TW201700758A - 圓筒型濺鍍靶之製造方法 - Google Patents

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植田稔晃
森曉
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Abstract

本發明之圓筒型濺鍍靶之製造方法係：以相對於燒結體的線熱膨脹係數αM，成形模具的線熱膨脹係數αD、以及芯的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC之方式，設定前述成形模具及前述芯的材質；具有將原料粉末加熱到燒結溫度TS(℃)並進行燒結之燒結步驟，與在該燒結步驟之後從前述成形模具拔出前述芯之芯拔出步驟；芯拔出步驟之芯拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)，在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內。

Description

圓筒型濺鍍靶之製造方法
本發明係有關圓筒型濺鍍靶之製造方法。
本發明根據2015年3月30日於日本提出申請之特願2015-070227號專利申請案來主張優先權，於此處援用其內容。
作為上述的圓筒型濺鍍靶，例如，可列舉將薄膜用在濺鍍成膜時之圓筒型濺鍍靶等。專利文獻1，係提出銅-鎵合金的圓筒型濺鍍靶。該銅-鎵合金濺鍍靶，係在具備由銅-銦-鎵-硒四元系合金薄膜所構成的光吸收層之CIGS系太陽能電池，被用於形成光吸收層時。
在此，圓筒型濺鍍靶，其外周面被做成濺鍍面，由於是邊旋轉濺鍍靶邊實施濺鍍，所以相較於採用平板型濺鍍靶之場合而較適合連續成膜，並且，具有在濺鍍靶的使用效率上優異之優點。
接著，上述的圓筒型濺鍍靶，係採用專利文獻1-3所示之類的方法而被製造。
在專利文獻1，提出在圓筒型膠囊充填原料粉末，利用熱均壓(HIP)來製造圓筒型濺鍍靶之方法。
在專利文獻2提出，對於利用溶解鑄造而得到的錠塊，藉由進行線電放電加工來製造圓筒形狀的濺鍍靶之方法。
在專利文獻3提出，將原料粉末，在真空或非活性氛圍中以溫度400℃以上900℃以下進行熱處理之後，予以加壓並燒結之方法。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特開2014-141722號公報
〔專利文獻2〕日本特開2011-089198號公報
〔專利文獻3〕日本特開2012-072466號公報
可是，在以專利文獻1所記載之方式，採用熱均壓(HIP)之場合下，就必須備有大型的加熱加壓設備，因而產生製造成本增加之問題。此外，有必要將附著在圓筒型濺鍍靶表面的膠囊利用旋盤加工予以除去。
此外，在以專利文獻2所記載之方式，利用線電放電法將錠塊成形成圓筒形狀之場合下，由於加工時間長，並且，原料產出率也低落，而有加工成本大幅增加之問題。
再者，在將圓筒型濺鍍靶，利用專利文獻3所記載之加壓燒結來製造之場合，雖採用配置芯的成形模具，但是，在燒結後的冷卻時會由於燒結體的收縮而使芯的拔出變得困難，而在芯的拔出時有燒結體破損之憂慮。
本發明係有鑑於前述之事情而構成的，其目的在於提供一種沒有圓筒型濺鍍靶破損之情事、可以有效率地製造之圓筒型濺鍍靶之製造方法。
為了解決上述課題，本發明人等銳意檢討之結果，得到一見解想法：在燒結後的冷卻過程，由於是從成形模具外側被拔除熱，而會在成形模具側與芯側產生溫度差，並藉由成形模具、燒結體、及芯之冷卻過程的收縮量的不同，而使芯的拔出變得困難、在燒結體、成形模具、芯產生破損。
