CN103320749B - 硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材生产制备领域，具体而言，涉及硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，按配比准备金属化合物的原料；对原料进行真空熔炼处理，得到金属化合物；将金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的金属化合物粉末；将干燥的金属化合物粉末进行真空热压烧结处理，得到块状的金属化合物相变材料溅射靶材。本发明所述硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，生产一系列金属化合物相变材料。这些材料，能够实现现有的金属化合物相变材料的相变功能之外，且生产金属化合物相变材料的成本降低。而且，制成的各种金属化合物相变材料比传统的GeSbTe金属化合物相变材料熔点低，故其相变的温度点也较低，使得工艺的窗口得到拓宽。
Description
技术领域
本发明涉及靶材生产制备领域，具体而言，涉及硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法。
背景技术
金属化合物相变材料作为一种信息存储材料，在外界条件的作用下，使其温度发生变化，很容易使金属化合物相变材料由晶态转变为非晶态，或者相反。在这个转变过程中，材料本身的物理性质诸如电阻率或者光学折射率等会发生几个数量级的变化。正是由于这个性质，使得该材料可以理想地用于制作非挥发性记忆体或者内存。由于用金属化合物相变材料研发非挥发性记忆体芯片是新技术，近几年来才引起足够的重视。故相关技术中，制成金属化合物相变材料的原料成本高，且生产相变材料的工艺窗口比较窄。制造金属化合物相变材料目前最普遍采用的办法是，先将原料真空熔炼，然后模胚铸造，制造出金属化合物相变材料。利用真空熔炼和铸造结合的办法生产出来的金属化合物相变材料，会有成分不均匀，出现元素偏析等现象；在微观结构上，也会有不均匀的现象。在浇铸的过程中，由于结晶冷却的条件不同，晶粒的大小分布也就不一样；另外，还有一个较大的问题是由于浇铸液中有时存在微小气泡，材料内部在结晶完成之后会出现空穴，材料的密度就无法保障，这对制成靶材及溅射等后续工艺，会产生不好的效果，诸如在溅射腔体中产生颗粒过高的现象，从而使芯片的良率偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，以解决上述的问题。
在本发明的实施例中提供了硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，所述硫族金属化合物为以下五种金属化合物中任一种：
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的Sb，20%～24%的Ge组成的SeSbGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的S，20%～24%的Sb，20%～24%的Ge组成的SSbGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的Bi，20%～24%的Ge组成的SeBiGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的P，20%～24%的Ge组成的SePGe金属化合物；
由原子百分比52%～60%的Se，20%～24%的Sb，20%～24%的Sn组成的SeSbSn金属化合物；
溅射靶材生产方法包括如下步骤：
（A）按配比准备上述任一种金属化合物的原料；
（B）对步骤（A）选取的原料进行真空熔炼处理，得到金属化合物；
（C）将步骤（B）得到的金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的金属化合物粉末；
（D）将步骤（C）得到的干燥的金属化合物粉末进行真空热压烧结处理，得到块状的金属化合物相变材料溅射靶材。
本发明上述实施例的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，生产一系列金属化合物相变材料。这些材料，能够实现现有的金属化合物相变材料的相变功能之外，且生产金属化合物相变材料的成本降低。而且，制成的各种金属化合物相变材料比传统的GeSbTe金属化合物相变材料熔点低，故其相变的温度点也较低。另外，其导热系数和导电率都比传统的GeSbTe金属化合物相变材料低，使得工艺的窗口得到拓宽。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
本发明提供的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，硫族金属化合物为以下五种金属化合物中任一种：
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的Sb，20%～24%的Ge组成的SeSbGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的S，20%～24%的Sb，20%～24%的Ge组成的SSbGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的Bi，20%～24%的Ge组成的SeBiGe金属化合物；
由原子百分比为52%～60%的Se，20%～24%的P，20%～24%的Ge组成的SePGe金属化合物；
由原子百分比52%～60%的Se，20%～24%的Sb，20%～24%的Sn组成的SeSbSn金属化合物；
该溅射靶材生产方法包括如下步骤：
（A）按配比准备上述任一种金属化合物的原料；
（B）对步骤（A）选取的原料进行真空熔炼处理，得到金属化合物；
（C）将步骤（B）得到的金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的金属化合物粉末；
（D）将步骤（C）得到的干燥的金属化合物粉末进行真空热压烧结处理，得到块状的金属化合物相变材料溅射靶材。
进一步来说，步骤（B）具体包括如下步骤：
（B1）将所选取的原料按照原子比例置于同一坩埚中，并将坩埚放入真空装置中，将真空装置抽真空，真空度为1×10-1Pa～1×10-3Pa；
（B2）将坩埚按一定的加热速度加热至预定温度，使金属原料变为金属熔液；预定温度为600℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～100℃/小时；
（B3）在真空度为1×10-1Pa～1×10-3Pa的真空条件下，自然降温至40℃～60℃，得到金属化合物。
进一步来说，步骤（B2）具体包括下列步骤：
（B21）将坩埚按一定的加热速率加热至预定温度，使选取原料组中的原料融化，形成多元金属熔液；
（B22）将融化后的原料保持温度并机械搅拌2.75小时～3.25小时，使之混合和反应均匀，制成金属熔液。
较好的，预定温度为630℃～980℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。
较好的，步骤（B3）中，自然降温至40℃～50℃。
进一步来说，步骤（C）具体包括如下步骤：
（C1）将步骤（B）得到的金属化合物制成金属化合物粉末，金属化合物粉末的尺寸为100微米～200微米；
（C2）将制成的金属化合物粉末进行烘烤，去除表面吸附的水分；
（C3）将去除水分的金属化合物粉末置于60℃～80℃的恒温箱内，得到干燥的金属化合物粉末。
进一步来说，步骤（C2）中，在充满N2气的环境中烘烤温度为150℃，烘烤时间为2小时。
进一步来说，步骤（D）具体包括如下步骤：
（D1）将步骤（C）得到的干燥的金属化合物粉末置于石墨模具中，热压，热压温度为450℃～650℃，压力450吨～550吨，维持2.75小时～3.2小时；
（D2）以40℃/小时～60℃/小时的降温速度，降至室温，得到块状金属化合物相变材料溅射靶材。
较好的，步骤（D1）中，热压温度为480℃～580℃，压力为500吨。
进一步来说，溅射靶材生产方法还包括如下步骤：
（E）将步骤（D）得到的块状金属化合物相变材料溅射靶材按照溅射背板的形状进行磨床加工。
以下为本发明的具体制备实施例：
实施例1：
