CN103320750B - 锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法 - Google Patents
锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及靶材生产制备领域，具体而言，涉及一种锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法。包括：将质量分数为13%～16%的锗，22%～25%的锑，60%～64%的碲混合，组成原料；对原料进行真空熔炼处理，得到GeSbTe金属化合物；将GeSbTe金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的GeSbTe粉末；将干燥的GeSbTe粉末进行真空热压烧结处理，得到锗锑碲相变材料溅射靶材。本发明中的锗锑碲相变材料溅射靶材生产方法，将利用真空熔炼方法，完成锗锑碲所形成稳定化合物制成粉末，使之成分均匀；后将该粉末放入热压机进行高压烧结，形成致密的靶材。用该工艺，解决了粉末成分可能出现不均，或密度不高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及靶材生产制备领域，具体而言，涉及一种锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法。
背景技术
锗锑碲化合物作为一种信息存储材料，在外界条件的作用下，使其温度发生变化，很容易使该材料由晶态转变为非晶态，或者相反。在这个转变过程中，材料本身的物理性质诸如电阻率或者光学折射率等会发生几个数量级的变化。正是由于这个性质，使得该材料用于制作非挥发性记忆体或者内存。虽然锗锑碲化合物作为一种非挥发性存储芯片的材料目前尚未大规模地商业化生产，但已经是许多记忆体芯片大公司近几年来研发的重点。
由于用锗锑碲化合物研发非挥发性记忆体芯片是新的技术，近几年来才引起足够的重视。目前最普遍采用的办法是利用真空熔炼的部分，然后利用模胚铸造出该材料。利用真空熔炼和铸造结合的办法生产出来的锗锑碲化合物，会有成分不均匀，出现元素偏析等现象；在微观结构上，也会有不均匀的现象。在浇铸的过程中，由于结晶冷却的条件不同，晶粒的大小分布也就不一样；另外，还有一个较大的问题是由于浇铸液中有时存在微小气泡，材料内部会出现空穴，材料的密度就无法保障，这对制成靶材，然后溅射，会产生很不好的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，以解决上述的问题。
在本发明的实施例中提供了锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，包括如下步骤：
（A）将质量分数为13%～16%的锗，22%～25%的锑，60%～64%的碲混合，组成原料；对原料进行真空熔炼处理，得到锗锑碲金属化合物GeSbTe；
（B）将GeSbTe化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的GeSbTe粉末；
（C）将干燥的GeSbTe粉末进行真空热压烧结处理，得到锗锑碲相变材料溅射靶材。
本发明上述实施例的锗锑碲相变材料溅射靶材生产方法，首先利用真空熔炼的方法，完成锗锑碲形成稳定的化合物。由于锗锑碲之间的反应，本身释放出热,使得元素之间得到充分的反应。然后将反应形成的化合物制成粉末，使之成分均匀。最后将该粉末放入热压机，并在适当的温度下和真空条件下进行高压烧结，最后形成致密的靶材。用该工艺途径，解决了粉末成分可能出现不均，或者密度不高的技术问题。
具体实施方式
本实施例提供的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，包括如下步骤：
（A）将质量分数为13%～16%的锗，22%～25%的锑，60%～64%的碲混合，组成原料；对原料进行真空熔炼处理，得到锗锑碲金属化合物GeSbTe；
（B）将GeSbTe化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的GeSbTe粉末；
（C）将干燥的GeSbTe粉末进行真空热压烧结处理，得到锗锑碲相变材料溅射靶材。
进一步来说，（A）步骤包括如下具体步骤：
（A1）将原料置于坩埚中，将坩埚放入真空装置中，将真空装置抽真空，真空度为1×10-1Pa-1×10-3Pa；
（A2）将坩埚按预定加热速度加热至预定温度，使金属原料变为金属熔液；预定温度为900℃-1010℃，预定加热速度控制在80℃/小时-120℃/小时；
（A3）在真空度为1×10-1Pa-1×10-3Pa的的真空条件下自然降温至40℃-60℃，得到锗锑碲金属化合物GeSbTe。
较好的，上述步骤（A2）具体包括如下步骤：
（A21）将坩埚按一定的加热速率加热至预定温度，使原料融化，形成多元金属熔液；
（A22）将融化后的原料保持温度并机械搅拌2.75小时-3.25小时，使之混合和反应均匀，制成所述金属熔液。
较好的，上述步骤（A2）中预定温度为930℃-1010℃，加热速度控制在90℃/小时-100℃/小时。
较好的，上述步骤（A3）中自然降温至40℃-50℃。
进一步来说，步骤（B）具体包括如下步骤：
（B1）将GeSbTe化合物制成GeSbTe粉末，粉末的尺寸为50微米-150微米；
（B2）将制成的GeSbTe粉末进行烘烤，去除表面吸附的水分；
（B3）将去除水分的GeSbTe粉末置于60℃-80℃的恒温箱内，得到干燥的GeSbTe粉末。
较好的，上述步骤（B2）中的烘烤温度为150℃，烘烤时间为2小时。
进一步来说。步骤（C）的具体包括如下步骤：
（C1）将GeSbTe粉末置于石墨模具中，热压，热压温度为500℃-680℃，压力400吨-450吨，维持2.75小时-3.25小时；
（C2）以40℃/小时-60℃/小时的降温速度，降至室温，得到锗锑碲相变材料溅射靶材。
较好的，上述步骤（C1）中热压温度为600℃-680℃，压力为450吨。
进一步来说，还可以包括，（D）将锗锑碲相变材料溅射靶材进行磨床加工。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：
首先将所要求的纯度（4N，就是>99.99%）的金属锗（Ge）,锑（Sb），和碲（Te），按照如下重量分数Ge：14.15%，Sb：23.71%，Te：62.14%。然后将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热的过程中不再抽真空。抽真空的目的是避免各金属在加热的过程中发生氧化。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到980℃，加热速度控制在100℃/小时。
