JP2981541B2 - 層状構造を有する鉄系合金の作製方法 - Google Patents
層状構造を有する鉄系合金の作製方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、層状構造を有す
る鉄系合金粉末の合成方法およびその成形方法に関す
る。さらに詳しくは、鉄および鉄系合金粉末にマグネシ
ウムを添加して機械的合金化法により組織制御した材料
の作製と加圧加熱によるマグネシウムの除去による低温
成形に関する。
る鉄系合金粉末の合成方法およびその成形方法に関す
る。さらに詳しくは、鉄および鉄系合金粉末にマグネシ
ウムを添加して機械的合金化法により組織制御した材料
の作製と加圧加熱によるマグネシウムの除去による低温
成形に関する。
【0002】
【従来の技術】鉄あるいは鉄系合金粉末は低温で成形す
るためには、微細な粉末にする必要がある。しかし、微
細なこれらの粉末は非常に活性であり、粉末作製時に雰
囲気中の酸素や窒素などを取り込んで、成形体の特性が
低下するという問題があった。
るためには、微細な粉末にする必要がある。しかし、微
細なこれらの粉末は非常に活性であり、粉末作製時に雰
囲気中の酸素や窒素などを取り込んで、成形体の特性が
低下するという問題があった。
【0003】また、機械的合金法を含む粉砕において
は、鉄あるいは鉄系合金粉末の微細化を行うと球状の等
方的な粉末しか作製できず、機械的特性に優れる組織に
制御することは困難であった。
は、鉄あるいは鉄系合金粉末の微細化を行うと球状の等
方的な粉末しか作製できず、機械的特性に優れる組織に
制御することは困難であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鉄あるいは
鉄系合金粉末を微細化せずに粉末の組織を制御すること
により低温で成形する方法を提供するためになされたも
のである。
鉄系合金粉末を微細化せずに粉末の組織を制御すること
により低温で成形する方法を提供するためになされたも
のである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題点を解決するため鋭意研究した結果、鉄あるいは鉄系
合金粉末をマグネシウム粉末とともに機械的合金化処理
を行うことにより、層状構造を有する粉末が得られるこ
とを見い出すとともに、得られた粉末を減圧雰囲気下で
加熱することによりマグネシウムが蒸発除去されること
を見い出し、本発明を完成した。本発明は従来混合が困
難であった鉄あるいは鉄を主成分とする合金粉末とマグ
ネシウム粉末を液体が関与しない状態で混合することに
より、鉄あるいは鉄を主成分とする合金とマグネシウム
をサブミクロンレベルで層状構造にし、得られた粉末を
減圧雰囲気中で加熱することによりマグネシウム層のみ
を蒸発除去することにより低温で緻密な成形体を得るも
のである。
題点を解決するため鋭意研究した結果、鉄あるいは鉄系
合金粉末をマグネシウム粉末とともに機械的合金化処理
を行うことにより、層状構造を有する粉末が得られるこ
とを見い出すとともに、得られた粉末を減圧雰囲気下で
加熱することによりマグネシウムが蒸発除去されること
を見い出し、本発明を完成した。本発明は従来混合が困
難であった鉄あるいは鉄を主成分とする合金粉末とマグ
ネシウム粉末を液体が関与しない状態で混合することに
より、鉄あるいは鉄を主成分とする合金とマグネシウム
をサブミクロンレベルで層状構造にし、得られた粉末を
減圧雰囲気中で加熱することによりマグネシウム層のみ
を蒸発除去することにより低温で緻密な成形体を得るも
のである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明に用いる材料には、市販の
鉄粉末あるいは鉄を主成分とする鉄系合金粉末(鉄含有
量が50原子%以上)が利用できる。また、マグネシウ
ム粉末には市販のマグネシウム粉末が利用できる。粉末
の粒度については特に指定しないが、一般的には数ミリ
〜数十ミクロンの粉末が利用できる。ただ、鉄粉末ある
いは鉄合金粉末の粒径はマグネシウム粉末の粒径の0.
5倍から2倍が望ましい。マグネシウム粉末の添加量は
0.5重量%から20重量%である。マグネシウム粉末
が0.5重量%以下では均一な分散が達成できず、20
重量%以上では層状構造の粉末が作製できない。
鉄粉末あるいは鉄を主成分とする鉄系合金粉末(鉄含有
量が50原子%以上)が利用できる。また、マグネシウ
ム粉末には市販のマグネシウム粉末が利用できる。粉末
の粒度については特に指定しないが、一般的には数ミリ
〜数十ミクロンの粉末が利用できる。ただ、鉄粉末ある
いは鉄合金粉末の粒径はマグネシウム粉末の粒径の0.