本發明係基於上述的見解想法而構成的，本發明之圓筒型濺鍍靶之製造方法，係在成形模具內配置芯，在被形成的凹洞內充填燒結體的原料粉末後予以加熱燒結之圓筒型濺鍍靶之製造方法，其特徵係：以相對於前述燒結體的線熱膨脹係數αM，前述成形模具的線熱膨脹係數αD、以及前述芯的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC之方式，設定前述成形模具及前述芯的材質；具有加熱到燒結溫度TS(℃)進行燒結之燒結步驟，與在該燒結步驟之後從前述成形模具拔取前述芯之芯拔取步驟；將前述 芯拔取步驟之芯拔取溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)而設定在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內。
做成此類的構成之本發明之圓筒型濺鍍靶之製造方法，係具有：加熱到燒結溫度TS(℃)進行燒結之燒結步驟，與在該燒結步驟之後，從前述成形模具將芯拔出之芯拔出步驟，由於將前述芯拔出步驟的芯拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)，設定在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內，所以，可以在燒結後的冷卻時，在成形模具側與芯側的溫度差變大之前，從成形模具將芯拔出。
接著，因為是以相對於前述燒結體的線熱膨脹係數αM，使前述成形模具的線熱膨脹係數αD、及前述芯的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC的關係之方式，來設定前述成形模具及前述芯的材質，所以，在燒結後的冷卻時，可以抑制成形模具及燒結體的收縮量變得比芯的收縮量還大。藉此，能夠在燒結步驟後的冷卻過程容易地拔出芯，可以防止在芯拔出步驟圓筒型濺鍍靶的破損。此外，在燒結步驟後的冷卻過程，能夠抑制在成形模具及芯發生破裂等。
在此，在本發明之圓筒型濺鍍靶之製造方法，前述燒結體，最好是由將鎵設在20原子%以上40原子%以下、殘部為銅及不可避不純物之銅-鎵合金所構成，將前述芯拔出步驟之前述芯拔出溫度TR設在700℃以下。
在該構成之圓筒型濺鍍靶之製造方法，前述燒結體，是由將鎵設在20原子%以上40原子%以下、殘部為銅及不可避不純物之銅-鎵合金所構成，但，該銅-鎵合金，其高溫強度並不足夠。於是，本發明方面，藉由將前述芯拔出步驟的前述芯拔出溫度TR設定在700℃以下，而在芯拔出步驟，能夠確實地抑制由銅-鎵合金所構成的圓筒型濺鍍靶破損之情事。
如以上方式，根據本發明，可以提供一種沒有圓筒型濺鍍靶破損情事、可以有效率地製造之圓筒型濺鍍靶之製造方法。
10‧‧‧圓筒型濺鍍靶
30‧‧‧成形模具
35‧‧‧芯
S03‧‧‧燒結步驟
S04‧‧‧芯拔出步驟
圖1係利用關於本發明一實施型態之圓筒型濺鍍靶之製造方法而被製造的圓筒型濺鍍靶之概略說明圖。(a)為直交於軸線方向的剖面圖，(b)為沿著軸線方向的剖面圖。
圖2係顯示關於本發明一實施型態之圓筒型濺鍍靶之製造方法之流程圖。
圖3係關於本發明一實施型態之圓筒型濺鍍靶之製造方法之概略說明圖。
以下，參照添附的圖面說明本發明實施型態之圓筒型濺鍍靶之製造方法。
關於本實施型態之圓筒型濺鍍靶10，係被使用作為銅-鎵合金圓筒型濺鍍靶者。該銅-鎵合金圓筒型濺鍍靶，係為了形成例如CIGS系薄膜太陽能電池的由銅-銦-鎵-硒四元系合金薄膜所構成的光吸收層，而在利用濺鍍將銅-鎵薄膜予以成膜時被使用者。
