TW202035749A - 濺鍍靶及濺鍍靶之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種濺鍍靶，其含有10 at%〜20 at%之B，剩餘部分含有Fe，利用SEM圖像觀察之Fe-B相之平均面積為20 μm2
以下。
Description
本說明書係揭示一種關於濺鍍靶及濺鍍靶之製造方法之技術者。
於不供給電源下保持記憶之非揮發性記憶體之中，具有藉由磁穿隧接面之磁化狀態而進行記憶之磁阻記憶體（MRAM）。
磁阻記憶體有時會於作為其構成要素之穿隧磁阻元件之垂直磁化膜使用添加有硼之材料。該垂直磁化膜可藉由使用含有硼、鐵及鈷中之至少一種之濺鍍靶的濺鍍法而形成。
作為用於此種磁阻記憶體或其他用途且含有硼之濺鍍靶，例如具有記載於專利文獻1〜4者。
專利文獻1及2中記載有「一種磁性材濺鍍靶，係由B含量為26 at%以上40 at%以下且剩餘部分為選自Co或Fe之一種以上元素之燒結體構成，其特徵在於：靶中具有B之高濃度相與B之低濃度相，可繪於該B之高濃度相的最大內切圓之直徑在15 μm以上者為1個以下」。又，專利文獻1及2中記載有「一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：利用氣體霧化法製作B含量為26 at%以上40 at%以下且剩餘部分為選自Co或Fe之一種以上元素之磁性材靶原料粉末，燒結該氣體霧化原料粉末製成靶，以該靶為存在B之高濃度相與B之低濃度相之組織，使可繪於該B之高濃度相的最大內切圓之直徑在15 μm以上之B之高濃度相為1個以下」。
專利文獻3及4中記載有「一種CoFeB系合金濺鍍靶材，其係以at.%計含有10〜50%之B，剩餘部分由Co與Fe之至少1種、不可避免之雜質構成，（CoFe）2
B（200）之X射線繞射強度[I〔（CoFe）2
B〕]與（CoFe）3
B（121）之X射線繞射強度[I〔（CoFe）3
B〕]之強度比[I〔（CoFe）3
B〕/I〔（CoFe）2
B〕]為1.50以下」。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第6037415號公報
[專利文獻2]美國專利申請公開第2016/0237552號說明書
[專利文獻3]日本專利特開2017-57477號公報
[專利文獻4]美國專利申請公開第2018/0245211號說明書
[發明所欲解決之課題]
如上述之含有硼之濺鍍靶，尤其是含有規定量之硼並且進而含有鐵者具有下述問題：濺鍍時會產生大量微粒（particle），而此會招致製品產率降低。
本說明書中，揭示一種可有效地減少微粒之濺鍍靶及濺鍍靶之製造方法。
[解決課題之技術手段]
本說明書中揭示之濺鍍靶含有10 at%〜20 at%之B，剩餘部分含有Fe，利用SEM圖像觀察之Fe-B相之平均面積為20 μm2
以下。
本說明書中揭示之濺鍍靶之製造方法包含下述燒結步驟：一面對含有10 at%〜20 at%之B且含有Fe之原料粉末進行加壓，一面於800℃以上且未達900℃之溫度下保持1小時〜3小時。
[發明之效果]
若根據上述濺鍍靶，可有效地減少濺鍍時之微粒。
以下針對本說明書中揭示之實施形態作詳細地說明。
一實施形態之濺鍍靶係含有10 at%〜20 at%之B且剩餘部分含有Fe者，利用SEM圖像觀察之Fe-B相之平均面積為20 μm2
以下。該濺鍍靶例如如後述般，於一面對規定之原料粉末進行加壓，一面於800℃以上且未達900℃之溫度下保持1小時〜3小時的燒結步驟後，以該原料粉末之燒結體的形態獲得。
（組成）
濺鍍靶設為至少含有B（硼）及Fe（鐵）者。
B之含量設為10 at%〜20 at%，較佳為14 at%〜20 at%，更佳為16 at%〜20 at%。認為於B含量過少之情形時，利用該濺鍍靶形成之膜無法發揮預期的特性。另一方面，於B含量過多之情形時，粉末之燒結性劣化，若僅燒結條件最佳化，仍會以無法避免之程度產生微粒。
