし、 この中間酸化物を平均粒径で１μｍ以下に微粉砕し、 ついで、この中間酸化物微粉末に、全体に占める割合で
１０〜３３重量％の炭素粉末を配合し、混合した状態で
、非酸化性雰囲気中、９００〜１６００℃の温度に加熱
保持の条件で１次炭化処理を施し、引続いて、水素含有
浸炭性雰囲気中、１０００〜１６００℃の温度に加熱保
持の条件で２次炭化処理を施すことを特徴とする等軸状
炭化タングステン超微粒粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2108646A JP2813414B2 (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 等軸状炭化タングステン超微粒粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2108646A JP2813414B2 (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 等軸状炭化タングステン超微粒粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412013A true JPH0412013A (ja) | 1992-01-16 |
| JP2813414B2 JP2813414B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=14490085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2108646A Expired - Lifetime JP2813414B2 (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 等軸状炭化タングステン超微粒粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2813414B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995021946A1 (en) * | 1994-02-15 | 1995-08-17 | The Dow Chemical Company | Method of making metallic carbide powders |
| JP2007516918A (ja) * | 2003-11-21 | 2007-06-28 | ハー ツェー シュタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 二重相硬質材料、その製造法および該二重相硬質材料の使用 |
| US8262634B1 (en) | 1999-10-01 | 2012-09-11 | The Procter & Gamble Company | Absorbent article having barrier sheet against the migration of the skin care composition |
| CN116143124A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-05-23 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种超粗均匀碳化钨粉及其制备方法 |
-
1990
- 1990-04-26 JP JP2108646A patent/JP2813414B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP4773362B2 (ja) * | 2003-11-21 | 2011-09-14 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 二重相硬質材料、その製造法および該二重相硬質材料の使用 |
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| JP2813414B2 (ja) | 1998-10-22 |
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