CN101103134B - 烧结用Sb-Te系合金粉末及其制造方法和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶 - Google Patents

烧结用Sb-Te系合金粉末及其制造方法和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶 Download PDF

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Abstract

一种烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，以及烧结体溅射靶用Sb-Te系合金粉末的制造方法，Sb-Te系合金粉末的特征在于，将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的粉末的最大粒径在90μm以下，粉末的制造方法的特征在于，熔化Sb-Te系合金后，通过气体喷雾使其成为喷雾粉，再将其不暴露在空气中，而在惰性气体气氛中，通过机械粉碎制造最大粒径在90μm以下且氧含量降低的粉末。本发明实现了Sb-Te系合金溅射靶组织的均匀和微细化，抑制烧结靶的裂纹的发生，在溅射时防止电弧放电的发生。另外，本发明减少了由于溅射腐蚀所产生的表面凹凸，得到了品质良好的Sb-Te系合金溅射靶。

Description

烧结用Sb-Te系合金粉末及其制造方法和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶
技术领域
本发明涉及一种烧结用Sb-Te系合金粉末，特别是涉及适合制造用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金构成的相变型记录层的Sb-Te系合金溅射靶的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，以及烧结用Sb-Te系合金粉末的制造方法。
背景技术
近年来，作为相变型记录用材料，即作为利用相变而记录信息的介质，开始使用由Sb-Te系材料构成的薄膜。作为形成由该Sb-Te系合金材料构成的薄膜的方法，一般通过真空蒸镀法或溅射法等通常称为物理蒸镀法的方法来进行。特别是，基于操作性或被膜的稳定性的考虑，使用磁控管溅射法来形成的情况比较多。
通过溅射法的膜的形成，是通过使Ar离子等正离子向设置在阴极的靶物理碰撞，利用其碰撞能量使构成靶的材料放出，在相对的阳极一侧的基板上层压与靶材料基本上相同组成的膜而进行。
通过溅射法的被覆法具有通过调节处理时间或供电等能以稳定的成膜速度形成从埃单位的薄膜到几十微米厚的膜的特征。
当形成由相变型记录膜用Sb-Te系合金材料构成的膜时，特别成为问题的是，溅射时产生颗粒，或异常放电(微弧放电)，或发生结核(突起物)，导致形成簇状(变成块而附着)薄膜，或在溅射过程中发生靶的裂纹或破裂，以及在靶用烧结粉的制造工序中大量吸收氧气。
这种靶或溅射时的问题成为引起记录介质薄膜的品质下降的主要原因。
已知上述的问题受到烧结用粉末的粒径或靶的结构、性状的很大影响。但是以往在制造用于形成相变型记录层的Sb-Te系合金溅射靶时，因为不能制造合适的粉末，而且通过烧结得到的靶不具有充分的特性，所以不能避免溅射时的颗粒的发生、异常放电、结核的发生、靶的裂纹或破裂的发生，以及靶中含有大量的氧气。
作为以往的Ge-Sb-Te系溅射用靶的制造方法，公开了Ge-Sb-Te系溅射用靶的制造方法，该方法对于Ge-Te合金、Sb-Te合金，制造通过惰性气体喷雾法淬火的粉末，将具有Ge/Te＝1/1、Sb/Te＝0.5～2.0比例的合金均匀混合后进行加压烧结(例如参照专利文献1)。
并且，公开了Ge-Sb-Te系溅射靶的制造方法及通过喷雾法制造用于该方法的粉末的技术，该方法的特征在于，在含有Ge、Sb、Te的合金粉末中，将振实密度(相对密度)达到50％以上的粉末注入模具，在冷或温的条件下加压，通过对冷加压后的密度为95％以上的成型材在Ar或真空气氛中进行热处理而烧结，使得该烧结体的含氧量为700ppm以下(例如参照专利文献2)。
另外，还公开了Ge-Sb-Te系溅射靶材的制造方法，该方法对于含有Ge、Sb、Te的原料，制造通过惰性气体喷雾法淬火的粉末，使用内粒径为20μm以上且具有每单位重量的比表面积为300mm2/g以下的粒度分布的粉末，烧结在冷或温的条件下加压成型的成型体(例如参照专利文献3)。
除此之外，作为使用喷雾粉制造靶的技术，还有如下专利文献4、5、6。
但是，关于以上的专利文献，直接使用喷雾粉，没有得到靶的足够的强度，并且难以认为达到了靶组织的微细化及均质化。另外，被允许的氧含量也高，作为用于形成相变型记录层的Sb-Te系溅射靶不够理想。
专利文献1：日本特开2000-265262号公报
专利文献2：日本特开2001-98366号公报
专利文献3：日本特开2001-123266号公报
专利文献4：日本特开昭10-81962号公报
专利文献5：日本特开2001-123267号公报
专利文献6：日本特开2000-129316号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于烧结靶的Sb-Te系合金粉末，特别是适合制造用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金构成的相变型记录层的Sb-Te系合金溅射靶的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，以及烧结用Sb-Te系合金粉末的制造方法，由此解决上述的各个问题，特别是，能有效抑制溅射时的颗粒的发生、异常放电、结核的发生，靶的裂纹或破裂的发生等，并且能减少靶中含有的氧气。
