TWI299010B - - Google Patents

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1299010 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明，係關於一種燒結用^ ^ x 別是關於一種適用於製造sb e糸合金粉末’特 m系合切末nTeTe =金濺㈣之燒結用 由Ag- ιη_ π ，、Β孟濺鍍靶係用以形成 g in-Sb—Te 合金或 Ge ^ 記錄層；並關於-種燒結該粉末所：e:金構成之相變化 結用Sb ~ τ么人 斤传之燒結體濺鑛乾和燒 用Sb Te糸合金粉末之製造方法。 、 【先前技術】 化來訊作為相變化記錄用材料，亦即利用相狀態變 之薄臈。：此之：體’逐漸使用φ Sb-Te系材料所構成 法，通常=:::合:材料所構成之薄膜的形成方 法之方式進:。、’、、n或濺㈣等-般稱為物理蒸鍍 常使用Μ > 特別疋，從操作性及被臈安定性的考量， 使用磁控濺鍍法來形成。 性地撞二t進行膜的形成’係使Ar離子等陽離子物理 之材料射Γ 極的乾材，藉由該撞擊能量使構絲材 組成之臈。對面之陽極側基板，積層與靶材大致相同 ^ vi* 2½ y-,, 調節處理時„ ^丁被覆法，具有下述特徵，亦即，藉由 成從埃單仿及供給電力等，能夠以安定的成膜速度，形 y 之薄膜至數十μιη之厚膜。 开〉成由相變备 χ 膜時，特別合又 錄膜用Sb— Te系合金材料所構成的 1會發生問題的是··濺鍍時產生粒子或異常放電 1299010 (仏電弧）及團塊狀（成塊後 ，物)的發生、在濺鍍時二 球 在靶材用燒結粉的製造步驟吸收了過多的氧。"以及 此種靶材或濺鍍時發生的問題 膜品質降低的重要原因。 以錢媒體之薄 及特燒結用粉末之粒徑或乾材之構造 久荷性很大的影響。然而，以往在f 錄層之Sb τ /人 在氣4用以形成相變化記 曰之Sb—Te糸合金濺鍍靶時，無法製得適當 且以燒結所製得之乾封益、本沾^亡 77 分之特性，㈣^， 的、^免粒子的產生、異常放電、結球與乾材裂痕或龜裂 、毛生、且在靶材中含有過多的氧。 習知Ge.Sb-Te系濺鍍用㈣的製造方法，已揭示一 H Te系濺鍍用靶材的製造方法（例如，束 利文獻。，係…Te合金、Sb—Te合金，製作= 性乳體霧化法予以急速冷卻之粉末，並將具有GW二 ^ 〇Sb/Te=〇.5〜2·〇之比例的合金均勻混合後進行加壓 又，例如，專利文獻2亦記載一種Ge_Sb_Te系濺 :靶之製造方法以及藉由霧化法製造使用於其之粉末的技 ^密=徵在於’含有Ge、sb、Te之合金粉末中，將振 又（tap dermty)為5〇%以上的粉末置入模具中施 以冷壓或溫壓’將冷壓後之密度》95%以上之成形材，在 ^或真空環境中施以熱處理以進行燒結，藉此，使該燒結 -的含氧量為700Ppm以下（參照專利文獻2)。 1299010 又，於專利文獻3中記載一種Ge— Sb—Te系濺鍍靶 材之製造方法，係用含有Ge、Sb、Te之原料，製作以惰 性氣體務化法予以急速冷卻之粉末，使用該粉末中粒度 20μπι以上、且每單位重量之比面積為300mm2/g以下之 粉末，以冷壓或溫壓成形後，對成形體進行燒結（參照專利 文獻3)。 其他使用霧化粉製造靶材之技術，另有下述專利文獻 4、5、6 〇 然而，以上之專利文獻，係直接使用霧化粉，故無法 製得具有充分強度的靶材，且亦難以達成靶材組織之微細 化及均質化。