首先将按照原子比例22.22%Ge，22.22%Sb，55.56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热，从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.22Sb0.22Se0.56三元金属化合物。将Ge0.22Sb0.22Se0.56三元金属化合物利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.22Sb0.22Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.22Sb0.22Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例2：
首先将按照原子比例20%Ge，20%Sb，60%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.2Sb0.2Se0.6三元金属化合物。形成的Ge0.2Sb0.2Se0.6三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至550吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.2Sb0.2Se0.6金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.2Sb0.2Se0.6三元合金相变溅射靶材。
实施例3：
首先将按照原子比例24%Ge，24%Sb，52%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Sb0.24Se0.52三元金属化合物。形成的Ge0.24Sb0.24Se0.52三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在60℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至500吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以60℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Sb0.24Se0.52金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Sb0.24Se0.52三元合金相变溅射靶材。
实施例4：
首先将按照原子比例20%Ge，24%Sb，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至45℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.2Sb0.24Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.2Sb0.24Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在75℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至470吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以55℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20Sb0.24Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20Sb0.24Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例5：
首先将按照原子比例24%Ge，20%Sb，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～90℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至44℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Sb0.20Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.24Sb0.20Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在69℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至540吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以52℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Sb0.20Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Sb0.20Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例6：
首先将按照原子比例22.22%Ge，22.22%Sb，55.56%S，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中，将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在85℃/小时～95℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.22Sb0.22S0.56三元金属化合物。形成的Ge0.22Sb0.22S0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.22Sb0.22S0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.22Sb0.22S0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例7：
首先将按照原子比例20%Ge，20%Sb，60%S，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空，利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～980℃，加热速度控制在80℃/小时～90℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20Sb0.20S0.60三元金属化合物。形成的Ge0.20Sb0.20S0.60三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至550吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以40℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20Sb0.20S0.60金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20Sb0.20S0.60三元合金相变溅射靶材。
实施例8：
首先将按照原子比例24%Ge，24%Sb，52%S，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Sb0.24S0.52三元金属化合物。形成的Ge0.24Sb0.24S0.52三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在60℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至500吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以40℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Sb0.24S0.52金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Sb0.24S0.52三元合金相变溅射靶材。
实施例9：