作为解决上述问题的技术手段，发现通过在粉末的性状以及靶的结构和特性上下功夫，能得到稳定且均质的相变型记录层。
本发明基于上述发现，提供：
1.一种烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的粉末的最大粒径在90μm以下。
2.如1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在1500wtppm以下。
3.如1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在1000wtppm以下。
4.如权利要求1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在500wtppm以下。
5.一种烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，在对粉末进行机械粉碎时，由于被粉碎夹具附着、压缩或轧制所形成的平板状粒子的量为粉末总量的10％以下。
6.如1～4中任一项所述的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，在对粉末进行机械粉碎时，由于被粉碎夹具附着、压缩或轧制所形成的平板状粒子的量为粉末总量的10％以下。
7.如1～6中任一项所述的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其特征在于，含有25at％以下的选自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素。
8.一种Sb-Te系合金溅射靶，其特征在于，使用上述1～7中任一项的Sb-Te系合金烧结体溅射靶溅射后，腐蚀面的表面粗糙度Ra在0.5μm以下。
9.如1～8中任一项所述的烧结体溅射靶用Sb-Te系合金粉末的制造方法，其特征在于，熔化Sb-Te系合金后，通过气体喷雾使其成为喷雾粉，再将其不暴露在空气中，而在惰性气体气氛中机械粉碎。
另外，关于上述1～9的条件，应该理解为只要不存在公知技术，只有各个独立的上述1、5、8就十分满足作为发明的条件。关于从属的条件，即上述2、3、4、6、7、9分别是优选附带的条件。这些通过与上述1、5、8的条件结合，也构成新的发明。
发明效果
如上所述，通过使用将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎所得到的最大粒径在90μm以下的粉末，可以得到如下优良的效果：能使Sb-Te系合金溅射靶组织变得均匀和微细化，使烧结靶不发生裂纹，能抑制溅射时电弧放电的发生。而且有减少由于溅射腐蚀所产生的表面凹凸，减少由于靶上表面的再沉淀膜剥离所导致的颗粒发生的效果。
如上通过使靶组织微细化和均质化，可以抑制所制作的薄膜的面内和批量间的组成变化，相变上的记录层的品质有稳定的效果。而且，由于溅射率不同，结核的发生减少，结果是可以抑制颗粒的发生。
通过在真空中或惰性气体气氛中进行的气体喷雾工序，以及也在惰性气体气氛中实施的机械粉碎，可以得到低氧浓度的材料，此效果显著。另外，本发明的Sb-Te系溅射靶烧结体抗弯强度高达60MPa以上，溅射时不发生裂纹和破裂，具有非常优良的特性。
附图说明
图1是将实施例1的Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料的气体喷雾粉进一步机械粉碎后的粉末的SEM照片(图像)。
图2是将比较例2的Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料的气体喷雾粉进一步机械粉碎后的粉末的SEM照片(图像)。
具体实施方式
本发明涉及烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶，其中，烧结用Sb-Te系合金粉末是将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的粉末的最大粒径在90μm以下。
通常，作为Sb-Te系合金靶，使用含有10～90at％的Sb的，特别是含有20～80at％的Sb的Sb-Te系合金。但是，本发明采用的合金不限定于这些成分的范围，当然可以适用于这些成分范围之外的合金。
通常气体喷雾粉，与机械粉末相比能得到极为微细的粉末，并能防止由于使用粉碎机械的污染，因此可以直接作为烧结粉末使用。
但是，实际上已知气体喷雾粉的粒度有偏差，存在直径超过100μm的粒子，烧结时这些粗大的粒子成为起点，而在烧结体上发生裂纹。另外，在使用上述靶进行溅射时，容易成为电弧放电的起点。由于上述情况，作为最优选的方法，考虑通过筛分使粒度均匀。但是，由于筛分使原料的成品率变差，故可知筛分也并非好的方法。
如上可知，对得到具有最佳粒度分布的喷雾粉下功夫，发现在喷雾工序后实施原来认为是落后的技术的机械粉碎，非常有效。
因此，本发明在熔化Sb-Te系合金后，通过气体喷雾使其成为喷雾粉，再将其机械粉碎。为了制造含氧量减少的粉末，优选不暴露在空气中，而在惰性气体气氛中进行机械粉碎。机械粉碎可以使用振动球磨机等。而且作为进行机械粉碎的气氛，可以使用惰性气体。