X，所容許的含氧量亦過高，作為用以形成 相變化記錄層之Sb~Te系濺鍍靶而言，尚嫌不足。 專利文獻1 .日本特開2000_265262號公報。 專利文獻2 :日本特開2001-98366號公報。 專利文獻3:日本特開·1_123266號公報。 專利文獻4:日本特開昭10-81962號公報。 專利文獻5:日本特開2〇〇1_123267號公報。 專利文獻6:曰本特開2_-129316號公報。 【發明内容】 蹲同崎點，係提供一禋祀柯麂結 用Sb-Te系合金粉末’特別是在㈣時，可有效抑制粒 子的產生、異常放電、έ士祕办廿 更可進一步減少乾材中二:、乾材裂痕或龜裂的發生等’ 合金粉末，亦特別是—種；Γ的乾材燒結用sb—Te系 k 口用以製造Sb — Te系合金滴 1299010 鑛乾之燒結用Sb-Te系合金粉末，該Sb—以系合金㈣ 靶係用以形成由Ag- In — Sb- Te合金或Ge — Sb — Te合金 構成之相變化記錄層，以及一種燒結該粉末所得之燒2體 濺艘革巴和燒結用Sb — Te系合金粉末之製造方法。 用以解決上述問題點之技術手段，發明人 均質之相變化記錄層，可改良粉末的特性與靶^的構造及 特性而得。 基於該發現，本發明係提供： 1. 一種燒結用Sb—Te系合金粉末（以及燒結該粉末所 製得之燒結體濺鍍靶），其特徵在於，將Sb — Te系合金之 氣體霧化粉，進一步進行機械粉碎而得到粉末之最2 =徑 為90μιη以下； 2. 如上述i所記載之燒結用Sb_Te系合金粉末（以及 燒結該粉末所製得之燒結體濺鍍靶），其中，機械粉碎後之 氧濃度為1500wtppm以下； 3. 如上述1所記載之燒結用Sb—Te系合金粉末（以及 燒結該粉末所製得之燒結體濺鍍靶），其中，機械粉碎後之 氧濃度為l〇〇〇wtppm以下； 4·如上述1所記載之燒結用讥―〜系合金粉末（以及 燒結該粉末所製得之燒結體濺鍍靶），其中，機械粉碎後之 氧濃度為500wtppm以下； 本發明又提供： 5. —種燒結用Sb—Te系合金粉末（以及燒結該粉末所 製得之燒結體濺鍍靶）’其特徵在於，於粉末之機械粉碎時， 1299010 ，粉碎治具而附著、經壓縮或壓延形成之平板狀粒子的 量，為粉末整體量的10%以下； 6.如上述1〜4 φ / 〒任一圮載之燒結用Sb — Te系合金粉 末(以及燒結該粉末所製得之燒結體濺鍍靶)，其中，於粉 末之機械私碎時，因粉碎治具而附著、經壓縮或壓延形成 之平板狀粒子的量，為粉末整體量之1〇%以下； 士上述1〜6中任一記載之燒結用Sb — Te系合金粉 末(以及燒結該粉末所製得之燒結體濺鍍靶)，其中，含有 選自由 Ag、in、Ge、Ga、Τί Λ

Tl、Au、Pt、Pd所構成群中之 1種以上的元素25at%以下； 、8· -種Sb—Te系合金濺鍍乾，其特徵在於，使用上 述7中任Sb—Te系合金燒結體濺鍍靶，其濺鍍後之 濺蝕面的表面粗糙度心為O 以下。 本發明更提供： 9· 一種上述1〜8中任一 5己載之燒結體濺鍍靶用Sb_

