CN116081625A - 一种碳化钨粉末及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化钨粉末及其制备方法与应用，涉及粉体材料技术领域；该碳化钨粉末按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨19.24％～35.21％，中碳化钨25.01％～55.25％，细碳化钨11.32％～20.38％。本发明首先通过制备均匀化粒度分布的钨粉，采用多阶段控温碳化的方式，进行碳化，经过处理后，可一次性得到不同级别粒度的碳化钨粉末，使用该碳化钨粉末制备硬质合金时，无需加入各种级别粒度的碳化钨粉末，便可得到非均匀结构的硬质合金，制备得到的硬质合金具有韧性好和强度优的特点。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料技术领域，具体是一种碳化钨粉末及其制备方法与应用。
背景技术
WC-Co(碳化钨-钴)合金是一种比较传统的硬质合金材料，因为WC-Co合金的高硬度和高韧性是矛盾的，想要制备同时兼具高硬度和高韧性的“双高”合金，采用非均匀结构的硬质合金是达到“双高”合金的有效方法之一。
目前制备WC-Co非均匀结构的方法，是以多种粒度级别的WC粉为组合基体粉末，采用此方法配成的混合料，经湿磨、干燥、压制和烧结，得到非均匀结构的硬质合金。
CN101768679A公开了一种非均匀结构硬质合金的制备方法，该方法选用两或三种粒度的WC、Co粉为原料，经常规工艺得到的合金的平均晶粒度为2.0μm～3.0μm。采用多种粒度WC原料，制备的非均匀结构硬质合金具有高度分散性，使合金兼具粗颗WC的塑性和韧性、中颗粒WC的综合性能及细颗粒WC的高耐磨性。
CN111349836A公开了一种非均匀结构硬质合金辊环，制备硬质合金的原料包括粘结相和硬质相，硬质相的含量为80wt％～90wt％；硬质相为碳化钨，碳化钨平均晶粒度范围为3.4μm～4.2μm；硬质相包括粗、中、细三种晶粒度的碳化钨。通过不同粒度碳化钨的搭配，制备得到了一种非均匀结构硬质合金辊环。该硬质合金辊环的韧性和耐磨性同步提高。
以上这些方法虽然能制备非均匀结构硬质合金，但其非均匀化难控制，因为在高温烧结条件下，添加的细颗粒WC粉容易溶解和析出到周围粗WC晶粒上，因此采用添加细WC粉末的方法，可能会使WC-Co硬质合金的平均尺寸变大，而不能使WC晶粒呈现非均匀的分布，其所用的粗、中、细三种晶粒度的碳化钨粉末自身的不均匀性难以稳定有效的控制，从而导致所制备的非均匀化结构合金性能不稳定，同时需分别制备不同粒度级别的碳化钨粉末，生产过程繁琐成本较高。
因此，本发明提供了一种碳化钨粉末，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化钨粉末，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述碳化钨粉末的制备方法。
本发明还提供了上述碳化钨粉末的应用。
具体如下，本发明第一方面提供一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨19.24％～35.21％，中碳化钨25.01％～55.25％，细碳化钨11.32％～20.38％；
所述粗碳化钨的粒度范围为10.0μm～35.0μm；
所述中碳化钨的粒度范围为3.2μm～10.0μm；
所述细碳化钨的粒度范围为0.8μm～3.2μm。
根据本发明碳化钨粉末技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明提供一种具有多级别粒度的碳化钨粉末，该碳化钨粉末同时具有粗、中、细碳化钨，用于非均匀硬质合金中，无需分别加入不同粒度级别的碳化钨，可提高非均匀硬质合金的生产效率和减低其生产成本。
本发明碳化钨粉末中的粗晶颗粒的碳化钨可以提高硬质合金的韧性，中晶颗粒的碳化钨可提高硬质合金结构的稳定性，细晶颗粒的碳化钨可提高硬质合金的堆积密度，进而提高硬质合金的硬度。
本发明通过控制碳化钨中各级别碳化钨的占比含量，可提高碳化钨粉末在非均匀硬质合金中的适用性，也可同时提高硬质合金的韧性和硬度。
在本发明的一些具体实施方案中，所述粗碳化钨、中碳化钨和细碳化钨的质量比为0.4～0.8:1:0.2～0.6。
本发明通过控制粗碳化钨、中碳化钨、细碳化钨的质量比，可同时提高硬质合金的韧性和硬度。
在本发明的一些具体实施方案中，所述粗碳化钨的粒度范围包括端点10.0μm和35.0μm。
在本发明的一些具体实施方案中，所述细碳化钨的粒度范围包括端点0.8μm和3.2μm。
本发明第二方面提供上述碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化钨进行还原，得钨粉；
S2、将所述钨粉与炭黑混合后碳化，得到碳化钨；
S3、将所述碳化钨球磨和过筛处理，得碳化钨粉末；
所述碳化由第一阶段碳化、第二阶段碳化和第三阶段碳化组成。
根据本发明硬质合金技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明首先通过制备一种均匀化粒度分布的钨粉，采用该钨粉为原料，通过多阶段控温碳化的方式，将钨粉碳化，得到块状的碳化钨，经过干磨破碎和过筛处理，最终可以一次性获得多级别粒度碳化钨粉末。