又，根據本發明，並未特別限定而可以利用各種原料粉末來製造圓筒型濺鍍靶，在本實施型態，作為一例，針對銅-鎵合金圓筒型濺鍍靶加以說明。
關於本實施型態之圓筒型濺鍍靶10，如圖1所示，做成以沿著軸線O延伸的軸線O為中心之圓筒形狀，被設定在例如外徑D為150mm≦D≦200mm的範圍內、內徑d為120mm≦d≦190mm的範圍內、軸線O方向長度L為200mm≦L≦2000mm的範圍內。
在此，關於本實施型態之圓筒型濺鍍靶10之外周面，被設為銅-鎵合金圓筒型濺鍍靶的濺鍍面。
關於本實施型態之圓筒型濺鍍靶10係被做成對應於利用銅-鎵合金圓筒型濺鍍靶而被成膜的銅-鎵薄膜之組成，本實施型態方面，係由鎵的含有量被設在20原子%以上40原子%以下的範圍內、殘部為銅及不可避不純物構成的銅-鎵合金所構成。
此外，關於本實施型態之圓筒型濺鍍靶10，相對密 度被設在90%以上。又，相對密度，在鎵含有量(橫軸)與密度(縱軸)之圖表，將純銅的密度ρCu=8.96g/cm3與銅-鎵合金(銅：69.23原子%、鎵：30.77原子%)的密度ρCuGa=8.47g/cm3用直線連結，將藉由對應於該銅-鎵合金的組成(鎵含有量)加以內插或外插而求出的數值算出當作100%。
其次，參照圖2及圖3說明本實施型態之圓筒型濺鍍靶10之製造方法。
本實施型態之圓筒型濺鍍靶10之製造方法，如圖2所示，具備：準備原料粉末20之原料粉末準備步驟S01、在被形成在成形模具30內部的圓筒形狀凹洞充填原料粉末20之原料粉末充填步驟S02、在非氧化氛圍中將原料粉末20加熱直到燒結溫度TS(℃)並進行燒結之燒結步驟S03、在燒結步驟S03後的冷卻過程拔出芯35之芯拔出步驟S04。
(原料粉末準備步驟S01)
首先，準備成為原料的銅鎵合金粉。銅鎵合金粉，係利用例如以下所示的霧化(atomize)法製造的。
將塊狀的銅原料及鎵原料以成為指定的組成之方式加以秤量，放進碳製坩堝安置在氣體霧化裝置。在進行真空排氣並在1000℃以上1200℃以下的溫度條件下保持1分鐘以上30分鐘以下將原料熔解之後，從孔徑1mm以上3mm以下的噴嘴一邊使熔湯落下，一邊在噴射氣壓 10kgf/cm2以上50kgf/cm2以下的條件下使氬氣噴射，製作氣體霧化粉。冷卻後，藉由將得到的氣體霧化粉用篩子加以分級，得到指定的粒徑的銅鎵合金粉。又，依照銅及鎵的組成比之不同，會有因為噴射溫度高，在熔湯凝固成為粉之前就到達處理室之憂慮。該場合下，最好是將噴射溫度從加熱保持溫度下降100~400℃左右來進行。
將利用以上之類的霧化法而被製造出的銅鎵合金粉(平均粒徑1μm以上1000μm以下)，以使鎵含有量成為指定值(本實施型態方面，鎵含有量：20原子%以上40原子%以下)之方式加以秤量，得到原料粉末20。
(原料粉末充填步驟S02)
其次，準備充填上述原料粉末20的成形模具30及芯35。在本實施型態，如圖3所示，在做成圓筒形狀的鑄模31內部配置芯35，而且，在鑄模31的下方側插入下凸模衝頭32。
接著，在成形模具30內充填原料粉末20之後，插入上凸模衝頭33。
在本實施型態，成形模具30，係由做成圓筒形狀的鑄模31與下凸模衝頭32及上凸模衝頭33所構成。
在此，針對成形模具30(鑄模31、下凸模衝頭32、上凸模衝頭33)及芯35，係以相對於被成形的燒結體(銅-鎵合金)的線膨脹係數(線熱膨脹係數)αM，使成形模具30的線熱膨脹係數αD、以及芯35的線熱膨
脹係數αC成為αD≦αM≦αC的關係之方式，來選擇成形模具30及芯35的材質。