Fe之含量例如為5 at%〜80 at%，典型上為20 at%〜65 at%。
濺鍍靶有時進而含有Co。於該情形時，Co之含量較佳設為5 at%〜80 at%，進而更佳設為20 at%〜65 at%。
為B、Fe及Co之合計含量的純度較佳為3 N（99.9質量%）以上。再者，於不含Co之情形時，Co之含量設為0（零）質量%。其原因在於，若純度未達3 N，則具有雜質成為微粒產生之原因之可能性。該純度更佳為3N5（99.95質量%）以上。此純度可藉由GDMS分析而求出。
再者，濺鍍靶有時除上述元素以外，亦含有合計100質量ppm以下之Si及/或Ni等雜質。可容許以此程度之量所含有之雜質。
（Fe-B相）
於如上述之組成之濺鍍靶存在Fe-B相。關於濺鍍靶中之Fe-B相，針對與用於濺鍍之濺鍍面正交之剖面藉由SEM（掃描電子顯微鏡）圖像進行觀察，其平均面積為20 μm2
以下。
藉此，將濺鍍面供於規定之濺鍍後，後述之使用後之濺鍍面的表面粗糙度得以改善。其結果，可有效地減少因濺鍍所導致之使用時產生微粒。
就該觀點，濺鍍靶中之Fe-B相之平均面積較佳為15 μm2
以下，進而更佳為10 μm2
以下。再者，該平均面積有時例如成為2 μm2
以上，典型上成為5 μm2
以上。
關於Fe-B相之上述平均面積，藉由圖像解析算出與濺鍍面正交之剖面之SEM圖像的視野內之Fe-B相總面積及Fe-B相個數，並將該總面積除以個數而求出。SEM圖像中，通常於存在兩種以上相之情形時，會產生如B等較輕之元素顯現為黑色，另一方面，較重之元素則顯現為白色之類的兩種以上相之對比度（例如參照圖1及2）。SEM圖像中顯現為黑色之Fe-B相之中，相鄰之Fe-B互相連接者係將此種一個連一個之Fe-B相之整體作為一個Fe-B相而計數。又，當存在於SEM圖像之外緣部分之Fe-B相僅其一部分進入該SEM圖像之視野之情形時，僅考慮進入該視野之部分之面積，將該部分看作一個Fe-B相而計數。圖3係對圖2之SEM圖像進行圖像解析，特定出SEM圖像中顯現為黑色之Fe-B相之結果。藉由如此般對SEM圖像進行圖像解析，而可算出Fe-B相之總面積及個數。計算Fe-B相之平均面積時，針對上述剖面中之一片SEM圖像進行解析即可。
（使用後之濺鍍面之表面粗糙度）
於上述濺鍍靶，較理想為使用其進行規定之濺鍍後所顯現出之使用後之濺鍍面的表面粗糙度Ra小。具體而言，較佳為將濺鍍靶安裝於濺鍍裝置，以600 W之輸出使用至60 kWh之情形時，該濺鍍靶使用後濺鍍面之表面粗糙度Ra為2.0 μm以下。再者，作為此濺鍍裝置，可使用佳能安內華（Canon Anelva）公司製造之型號C-7100GT。
藉此，濺鍍速率不同之Fe-B相與其他相之晶界變得不顯著，可抑制電弧等之產生，可進一步減少微粒。換言之，於使用後之濺鍍面之表面粗糙度Ra超過2.0 μm之濺鍍靶，具有因電弧等導致產生微粒之虞。
使用後之濺鍍面之表面粗糙度Ra更佳為1.5 μm以下。另一方面，使用後之濺鍍面之表面粗糙度Ra有時例如成為0.4 μm以上。
（密度比）
濺鍍靶之密度比，較佳大於99%。其原因在於，藉由密度比大於99%，而可減少成為微粒產生原因之靶內部缺陷。就此方面，密度比更佳為99.9%以上。濺鍍靶之密度比係藉由阿基米德法進行測定。
濺鍍靶之密度比，係根據藉由計算而算出之理論密度與利用阿基米德法測得之實測密度，利用式：密度比＝（利用阿基米德法測得之實測密度）÷（理論密度）×100（%）之式而算出。此處，理論密度係假定濺鍍靶之構成成分不互相擴散並不反應而混合時之密度，藉由式：理論密度＝∑（構成成分之分子量×構成成分之莫耳比）/∑（構成成分之分子量×構成成分之莫耳比/構成成分之文獻值密度）而算出。惟，實際上由於FeCoB之各元素會發生反應而存在，故有時作為對象之濺鍍靶之真值變得較上述理論密度高。因此，使用上述理論密度算出之該密度比亦可超過100%。
（製造方法）