Te系合金粉末之製造方法 一 、乃潦其特徵在於，將Sb—丁e系合 金溶融後，以氣體霧化_成# *化i成務化粉，再將其不暴露於大氣 中而於惰性氣體環境巾進行機械粉碎。 又，上述1〜9的條件中，口 要不存在公知技術，僅上 述獨立之1、5、8、9的條杜 曰 的怿件，即可充分滿足發明之要件。 附屬的條件，亦即上述2、3、/乙 ^ 4、6、7係分別為較佳之附 屬要件。該等附屬要件亦可藉 啊田、、、口 口上述1、5、8、9，而 成為一新的發明。 叩 如上所述，藉由使用將s

Te糸合金之氣體霧化粉 1299010 二：進行機械粉碎而得之粉末中最大粒徑為，爪以下 二：植可使”系合金濺鍍乾組織均-及微細化， 的乂、、°乾不產生裂痕、且可抑制濺鍵時電弧的發生等 的效果…可減少因濺餘所造成的表面凹凸，具有 減少靶材上面因再沉積膜剝離而產生粒子的效果。 :此’藉由絲組織微細化及均質化，可抑制所製得 ’所内以及批次間的組成變動’具有相變化用之記錄層 定的效果。並且，可降低因濺鍍速率不同所造成結 ^ 、么生，其結果，可抑制粒子的產生。 、乳體霧化，係於真空中或於惰性氣體環境中之步驟， 並且由於機械粉碎亦在惰性氣體環境中實施，戶斤以且有可 得到低氧濃度材料之顯著效果。再者，本發明《sb—Te 系濺鍍乾燒結體，具有撓曲強度嶋Pa以上之高強度，在 濺鍍時不會產生裂痕或龜裂，具有極優異之特性。 【實施方式】 合金粉末、及該粉 Sb—Te系合金粉 進一步以機械粉碎 本發明，係關於燒結用Sb—Te系 末所燒結成之燒結體濺鑛乾，該燒結用 末，係將Sb—Te系合金之氣體霧化粉 而得之粉末最大粒徑為90μηι以下者。 通常’Sb—Te系合金靶，係使用含有sbi〇〜9〇at%者 特別是使用含有Sb 20〜80以%之扑―〜系合金。然而 本發明，並不受限於此成分範圍，超出此成分範圍外者 適用。 一般而言 氣體霧化粉， 可得到較機械粉末更微細之 10 1299010 粉末，並且還可防止因使用 係直接用作為燒結粉末。 粉碎機械所造成 之污染，因此 ，氣體霧化粉的粒度有不 粒徑超過1〇—之粒子，在燒結時，該粗大粒2 ’會有 結體發生裂痕的起點。χ，使用該 曰成為燒 成為電弧的起點。因此，最： 订濺鍍時’容易 -致的方法。”，八級！: 係藉由分級使粒度 一定為上策，刀、、及曰使原料的成品良率變差，故不 基於以上理由’為了得到具有最佳粒度分布的霧化粉 而經研究後發現，理應被認為是技術退化的機械粉碎，在 霧化製程後實施即可產生極為有效的作用。 因此本《日月，係將Sb — Te系合金溶融後，以氣體 霧，製成霧化粉，再進一步將其進行機械粉碎。為了降低 含乳ϊ ’ t末的製造，最好是能不將其暴露於大氣中而於 惰性氣體環境中進行機械粉碎。機械粉碎，可使用振動球 磨機等。又，進行機械粉碎的氣體，可使用惰性氣體。 藉此可製造粉末的最大粒徑為9 0 μιη以下、且含氧 量低的粉末。 又’最好是能使機械粉碎後之粉末最大粒徑為45μιη 以下。藉此，可更有效地抑制燒結體裂痕的發生。 又為了防止氧氣的混入’最好是能防止大氣的侵入， 使機械粉碎後的氧濃度為15〇〇wtpprn以下，特別是使機械 粉碎後的氧濃度為l〇〇〇wtppni以下、進一步使機械粉碎後 的氧濃度為500wtppm以下為更佳。其可減少因氧氣的混 11 1299010 入而產生的氧化物，亦即 述添加元素Ag、In、Ge、 上元素所構成的氧化物， 電弧的發生。

