JP2012096971A - 超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン酸化物粉末、炭素粉末、およびモリブデン酸化物粉末もしくはタングステン酸化物粉末の1種類以上の粉末からなる混合粉末、また、必要に応じて、V,Cr,Zr,Nb,Ta,Hfの各酸化物粉末の1種以上をさらに添加した混合粉末を、非窒化性かつ非酸化性雰囲気中で1400℃以上まで加熱昇温し、その後、雰囲気を窒素雰囲気に切り替え、該窒素雰囲気中において、1400〜1600℃の温度範囲で熱処理することにより、一次粒子の平均粒径が200nm以下の超微粒の均粒であり、さらに、均質な固溶体組織を有する超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末を得る。
【選択図】 なし
Description
この発明は、チタン系炭窒化物固溶体の微粒粉末およびその製造方法に関わるものである。
応用面から考えた場合、チタン系炭窒化物粉末は、高硬度、高融点、導電性を有するセラミックスという点で種々の材料において微量添加物もしくはフィラーとしての適用が可能である。しかし、上述のような既存粉末は、粒子が粗大化もしくは焼結現象を起こしているため、強粉砕が必要となる。その結果得られる粉末は粗粒微粒粉が混在して粒径分布が大きく、かつ平均粒径も1μm以上である。このため、チタン系炭窒化物固有の優れた特性にもかかわらず、応用分野が限られていた。
また、上記の混合粉末に、さらに、バナジウム酸化物粉末、クロム酸化物粉末、ジルコニウム酸化物粉末、ニオブ酸化物粉末、タンタル酸化物粉末、ハフニウム酸化物粉末のうちの1種または2種以上を添加した混合粉末を用いた場合にも、超微粒かつ均粒であって、しかも、均質な固溶体組織を有するチタン系炭窒化物固溶体粉末を製造し得ることを見出したのである。
そして、この発明では、原料粉末として所定含有割合のモリブデン粉末、タングステン酸化物粉末を加えていることから、モリブデン化合物、タングステン化合物が気相を通してチタン酸化物の表面に新たな化合物として析出し、炭窒化反応前のチタン酸化物の粒成長を抑制し、結果としてチタン系炭窒化物の粒子径は均一で微細なものとなる。すなわち、蒸気圧が高くなりかつ、最終的にチタン炭窒化物に固溶する金属を含む酸化物(不活性雰囲気中1000℃でその酸化物上での金属種を含むガス相の平衡蒸気圧が10−10atm以上となる金属元素)を選択することが本技術の中心となる。
さらに、チタン系炭窒化物の一次粒子径が小さいため、チタン以外の金属元素が固溶するための拡散距離が短くなり、従来に比べ低い温度での固溶化反応が容易になる。すなわち、微粒化することで合成温度を従来に比べ低くすることが可能となり、結果として後工程で強粉砕が必要となるような焼結現象はほとんど現れない。
上記原理を発現させるためには、原料となるチタン酸化物が微細であることが必要となる。また、炭素も主原料であるチタン酸化物と同程度の細かさが必要とされる。また、Mo、Wがチタン炭窒化物への固溶限があり、その上限はおよそ30mol%である。また、実験により、本メカニズムを発現させるために必要なMoもしくはW量は2mol%であった。
本発明で得られた一次粒子の平均粒径が200nm以下の超微粒であって、かつ500nm以上の粒子を含まない均粒粉末が得られる。
さらに、X線回折装置による結晶相評価の結果、得られた粉末はNaCl型の回折パターンのみを示しており、ほぼ単相粉末であることが確認された。上記チタン炭窒化物は、均質な固溶体組織を有するチタンとモリブデンの炭窒化物、均質な固溶体組織を有するチタンとタングステンの炭窒化物、あるいは、均質な固溶体組織を有するチタンとモリブデンとタングステンの炭窒化物(以下、チタン系炭窒化物という)固溶体粉末として形成されていることが確認される。
また、混合粉末として、さらに、バナジウム酸化物粉末、クロム酸化物粉末、ジルコニウム酸化物粉末、ニオブ酸化物粉末、タンタル酸化物粉末、ハフニウム酸化物粉末のうちの1種または2種以上を添加した場合でも、チタン系炭窒化物粉の平均粒径は200nm以下の超微粒であって、かつ500nm以上の粒子を含まない均粒粉末が得られる。
