CN113614281A - 溅射靶及溅射靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种溅射靶，其中，含有10at％～20at％的B，剩余部分中包含Fe，利用SEM图像观察的Fe－B相的平均面积为20μm2以下。
Description
技术领域
本说明书公开了一种涉及溅射靶及溅射靶的制造方法的技术。
背景技术
在不供给电源而保持存储的非易失性存储器中，有利用磁隧道接(magnetictunnel junction)的磁化状态来进行存储的磁阻存储器(MRAM)。
磁阻存储器中，有时会将添加有硼的材料用于作为其构成要素的穿隧磁阻元件的垂直磁化膜。所述垂直磁化膜可以通过使用含有硼、铁以及钴中的至少一种的溅射靶的溅射法来形成。
作为用于这样的磁阻存储器或其他用途、含有硼的溅射靶，例如，存在专利文献1～4所记载的溅射靶。
专利文献1和2中记载了：“一种磁性材料溅射靶，其特征在于，所述磁性材料溅射靶由B的含量为26at％以上且40at％以下，剩余部分选自Co或Fe中的一种以上的元素的烧结体构成，靶中有B的高浓度相和B的低浓度相，在所述B的高浓度相中描绘的最大内切圆的直径为15μm以上的B的高浓度相为一个以下”。此外专利文献1和2中记载了：“一种磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过气体雾化法制作B的含量为26at％以上且40at％以下，剩余部分选自Co或Fe中的一种以上的元素的磁性材料靶原料粉末，对该气体雾化原料粉末进行烧结而制成靶，使所述靶为存在B的高浓度相和B的低浓度相的组织，使在所述B的高浓度相中描绘的最大内切圆的直径为15μm以上的B的高浓度相为1个以下”。
专利文献3和4中记载了：“一种CoFeB系合金溅射靶材，其是由按at.％计含有10％～50％的B、剩余部分为Co和Fe中的至少一种、不可避免的杂质构成的溅射靶材，(CoFe)2B(200)的X射线衍射强度[I〔(CoFe)2B〕]与(CoFe)3B(121)的X射线衍射强度[I〔(CoFe)3B〕]的强度比[I〔(CoFe)3B〕/I〔(CoFe)2B〕]为1.50以下”。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第6037415号公报
专利文献2：美国专利申请公开第2016/0237552号说明书
专利文献3：日本特开2017－57477号公报
专利文献4：美国专利申请公开第2018/0245211号说明书
发明内容
发明所要解决的问题
在如上所述的含有硼的溅射靶中，特别是，在以规定的量含有硼并且还含有铁的溅射靶中，存在如下问题：溅射时会产生大量颗粒(particle)，这会导致制品成品率的降低。
在本说明书中，公开了一种能有效地减少颗粒的溅射靶以及溅射靶的制造方法。
用于解决问题的方案
本说明书所公开的溅射靶含有10at％～20at％的B，剩余部分包含Fe，利用SEM图像观察的Fe－B相的平均面积为20μm2以下。
本说明书所公开的溅射靶的制造方法包括烧结工序：一边对包含10at％～20at％的B且包含Fe的原料粉末进行加压，一边在800℃以上且低于900℃的温度下保持1小时～3小时。
发明效果
根据上述溅射靶，能有效地减少溅射时的颗粒。
附图说明
图1是比较例1的溅射靶的SEM图像。
图2是实施例1的溅射靶的SEM图像。
图3是对图2的SEM图像进行图像分析而得到的图像。
具体实施方式
以下对本说明书所公开的实施方式进行详细说明。
一个实施方式的溅射靶含有10at％～20at％的B，剩余部分包含Fe，利用SEM图像观察的Fe－B相的平均面积为20μm2以下。就该溅射靶而言，例如，如后述那样，在一边对规定的原料粉末进行加压一边在800℃以上且低于900℃的温度下保持1小时～3小时的烧结工序后，以该原料粉末的烧结体形态得到。
(组成)
溅射靶设为至少含有B(硼)和Fe(铁)。
B的含量设为10at％～20at％，优选为14at％～20at％，更优选为16at％～20at％。认为在B的含量过少的情况下，利用该溅射靶形成的膜无法发挥预期的特性。另一方面，在B的含量过多的情况下，粉末的烧结性劣化，仅使烧结条件最佳化，仍会以无法避免的程度产生颗粒。
Fe的含量例如为5at％～80at％，典型而言为20at％～65at％。
溅射靶有时进一步含有Co。在该情况下，Co的含量优选设为5at％～80at％，更进一步优选设为20at％～65at％。
作为B、Fe以及Co的合计含量的纯度优选为3N(99.9质量％)以上。需要说明的是，在不含Co的情况下，Co的含量设为0(零)质量％。其原因在于，若纯度低于3N，杂质可能会成为颗粒产生的原因。该纯度更优选为3N5(99.95质量％)以上。该纯度可以通过GDMS分析求出。