Sb或Te的氧化物、或選自後 Ga、Ti、Au、Pt、Pd 之 1 種以 而可抑制以該等氧化物為起點之 一般而言，由於 ^ 碎時合大量附荖於扒 一 e糸合金黏度高，故於機械粉 使衿圭# I > r* ^ 又，會產生粉末相互接觸而 吏叔末粒子被壓延之現象。， 合右形士玲T / 田長時間進订粉碎時， 田有I成扁平狀（平板狀）粒 以下之微粉的問題。 问時亦會形成粒度在1， :，本說明書中’係簡單地將短軸：長軸為1:10以上 者疋義為平板狀。由於此粒子 杈馮粗大，故可與粉碎粉加 以&別。平板狀粒子，其粒 /、才于形狀較大，係造成粒子不均 一的原因，故無法使用於燒纟士 _ 、 π 、、、"體，會導致原料良率變差。 為了防止上述電弧及燒結體裂 菔衣痕的發生，藉由機械粉

碎所產生的平板狀粒子的數詈^L 的数里最好是在粉末整體量的1〇% 以下。 為了防止該扁平狀（平板狀）粒子的發生，最好是能 在選擇性的將5—以上之粗大粒子予以粉碎的條件下， 進行機械粉碎。 该狀態下’未滿5_的粒子幾乎不會被被粉碎而維 持球狀的狀態’因不易氧化故非常理想…在進行機械 粉碎時’ t由機械粉碎所產生的平板狀粒子的數量達粉末 整體量的10%以下之狀態，停止機械粉碎是較佳的。η 於本發明之燒結用Sb-Te系合金粉末以及燒結該粉 12 1299010 末所製得之燒結體賤餘中，作為添加元素，可使其含有 工 at/°、以下之選自 Ag、、Ge、Ga、Ti、Au、Pt、Pd 中之 L種以上素。藉此，可製得結晶粒微細且強度較高的 一 系口金燒結體濺鍍靶。上述25at%以下的數值係表 不較佳的條件，並非 儿非用以限疋上述兀素添加量的數值。本 t明當然亦包含相曰 現目的之不同，而以此數值外的條件進行 之添加。 叙而。，濺鍍後之濺蝕面，會成為表面粗糙度以 馬 1 Μ111以上的如企左工 七 〃糙面，且鼢濺鍍的進行而變得越來越粗 才^，但本發明$ bb—Te糸合金濺鍍靶，在濺鍍後之濺蝕 Φ的表面粗糙度R主 入入 a為〇.5叫1以下，為極優異的Sb—Te系 合金濺鍍靶。 如此，呈古 一=微細之結晶構造的靶材，可減少因濺 離凸，抑制因㈣上面再剛再附著物）膜剝 離所造成粒子的產生。 門的由於組織微細化，亦可抑制濺鑛臈面内以及批次 間的組成棒命Ι θ丄 入 此 、有相變化記錄層之品質安定的優點。因 生等。有效抑制賤鍍時粒子的產生、異常放電、結球的發 繞曲ί度ΪΓΓSb—Te系㈣乾，更重要的係可提昇 有效防止萆巴松列广士 冑由如此顯者提昇機械強度，可 此靶材裂痕或龜裂的發生。 BOOppm以下'j之0处Te系濺鍍靶，可使含氧量為 、寺別是I000Ppm以下、甚至使含氧量為 13 1299010 500PPm以下。如此降低氧氣的含有量，能更為減少粒子的 產生、及異常放電的發生。 結晶粒微細且強度高的本發明之Sb_Te系濺鍍靶之 製造時所使用的粉末，可使用具有比面積（BET)為Ο」〆〆 g以上、甚至〇.7m2/g以上的粉末。

Sb—Te系濺鍍靶，可含有25at%以下之選自Ag、In、 ^…^、扒……種以上的元素對例如^ -In-Sb—Te合金或Ge—Sb_Te合金構成的相變 層用濺鍍靶是有效的。 〜 以上所述之附帶及附加要件’不一定要納入本發明的 主要構成要件。料，該要件可因應㈣所需性質或 而任意採用。 實施例 以下，說明本發明之實施例。此外，本實施例僅為一 ^圍^並不限定在本實施例。料，在本發明的技術思想 包合實施例以外的態樣以及變形。 施例，A 7s ’ 乂下之實 〜了备易理解本發明且能據以實施，係使用句八太 發明由▲主* 文用匕δ本 %專利範圍内所記載的全部條件之較 包含兮鲎人a 平又佳例。