以上所述之濺鍍靶例如可以如下方式進行製造。
首先，進行準備含有10 at%〜30 at%之B且含有Fe之原料粉末之原料準備步驟。原料粉末設為經以獲得如上述之規定之濺鍍靶的組成之方式調整各元素含量者。因此，原料粉末設為進而視需要含有Co者。於原料粉末含有Co之情形時，該Co之含量可設為5 at%〜80 at%。
於製作原料粉末之情形時，就減少原料粉末之氧含量之觀點，較佳使用氣體霧化法。氣體霧化法例如於非活性氣體環境下向熔解有B、Fe、Co等之熔液吹送高壓氣體而製成粉末狀。
又，較佳例如進行篩分氣體霧化粉末等，將原料粉末之平均粒徑D50設為50 μm〜300 μm。藉此，之後之燒結步驟中的原料粉末之燒結變得容易，且可獲得高密度之濺鍍靶。
其次，可進行於規定溫度下對上述原料粉末加壓並保持規定時間之燒結步驟。藉此，獲得規定之燒結體。
再者，此燒結可使用真空熱壓法其他熱壓法、電漿放電燒結法或熱靜水壓燒結法等。
此處，將加壓時之溫度設為800℃以上且未達900℃，使該溫度保持1小時〜3小時是重要的。藉由如此般將加壓時之溫度設為較低且某種程度縮短保持時間，而使得晶粒生長得以抑制，可減小濺鍍靶之上述平均面積。又，組織因此而變細，故上述使用後之濺鍍面之表面粗糙度Ra亦變小。
更詳細而言，若將此溫度設為未達800℃，則密度不會充分提升。另一方面，若將該溫度設為900℃以上，則會招致平均面積及表面粗糙度Ra之增大，其結果，濺鍍時微粒增多。
於將保持時間設為未達1小時之情形時，密度不會充分提升。又，於將保持時間設為較3小時長之情形時，因伴隨時間之晶粒生長，而使得平均面積及表面粗糙度Ra增大。
就此種觀點，加壓時之溫度較佳設為800℃以上且未達900℃，進而較佳設為850℃以上且未達900℃。又，保持時間設為1小時〜3小時，更佳設為1小時〜2小時。
又，至達到上述溫度之升溫速度，較佳設為5℃/分鐘以上，進而更佳設為5℃/分鐘〜10℃/分鐘。又，達到上述溫度後之降溫，較佳將降溫速度設為1℃/分鐘以上。其原因在於，藉由使升溫速度及降溫速度加快，而使得加熱時間更加縮短，達成晶粒生長之進一步抑制以及由此所致之平均面積及表面粗糙度Ra之大幅降低。為了實現規定的降溫速度，亦可採用空氣冷卻等強制冷卻。
燒結步驟中，加壓壓力及環境等可根據各種條件適當決定，例如，加壓壓力可設為15 MPa〜30 MPa，環境可設為真空環境等。
其後，一般而言，利用車床或平面研磨等將上述燒結體機械加工為圓板等規定之形狀，並對其表面進行研磨。藉此，可製造濺鍍靶。
[實施例]
其次，嘗試製作如上述之濺鍍靶，並確認了其性能，故於以下進行說明。但此處之說明目的僅為例示，並不意圖限定於此。
準備藉由氣體霧化法製作並經調整成以表1所示之組成含有B、Co及Fe之原料粉末。以表1所示之溫度、保持溫度及升溫速度之條件，於真空環境下對此原料粉末進行加壓，獲得燒結體。加壓壓力設為29.42 MPa。對藉此獲得之燒結體實施規定之機械加工、研磨，製作濺鍍靶。
針對如表1所示般於不同燒結時之條件下製作之各濺鍍靶，藉由上述方法，分別測定Fe-B相之平均面積、使用後之濺鍍面之表面粗糙度、密度比。其結果亦示於表1。又，將比較例1及實施例1之各濺鍍靶中與濺鍍面正交之剖面之SEM圖像分別示於圖1、2。
又，使用各濺鍍靶，藉由佳能安內華公司製造之C-7100GT，於功率600 W、Ar流量30 sccm、目標膜厚20 nm之條件下進行濺鍍。其結果，成為表1所示之微粒數。
[表1]
| B組成 （at%） | Co組成 （at%） | 平均面積 （μm2 ） | 表面粗糙度Ra （μm） | 密度比 （%） | 溫度 （℃） | 保持 時間 （h） | 升溫速度（℃/min） | 微粒數（＞0.16 μm） | |
| 實施例1 | 20 | 20 | 8.96 | 1.5 | 107.6 | 850 | 2 | 5 | 3 |
| 實施例2 | 20 | 20 | 8.56 | 1.6 | 105.5 | 800 | 2 | 5 | 2 |