需要说明的是，在溅射靶中，除了上述的元素以外，有时会包含合计100质量ppm以下的Si和/或Ni等杂质。以该程度的量包含的杂质是允许的。
(Fe－B相)
在如上所述的组成的溅射靶中，存在Fe－B相。就溅射靶中的Fe－B相而言，对与用于溅射的溅射面正交的剖面，通过SEM(扫描电子显微镜)图像进行观察，其平均面积为20μm2以下。
由此，将溅射面供于规定的溅射后，后述的使用后的溅射面的表面粗糙度得以改善。其结果是，能有效地减少因溅射导致的使用时产生颗粒。
从该观点考虑，溅射靶中的Fe－B相的平均面积优选为15μm2以下，更进一步优选为10μm2以下。需要说明的是，该平均面积有时例如为2μm2以上，典型而言成为5μm2以上。
Fe－B相的上述的平均面积如下求出：通过图像分析计算出与溅射面正交的剖面的SEM图像的视野内的Fe－B相的总面积和Fe－B相的个数，将该总面积除以个数。在SEM图像中，通常在存在两种以上的相的情况下，会产生B等较轻的元素显现为黑色、另一方面较重的元素显现为白色这样的两种以上的相的对比度(例如参照图1和图2)。SEM图像中显现为黑色的Fe－B相中，关于相邻的Fe－B相彼此连接的相，将这种一个连一个的Fe－B相的整体作为一个Fe－B相来进行计数。此外，在存在于SEM图像的外缘部分的Fe－B相的仅其一部分进入该SEM图像的视野的情况下，仅考虑进入了此视野的部分的面积，将此部分视作一个Fe－B相来进行计数。图3是对图2的SEM图像进行图像分析，特定出SEM图像中显现为黑色的Fe－B相的结果。如此，通过对SEM图像进行图像分析，能计算出Fe－B相的总面积和个数。计算Fe－B相的平均面积时，对上述的剖面中的一张SEM图像进行分析即可。
(使用后的溅射面的表面粗糙度)
在上述的溅射靶中，理想的是，使用其进行了规定的溅射后所显现的使用后的溅射面的表面粗糙度Ra小。具体而言，将溅射靶设置于溅射装置，以600W的输出使用直到60kWh的情况下，该溅射靶的使用后的溅射面的表面粗糙度Ra优选为2.0μm以下。需要说明的是，作为该溅射装置，可使用佳能安内华(Canon Anelva)公司制的型号C－7100GT。
由此，溅射速率不同的Fe－B相与其他相的晶界变得不显著，能抑制电弧等的产生，能进一步减少颗粒。换言之，在使用后的溅射面的表面粗糙度Ra超过2.0μm的溅射靶中，可能会因电弧等导致产生颗粒。
使用后的溅射面的表面粗糙度Ra更优选为1.5μm以下。另一方面，使用后的溅射面的表面粗糙度Ra例如有时会成为0.4μm以上。
(密度比)
溅射靶的密度比优选大于99％。其原因在于，通过密度比大于99％，能减少成为颗粒产生原因的靶内部缺陷。从这方面考虑，密度比更进一步优选为99.9％以上。溅射靶的密度比通过阿基米德法进行测定。
就溅射靶的密度比而言，基于通过计算而计算出的理论密度和由阿基米德法测定出的实测密度，利用式：密度比＝(通过阿基米德法测定出的实测密度)÷(理论密度)×100(％)的公式来计算出。在此，理论密度为假定溅射靶的构成成分不互相扩散且不反应而混在一起时的密度，通过式：理论密度＝Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)来计算出。不过，实际上FeCoB的各元素会发生反应而存在，因此有时作为对象的溅射靶的真值变得高于上述的理论密度。因此，使用上述的理论密度而计算出的该密度比也可能超过100％。
(制造方法)
以上所述溅射靶例如可以如下方式进行制造。
首先，进行原料准备工序，准备包含10at％～30at％的B且包含Fe的原料粉末。原料粉末采用以得到如上所述的规定的溅射靶的组成的方式调整各元素的含量而得到的原料粉末。因此，原料粉末进一步根据需要采用含有Co的原料粉末。在原料粉末含有Co的情况下，该Co的含量可以设为5at％～80at％。
在制作原料粉末的情况下，从减少原料粉末的氧含量的观点考虑，优选使用气体雾化法。在气体雾化法中，例如，在惰性气体气氛下，向熔解有B、Fe、Co等的熔液吹送高压气体而制成粉末状。
此外，优选例如进行气体雾化粉末筛选等，将原料粉末的平均粒径D50设为50μm～300μm。由此，之后的烧结工序中的原料粉末的烧结变得容易，并且能得到高密度的溅射靶。
接着，可进行烧结工序，对上述的原料粉末在规定的温度下以规定的时间进行加压并保持。由此，会得到规定的烧结体。
需要说明的是，可以对该烧结使用真空热压法、其他热压法、等离子体放电烧结法或热等静压烧结法等。
在此，重要的是，将加压时的温度设为800℃以上且低于900℃，使该温度保持1小时～3小时。如此，通过使加压时的温度较低，且使保持时间一定程度上缩短，晶粒生长得以抑制而能使溅射靶的上述平均面积变小。此外，由此组织变细，因此上述的使用后的溅射面的表面粗糙度Ra也变小。