「(1) 平均粒径がそれぞれ10〜200nmのチタン酸化物粉末、炭素粉末、および、モリブデン酸化物粉末もしくはタングステン酸化物粉末の1種または2種の粉末からなる混合粉末を、0.1atm以上の非窒化性かつ非酸化性雰囲気中において、1400℃以上まで加熱昇温し、その後、雰囲気を窒素雰囲気に切り替え、該窒素雰囲気中において、1400〜1600℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする組成式(Ti1−XM1X)CN(但し、M1は、MoとWのうちの1種または2種。Xは原子比で、0.02≦X≦0.3)で表されるチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法。
(2) 前記(1)に記載のチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法において、混合粉末中に、さらに、平均粒径がそれぞれ10〜200nmのバナジウム酸化物粉末、クロム酸化物粉末、ジルコニウム酸化物粉末、ニオブ酸化物粉末、タンタル酸化物粉末、ハフニウム酸化物粉末のうちの1種以上の酸化物粉末を添加混合することによる、組成式(Ti1−X−YM1XM2Y)CN(但し、M1は、MoとWのうちの1種または2種。M2は、V,Cr,Zr,Nb,Ta,Hfのうちの1種または2種以上。X,Yは、いずれも原子比で、X=0.02〜0.3,0<Y<0.1)で表されるチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法。
(3) 前記(1)または(2)に記載の製造方法により製造したチタン系炭窒化物固溶体粉末であって、一次粒子の平均粒径が200nm以下の超微粒であり、かつ、500nm以上の粒子を含まない均粒粉末であり、さらに、均質な固溶体組織を有することを特徴とする超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末。」
に特徴を有するものである。
本発明では、チタン系炭窒化物固溶体粉末を製造するに当たり、いずれも平均粒径が200nm以下であるチタン酸化物(例えば、TiO2)粉末、炭素粉末、モリブデン酸化物(MoO2,MoO3)粉末の混合粉末を原料粉末として用い、これを、非窒化性かつ非酸化性雰囲気(好ましくは、アルゴン雰囲気)中で1400℃以上まで昇温速度10〜40℃/minで昇温する。この昇温時に、チタン酸化物は、炭素粉末による還元および炭化が進行し、チタン炭化物が形成される。さらに、チタン酸化物の一部は、炭素粉末、モリブデン酸化物粉末が共存していることにより、部分的に、チタンとモリブデンとの酸化物固溶体を形成し、また、形成された酸化物固溶体の還元および炭化が進行し、チタンとモリブデンとの炭化物固溶体が形成される。しかも、ここで形成されるチタンとモリブデンとの炭化物固溶体は、粒成長が抑制され、微粒状態を維持したままである。
上記還元、炭化反応を1400℃までの昇温時に行わせるのは、1400℃を超える温度にまで昇温した場合には、粒が粗大化し、均質な固溶体組織を形成できなるばかりか、このような粉末で焼結体を作製した場合に、焼結体の硬度、靭性の向上が期待できなくなるからである。
また、1400℃まで昇温速度を10℃/min未満とした場合には、還元反応前にチタン酸化物粉末およびモリブデン酸化物粉末が粒成長しやすくなり、所望の粒度の超微粒固溶体粉末を得ることができなくなる。一方、昇温速度が40℃/minを超えると、出発原料にMoO3を使用した場合に、MoO3の還元よりも早くMoO3が昇華してしまい、狙い組成の固溶体粉末を得ることが困難になることから、1400℃まで昇温速度は10〜40℃/minの範囲内とすることが望ましい。
チタン酸化物粉末、炭素粉末およびモリブデン酸化物粉末の配合割合が、上記数値範囲を外れる場合には、組成式(Ti1−XM1X)CN(但し、M1は、MoとWのうちの1種または2種。Xは、原子比で、0.02≦X≦0.3)を満足する所望の組成・粒度のチタンとモリブデンの炭窒化物固溶体粉末を得ることができず、またこれら粉末を使用し作製したサーメット合金の特性向上を図ることができなくなることから望ましくない。
つまり、チタンとの合量に占めるモリブデンの配合割合が2原子%未満であると、粉末形成時の粒成長抑制効果の低下により粒子が粗大化してしまい、一方、モリブデンの配合割合が30原子%を超えると、形成される固溶体粉末が単一相でなく未固溶相が出現し均質な固溶体粉末を得ることが困難であるから、チタンとの合量に占めるモリブデンの配合割合は2〜30原子%とすることが必要である。