| 實施例3 | 10 | 20 | 6.41 | 1.5 | 107.7 | 850 | 2 | 5 | 3 |
| 實施例4 | 10 | 80 | 4.11 | 1.8 | 105.9 | 850 | 2 | 5 | 3 |
| 實施例5 | 20 | 5 | 8.91 | 1.7 | 106.9 | 850 | 2 | 5 | 5 |
| 實施例6 | 20 | 20 | 18.51 | 1.9 | 107.5 | 880 | 2 | 5 | 10 |
| 實施例7 | 20 | 20 | 9.52 | 1.6 | 107.7 | 880 | 1 | 5 | 5 |
| 實施例8 | 20 | 20 | 11.01 | 1.7 | 107.9 | 850 | 3 | 5 | 6 |
| 比較例1 | 20 | 20 | 51.3 | 2.7 | 107.8 | 1050 | 3 | 5 | 24 |
| 比較例2 | 20 | 20 | ND（細孔多而無法測定） | 3.5 | 98.7 | 750 | 2 | 5 | 55 |
| 比較例3 | 20 | 20 | 21.5 | 2.1 | 107.7 | 850 | 6 | 5 | 20 |
| 比較例4 | 35 | 20 | ND（細孔多而無法測定） | 4.2 | 99.1 | 850 | 2 | 5 | ＞1000 |
| 比較例5 | 25 | 20 | ND（細孔多而無法測定） | 2.5 | 99.8 | 850 | 2 | 5 | 35 |
如據表1可知，燒結時於800℃以上且未達900℃之溫度下保持1小時〜3小時之實施例1〜8中，平均面積變小。並且，藉此，實施例1〜8獲得濺鍍時之微粒數少之結果。
比較例1由於燒結時之溫度高，而使得平均面積變大，微粒數增加。與此相對，比較例2由於燒結時之溫度低，而使得細孔變多，無法測定平均面積。該比較例2中，微粒數多。
比較例3中，起因於燒結時之溫度保持時間長，平均面積變大，微粒數多。再者，比較例4、5之B含量多，因細孔而導致平均面積變得無法測定，微粒數增加。
因此，可認為實施例1〜8可有效地減少濺鍍時之微粒。
無
[圖1]比較例1之濺鍍靶之SEM圖像。
[圖2]實施例1之濺鍍靶之SEM圖像。
[圖3]對圖2之SEM圖像進行圖像解析而獲得之圖像。
Claims (11)
- 一種濺鍍靶，其含有10 at%〜20 at%之B，剩餘部分含有Fe，利用SEM圖像觀察之Fe-B相之平均面積為20 μm2 以下。
- 如請求項1之濺鍍靶，其中，Fe-B相之該平均面積為15 μm2 以下。
- 如請求項2之濺鍍靶，其中，Fe-B相之該平均面積為10 μm2 以下。
- 如請求項1至3中任一項之濺鍍靶，其中，使用濺鍍裝置以600 W之輸出使用至60 kWh之情形，該使用後之濺鍍面之表面粗糙度Ra為2.0 μm以下。
- 如請求項1至3中任一項之濺鍍靶，其密度比大於99%。
- 如請求項1至3中任一項之濺鍍靶，其純度為3 N以上。
- 如請求項1至3中任一項之濺鍍靶，其進而含有Co，Co之含量為5 at%〜80 at%。
- 一種濺鍍靶之製造方法，其係製造濺鍍靶者， 該方法包含下述燒結步驟：一面對含有10 at%〜20 at%之B且含有Fe之原料粉末進行加壓，一面於800℃以上且未達900℃之溫度下保持1小時〜3小時。
- 如請求項8之濺鍍靶之製造方法，其中，於燒結步驟將該溫度設為850℃以上且未達900℃。
- 如請求項8或9之濺鍍靶之製造方法，其中，於燒結步驟，將至達到該溫度之升溫速度設為5℃/分鐘以上，將達到該溫度後之降溫速度設為1℃/分鐘以上。
- 如請求項8或9之濺鍍靶之製造方法，其中，該原料粉末進而含有5 at%〜80 at%之Co。
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