然而， ^寺王條件不應視為本發明 實施例一邱八& 女仟亦即，即使是 口p刀的條件，只要是不存在的公知 發明。 技術’皆構成 (貫施例1 ) 將 Γ 、口徑2·0〇ηπηφ，使用氬作為噴射氣體，以78〇 1299010 50kgf/em3的屢力進行喷射而製造出霧化粉（以 貫施例以及比較例 亦县 Η接 、 1J亦疋以同樣的條件製造霧化粉）。 將此氣體霧化粉，進一步導嬙 〆等入械械粉碎用機器 球磨機，使用Ar之惰性氣體淨产 '甸 < Μ汪乱骽％ i兄而不暴露於大氣中 機械粉碎。機械粉碎時間為3G分鐘。該機械粉碎後之^ 氧量為35〇WtPPm。此外，最大粒徑為39_，製得具心 粒度的粉末。 、 以此方式所得粉末的SEM照片（影像）顯示於圖^。 圖1之刻度如圖内所示。如® 1所示’製得具良好球形之 粉末。又，平板狀粒子量為6%。 接著，將此機械粉碎後的粉末再進行熱壓。其結果， 製得相對密度為100%、撓曲強度為7〇Mpa且具極高強度 的燒結體（靶材）。並且，完全未見裂痕的發生。 & 使用該靶材實施濺鍍。其結果，沒有產生電弧，1〇kW h 後的平均粒子產生數為25個，實施濺鍍後之濺蝕面的表 面粗糙度Ra為〇·4μιη。以上之結果顯示於表！。又，以下 的實施例亦同樣示於表i。又，下表i中，GST係表示 Ge22.2Sb22 2Te55 6 ( at% )合金材料、AIST 係表示

Ag5In5Sb7GTe2() ( at% )合金材料、AIST _ 2 係表示 Ag5In3〇Sb6()Te5 (at%)合金材料。 15 1299010 表1 實施例 1 2 3 4 5 材料 GST GST GST GST AIST 振動球磨 30分 30分 10分 60分 30分 大氣暴露 完全無 重裝時暴露 完全無 重裝時暴露 完全無 粉碎後之最大粒徑 39μπι 43 μιη 85 μιη 31 μιη 31 μιη 平板狀粒子量 6% 6% 2% 9% 4% 氧濃度 350wtpp 970wtppm 210wtppm 1400wtppm 120wtppm 相對密度 100% 100% 100% 100% 98% 撓曲強度' 70Mpa 68MPa 65MPa 68MPa 72MPa 至10kWh之平均粒子數 25個 31個 30個 38個 20個 表面粗糙度Ra 0.4μπι 0.4μπι 0.5μηι 0.4μηι 0.3μηι (實施例2) 將Ge22.2Sb22.2Te55.6 ( at% )合金原料，使用氣體霧化 裝置，喷嘴口徑2.00mm(()，使用氬作為喷射氣體，以780 °C進行喷射而製造出霧化粉。 將此氣體霧化粉，進一步導入機械粉碎用機器之振動 球磨機，使用Ar之惰性氣體作為環境氣體進行機械粉碎。 此外，在重新裝填時暴露於大氣。機械粉碎時間為30分 鐘。此機械粉碎後的含氧量為970wtppm。此外，最大粒徑 為43 μιη，製得具均質粒度的粉末。又，平板狀粒子量為6%。 接著，將此機械粉碎後之粉末再進行熱壓。其結果， 製得相對密度為100%、撓曲強度為68Mpa且具極高強度 的燒結體（靶材）。並且，完全未見裂痕的發生。 使用該靶材實施濺鍍。其結果，沒有產生電弧，10kW.hr 16 1299010 後的平均粒子產生數為31個，實施濺鍍後之濺蝕面的表 面粗糙度Ra為0·4μηι。 (實施例3) 士將Ge22.2Sb22 Jew 6 ( at% )合金原料，使用氣體霧化 。衣置噴嚅口徑2.00mm(|)，使用氬作為喷射氣體，以78〇 C進行噴射而製造出霧化粉。 、將此氣體霧化粉，進一步導入機械粉碎用機器之振動 f磨機，使用Ar之惰性氣體作為環境氣體進行機械粉碎。 機械粕碎時間為丨〇分鐘。此機械粉碎後的含氧量為 〇wtppm。此外，最大粒徑為，製得具均質粒度的 粉末。又，平板狀粒子量為2%。 接著，將此機械粉碎後之粉末再進行埶壓。豆社 製得相對密度為腿、挽曲強度為65Mp:且二 的燒結體（靶材）。並且，完全未見裂痕的發生。 ^使用該靶材實施錢鍍。其結果，沒有產生電孤，10kw.hr 後的平均粒子產生數為3(M固’實施賤鍍後之濺姓面的表 面粗糙度Ra為〇·5μηι。 (貫施例4) 將 Ge22 2Sb22 2Te55 6 ( at% 裝置’喷嘴口徑2·00ηπηφ，使 C進行喷射而製造出霧化粉。 )合金原料，使用氣體霧化 用氬作為噴射氣體，以780 將此軋體霧化粉，進一步 ，砜粉砰用機器之 球磨機，使用Ar之惰性翁駚你& #冰户 之h〖生孔體作為裱境氣體進 機械粉碎時間A 6〇八浐^ ^ 丁械械私 ^门為60 “里。此外’在重新裝填時暴露 17 1299010 軋。此機械粉碎後的含氧量 y ^ 马l40〇wtppm。此外，最大粒 徑為3 1 μιη，製得具均質初 、’、X的籾末。又，平板狀粒子量 為9% 〇 =，將此機械粉碎後之粉末再進行熱壓。其結果， ι侍相對密度為100%、撓 度為68ΜΡ3且具極高強度 的u(乾材）。並且’完全未見裂痕的發生。 使用該乾材實施錢鍍。其結果，沒有產生電弧， 後的平均粒子產生數為1 ϋ , 数為38個，實施濺鍍後之濺蝕面的表 面粗趟度Ra為〇.4μιη。 (實施例5) 晋，:峻心^5〜1^20 ( ^% )合金原/料，使用氣體霧化裝 y 丝2·0011111^，使用氬作為噴射氣體以514°C進 行喷射，製造出霧化粉。 ;氣體霧化粉，進一步導入機械粉碎用機器之振動 二由機使用Ar之惰性氣體作為環境氣體而不暴露於大 :二于機！粉碎。機械粉碎時間為30 ☆鐘。此機械粉 $量4 12〇wtppm。此外’最大粒徑為31阿，製 仔具均質粒度的粉末。 接著，將該機械粉碎後之粉末再進行熱壓。其結果， I得相對密度4 98%、撓曲強度為72.晴 的燒結體（靶好、^ n 八位冋強度 、歡材）。並且，完全未見裂痕的發生。 1 Μ ^用4靶材實施濺鍍。其結果，沒有產生電弧，10kW.hr 後的粒子產4 # π 面“ 2G個。又，實《鍍後之濺#面的表 面粗糙度Ra為0 3μιη。 18 1299010 (比較例1) :Ge22.2Sb22 2 Te55 6 ( at% )合金原料，使用氣體霧化 裝置’喷嘴- 。 、 偟2·00ηιιηΨ，使用氬作為喷射氣體，以780 °c進行喷射而製造出霧化粉。 、將°亥氣體霧化粉，進一步導入機械粉碎用機器之振動 球磨機，你Η Λ ^ Ar之惰性氣體作為環境氣體進行機械粉碎。 機械粉碎時間4 5分鐘。此機械粉碎後的含氧量為 ΡΡΠ1又，最大粒徑為非常大之300μιη。且，平板狀 粒子量為2%。 ti接著將此機械粉碎後的粉末再進行熱壓。其結果， :得相對密度為97%、撓曲強度為5〇Mpa且低撓曲強度的 儿結體（乾材）。並且，可確認產生了裂痕的發生。 