5倍から2倍が望ましい。マグネシウム粉末の添加量は
0.5重量%から20重量%である。マグネシウム粉末
が0.5重量%以下では均一な分散が達成できず、20
重量%以上では層状構造の粉末が作製できない。
【0007】機械的合金化処理には乾式の粉砕機が利用
でき、振動型ボールミル、遊星型ボールミル、転動型ボ
ールミル、アトライターなどが利用できる。機械的合金
化時の雰囲気は、粉末の酸化を防止するため、不活性ガ
ス雰囲気や減圧雰囲気が好ましい。
でき、振動型ボールミル、遊星型ボールミル、転動型ボ
ールミル、アトライターなどが利用できる。機械的合金
化時の雰囲気は、粉末の酸化を防止するため、不活性ガ
ス雰囲気や減圧雰囲気が好ましい。
【0008】複合材料を作製する場合に添加する酸化
物、窒化物、硼化物などのセラミックス粉末は、鉄ある
いは鉄系合金粉末またはマグネシウム粉末の粒径より微
細な粉末を用いる必要がある。鉄あるいは鉄系合金粉末
またはマグネシウム粉末より粗いセラミックス粉末を添
加して機械的合金化を行うと、層状構造の合金粉末を得
ることができない。セラミックス粉末は市販の粉末をそ
のまま用いてもよいし、それらの粉末をあらかじめ粉砕
したものを用いても良い。セラミックス粉末の添加量は
30体積%以下にしなければならない。30体積%以上
の添加では、層状構造の合金粉末を得ることができな
い。
物、窒化物、硼化物などのセラミックス粉末は、鉄ある
いは鉄系合金粉末またはマグネシウム粉末の粒径より微
細な粉末を用いる必要がある。鉄あるいは鉄系合金粉末
またはマグネシウム粉末より粗いセラミックス粉末を添
加して機械的合金化を行うと、層状構造の合金粉末を得
ることができない。セラミックス粉末は市販の粉末をそ
のまま用いてもよいし、それらの粉末をあらかじめ粉砕
したものを用いても良い。セラミックス粉末の添加量は
30体積%以下にしなければならない。30体積%以上
の添加では、層状構造の合金粉末を得ることができな
い。
【0009】機械的合金化に供する時間は特に指定しな
いが、30時間から100時間が一般的である。また、
圧力伝達媒体としては鋼球、セラミックス球、超硬球な
ど一般的な粉砕球が利用できる。
いが、30時間から100時間が一般的である。また、
圧力伝達媒体としては鋼球、セラミックス球、超硬球な
ど一般的な粉砕球が利用できる。
【0010】鉄あるいは鉄系合金粉末にマグネシウム粉
末あるいはマグネシウム粉末とセラミックス粉末を添加
して機械的合金化処理により作製された合金は、パンケ
ーキ状の粉末となり発火の危険性はないため大気中での
取り出しが可能である。この粉末は鉄あるいは鉄系合金
とマグネシウムがミクロンからナノメートルの大きさで
層状に配列している。
末あるいはマグネシウム粉末とセラミックス粉末を添加
して機械的合金化処理により作製された合金は、パンケ
ーキ状の粉末となり発火の危険性はないため大気中での
取り出しが可能である。この粉末は鉄あるいは鉄系合金
とマグネシウムがミクロンからナノメートルの大きさで
層状に配列している。
【0011】得られた粉末を成形するための加熱雰囲気
は、マグネシウムを効率良く除去するため、雰囲気を減
圧不活性ガス雰囲気や真空雰囲気にする必要がある。加
熱方法は特に指定しないが、短時間で目的温度に達成す
る方法が好ましく、赤外線イメージ炉や高周波加熱炉、
通電加熱を利用した炉が利用できる。加熱時に成形性を
向上するため、加圧をすることが好ましい。加圧方法は
特に指定しないが、小さな加圧力でも効果があることか
ら、油圧プレスや空圧プレス、機械的な機構のプレスが
利用できる。
は、マグネシウムを効率良く除去するため、雰囲気を減
圧不活性ガス雰囲気や真空雰囲気にする必要がある。加
熱方法は特に指定しないが、短時間で目的温度に達成す
る方法が好ましく、赤外線イメージ炉や高周波加熱炉、
通電加熱を利用した炉が利用できる。加熱時に成形性を
向上するため、加圧をすることが好ましい。加圧方法は
特に指定しないが、小さな加圧力でも効果があることか
ら、油圧プレスや空圧プレス、機械的な機構のプレスが
利用できる。
【0012】加熱温度は、マグネシウムの除去量にした
がって決定され、加熱時の雰囲気や加圧の有無によって
左右されるため、特に指定はしないが一般的には600
℃から800℃が好ましい。
がって決定され、加熱時の雰囲気や加圧の有無によって
左右されるため、特に指定はしないが一般的には600
℃から800℃が好ましい。
【0013】機械的合金化処理された粉末は層状構造を
呈しているため、延性に優れた方向に結晶が引き延ばさ
れ、組織制御が行われている。このため、粉末が微細で
なくても低温での成形が可能となり、鉄とマグネシウム
が反応しないため容易にマグネシウムのみ蒸発除去する
ことができる。
呈しているため、延性に優れた方向に結晶が引き延ばさ
れ、組織制御が行われている。このため、粉末が微細で
なくても低温での成形が可能となり、鉄とマグネシウム
が反応しないため容易にマグネシウムのみ蒸発除去する