本发明通过对氧化钨进行还原，控制还原条件，可以得到粒度可控且粒度分布均匀的钨粉，粒度分布均匀的钨粉有利于后续碳化过程中，碳化钨晶粒生长变大的控制，最终有利于得到多级别粒度碳化钨粉末。
本发明钨粉的碳化过程，是首先在颗粒外围生成一层碳化钨壳层，周围的碳原子，通过间隙扩散穿过碳化钨层到达碳化钨与钨核交界处，再通过与内核的钨反应生成碳化二钨，并且很快向钨核心扩展使钨核消失，随着碳原子的不断扩散进一步通过与碳化二钨反应生成碳化钨，如此导致碳化钨层的内延加厚直至钨颗粒完全碳化成单相颗粒。由于此过程中，每次碳原子扩散进入内核反应所需的温度是不一样的，同时温度也会影响碳原子向内扩散的速度，因此本发明通过设计三阶段碳化，控制碳化钨晶粒的生长，最终控制得到不同粒度的碳化钨粉末。
在本发明的一些具体实施方案中，所述钨粉的粒度范围为1.0μm～18.0μm。
本发明中控制不同粒度的钨粉，最终可获得不同平均粒度的碳化钨粉末。钨粉粒度太小在碳化时难以控制得到不同粒度碳化钨粉末，粒度太大则可能导致钨粉不能碳化完全，影响碳化钨粉末的质量。
在本发明的一些具体实施方案中，所述还原的温度为650℃～1100℃；所述还原时间为5h～9h。
本发明中还原是将氧化钨粉还原为钨粉的过程，通过控制还原的温度和还原的时间，最终可以得到不同粒度的钨粉且钨粉粒度分布均匀。
在本发明的一些具体实施方案中，所述还原为在氢气氛下还原。
在本发明的一些具体实施方案中，所述第一阶段碳化温度为1400℃～1800℃；
所述第一阶段碳化时间为0.5h～2h。
在本发明中，第一阶段碳化是钨粉颗粒表面形成碳化钨壳的过程。通过控制该阶段的温度和时间，可使每个钨粉颗粒均匀得到碳化钨壳。若该阶段温度过低时间过短，会使得大部分钨粉颗粒表面不能形成碳化钨壳，后续碳化难以控制，最终得到碳化钨的颗粒偏小，不能得到多级别的碳化钨粉末，若该阶段温度过高时间过长，会使大部分钨粉颗粒内层形成碳化二钨，或可能导致未经过后续碳化，便使钨核消失，最后碳化钨颗粒异常变大，不能得到多级别的碳化钨粉末。
在本发明的一些具体实施方案中，所述第二阶段碳化温度为1700℃～2200℃；
所述第二阶段碳化时间为1h～5h。
在本发明中，第二阶段碳化是碳原子通过间隙扩散穿过碳化钨层到达碳化钨与钨核交界处，再通过与内核的钨反应生成碳化二钨，且在此阶段下由于碳原子扩散速度不均匀，会使部分碳化二钨与碳反应生成碳化钨细颗粒。若该阶段温度过低时间过短，会使碳原子扩散速度慢或来不及扩散，碳原子无法有效到达碳化钨与钨核交界处，不能生成碳化二钨，且不能形成碳化钨细颗粒，最终在后续碳化不能形成多级别的碳化钨粉末，若该阶段温度过高时间过长，会加速将碳化二钨全部生成碳化钨，最后造成碳化钨生长异常变大，不能得到多级别的碳化钨粉末。
在本发明的一些具体实施方案中，所述第三阶段碳化温度为2000℃～2400℃；
所述第三阶段碳化时间为0.5h～2h。
在本发明中，第三阶段是碳化二钨生产碳化钨的过程，同时碳化钨生长变大的过程。若该阶段温度过低时间过短，会导致部分碳化二钨不能反应生成碳化钨，最终碳化钨粉中掺有碳化二钨颗粒而影响粉末性能，若该阶段温度过高时间过长，会使碳化钨颗粒变得过大，最终不能得到多级别的碳化钨粉末。
在本发明的一些具体实施方案中，所述混合时间为3h～6h。
在本发明的一些具体实施方案中，所述混合时间为3h～5h。
本发明中控制混合时间可使得炭黑充分包覆在钨粉颗粒表面上，有利于碳化过程。若时间过短炭黑不能充分包覆钨粉颗粒，若时间过长则导致生产周期增长。
在本发明的一些具体实施方案中，所述球磨的球料比为1～2:1；
所述球磨时间为1h-4h。
本发明第三方面提供一种碳化钨粉末在制备非均匀结构硬质合金中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种多级别粒度的碳化钨粉末，可用于制备非均匀结构硬质合金，在制备过程中无需加入不同级别粒度的碳化钨粉末，可避免非均匀结构的硬质合金对多种粒度原料采购的需求，同时配料过程可能存在的失误而产生质量事故。
2、本发明通过制备粒度分布均匀的钨粉，控制多阶段碳化的温度和时间，最终可以一次性获得多级别粒度碳化钨粉末，生产工艺控制和产品性能稳定性优异。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1制备的钨粉粒度分布图。
图2为实施例1制备的钨粉SEM图。
图3为实施例1制备的碳化钨粉粒度分布图。
图4为实施例1制备的碳化钨粉的SEM图。
图5为应用例制备的非均匀硬质合金金相图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面详细描述本发明的具体实施例。
在本发明实施例表1和表2中的占比为体积占比。
在实施例或对比例中炭黑牌号为TYJ-P1。
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨29.20％，中碳化钨49.24％，细碳化钨18.06％；
本实施例碳化钨粉末的平均粒度为6.2。
本实施例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为650℃，还原时间5h，得到钨粉的平均粒度为1.0μm；
