CN105779909B - 一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,属于生物医学领域,具体步骤包括:(1)制备母合金;(2)制备非晶条带;(3)制备非晶粉末;(4)冷挤压;(5)热挤压。本发明所用合金成分属于易形成非晶合金成分;热挤压所用的非晶合金粉末大小可以通过球磨时间控制;热挤压温度较低,在水的沸点附近,挤压完成后仍然为非晶结构;多孔非晶合金的孔隙率可以控制;非晶合金具有强度与韧性、大的弹性极限、无加工硬化、优异的耐蚀性等特点。
Description
技术领域
本发明属于生物医学领域,特别涉及一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法。
背景技术
多孔大块非晶合金具有高的强度与韧性、大的弹性极限、无加工硬化、优异的耐蚀性等特点在生物医用人工骨骼领域具有广泛的应用前景。非晶合金在热力学上处于亚稳态,在加热条件下可转变成结构更加稳定的晶态合金,从而导致其优良性能的丧失。在过冷液相区内能够很容易的加工非晶合金,这是非晶合金走向应用的重要一步。而非晶合金在其过冷液相区的热稳定性大小,是决定此种非晶合金是否适合加工和加工工艺选择的重要依据。由于非晶合金在其对应的过冷液相区不发生膨胀,所以非晶合金的精度高,充型性能好。多孔非晶合金表面粗糙,适合羟基磷灰石附着生长,在制备人工骨骼方面就有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法。其目的是将非晶合金的强度与韧性、大的弹性极限、无加工硬化、优异的耐蚀性等特点与多孔金属相结合,使制备的材料易于羟基磷灰石生长附着,具有良好的生物相容性。
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=(15~20):(3~5):(1~3),进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作3~5次;制得直径40~60mm、厚度为3~5mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为5~6mm、厚为0.1~0.3mm的非晶条带;其中,铜辊转速为3000~5000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带破碎,球磨3~5min,制得粒度为200~400目的非晶合金粉末;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,在室温、60~80Mpa的挤压力下,预成型,制得直径为10~20mm、高为20~30mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,在100~110℃,挤压力为100~300Mpa下,等温挤压,制得直径为10~20mm、高为10~20mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
所述的步骤1中,母合金中所含Mg,Zn和Ca三种金属元素按照非晶合金成分设计原则:合金至少存在三种以上的元素;各元素原子半径差别较大,至少要大于10%;三个组元具有负的混合焓;从液态熔体到形成非晶结构,不发生化学变化;
所述的步骤1(2)中,采用翻勺将合金锭翻面;当引弧所用电流不足以使金属熔化时,慢慢加大电流;
所述的步骤2中,石英管喷口的孔径为2~3mm;
所述的步骤3中,破碎方法为将非晶条带加工成每段长为4~5cm的条带;球磨所用的装置为球磨机;球磨机靠强烈的公转和自转使磨球产生强烈的冲击作用,将非晶条带破碎成粉末;为防止球磨过程中非晶的结构发生改变,尽量缩短球磨时间;
所述的步骤4和步骤5中,冷挤压和热挤压采用的设备均为挤压机;
所述的步骤5中,热挤压温度设定为骨骼用多孔Mg基非晶合金的过冷液相区内,通过温控器控制热挤压温度;挤压模具四周套上陶瓷加热套,加热套内部为电炉丝;挤压模具打孔放入热电偶,测量挤压模具温度。
本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,与现有技术相比,有益效果为:
1.本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,所用合金成分属于易形成非晶合金成分;
2.本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,热挤压所用的非晶合金粉末大小可以通过球磨时间控制;
3.本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,热挤压温度较低,在水的沸点附近,挤压完成后仍然为非晶结构;
4.本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,多孔非晶合金的孔隙率可以控制;
5.本发明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制备方法,与传统晶态合金相比,非晶合金具有强度与韧性、大的弹性极限、无加工硬化、优异的耐蚀性等特点。
附图说明
图1本发明实施例中母合金制备装置示意图;其中,1-转盘,2-翻勺,3-合金,4-炉盖,5-电极;
图2本发明实施例中铜辊甩带制备非晶合金条带装置示意图;其中,6-氩气通入口,7-石英管,8-非晶条带,9-感应线圈,10-石英管喷口;
图3本发明实施例2中非晶粉末放大20倍显微图片;
图4本发明实施例制备骨骼用多孔Mg基非晶合金的流程图;
图5为本发明实施例2的制得的骨骼用多孔Mg基非晶合金的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。本发明实施例中母合金制备装置示意图如图1所示;本发明实施例中铜辊甩带制备非晶合金条带装置示意图如图2所示;本发明实施例制备骨骼用多孔Mg基非晶合金的流程图如图4所示。
实施例1
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=15:5:1,进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,采用翻勺将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作3次;制得直径40mm、厚度为5mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;其中,石英管喷口的孔径为2mm;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为5mm、厚为0.1mm的非晶条带;其中,铜辊转速为5000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带加工成每段长为5cm的条带,放入球磨机中,球磨破碎3min,制得粒度为200目的非晶合金粉末;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,采用挤压机,在室温、60Mpa的挤压力下,预成型,制得直径为20mm、高为30mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,采用挤压机,在100℃,挤压力为100Mpa下,等温挤压,制得直径为10mm、高为20mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
实施例2