(燒結步驟S03)
其次，將被充填的原料粉末20，在非氧化氛圍下加熱直到燒結溫度TS(℃)並保持，進行燒結。本實施型態方面，用上凸模衝頭33與下凸模衝頭32將原料粉末20加壓並加熱。此時的加壓壓力(燒結壓力)，最好是在1MPa以上100MPa以下的範圍內。加壓壓力(燒結壓力)未滿1MPa時，會使燒結時的電流不安定。此外，有必要在忍耐超過100MPa的壓力下將燒結模具加大，使處理變得困難。
此外，本實施型態方面，燒結步驟S03係在非氧化氛圍中實施，最好是在例如氬、氮等非活性氣體氛圍，在該等非活性氣體混合氫氣的還原氛圍，或者，壓力2000Pa以下的真空氛圍下實施燒結步驟S03。又，在真空氛圍下進行燒結步驟S03之場合，其壓力超過2000Pa時所得到的燒結體的密度有變低之憂慮。
本實施型態方面，係採用將上凸模衝頭33及下凸模衝頭32做成電極，藉由對上凸模衝頭33及下凸模衝頭32施加電力，而通電到原料粉末20，利用焦耳熱將原料粉末加熱之、所謂的放電電漿燒結。接著，在燒結步驟S03結束後，拔出上凸模衝頭33及下凸模衝頭32。
又，燒結的溫度條件，本實施型態方面，最好是將升 溫速度設定在5℃/min以上75℃/min以下、保持溫度TS在0.5×TL以上TL以下、保持時間在0.5min以上60min以下之範圍內。TL係意味液相出現溫度。詳細而言，將狀態圖的液相線、或固液共存領域的下限設為液相出現溫度TL。當升溫速度未滿5℃/min時，耗費時間，且成本增大。而升溫速度超過75℃/min時，溫度控制變得困難。此外，在將保持時間定義為到達TS之後的經過時間時，未滿0.5min方面因燒結收縮所造成的變位未停止，而燒結並未完了。當超過60min時，則耗費時間，成本增加。
(芯拔出步驟S04)
上述的燒結步驟S03結束之後，在冷卻的過程將芯35拔出。此時，芯35的拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)，設定在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內。亦即，在從燒結步驟S03剛完了起到成為0.5×TS的溫度下拔出芯35。
在此，在本實施型態，由於製造銅-鎵合金的圓筒型濺鍍靶10，而將芯35的拔出溫度TR設定在700℃以下。
又，此時的燒結溫度TS及芯35的拔出溫度TR，係採用使用被埋入成形模具30(鑄模31)的溫度計而被測定的數值。此外，芯拔出步驟S04，與燒結步驟S03相同，可以是在非氧化氛圍中進行，在大氣中進行亦可。
接著，在拔出芯35之後，再藉由進行冷卻直到室溫，來製造圓筒型燒結體。藉由對該圓筒型燒結體再 施以加工，來製造圓筒型濺鍍靶10。
根據被做成以上之類的構成的本實施型態之圓筒型濺鍍靶10之製造方法，具有：加熱到燒結溫度TS(℃)進行燒結之燒結步驟S03，與在該燒結步驟S03之後，從成形模具30將芯35拔出之芯拔出步驟S04，由於將芯拔出步驟S04的芯拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)，設定在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內，所以，可以在燒結後的冷卻時，在成形模具30側與芯35側的溫度差變大之前，從成形模具30將芯35拔出。最好是將芯拔出溫度TR(℃)設定在0.8×TS≦TR≦1.0×TS，但並不受限定於此。