ことができる。
【0014】本発明で得られた成形体は、鉄あるいは鉄
系合金の粉末を機械的合金化処理により微細化したもの
を加熱により固化成形した材料より低温で緻密化が達成
でき、組織が制御されているため耐食性などの特性も改
良される。
系合金の粉末を機械的合金化処理により微細化したもの
を加熱により固化成形した材料より低温で緻密化が達成
でき、組織が制御されているため耐食性などの特性も改
良される。
【0015】以下実施例で本発明をさらに詳細に説明す
る。
る。
【実施例】実施例1 鉄粉末(和光純薬試薬特級)38gにマグネシウム粉末
(和光純薬製試薬特級)2gを添加して遊星型ボールミ
ルで50時間の機械的合金化処理を施した。機械的合金
化の雰囲気は減圧アルゴンとし、粉末とボール重量比が
約0.1になるようにした。容器と10mm径の粉砕球に
はクロム鋼を用いた。得られた材料は直径3mm程度のパ
ンケーキ状であり、サブミクロンのマグネシウム層と5
0ミクロン程度の鉄層が層状に分散していた。
(和光純薬製試薬特級)2gを添加して遊星型ボールミ
ルで50時間の機械的合金化処理を施した。機械的合金
化の雰囲気は減圧アルゴンとし、粉末とボール重量比が
約0.1になるようにした。容器と10mm径の粉砕球に
はクロム鋼を用いた。得られた材料は直径3mm程度のパ
ンケーキ状であり、サブミクロンのマグネシウム層と5
0ミクロン程度の鉄層が層状に分散していた。
【0016】得られた材料を直径15mmの黒鉛型に入
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は6
00℃で5分間保持し、加圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体は割れなどはなく、緻密に焼結して
いた。
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は6
00℃で5分間保持し、加圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体は割れなどはなく、緻密に焼結して
いた。
【0017】成形体は、マグネシウムが1重量%以下残
存しているが、室温においては大気中で1ヶ月保管して
も重量の大きな変化は観察されなかった。
存しているが、室温においては大気中で1ヶ月保管して
も重量の大きな変化は観察されなかった。
【0018】実施例2 ステンレス粉末(SUS304:アトマイズ粉末)38
gに予備粉砕したマグネシウム粉末(試薬特級:転動ミ
ルで10時間粉砕)2gを混合し、遊星型ボールミルで
50時間の機械的合金化処理を行った。機械的合金化の
雰囲気は減圧アルゴンガス雰囲気とし、粉末とボールの
重量比が約0.1になるようにした。得られた材料は直
径2mm程度のパンケーキ状であり、サブミクロンのマグ
ネシウム層と50〜100ミクロン程度のステンレス層
が層状に分散していた。
gに予備粉砕したマグネシウム粉末(試薬特級:転動ミ
ルで10時間粉砕)2gを混合し、遊星型ボールミルで
50時間の機械的合金化処理を行った。機械的合金化の
雰囲気は減圧アルゴンガス雰囲気とし、粉末とボールの
重量比が約0.1になるようにした。得られた材料は直
径2mm程度のパンケーキ状であり、サブミクロンのマグ
ネシウム層と50〜100ミクロン程度のステンレス層
が層状に分散していた。
【0019】得られた材料を内径15mmの黒鉛型に入
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は6
00℃で5分間保持し、下圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体には割れなどがなく、緻密に焼結し
た。
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は6
00℃で5分間保持し、下圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体には割れなどがなく、緻密に焼結し
た。
【0020】成形体にはマグネシウムが1重量%以下残
存していた。
存していた。
【0021】実施例3 市販の鉄粉末(アトマイズ粉末)6.3gに市販のマグ
ネシウム粉末(試薬特級)0.35gと炭化珪素粉末
(粒径1ミクロン程度)0.35gを添加して振動型ボ
ールミルで100時間の機械的合金化処理を施した。機
械的合金化の雰囲気はアルゴンガスとし、粉末とボール
重量比が約0.1になるようにした。容器と10mm径の
粉砕球にはクロム鋼を用いた。得られた材料は直径2mm
程度のパンケーキ状であり、サブミクロンのマグネシウ
ム層と50〜100ミクロン程度の鉄層が層状に分散し
ており、炭化珪素は全面に分散していた。
ネシウム粉末(試薬特級)0.35gと炭化珪素粉末
(粒径1ミクロン程度)0.35gを添加して振動型ボ
ールミルで100時間の機械的合金化処理を施した。機