S2、将钨粉与炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为5h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行三阶段碳化，第一阶段碳化温度为1400℃，时间为0.5h，第二阶段碳化温度为1700℃，时间为1h，第三阶段碳化温度为2000℃，时间为0.5h。得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
图1为本实施例制得的钨粉粒度分布图，图2为本实施例制得的钨粉SEM图，由图1和图2可见制得的钨粉粒度分布窄，粒度大小均匀，平均粒度为1.0μm。
图3为本实施例制得的碳化钨粒度分布图，图4为本实施例制得的碳化钨SEM图，表2为本实施例制得的碳化钨各粒度占比结果表，由图3和图4可见制得的碳化钨粒度大小不一，粒度分布宽，存在粗中细多级别粒度的碳化钨晶粒，由表2可见各级别粒度碳化钨的体积占比。
实施例2
本实施例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨32.10％，中碳化钨50.08％，细碳化钨15.32％；
本实施例碳化钨粉末的平均粒度为12.0μm。
本实施例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为950℃，还原时间6h，得到钨粉的平均粒度为10.0μm；
S2、将钨粉与炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为4h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行三阶段碳化，第一阶段碳化温度为1600℃，时间为1h，第二阶段碳化温度为1900℃，时间为2h，第三阶段碳化温度为2200℃，时间为1h。得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
实施例3
本实施例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨34.83％，中碳化钨49.80％，细碳化钨11.87％；
本实施例碳化钨粉末的平均粒度为17.2μm。
本实施例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为1100℃，还原时间8h，得到钨粉的平均粒度为16.0μm；
S2、将钨粉与炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为3h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行三阶段碳化，第一阶段碳化温度为1800℃，时间为1.5h，第二阶段碳化温度为2200℃，时间为4h，第三阶段碳化温度为2400℃，时间为1.5h。得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
对比例1
本对比例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：中碳化钨4.98％，细碳化钨95.02％；
本对比例碳化钨粉末的平均粒度为1.4μm。
本对比例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为650℃，还原时间5h，得到钨粉的平均粒度为1.0μm；
S2、将钨粉炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为5h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行二阶段碳化，第一阶段碳化温度为1400℃，时间为1h，第二阶段碳化温度为2000℃，时间为3h。
得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
对比例2
本对比例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨67.89％，中碳化钨43.51％，细碳化钨2.34％；
本对比例碳化钨粉末的平均粒度为28.3μm。
本对比例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为1300℃，还原时间10h，得到钨粉的平均粒度为21.0μm；
S2、将钨粉与炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为5h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行三阶段碳化，第一阶段碳化温度为1400℃，时间为0.5h，第二阶段碳化温度为1700℃，时间为1h，第三阶段碳化温度为2000℃，时间为0.5h。得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
对比例3
本对比例为一种碳化钨粉末，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨71.35％中碳化钨25.15％；