首先将按照原子比例20%Ge，24%Sb，56%S，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到980℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至54℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20Sb0.24S0.56三元金属化合物。形成的Ge0.20Sb0.24S0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在75℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至470吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以54℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20Sb0.24S0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20Sb0.24S0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例10：
首先将按照原子比例24%Ge，20%Sb，56%S，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至49℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Sb0.20S0.56三元金属化合物。形成的Ge0.24Sb0.20S0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在67℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至520吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以55℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Sb0.20S0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Sb0.20S0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例11：
首先将按照原子比例22.22%Ge，22.22%Bi，55.56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～980℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.22Bi0.22Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.22Bi0.22Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在60℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以40℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.22Bi0.22Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.22Bi0.22Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例12：
首先将按照原子比例20%Ge，20%Bi，60%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～90℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20Bi0.20Se0.60三元金属化合物。形成的Ge0.20Bi0.20Se0.60三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至550吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以60℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20Bi0.20Se0.60金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20Bi0.20Se0.60三元合金相变溅射靶材。
实施例13：
首先将按照原子比例24%Ge，24%Bi，52%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Bi0.24Se0.52三元金属化合物。形成的Ge0.24Bi0.24Se0.52三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至500吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Bi0.24Se0.52金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Bi0.24Se0.52三元合金相变溅射靶材。
实施例14：
首先将按照原子比例20%Ge，24%Bi，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～960℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至45℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20Bi0.24Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.20Bi0.24Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在77℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至470吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以49℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20Bi0.24Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20Bi0.24Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例15：
首先将按照原子比例24%Ge，20%Bi，55.56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～95℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至48℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24Bi0.20Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.24Bi0.20Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在78℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至520吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以48℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24Bi0.20Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24Bi0.20Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例16：