由此，可以制造粉末的最大粒径在90μm以下，且氧含量降低的粉末。
优选使机械粉碎后的粉末的最大粒径在45μm以下。由此，可以更有效地抑制烧结体上裂纹的发生。
另外，为了防止氧气的混入，优选防止空气的侵入，使机械粉碎后的氧浓度在1500wtppm以下，特别优选使机械粉碎后的氧浓度在1000wtppm以下，更优选使机械粉碎后的氧浓度在500wtppm以下。因此可以减少由于氧气的混入而产生的氧化物的形成，即Sb或Te的氧化物，以及含有作为后述的添加元素的选自的Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素的氧化物的形成，从而可以抑制以上述氧化物为起点的电弧放电的发生。
通常，由于Sb-Te系合金粘性较高，导致机械粉碎时大量附着在粉碎夹具上，或粉末相互接触而使粉末粒子被轧制的现象出现。因此，若长时间进行粉碎，出现形成扁平状(平板状)的粒子的问题，同时也存在形成粒度在1μm以下的微粉的问题。
而且，在本说明书中，为了方便，将短轴与长轴的比在1∶10以上的粒子定义为平板状。由于这些粒子较为粗大，故将其作为另外的物质与磨细粉区别开来。因为平板状粒子是导致粒子形状变大，粒子的不均匀性的原因，所以会导致烧结体不能使用，原料的成品率变差。
为了防止上述电弧放电或烧结体的裂纹的发生，优选由机械粉碎产生的平板状粒子的量占粉末总量的10％以下。
为了防止上述扁平状(平板状)粒子的发生，优选在选择性地将50μm以上的粗大粒子粉碎的条件下进行机械粉碎。
由于在这种状态下，小于50μm的粒子几乎都没有被粉碎，而保持球状，所以不容易被氧化，故而优选。而且，优选在由机械粉碎产生的平板状粒子的量达到粉末总量的10％以下的状态时，停止机械粉碎。
在本发明的烧结用Sb-Te系合金粉末和烧结该粉末得到的烧结体溅射靶中，可以含有25at％以下选自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素作为添加元素。由此，可以得到结晶粒子微细且强度高的Sb-Te系合金烧结体溅射靶。上述25at％以下的数值表示的是优选条件，应该理解上述元素添加量的数值不需要限定。也就是说本发明当然也包括在上述数值外的条件下添加的情况。
通常，溅射后的腐蚀面成为表面粗糙度Ra在1μm以上的粗糙面，其有随着溅射的进行变得更加粗糙的倾向，而本发明的Sb-Te系合金溅射靶非常特别，溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra在0.5μm以下。
这样，具有均匀微细的结晶结构的靶，由于溅射腐蚀所产生的表面凹凸减少，可以抑制由于靶的上表面的再沉淀(再附着物)膜剥离所导致的颗粒的发生。
另外，通过组织微细化，可以抑制溅射膜的面内和批量间的组成变化，有相变型记录层的品质稳定的优点。因此，这样可以有效地抑制溅射时颗粒的发生、异常放电、结核的发生等。
而且，本发明的Sb-Te系溅射靶，更重要的一点是可以将抗弯强度提高到60MPa以上。这样，通过显著地提高机械强度，可以有效地防止靶的裂纹或破裂的发生。
进而，本发明的Sb-Te系溅射靶，可以使氧含量在1500ppm以下，特别是在1000ppm以下，进而使氧含量在500ppm以下。这种氧气的减少，能更进一步减少颗粒的发生、异常放电的发生。
在结晶粒子微细且强度高的本发明的Sb-Te系溅射靶的制造中使用的粉末，可以是具有0.5m2/g以上、甚至0.7m2/g以上的比表面积(BET)的粉末。
作为Sb-Te系溅射靶，可以含有25at％以下的选自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素，例如，由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金构成的相变型记录层用溅射靶就比较有效。
可以理解为上面所示的附带和附加的要件，并非组成发明的主要的构成要件。即，是可以根据靶所需要的性质或用途而任意采用的要件。
实施例
下面对本发明的实施例进行说明。另外，本实施例只是一个例子，本发明并不限于这些实施例。即，在本发明的技术思想的范围内，包括实施例以外的所有的方式或变形。另外，以下的实施例作为包含本发明的所有条件的优选例子记载，以便容易理解并能实施本发明。但是不应该理解为包含这些所有条件为发明的要件。就是说，应该理解，即使是实施例的部分条件，只要不存在公知技术，发明就成立。
实施例1
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃、50kgf/cm3的压力下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉(以下的实施例和比较例也在同样的条件下制造喷雾粉)。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体，不暴露在空气中进行机械粉碎。机械粉碎时间为30分。该机械粉碎后的氧含量为350wtppm。而且，可以得到最大粒径为39μm，具有均匀粒度的粉末。