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=17:4:1,进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,采用翻勺将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作4次;制得直径50mm、厚度为4mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;其中,石英管喷口的孔径为2mm;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为5mm、厚为0.3mm的非晶条带;其中,铜辊转速为3000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带加工成每段长为4cm的条带,放入球磨机中,球磨破碎5min,制得粒度为400目的非晶合金粉末;非晶粉末放大20倍显微图片如图3所示;从图中可以看出,非晶粉末为形状不规则的立方体;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,采用挤压机,在室温、80Mpa的挤压力下,预成型,制得直径为10mm、高为20mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,采用挤压机,在110℃,挤压力为300Mpa下,等温挤压,制得直径为20mm、高为10mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
制得的骨骼用多孔Mg基非晶合金的XRD图谱如图5所示,从图中可以看出,制备出的材料为非晶合金。
实施例3
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=20:3:3,进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,采用翻勺将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作5次;制得直径60mm、厚度为3mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;其中,石英管喷口的孔径为2mm;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为6mm、厚为0.2mm的非晶条带;其中,铜辊转速为4000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带加工成每段长为5cm的条带,放入球磨机中,球磨破碎4min,制得粒度为300目的非晶合金粉末;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,采用挤压机,在室温、70Mpa的挤压力下,预成型,制得直径为15mm、高为25mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,采用挤压机,在105℃,挤压力为200Mpa下,等温挤压,制得直径为15mm、高为15mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
实施例4
一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=19:4:2,进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,采用翻勺将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作3次;制得直径50mm、厚度为5mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;其中,石英管喷口的孔径为3mm;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为5mm、厚为0.1mm的非晶条带;其中,铜辊转速为3000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带加工成每段长为4cm的条带,放入球磨机中,球磨破碎5min,制得粒度为400目的非晶合金粉末;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,采用挤压机,在室温、80Mpa的挤压力下,预成型,制得直径为20mm、高为25mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,采用挤压机,在110℃,挤压力为150Mpa下,等温挤压,制得直径为10mm、高为15mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
Claims (3)
1.一种骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备母合金:
(1)原料清洗风干后,放入水冷铜模坩埚中;其中,原料按质量比为Mg:Zn:Ca=(15~20):(3~5):(1~3),进行配料;
(2)将装好配料的坩埚置于真空熔炼炉,当真空度大于等于5.0×10-3Pa时,通入氩气,将石墨电极靠近原料1~2mm,通电引弧;所有的金属都熔化后,断开电源;随炉冷却后,将合金锭翻面;
(3)重复步骤1(2)的操作3~5次;制得直径40~60mm、厚度为3~5mm纽扣型的母合金;
步骤2,制备非晶条带:
(1)将母合金去氧化皮、压碎后,装入带喷口的石英管内,将石英管放入真空甩带机中;其中石英管喷口的孔径为2~3mm;
(2)当真空度达到5.0×10-3Pa时,启动感应熔炼,使母合金全部熔化;
(3)采用高纯氩气,将石英管内熔融的母合金液喷到旋转的铜辊表面,形成宽为5~6mm、厚为0.1~0.3mm的非晶条带;其中,铜辊转速为3000~5000r/min;
步骤3,制备非晶粉末:将非晶条带破碎,球磨3~5min,制得粒度为200~400目的非晶合金粉末;破碎方法为将非晶条带加工成每段长为4~5cm的条带;球磨所用的装置为球磨机;
步骤4,冷挤压:将非晶合金粉末放入挤压模具中,在室温、60~80MPa的挤压力下,预成型,制得直径为10~20mm、高为20~30mm的冷压预制体;
步骤5,热挤压:将冷压预制体放入挤压模具中,在100~110℃,挤压力为100~300MPa下,等温挤压,制得直径为10~20mm、高为10~20mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。
2.根据权利要求1所述的骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,采用翻勺将合金锭翻面。
3.根据权利要求1所述的骨骼用多孔Mg基非晶合金的制备方法,其特征在于,所述的步骤4和步骤5中,冷挤压和热挤压采用的设备均为挤压机。
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镁基非晶合金可降解性能的研究;肖同娜;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20150715(第07期);第B022-78页 * |
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