更详细而言，如果将该温度设为低于800℃，则密度不会充分提升。另一方面，若将该温度设为900℃以上，则会导致平均面积和表面粗糙度Ra的增大，其结果是，溅射时颗粒增多。
在将保持时间设为小于1小时的情况下，密度不会充分提升。此外，在将保持时间设为长于3小时的情况下，因随时间的晶粒生长，平均面积和表面粗糙度Ra会增大。
根据这样的观点，加压时的温度优选设为800℃以上且低于900℃，进一步优选设为850℃以上且低于900℃。此外，保持时间设为1小时～3小时，更优选设为1小时～2小时。
此外，到达上述的温度为止的升温速度优选设为5℃/分钟以上，更进一步优选设为5℃/分钟～10℃/分钟。此外，对于到达上述的温度后的降温，降温速度优选设为1℃/分钟以上。其原因在于，通过使升温速度和降温速度加快，而加热时间变得更短，能达成晶粒生长的进一步抑制以及由此带来的平均面积和表面粗糙度Ra的大幅降低。为了实现规定的降温速度，也可以采用空气冷却等强制冷却。
在烧结工序中，加压压力和环境等可根据各条件适当决定，例如，加压压力可设为15MPa～30MPa，环境可设为真空环境等。
然后，通常利用车床或平面磨削等将上述的烧结体机械加工为圆板等规定的形状，并对其表面进行研磨。由此，可制作溅射靶。
实施例
接着，尝试制作了如上述的溅射靶，确认了其性能，因此以下进行说明。不过，此处的说明目的仅为例示，并不意图限定于此。
准备了通过气体雾化法制作、并以表1所示的组成包含B、Co以及Fe的方式进行调整而得的原料粉末。将该原料粉末在表1所示的温度、保持温度以及升温速度的条件下，在真空环境下进行加压，得到了烧结体。加压压力设为29.42MPa。对由此得到的烧结体实施规定的机械加工、研磨，制作出溅射靶。
针对如表1所示在不同的烧结时的条件下制作出的各溅射靶，通过之前叙述的方法，分别测定出Fe－B相的平均面积、使用后的溅射面的表面粗糙度、密度比。将其结果也示于表1。此外，将比较例1和实施例1的各溅射靶中的与溅射面正交的剖面的SEM图像分别示于图1、图2。
此外，使用各溅射靶，通过佳能安内华公司制的C－7100GT，在功率600W、Ar流量30sccm、目标膜厚20nm的条件下进行溅射。其结果是，成为表1所示的颗粒数。
[表1]
根据表1可知，在烧结时在800℃以上且低于900℃的温度下保持1小时～3小时的实施例1～8中，平均面积小。并且，由此，得到了实施例1～8在溅射时的颗粒数少的结果。
在比较例1中，提高了烧结时的温度，由此平均面积变大，颗粒数增加。相对于此，在比较例2中，降低了烧结时的温度，由此细孔多而无法测定平均面积。在该比较例2中，颗粒数多。
在比较例3中，因烧结时的温度保持时间长，从而平均面积大，颗粒数多。需要说明的是，在比较例4、5中，B含量多，因细孔而导致平均面积变得无法测定，颗粒数增加。
因此，可认为：在实施例1～8中，能有效地减少溅射时的颗粒。
Claims (11)
1.一种溅射靶，其中，
含有10at％～20at％的B，剩余部分包含Fe，利用SEM图像观察的Fe－B相的平均面积为20μm2以下。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，
Fe－B相的所述平均面积为15μm2以下。
3.根据权利要求2所述的溅射靶，其中，
Fe－B相的所述平均面积为10μm2以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其中，
使用溅射装置，以600W的输出使用直到60kWh的情况下，该使用后的溅射面的表面粗糙度Ra为2.0μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的溅射靶，其中，
密度比大于99％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的溅射靶，其中，
纯度为3N以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的溅射靶，其中，
进一步含有Co，Co的含量为5at％～80at％。
8.一种溅射靶的制造方法，其包括：
烧结工序，一边对包含10at％～20at％的B且包含Fe的原料粉末进行加压，一边在800℃以上且低于900℃的温度下保持1小时～3小时。
9.根据权利要求8所述的溅射靶的制造方法，其中，
在烧结工序中，将所述温度设为850℃以上且低于900℃。
10.根据权利要求8或9所述的溅射靶的制造方法，其中，
在烧结工序中，将到达所述温度为止的升温速度设为5℃/分钟以上，将到达所述温度之后的降温速度设为1℃/分钟以上。
11.根据权利要求8～10中任一项所述的溅射靶的制造方法，其中，
所述原料粉末进一步包含5at％～80at％的Co。
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