使用該乾材實施濺鑛。其結果，產生了電娘，且i0kW.hr :的平均粒子產生數增加為6"固。又，實施賤鑛後之濺 甚面的表面粗輪度Ra係、〇 _之不良情況。以上之結果 ’、肩不於表2。3外’以下的比較例亦同樣表示於表2。再 ^下表2中IK係表示爲為.，（叫合金 」AIST係表不Ag5ln5Sb7GTe2。（㈣）合金材料、題 〜2係表示Ag5ln3GSb6GTe5 ( at% )合金材料。 19 1299010 表2 比較例 1 2 3 4 5 材料 GST GST GST AIST AIST-2 振動球磨 5分 12小時 30分 30分 30分 大氣暴露 完全無 完全無 大氣中粉碎 大氣中粉碎 完全無 粉碎後之最大粒徑 300μιη >2000μηι 35μηι 31 μιη 97μιη 平板狀粒子量 2% 40% 8% 4% 25% 氧濃度 300wtppm 490wtppm 2700wtppm 1900wtppm llOwtppm 相對密度 97% 96% 100% 98% 98% 撓曲強度 50MPa 52MPa 67MPa 70MPa 75MPa 至10kWh之平均粒子數 61個 150個 80個 55個 40個 表面粗糙:度Ra Ο.όμιη 1.1 μιη 0.5μηι 0.3μιη Ο.όμιη (比較例2) 將Ge22 2 Sb22 2Te5 5 6 ( at% )合金原料，使用氣體霧化 裝置，喷嘴口徑2.00ηπηφ，使用氬作為喷射氣體，以780 t進行喷射而製造出霧化粉。 將此氣體霧化粉，進一步導入機械粉碎用機器之振動 球磨機，使用Ar之惰性氣體作為環境氣體進行機械粉碎。 機械粉碎時間為12分鐘。此機械粉碎後的含氧量為 490wtppm。又，最大粒徑超過2000μιη、變得異常大。又， 平板狀粒子量暴增為40%。 接著，將此機械粉碎後的粉末再進行熱壓。其結果， 製得相對密度為96%、撓曲強度為52Mpa且撓曲強度低的 燒結體（靶材）。並且，可確認產生了裂痕。 使用該靶材實施濺鍍。其結果，產生了電弧，且10kW.hr 20 1299010 後的平均粒子產生數暴增至1 5 0個。7 金 M 又’實施濺鍍後之濺 餘面的表面粗糙度Ra為1 · 1 μιη之不良情況。 (比較例3 ) 將 Ge22 2 Sb22.2Te55.6 ( at% )合金为袓 壯 孟原枓’使用氣體霧化

凌置，噴嘴口徑2.00mm(|)，使用氬作A 。 F為嘴射軋體，以780 c進行喷射而製造出霧化粉。 將違氣體務化粉，進一步導/\機、μ ^ a + ^ 守機械粉碎用機器之振動 球磨機，於大氣中進行機械粉碎。機 干械械粉碎時間為30分 知。此機械粉碎後的含氧量顯著增加至27〇〇wtppm。又， 最大粒徑為35μιη。且，平板狀粒子量為8%。 接著，將此機械粉碎後的粉末再進行執壓。立社果， :得相對密度為腦、撓曲強度為—pa的燒結體（乾 材）°並且，未見到裂痕的發生。 使用該乾材實施濺錢。並社旲盡 ^ , …、口禾產生了電弧，且10kW.hr 後的平均粒子產生數增加至。 個又，實施濺鍍後之濺 #面的表面粗糙度Ra為〇·5μηι。 (比較例4) ^匕^別70^20 (以％ )合金原料，使用氣體霧化裝 ’贺° 口徑2.G〇職Φ，使用氬作為噴射氣體，以78〇t 進仃賀射而製造出霧化粉。 將此氣體霧化粉，進一 #府她 進步導入拽械粉碎用機器之振動