在电磁感应炉加热过程中，碲（Te）元素在450℃左右的时候先熔化。熔化后的自由活动的碲（Te）原子，在与固态锑（Sb）和固态锗（Ge）发生固-液界面发生反应，形成Sb2Te3和GeTe等二元合金。这两个个反应为放热反应，放出来的热量继续加热坩埚里的金属元素，直至固态锑（Sb）完全融化。随着温度继续加热到650℃，此时碲（Te），锑（Sb）元素已经完全融解，变成无序的自由原子，进一步和固态的锗（Ge）在液-固界面上反应，直至块状锗（Ge）完全反应完毕。当温度达到980℃时，整个坩埚内为金属熔液。待固态原料溶解后，外界机械搅动，各种金属的原子有充分的时间均匀混合。
在真空和高温的条件下进行充分反应3小时之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃。在这个降温的过程中，原本无序和自由运动的原子，在热力学和动力学的同时作用下，结晶形成有序的排列。也就是按照合金的化学当量比形成Ge2Sb2Te5的三元金属化合物。在打开真空容器，取出坩埚中的合金，为硫族金属化合物材料Ge2Sb2Te5。
形成的三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为50微米～150微米之间。粉末在经过150℃烤箱的烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。
将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75个小时。然后以每小时50℃的降温速度，将腔体温度降至室温。整个热压周期为16个小时左右。
从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge2Sb2Te5。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的硫族三元合金相变溅射靶材。
实施例2：
首先将按照重量分数13%Ge，25%Sb，62%Te，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。
将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。
将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。
利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到960℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。
让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为三元相变材料Ge1.84Sb2.11Te5。
形成的三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为50微米～100微米之间。粉末在经过150℃烤箱的烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。
将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。整个热压周期为16个小时左右。
从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge1.84Sb2.11Te5。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的硫族三元合金相变溅射靶材。
实施例3：
首先将按照重量分数16%Ge，22%Sb，62%Te，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。
将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。
将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。
利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到960℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。
让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃以下。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为三元相变材料Ge2.27Sb1.86Te5。
形成的三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为50微米～100微米之间。粉末在经过150℃烤箱的烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。
将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.752小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。整个热压周期为16个小时左右。
从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge2.27Sb1.86Te5合金。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的硫族三元合金相变溅射靶材。
实施例4：
首先将按照重量比15%Ge，25%Sb，60%Te，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。
将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。
将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。
利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。