本对比例碳化钨粉末的平均粒度为30.2μm。
本对比例中碳化钨粉末的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化钨送入还原炉内进行氢气还原，还原温度为1100℃，还原时间8h，得到钨粉的平均粒度为18.0μm；
S2、将钨粉与炭黑混合，混合的质量比为16:1，混合时间为5h，将混合均匀的钨粉和炭黑放入多阶段控温碳化炉内进行三阶段碳化，第一阶段碳化温度为1900℃，时间为1.5h，第二阶段碳化温度为2200℃，时间为1h，第三阶段碳化温度为2500℃，时间为4h。得到块状碳化钨；
S3、将碳化钨进行球磨，球料质量比为2:1，球磨2h，筛分掉未被球磨破碎的块状碳化钨，得到碳化钨粉末。
应用例
本应用例为一种非均匀硬质合金，以实施例1所得碳化钨粉末为原料。
具体制备如下：
S1、称量700kg碳化钨粉末、60kg钴粉、18.0kgPEG1500和80kg乙醇混合，再将混合物进行湿磨，研磨棒和混合物的质量比为1:0.6，湿磨的转速为35r/min，时间为12h；
S2、将湿磨后的原料在90℃下干燥5h，制粒，并压制成型为生坯；
S3、将生坯在1450℃烧结，保温时间2h，得到非均匀硬质合金。
测得非均匀硬质合金的洛氏硬度为87.9HRA。
测得非均匀硬质合金的抗弯强度为2250MPa。
将所得非均匀硬质合金进行金相检测，金相图见图5。
硬度测试参照：GB/T3849.1-2015硬质合金洛氏硬度(A标尺)第一部分：实验方法。
抗弯强度测试参照：GB/T3851-2015硬质合金横向断裂强度测定方法。
从测试结果可见，以本发明技方案制得的碳化钨粉末为原料，无需加入各级别的碳化钨便可制备得到非均匀硬质合，制备的非均匀硬质合金具有良好的硬度和韧性。
将实施例1～3和对比例1～3制得的碳化钨粉末进行粒度测试，结果见表1。
表1实施例1～3和对比例1～3制得的碳化钨的各级粒度占比结果
表2实施例1制得的碳化钨各粒度体积占比结果
由表1可见，在合理控制还原温度和时间的前提下，采用三阶段碳化，并且合理控制每次碳化温度和碳化时间，可以得到粗、中、细多级别的碳化钨粉末。
对比例2虽也能得到三种不同级别粒度的碳化钨，但细碳化钨含量过少。
综上所述，本发明提供一种多级别粒度的碳化钨粉末，可用于制备非均匀结构硬质合金，在制备过程中无需加入不同级别粒度的碳化钨粉末，可避免非均匀合金对多种粒度原料采购的需求，同时配料过程可能存在的失误而产生质量事故；本发明还提供了该碳化钨粉末的制备方法，通过制备粒度分布均匀的钨粉，控制多阶段碳化的温度和时间，最终可以一次性获得多级别粒度碳化钨粉末，生产工艺控制和产品性能稳定性优异。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化钨粉末，其特征在于，按体积百分数计包括以下成分：粗碳化钨19.24％～35.21％，中碳化钨25.01％～55.25％，细碳化钨11.32％～20.38％；
所述粗碳化钨的粒度范围为10.0μm～35.0μm；
所述中碳化钨的粒度范围为3.2μm～10.0μm；
所述细碳化钨的粒度范围为0.8μm～3.2μm。
2.根据权利要求1所述一种碳化钨粉末，其特征在于，所述粗碳化钨、中碳化钨和细碳化钨的质量比为0.4～0.8:1:0.2～0.6。
3.一种如权利要求1至2任一项所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化钨进行还原，得到钨粉；
S2、将所述钨粉与炭黑混合后碳化，得到碳化钨；
S3、将所述碳化钨球磨和过筛处理，得碳化钨粉末；
所述碳化由第一阶段碳化、第二阶段碳化和第三阶段碳化组成。
4.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述钨粉的平均粒度为1.0μm～18.0μm。
5.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述还原的温度为650℃～1100℃；
所述还原的时间为5h～9h。
6.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述第一阶段碳化的温度为1400℃～1800℃；
所述第一阶段碳化的时间为0.5h～2h。
7.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述第二阶段碳化的温度为1700℃～2200℃；
所述第二阶段碳化的时间为1h～5h。
8.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述第三阶段碳化的温度为2000℃～2400℃；
所述第三阶段碳化的时间为0.5h～2h。
9.根据权利要求3所述一种碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨的球料比为1～2:1；
所述球磨的时间为1h-4h。
10.如权利要求1至2任一项所述一种碳化钨粉末在制备非均匀结构硬质合金中的应用。
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