上記窒素雰囲気中での熱処理により、上記チタンとモリブデンとの炭化物固溶体あるいは上記チタン炭化物が窒化され、チタンとモリブデンの炭窒化物固溶体が形成される。
ここで、窒素雰囲気中における熱処理温度が1400℃未満では、チタンの酸化物粉末の還元反応が進み難くなるためであり、一方、1600℃を超える熱処理温度では、粉末の粒子成長が進み、所望の粒度の粉末を得ることができなくなることから、窒化反応を行わせる熱処理温度は、1400〜1600℃と定めた。また、この温度範囲における熱処理時間が60分未満では、窒化反応が十分に進行せず所望の窒素量の粉末を得ることができず、また不均質なC/N組成の粉末となってしまい、一方、120分を超えると窒化反応が進み過ぎてしまい、窒素含有量の高い粉末となり、また長時間の処理は粒子の粗大化を引き起こすこと
から、熱処理時間は60〜120分とすることが望ましい。
また、比表面積測定結果から求めた等価粒子径が約0.13μmであり、SEM観察結果とほぼ同じであることなどから、粉末全体がほぼ同じ粒子径であることが分かる。
M1成分としてW単独添加した場合、MoとWの両者を添加した場合も、M1成分としてMoを選択した場合と同様に、Tiに対するM1成分の含有割合を表すXの値(原子比)は、0.02〜0.3であることが必要であり、Xの値がこの数値範囲を外れると、粉末形成時の粒成長抑制効果の低下による粒子の粗大化あるいは形成される固溶体粉末が単一相でなく未固溶相が出現し均質な固溶体粉末を得ることが困難となる。
むしろ、V添加は熱伝導率の向上、Cr添加は耐摩耗性の向上、Zr添加は溶融温度の上昇、Nb添加はヤング率の向上、Ta添加はヤング率の向上と溶融温度の上昇、Hf添加は硬度の向上と溶融温度の上昇という、チタン系炭窒化物固溶体粉末の特性を改善するという効果がある。
表1に示す平均粒径20nmのチタン酸化物(TiO2)粉末、平均粒径50nmの炭素粉末、モリブデン酸化物(MoO3)粉末、タングステン酸化物(WO3)粉末を、表1に示すチタン系炭窒化物固溶体組成となるように原料配合・混合して、混合粉末1〜5を用意した。
表2に、処理条件を示す。
粒径:平均粒径は比表面積測定結果から等価粒子径を計算により求めた。
粒度分布:SEMによる画像解析処理で500nm以上の粒子を含まないことを確認した。
固溶体の均質性:X線回折装置により(Ti,M)CNの回折パターンとMo2C、WCの回折パターンから其々の最強線強度から,I[Mo2C+WC]/I[(Ti,M)CN] 比を算出し、その強度比が0.05以下であることを確認した。
Mo,Wの含有割合:それぞれICP発光分光分析装置によりMo、W含有割合を測定した。
なお、C,Nの含有割合についても、赤外線吸収法で炭素含有割合を、また、熱伝導法で窒素含有割合を測定した。
これらの値を表3に示す。
比較のために、表1に示す平均粒径のチタン酸化物(TiO2)粉末、炭素粉末および金属酸化物(例えば、MoO2,WO3,V2O5,Cr2O3,Nb2O5,Ta2O5)粉末を、表1に示すチタン系炭窒化物固溶体組成となるように原料配合・混合して、混合粉末6〜13を用意した。
ついで、混合粉末6〜13(100g)を電気炉内に装入し、所定の雰囲気中で、所定の昇温速度で所定の温度にまで昇温加熱し、その後、所定の雰囲気中で、所定の温度で所定時間熱処理し、熱処理終了後室温にまで徐冷することにより、比較例のチタン系炭窒化物粉末(以下、比較例粉末という)6〜13を作製した。
表2に、処理条件を示す。
ついで、本発明粉末1〜5と同様にして、一次粒子の平均粒径および粉末中におけるTiとの合量に占めるM1成分(但し、M1は、MoあるいはW)の含有割合(M1/(Ti+M1))を求めた。
これらの値を表3に示す。
平均粒径20nmのチタン酸化物(TiO2)粉末、平均粒径50nmの炭素粉末、モリブデン酸化物(MoO3)粉末、タングステン酸化物(WO3)粉末に対して、さらに、M2成分の酸化物粉末(即ち、V,Cr,Nb,Taの各酸化物粉末)を、表4に示すチタン系炭窒化物固溶体組成となるように原料配合・混合して、混合粉末14〜17を用意した。
表5に、処理条件を示す。
粒径:平均粒径は比表面積測定結果から等価粒子径を計算により求めた。
粒度分布:SEMによる画像解析処理で500nm以上の粒子を含まないことを確認した。