由此得到的粉末的SEM照片(图像)如图1所示。图1的比例如图所示。根据图1所示，可以得到规则的球形粉末。而且，平板状粒子量为6％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为100％、抗弯强度为70MPa，具有非常高的强度的烧结体(靶)。而且完全没有裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，没有电弧放电的发生，10kW·hr后的平均颗粒发生数为25个，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.4μm。上述结果如表1所示。另外，对于下面的实施例，也同样如表1所示。而且，在下述表1中，GST表示Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金材料，AIST表示Ag5In5Sb70Te20(at％)合金材料，AIST-2表示Ag5In30Sb60Te5(at％)合金材料。
表1
  实施例   1   2   3   4   5
  材料   GST   GST   GST   GST   AIST
  振动磨机   30分   30分   10分   60分   30分
  空气暴露   完全没有   重装时暴露   完全没有   重装时暴露   完全没有
  粉碎后最大粒径   39μm   43μm   85μm   31μm   31μm
  平板状粒子量   6％   6％   2％   9％   4％
  氧浓度   350wtppm   970wtppm   210wtppm   1400wtppm   120wtppm
  相对密度   100％   100％   100％   100％   98％
  抗弯强度   70MPa   68MPa   65MPa   68MPa   72MPa
  到100kWh的平均P数   25个   31个   30个   38个   20个
  表面粗糙度Ra   0.4μm   0.4μm   0.5μm   0.4μm   0.3μm
实施例2
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。另外，重装时暴露在空气中。机械粉碎时间为30分。该机械粉碎后的氧含量为970wtppm。而且，可以得到最大粒径为43μm，具有均匀粒度的粉末。另外，平板状粒子量为6％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为100％、抗弯强度为68MPa，具有非常高的强度的烧结体(靶)。而且完全没有裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，没有电弧放电的发生，10kW·hr后的平均颗粒发生数为31个，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.4μm。
实施例3
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。机械粉碎时间为10分。另外，重装时暴露在空气中。该机械粉碎后的氧含量为210wtppm。而且，可以得到最大粒径为85μm，具有均匀粒度的粉末。另外，平板状粒子量为2％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为100％、抗弯强度为65MPa，具有非常高的强度的烧结体(靶)。而且完全没有裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，没有电弧放电的发生，10kW·hr后的平均颗粒发生数为30个，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.5μm。
实施例4
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。机械粉碎时间为60分。另外，重装时暴露在空气中。该机械粉碎后的氧含量为1400wtppm。而且，可以得到最大粒径为31μm，具有均匀粒度的粉末。另外，平板状粒子量为9％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为100％、抗弯强度为68MPa，具有非常高的强度的烧结体(靶)。而且完全没有裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，没有电弧放电的发生，10kW·hr后的平均颗粒发生数为38个，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.4μm。
实施例5
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、514℃下喷射Ag5In5Sb70Te20(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体，不暴露在空气中进行机械粉碎。机械粉碎时间为30分。该气体喷雾和机械粉碎后的氧含量为120wtppm。而且，可以得到最大粒径为31μm，具有均匀粒度的粉末。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为98％、抗弯强度为72.0MPa，具有非常高的强度的烧结体(靶)。而且完全没有裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，没有电弧放电的发生，10kW·hr后的颗粒数为20个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.3μm。
比较例1