接著，因為以相對於圓筒型濺鍍靶10的線熱膨脹係數αM，使成形模具30的線熱膨脹係數αD、及芯35的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC的關係之方式，來設定成形模具30及芯35的材質，所以，在燒結後的冷卻時，可以抑制成形模具30及圓筒型濺鍍靶10的收縮量變得比芯35的收縮量還大。藉此，可以在燒結步驟S03之後，容易拔出芯35，能防止圓筒型濺鍍靶10破損。此外，在燒結步驟S03後的冷卻過程，能夠抑制在成形模具30及芯35發生破裂等情事。
特別是，本實施型態方面，在燒結步驟S03，採用以上凸模衝頭33與下凸模衝頭32來加壓原料粉末20，藉由對該等上凸模衝頭33與下凸模衝頭32施加電力，通電到原料粉末20，利用焦耳熱將原料粉末加熱 之、所謂之放電電漿燒結。在該放電電漿燒結，在燒結時，會比通常的燒結法更容易發生破裂，因而，藉由將被成形的燒結體(銅-鎵合金)的線熱膨脹係數αM、成形模具30的線熱膨脹係數αD、芯35的線熱膨脹係數αC之關係、及芯拔出步驟S04的芯拔出溫度TR(℃)以上述之方式予以規定，就能確實地抑制破裂的發生。
又，即使是利用放電電漿燒結進行燒結之場合，燒結後的圓筒型濺鍍靶仍具有充分的抗折強度。
此外，本實施型態方面，因為將做成鎵為20原子%以上40原子%以下、殘部為銅及不可避不純物之銅-鎵合金的圓筒型濺鍍靶10作為對象，將芯35的拔出溫度TR設定在700℃以下，所以，在芯35的拔出時能夠確實地抑制由銅-鎵合金所構成的圓筒型濺鍍靶10破損之情事。
此外，本實施型態方面，係在非氧化氛圍下實施燒結步驟S03，因為在例如氬、氮等非活性氣體氛圍、在該等非活性氣體混合氫氣的還原氛圍，或者壓力2000Pa以下的真空氛圍實施燒結步驟S03，所以，能夠抑制圓筒型濺鍍靶10或成形模具30及芯35的氧化。
再者，本實施型態方面，在真空氛圍中，採用藉由對上凸模衝頭33及下凸模衝頭32施加電力，通電到原料粉末20，利用焦耳熱將原料粉末加熱之、所謂之放電電漿燒結，因而，能夠在短時間將原料粉末20升溫、予以燒結，可以有效率地製造圓筒型濺鍍靶10。
此外，本實施型態方面，因為將上凸模衝頭33及下凸模衝頭32的加壓壓力(燒結壓力)設在1MPa以上100MPa以下的範圍內，所以，能夠確實地通電到原料粉末20，可以良好地進行通電燒結。將加壓壓力設定在10MPa以上50MPa以下更佳，但並不受限定於此。
此外，本實施型態方面，因為將升溫速度設定在5℃/min以上75℃/min以下、保持溫度TS在0.5×TL以上TL以下、保持時間在0.5min以上60min以下，所以，能夠確實地燒結由銅-鎵合金所構成的原料粉末20。分別將升溫速度設定在10℃/min以上50℃/min以下、保持溫度TS在0.7×TL以上1.0×TL以下、保持時間在10min以上30min以下更佳，但並不受限定於此。
以上，說明了本發明之實施型態，但本發明並不以此為限，在不逸脫其發明之技術思想的範圍可以進行適當的變更。
例如，本實施型態方面，係以設定鎵含有量為20原子%以上40原子%以下的範圍內、殘部為銅及不可避不純物所構成的組成的銅-鎵合金濺鍍靶加以說明，但並不受限於此，銅及鎵以外也可以是包含稱為鈉、鉀的鹼金屬等添加元素，製造銅、銀等其他金屬材料的圓筒型濺鍍靶者亦可。
再者，針對成形模具(芯)的尺寸或形狀，並不受限於本實施型態，也可以因應所製造的圓筒型濺鍍靶的形狀或尺寸而適宜地變更設計。
此外，在本實施型態，係以將升溫速度設定在5℃/min以上75℃/min以下、保持溫度TS在0.5×TL以上TL以下、保持時間在0.5min以上60min以下的範圍內者加以說明，而燒結步驟S03的溫度條件最好是因應被製造的圓筒型濺鍍靶的材質來適宜設定。