首先将按照原子比例22.22%Ge，22.22%P，55.56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.22P0.22Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.22P0.22Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.22P0.22Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.22P0.22Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例17：
首先将按照原子比例20%Ge，20%P，60%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在80℃/小时～90℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20P0.20Se0.60三元金属化合物。形成的Ge0.20P0.20Se0.60三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在60℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至550吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以60℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20P0.20Se0.60金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20P0.20Se0.60三元合金相变溅射靶材。
实施例18：
首先将按照原子比例24%Ge，24%P，52%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24P0.24Se0.52三元金属化合物。形成的Ge0.24P0.24Se0.52三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至500吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24P0.24Se0.52金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24P0.24Se0.52三元合金相变溅射靶材。
实施例19：
首先将按照原子比例20%Ge，24%P，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～970℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至44℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.20P0.24Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.20P0.24Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在78℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至480吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以54℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.20P0.24Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.20P0.24Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例20：
首先将按照原子比例24%Ge，20%P，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到950℃～1000℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Ge0.24P0.20Se0.56三元金属化合物。形成的Ge0.24P0.20Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至580℃～650℃，压力升至520吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Ge0.24P0.20Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Ge0.24P0.20Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例21：
首先将按照原子比例22.22%Sn，22.22%Sb，55.56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到600℃～650℃，加热速度控制在80℃/小时～90℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至50℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Sn0.22Sb0.22Se0.56三元金属化合物。形成的Sn0.22Sb0.22Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至450℃～520℃，压力升至450吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以40℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Sn0.22Sb0.22Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Sn0.22Sb0.22Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例22：
首先将按照原子比例20%Sn，20%Sb，60%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中，然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到600℃～630℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至60℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Sn0.20Sb0.20Se0.60三元金属化合物。形成的Sn0.20Sb0.20Se0.60三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在70℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至450℃～520℃，压力升至550吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以60℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Sn0.20Sb0.20Se0.60金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Sn0.20Sb0.20Se0.60三元合金相变溅射靶材。
实施例23：
首先将按照原子比例24%Sn，24%Sb，52%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到600℃～650℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Sn0.24Sb0.24Se0.52三元金属化合物。形成的Sn0.24Sb0.24Se0.52三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至450℃～520℃，压力升至500吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Sn0.24Sb0.24Se0.52金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Sn0.24Sb0.24Se0.52三元合金相变溅射靶材。