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。机械粉碎时间为5分。该机械粉碎后的氧含量为300wtppm。而且，最大粒径非常大，为300μm。另外，平板状粒子量为2％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为97％、抗弯强度为50MPa，抗弯强度较低的烧结体(靶)。而且，发现了裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，发生电弧放电，10kW·hr后的平均颗粒发生数增加到61个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra变差，为0.6μm。以上的结果如表2所示。另外，对于下面的比较例，也同样如表2所示。而且，在下述表2中，GST表示Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金材料，AIST表示Ag5In5Sb70Te20(at％)合金材料。
表2
  比较例   1   2   3   4   5
  材料   GST   GST   GST   AIST   AIST-2
  振动磨机   5分   12小时   30分   30分   30分
  空气暴露   完全没有   完全没有   空气中粉碎   空气中粉碎   完全没有
  粉碎后最大粒径   300μm   ＞2000μm   35μm   31μm   97μm
  平板状颗粒量   2％   40％   8％   4％   25％
  氧浓度   300wtppm   490wtppm   2700wtppm   1900wtppm   110wtppm
  相对密度   97％   96％   100％   98％   98％
  抗弯强度   50MPa   52MPa   67MPa   70MPa   75MPa
  到100kWh的平均P数   61个   150个   80个   55个   40个
  表面粗糙度Ra   0.6μm   1.1μm   0.5μm   0.3μm   0.6μm
比较例2
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。机械粉碎时间为12小时。该机械粉碎后的氧含量为490wtppm。而且，最大粒径异常大，超过了2000μm。另外，平板状粒子量非常多，为40％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为96％、抗弯强度为52MPa，抗弯强度较低的烧结体(靶)。而且，发现了裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，发生电弧放电，10kW·hr后的平均颗粒发生数增加到150个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra变差，为1.1μm。
比较例3
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，在空气中进行机械粉碎。机械粉碎时间为30分。该机械粉碎后的氧含量显著增加，为2700wtppm。而且，最大粒径为35μm。另外，平板状粒子量为8％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为100％、抗弯强度为67MPa的烧结体(靶)。而且，没有发现裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，发生电弧放电，10kW·hr后的平均颗粒发生数增加到80个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.5μm。
比较例4
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ag5In5Sb70Te20(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，在空气中进行机械粉碎。机械粉碎时间为30分。该机械粉碎后的氧含量显著增加，为1900wtppm。而且，最大粒径为31μm。另外，平板状粒子量为4％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为98％、抗弯强度为70MPa的烧结体(靶)。而且，没有发现裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，发生电弧放电，10kW·hr后的平均颗粒发生数增加到55个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.3μm。
比较例5
使用喷嘴直径为2.00mm的气体喷雾装置，在使用氩气作为喷射气体、780℃下喷射Ag5In30Sb60Te5(at％)合金原料，制造喷雾粉。
再将该气体喷雾粉投入机械粉碎用的机器振动球磨机中，使用惰性气体Ar作为气氛气体进行机械粉碎。机械粉碎时间为30分。该机械粉碎后的氧含量为110wtppm。而且，最大粒径稍稍增大到97μm。另外，平板状粒子量增多为25％。
然后，将该机械粉碎后的粉末进行热压。结果可以得到相对密度为98％、抗弯强度为75MPa，抗弯强度较高的烧结体(靶)。而且，没有发现裂纹的发生。