械的合金化の雰囲気はアルゴンガスとし、粉末とボール
重量比が約0.1になるようにした。容器と10mm径の
粉砕球にはクロム鋼を用いた。得られた材料は直径2mm
程度のパンケーキ状であり、サブミクロンのマグネシウ
ム層と50〜100ミクロン程度の鉄層が層状に分散し
ており、炭化珪素は全面に分散していた。
【0022】得られた材料を内径15mmの黒鉛型に入
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は8
00℃で3分間保持し、加圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体は割れなどは観察されず、比較的緻
密な焼結体が得られた。
れ、10-2Torrの真空中で通電加熱を行った。温度は8
00℃で3分間保持し、加圧力は400kg/cm2で成形し
た。得られた成形体は割れなどは観察されず、比較的緻
密な焼結体が得られた。
【0023】成形体は、マグネシウムが1重量%以下残
存しているが、試料全体に炭化珪素が分散した複合材料
となっていた。
存しているが、試料全体に炭化珪素が分散した複合材料
となっていた。
【0024】本発明の鉄系材料の低温成形および組織微
細化方法を用いて、低温において鉄系材料を成形するこ
とが可能であり、機械的合金化法により延性の優れる方
向に加工された鉄系材料をそのまま固化成形することが
できる。これは鉄系材料の組織制御方法の一つであり、
特性の異方性を有する材料を作製することが可能とな
る。本発明で得られた材料は、実用材料形状への成形も
比較的容易であり、低温で成形することができる。これ
まで、鉄あるいは鉄を含有する合金とマグネシウムを混
合することは、技術的にも困難であり、また学問的にも
局部電池を形成するため行われてこなかった。しかし、
本発明のように固相状態で複合化を行い、マグネシウム
を成形助剤として考えれば、耐食性を劣化させることな
く鉄系材料を作製することができる。また、本発明では
マグネシウムを低温で除去できることから、鉄系の複合
材料を作製することも可能になる。本発明により、新し
い鉄系材料の成形方法が提案できるとともに組織制御お
よび複合化方法として、鉄系材料の工業的用途の拡大に
貢献するものと考えられる。
細化方法を用いて、低温において鉄系材料を成形するこ
とが可能であり、機械的合金化法により延性の優れる方
向に加工された鉄系材料をそのまま固化成形することが
できる。これは鉄系材料の組織制御方法の一つであり、
特性の異方性を有する材料を作製することが可能とな
る。本発明で得られた材料は、実用材料形状への成形も
比較的容易であり、低温で成形することができる。これ
まで、鉄あるいは鉄を含有する合金とマグネシウムを混
合することは、技術的にも困難であり、また学問的にも
局部電池を形成するため行われてこなかった。しかし、
本発明のように固相状態で複合化を行い、マグネシウム
を成形助剤として考えれば、耐食性を劣化させることな
く鉄系材料を作製することができる。また、本発明では
マグネシウムを低温で除去できることから、鉄系の複合
材料を作製することも可能になる。本発明により、新し
い鉄系材料の成形方法が提案できるとともに組織制御お
よび複合化方法として、鉄系材料の工業的用途の拡大に
貢献するものと考えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B22F 1/00 B22F 3/00 C22C 1/05
Claims (3)
- 【請求項1】 鉄あるいは鉄を主成分とする合金粉末に
0.5重量%〜20重量%のマグネシウム粉末を添加し
て機械的合金化法により合金化した鉄あるいは鉄を主成
分とする合金とマグネシウムが層状構造を構成すること
を特徴とする合金粉末。 - 【請求項2】 鉄あるいは鉄を主成分とする合金粉末に
0.5重量%〜20重量%のマグネシウム粉末および3
0体積%以下の酸化物、窒化物、硼化物などのセラミッ
クス粉末を機械的合金化法により合金化した鉄あるいは
鉄を主成分とする合金とマグネシウムが層状構造を構成
することを特徴とする合金粉末。 - 【請求項3】 請求項1および請求項2で作製した合金
粉末を減圧雰囲気あるいは真空雰囲気において加圧しな
がら加熱することによりマグネシウムを蒸発除去した緻
密な成形材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8327953A JP2981541B2 (ja) | 1996-11-21 | 1996-11-21 | 層状構造を有する鉄系合金の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8327953A JP2981541B2 (ja) | 1996-11-21 | 1996-11-21 | 層状構造を有する鉄系合金の作製方法 |
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