实施例24：
首先将按照原子比例20%Sn，24%Sb，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到600℃～650℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Sn0.20Sb0.24Se0.56三元金属化合物。形成的Sn0.20Sb0.24Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至450℃～520℃，压力升至470吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Sn0.20Sb0.24Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Sn0.20Sb0.24Se0.56三元合金相变溅射靶材。
实施例25：
首先将按照原子比例24%Sn，20%Sb，56%Se，将三种元素放入同一个坩埚中；坩埚通常用石英或者二氧化锆等材料制成。将坩埚放入不锈钢的真空容器当中。然后将真空容器置于井式电炉中，或者直接置于真空的井式电炉之中。将真空容器或者井式真空电炉直接抽真空，使容器内的真空度达到1×10-1Pa到1×10-3Pa，然后封死抽气管或者关掉真空阀。加热和反应的过程中不再抽真空。利用电磁感应对坩埚里的材料进行加热。从室温加热到600℃～650℃，加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。在该温度下保持3小时～3小时10分钟。让在坩埚里面的原料在真空和高温的条件下进行充分反应3小时～3小时10分钟之后，切断对电炉的电源，坩埚还在真空条件下自然降温至40℃。打开真空容器，取出坩埚中的合金，为Sn0.24Sb0.20Se0.56三元金属化合物。形成的Sn0.24Sb0.20Se0.56三元金属化合物之后，利用球磨机将块状的化合物材料用球磨机制成粉末。粉末的尺寸为100微米～200微米之间。粉末在经过150℃烤箱，并在有N2气的保护环境下烘烤2小时之后，去除表面吸附的水分，然后储存于带有控制湿度的，温度控制在80℃的箱体内。将制成的粉末置于高纯度的石墨模具中，然后放入热压机腔体内。将热压机升温至450℃～520℃，压力升至530吨，让模具在该热压腔体内在高温高压的状况下维持2.75小时～3.0小时。然后以50℃/小时的降温速度，将腔体温度降至室温。从腔体内取出模具，脱离石墨模具，就是所需要的三元合金Sn0.24Sb0.20Se0.56金属化合物相变材料。将该合金通过磨床加工成溅射背板所需要的几何形状，其为本实施例生产的Sn0.24Sb0.20Se0.56三元合金相变溅射靶材。
本发明以金属化合物相变材料GeSbTe为基础的，围绕着采用相同外围电子结构的硫族元素为替代元素，从而产生一系列新的金属化合物相变材料。这些新的材料，除了能够完成相变的功能之外，而且，替代元素会使相变材料的原料成本大为降低。例如：用硫S元素代替硒Se元素，磷P代替锑Sb，锡Sn代替锗Ge，都可以为相变材料降低可观的成本。在目前的国际市场价上，原料成本可以省多达35%～50%。例如，4N纯度的Ge元素价格为1800美元/Kg;而替代元素Sn锡的价格仅仅为24美元/Kg。同样，4N纯度的硒Se元素价格约为70美元/Kg；而要被替代的4N纯度的Te元素价格为130美元/Kg。
本发明提供的生产方法，可以有效的克服只采用真空熔炼的冶金方法制备金属化合物相变材料的过程中，较高熔点的元素在结晶过程中会在晶界上出现偏析，导致靶材的成分不均匀的现象。并还能克服在真空熔炼后结晶的过程中，会有微小的气泡存在金属化合物当中，导致形成的材料不致密，密度会相对较低的现象。本发明通过采用了后续的粉末冶金方法，解决了结晶过程中偏析造成的成分不均的问题，同时利用真空高压在适当的温度下烧结，解决了传统的生产方法所产生的低密度问题。制成的各种金属化合物相变材料比传统的GeSbTe金属化合物相变材料熔点低，故其相变的温度点也较低。另外，其导热系数和导电率都比传统的GeSbTe金属化合物相变材料低，使得利用相变材料制造非挥发性记忆体芯片的工艺的窗口得到拓宽。
下表为各种衍生的金属化合物和传统GeSbTe的熔点温度比较：
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述硫族金属化合物为以下五种金属化合物中任一种：
由原子百分比为52％～60％的Se，20％～24％的Sb，20％～24％的Ge组成的SeSbGe金属化合物；
由原子百分比为52％～60％的S，20％～24％的Sb，20％～24％的Ge组成的SSbGe金属化合物；
由原子百分比为52％～60％的Se，20％～24％的Bi，20％～24％的Ge组成的SeBiGe金属化合物；
由原子百分比为52％～60％的Se，20％～24％的P，20％～24％的Ge组成的SePGe金属化合物；
由原子百分比52％～60％的Se，20％～24％的Sb，20％～24％的Sn组成的SeSbSn金属化合物；
该溅射靶材生产方法包括如下步骤：
(A)按配比准备上述任一种金属化合物的原料；
(B)对步骤(A)选取的原料进行真空熔炼处理，得到金属化合物；
(C)将步骤(B)得到的金属化合物进行粉末冶金处理，得到干燥的金属化合物粉末；
(D)将步骤(C)得到的干燥的金属化合物粉末进行真空热压烧结处理，得到块状的金属化合物相变材料溅射靶材；
其中，所述步骤(B)具体包括如下步骤：
(B1)将所选取的原料按照原子比例置于同一坩埚中，并将所述坩埚放入真空装置中，将所述真空装置抽真空，真空度为1×10-1Pa～1×10-3Pa；
(B2)将所述坩埚按一定的加热速度加热至预定温度，使金属原料变为金属熔液；所述预定温度为600℃～1000℃，所述加热速度控制在80℃/小时～100℃/小时；
(B3)在真空度为1×10-1Pa～1×10-3Pa的真空条件下自然降温至40℃～60℃，得到金属化合物。
2.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(B2)具体包括下列步骤：
(B21)将所述坩埚按一定的加热速率加热至预定温度，使选取原料组中的原料融化，形成多元金属熔液；
(B22)将融化后的所述原料保持温度并机械搅拌2.75小时～3.25小时，使之混合和反应均匀，制成所述金属熔液。
3.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(B2)中，所述预定温度为630℃～980℃，所述加热速度控制在90℃/小时～100℃/小时。
4.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(B3)中，所述自然降温至40℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(C)具体包括如下步骤：
(C1)将步骤(B)得到的所述金属化合物制成金属化合物粉末，金属化合物粉末的尺寸为100微米～200微米；
(C2)将制成的金属化合物粉末进行烘烤，去除表面吸附的水分；
(C3)将去除水分的金属化合物粉末置于60℃～80℃的恒温箱内，得到所述干燥的金属化合物粉末。
6.根据权利要求5所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(C2)中，在充满N2气的环境中烘烤温度为150℃，烘烤时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(D)具体包括如下步骤：
(D1)将步骤(C)得到的所述干燥的金属化合物粉末置于石墨模具中，热压，热压温度为450℃～650℃，压力450吨～550吨，维持2.75小时～3.2小时；
(D2)以40℃/小时～60℃/小时的降温速度，降至室温，得到所述块状金属化合物相变材料溅射靶材。
8.根据权利要求7所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，所述步骤(D1)中，所述热压温度为480℃～580℃，所述压力为500吨。
9.根据权利要求1所述的硫族金属化合物相变材料溅射靶材的生产方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(E)将所述步骤(D)得到的所述块状金属化合物相变材料溅射靶材按照溅射背板的形状进行磨床加工。
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