〔實施例〕
以下，針對關於本發明之圓筒型濺鍍靶之製造方法並針對已評價的評價試驗結果加以說明。
首先，為了形成表1所示之燒結體，將原料粉末調配混合、充填到配置芯之成形模具。又，利用成形模具(鑄模、上凸模衝頭及下凸模衝頭)與芯而被劃定形成的凹洞的尺寸，係外徑100mm、內徑75mm、軸線方向長度130mm。
在此，作為成形模具(鑄模、上凸模衝頭及下凸模衝頭)與芯，使用表1所示之材質者。
接著，在表2所示之條件下進行燒結，評價燒結時成形模具、芯及燒結體有無破裂等。又，破裂之有無係以目視來判斷。此外，溫度條件，係設為埋入成形模具(鑄模)的溫度計的溫度。將評價結果顯示於表2。
在相對於燒結體的線熱膨脹係數αM，使成形模具的線熱膨脹係數αD、及芯的線熱膨脹係數αC不成為αD≦αM≦αC的關係的，成形模具的線熱膨脹係數αD比燒結體的線熱膨脹係數αM還要大的比較例1，看到成形模具有破裂。
此外，在芯的線熱膨脹係數αC比燒結體的線熱膨脹係數αM還要小的比較例2，看到燒結體有破裂。
在芯的拔出溫度TR被設為300℃、相對於燒結溫度TS(650℃)而被設為TR<0.5×TS之比較例3，看到燒結體有破裂。
相對於此，以相對於燒結體的線熱膨脹係數αM，使成形模具的線熱膨脹係數αD、及芯的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC的關係之方式，設定成形模具及芯的材質，並且，將芯的拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)設在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內之本發明例，並沒有破裂的發生，而能夠良好地製造圓筒型濺鍍靶。
此外，如表2的其他欄所示確認，本發明例1~15方面藉由將燒結時的氛圍設為非氧化氛圍，不同於在大氣中進行燒結的本發明例16，前者較可以抑制圓筒型濺鍍靶的氧化。又，針對燒結體的氧化，係依照JIS Z 2613「金屬材料的氧氣定量方法通則」所記載之紅外線吸收法加以測定，將氧含有量超過150重量ppm的燒結體判斷為氧化。
因為以上，根據本發明，確認可以沒有圓筒型濺鍍靶破損之情事、有效率地製造。
〔產業上利用可能性〕
根據本發明，由於沒有圓筒型濺鍍靶破損之情事、可以有效率地製造，所以，正好適於被用在形成CIGS系薄膜太陽能電池的光吸收層等時的圓筒型濺鍍靶。

Claims (2)

  1. 一種在成形模具內配置芯，在被形成的凹洞內充填燒結體的原料粉末後予以加熱燒結之圓筒型濺鍍靶之製造方法，其特徵係：以相對於前述燒結體的線熱膨脹係數αM，前述成形模具的線熱膨脹係數αD、以及前述芯的線熱膨脹係數αC成為αD≦αM≦αC之方式，設定前述成形模具及前述芯的材質；具有加熱到燒結溫度TS(℃)進行燒結之燒結步驟，與在該燒結步驟之後從前述成形模具拔出前述芯之芯拔出步驟；將前述芯拔出步驟之芯拔出溫度TR(℃)，相對於燒結溫度TS(℃)而設定在0.5×TS≦TR≦1.0×TS的範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之圓筒型濺鍍靶之製造方法，其中前述燒結體係由將鎵設在20原子%以上40原子%以下、殘部為銅及不可避不純物之銅-鎵合金所構成；將前述芯拔出步驟之前述芯拔出溫度TR設在700℃以下。
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