使用该靶实施溅射。其结果是，发生电弧放电，10kW·hr后的平均颗粒发生数增加到40个。而且，实施溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra变差，为0.6μm。上述结果如表2所示。
如比较例1和2所示，当粉碎后的粒径较大时，靶的抗弯强度下降，靶上有裂纹发生，同时颗粒增加。另外，如比较例3、4所示，在空气中粉碎氧气显著增加，颗粒也有增加。而且，如比较例5所示，当Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd中一种以上的元素的量超过25at％时，破碎后的最大粒径增大，其结果是腐蚀面的表面粗糙度Ra变大，颗粒增加。
与此相对，本发明的Sb-Te系溅射靶烧结体，将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的粉末的最大粒径在90μm以下，氧含量1500ppm以下，而且抗弯强度在65MPa以上，溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra在0.5μm以下。由此可以确认，靶上没有裂纹的发生，而且颗粒数显著减少，能得到优良的靶。
产业上的可利用性
如上所述，通过使用本发明的粉末，可以得到如下优良的效果：能使Sb-Te系合金溅射靶组织变得均匀和微细化，使烧结靶不发生裂纹，能抑制溅射时电弧放电的发生。而且有减少由于溅射腐蚀所产生的表面凹凸，减少由于靶上表面的再沉淀膜剥离所导致的颗粒发生的效果。另外，如上通过使靶组织微细化和均质化，可以抑制所制作的薄膜的面内和批量间的组成变化，相变上的记录层的品质有稳定的效果，而且由于溅射率不同，结核的发生减少，结果可以抑制颗粒的发生。
因此，对于烧结用Sb-Te系合金粉末，特别是用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金构成的相变型记录层的Sb-Te系合金溅射靶，用于该溅射靶的烧结用Sb-Te系合金粉末及其制造方法，本发明极为有用。

Claims (12)

1.一种烧结用Sb-Te系合金粉末，其特征在于，将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的除平板状的粗大粒子之外的粉末的最大粒径在90μm以下，在对粉末进行机械粉碎时，由于被粉碎夹具附着、压缩或轧制所形成的平板状粒子的量为粉末总量的2％以上且10％以下，其中，所述平板状的粗大粒子是指短轴与长轴的比在1∶10以上的粒子。
2.如权利要求1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在1500wtppm以下。
3.如权利要求1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在1000wtppm以下。
4.如权利要求1所述的烧结用Sb-Te系合金粉末，其特征在于，机械粉碎后的氧浓度在500wtppm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的烧结用Sb-Te系合金粉末，其特征在于，含有25at％以下的选自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素。
6.制造如权利要求1～5中任一项所述的烧结用Sb-Te系合金粉末的方法，其特征在于，熔化Sb-Te系合金后，通过气体喷雾使其成为喷雾粉，再将其不暴露在空气中，而在惰性气体气氛中机械粉碎。
7.一种将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶，其特征在于，所述烧结用Sb-Te系合金粉末，将Sb-Te系合金的气体喷雾粉进一步机械粉碎，得到的除平板状的粗大粒子之外的粉末的最大粒径在90μm以下，在对粉末进行机械粉碎时，由于被粉碎夹具附着、压缩或轧制所形成的平板状粒子的量为粉末总量的2％以上且10％以下，其中，所述平板状的粗大粒子是指短轴与长轴的比在1∶10以上的粒子。
8.如权利要求7所述的将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶，其中，机械粉碎后的氧浓度在1500wtppm以下。
9.如权利要求7所述的将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶，其中，机械粉碎后的氧浓度在1000wtppm以下。
10.如权利要求7所述的将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶，其中，机械粉碎后的氧浓度在500wtppm以下。
11.如权利要求7～10中任一项所述的将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶，其中，含有25at％以下的选自Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd的一种以上的元素。
12.一种Sb-Te系合金溅射靶，其特征在于，使用如权利要求7～11中任一项所述的将烧结用Sb-Te系合金粉末烧结所得到的烧结体溅射靶溅射后，腐蚀面的表面粗糙度Ra在0.5μm以下。
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