让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃以下。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为三元相变材料Ge2.2Sb2.18Te5。
形成的三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为50微米～100微米之间。粉末在经过150℃烤箱的烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。
将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.752小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。整个热压周期为16个小时左右。
从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge2.2Sb2.18Te5合金。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的硫族三元合金相变溅射靶材。
实施例5：
首先将按照重量比13%Ge，23%Sb，64%Te，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。
将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。
将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。
利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到960℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。
让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃以下。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为三元相变材料Ge1.78Sb1.88Te5。
形成的三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为50微米～100微米之间。粉末在经过150℃烤箱的烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。
将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.752小时～3.0小时。然后以每小时50℃的降温速度，将腔体温度降至室温。整个热压周期为16个小时左右。
从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge1.78Sb1.88Te5合金。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的硫族三元合金相变溅射靶材。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将质量分数为13％～16％的锗，22％～25％的锑，60％～64％的碲混合，组成原料；对原料进行真空熔炼处理，得到GeSbTe金属化合物；
(B)将GeSbTe金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的GeSbTe粉末；
(C)将干燥的GeSbTe粉末进行真空热压烧结处理，得到锗锑碲相变材料溅射靶材；
其中，所述(A)步骤具体包括如下步骤：
(A1)将所述原料置于坩埚中，并将所述坩埚放入真空装置中，将所述真空装置抽真空，真空度为1×10-1Pa-1×10-3Pa；
(A2)将所述坩埚按一定的加热速度加热至预定温度，使金属原料变为金属熔液；所述预定温度为900℃-1010℃，所述加热速度控制在80℃/小时-120℃/小时；
(A3)在真空度为1×10-1Pa-1×10-3Pa的真空条件下自然降温至40℃-60℃，得到GeSbTe金属化合物；
其中，所述步骤(A2)具体包括下列步骤：
(A21)将所述坩埚按一定的加热速率加热至预定温度，使原料融化，形成多元金属熔液；
(A22)将融化后的所述原料保持温度并机械搅拌2.75小时-3.25小时，使之混合和反应均匀，制成所述金属熔液。
2.根据权利要求1所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(A2)中，所述预定温度为930℃-1010℃，所述加热速度控制在90℃/小时-100℃/小时。
3.根据权利要求1所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(A3)中，所述自然降温至40℃-50℃。
4.根据权利要求1所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(B)具体包括如下步骤：
(B1)将GeSbTe化合物制成GeSbTe粉末，粉末的尺寸为50微米-150微米；
(B2)将制成的GeSbTe粉末进行烘烤，去除表面吸附的水分；
(B3)将去除水分的GeSbTe粉末置于60℃-80℃的恒温箱内，得到干燥的GeSbTe粉末。
5.根据权利要求4所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(B2)中，烘烤温度为150℃，烘烤时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(C)具体包括如下步骤：
(C1)将GeSbTe粉末置于石墨模具中，热压，热压温度为500℃-680℃，压力400吨-500吨，维持2.75小时-3.25小时；
(C2)以40℃/小时-60℃/小时的降温速度，降至室温，得到锗锑碲相变材料溅射靶材。
7.根据权利要求6所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，所述步骤(C1)中，所述热压温度为600℃-680℃，所述压力为450吨。
8.根据权利要求1所述的锗锑碲化合物相变材料溅射靶材生产方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(D)将锗锑碲相变材料溅射靶材进行磨床加工。
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