固溶体の均質性:X線回折装置により(Ti,M1,M2)CNの回折パターンとM1成分の炭化物相(Mo2C、WC)、M2成分の炭化物相(VC、Cr3C2、NbC、TaC等)の回折パターンから其々の最強線強度から,I[M1C+M2C]/I[(Ti,M1、M2)CN] 比を算出し、その強度比が0.05以下であることを確認した。
M1成分,M2成分の含有割合:ICP発光分光分析装置によりM1、M2含有割合を測定した。
なお、C,Nの含有割合についても、赤外線吸収法で炭素含有割合を、また、熱伝導法で窒素含有割合を測定した。
これらの値を表6に示す。
比較のために、表4に示す平均粒径400nmのチタン酸化物(TiO2)粉末、平均粒径80nmの炭素粉末、モリブデン酸化物(MoO3)粉末、タングステン酸化物(WO3)粉末に対して、さらに、M2成分の酸化物粉末(即ち、V,Cr,Nb,Taの各酸化物粉末)を、表4に示すチタン系炭窒化物固溶体組成となるように原料配合・混合して、混合粉末14〜17を用意した。
ついで、混合粉末14〜17(100g)を電気炉内に装入し、所定の雰囲気中で、所定の昇温速度で所定の温度にまで昇温加熱し、その後、所定の雰囲気中で、所定の温度で所定時間熱処理し、熱処理終了後室温にまで徐冷することにより、比較例のチタン系炭窒化物粉末(以下、比較例粉末という)18〜21を作製した。
表5に、処理条件を示す。
ついで、本発明粉末14〜17と同様にして、一次粒子の平均粒径および粉末中におけるTiとの合量に占めるM1成分、M2成分の含有割合(M1/(Ti+M1+M2),M2/(Ti+M1+M2)。但し、原子比)を求めた。
これらの値を表6に示す。
また、本発明粉末14〜17は、TiとM1,M2成分が均質な固溶体組織を有するのに対して、比較例粉末18〜21では、粉末中におけるTiとM1,M2成分との固溶体組織は均質であるとはいえない。
そして、本発明により得たチタン系炭窒化物固溶体粉末を、例えば、金属基複合材料、セラミックス材料の特性改善のための分散材、あるいは、サーメット製造用の原料粉末等として用いることによって、すぐれた特性を備える複合材料、セラミックス、サーメット等を得ることができるので、本発明の工業的な価値は非常に大きい。
Claims (3)
- 平均粒径がそれぞれ10〜200nmのチタン酸化物粉末、炭素粉末、さらに、モリブデン酸化物粉末およびタングステン酸化物粉末の1種または2種の粉末からなる混合粉末を、0.1atm以上の非窒化性かつ非酸化性雰囲気中において、1400℃以上まで加熱昇温し、その後、雰囲気を窒素雰囲気に切り替え、該窒素雰囲気中において、1400〜1600℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする組成式(Ti1−XM1X)CN(但し、M1は、MoとWのうちの1種または2種。Xは、原子比で、0.02≦X≦0.3)で表されるチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法。
- 請求項1に記載のチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法において、混合粉末中に、さらに、平均粒径がそれぞれ10〜200nmのバナジウム酸化物粉末、クロム酸化物粉末、ジルコニウム酸化物粉末、ニオブ酸化物粉末、タンタル酸化物粉末、ハフニウム酸化物粉末のうちの1種以上の酸化物粉末を添加混合することによる、組成式(Ti1−X−YM1XM2Y)CN(但し、M1は、MoとWのうちの1種または2種。M2は、V,Cr,Zr,Nb,Ta,Hfのうちの1種または2種以上。X,Yは、いずれも原子比で、X=0.02〜0.3,0<Y<0.1)で表されるチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法により製造したチタン系炭窒化物固溶体粉末であって、一次粒子の平均粒径が200nm以下の超微粒であって、かつ、500nm以上の粒子を含まない均粒粉末であり、さらに、均質な固溶体組織を有することを特徴とする超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末。
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