球磨機，於大翕由& M 〃 仃機械粉碎。機械粉碎時間為：30分 知。禮械械粉碎後 最大粒徑 s虱里顯者增加至1900wtppm。又， …、μΠ1。且，平板狀粒子量為4%。 21 1299010 接著，將此機械粉碎後的粉末再進行熱壓。其結果， =巧寸雄度為98%、撓曲強度為70Mpa的燒結體（靶材）。 並且，未見到裂痕的發生。 使用4靶材實施濺鍍。其結果，產生了電弧，且 :的平均粒子產生數增加…固。又，實施錢鑛後之賤 面的表面粗糙度Ra為〇.3μιη。 (比較例5 ) ，將“办^^5 (at%)合金原料，使用氣體霧化裝 置:贺嘴徑為2.00mm(j)，使用氬作為噴射氣體，以 進行噴射，以製造霧化粉。 忒軋體霧化粉’ * -步導入機械粉碎用機器之振動 ^ 使用ΑΓ之惰性氣體作為環境氣體進行機械粉碎。 機械粉碎時間^ 30分鐘。此機械粉碎後的含氧量為 "Owtppm。又’最大粒徑稍微變大為97_。且，平板狀 粒子量增多至25%。 接著，將此機械粉碎後的粉末再進行埶 製得相對密度為燃、撓曲強度為75Mp/且撓曲強=的 燒結體（靶材）❶並且，未見到裂痕的發生。 ,使用該靶財實施濺鍍。其結果，產生了電弧，且10kW.hr 後的平均粒子產生數增加至4(M固。又，實施濺鍍後之濺 钱面的表面粗糙度R_之不良情況。以上之結果 表示於表2。 如比較例丨及2所示，當粉碎後之粒徑較大時，靶材 的撓曲強度降低，㈣產生裂痕且粒子增加。χ，如比較 22 1299010 例3及4所示，於大氣中進行粉碎，氧氣顯著增加，而粒 子亦增加。再者，如比較例5所示，當選自Ag、匕、&、

Ga、Ti、Au、Pt、Pd中之1種以上沾导主4· 甲之i但λ上的疋素超過25奴％時， 粉碎後的最大粒徑較大，立結果，淼 干八，、不，賤蝕面的表面粗糙度變 大且粒子增加。 相對於此，本發明之^系錢鑛乾燒結體，係將扑 -Te糸合金之氣體霧化粉進一步進行機械粉碎而得到粉末 之最大粒徑為9〇μιη以下、含氧量為15〇〇ppm以下、且撓 曲強度為65MPa以上、濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度二 為〇·5μηι以下。藉此，靶材不合吝 划 粑何个θ屋生裂痕，且可得到粒子 數顯著減少、優異的革巴材。 如以上所述，藉由使用本發明之粉末，可使Sb — Te 系合金⑽n織均-化與微細化，可得到燒結乾不產生 裂痕、且可抑制濺鍍時電弧的發生等優異的效果。又，可 減少因濺蝕所造成的# i 表面凹凸，具有減少把材上面因再沉 積膜剝離而產生粒子的 # 卞的效果。且，精由如此將靶組織微細 化以及均質化，可永卩生丨丨1 制所製得薄膜面内以及批次間的组成 變動，相變化上之記锑Μ π β > 、 。匕錄層品質具有安定的效果，並且，可 降低因丨賤鍍速率的不因於 同所造成結球的發生，其結果，可抑 制粒子的產生。 因此，極適用於攸蛊以 用於作為燒結用Sb-Te系合金粉末、特

別是用以形成由Ag — I ^ & in〜sb- Te合金或Ge — Sb — Te合金 構成的相變化記錄層夕c ^

Sb〜Te系合金濺鑛起、其所使用 的燒結用Sb—Te系人令 丁 σ至扮末以及燒結用Sb 一 Te系合金粉 23 1299010 末之製造方法。 【圖式簡單說明】 圖1，係將實施例1之Ge22 2 Sb22 2Te5 5 6 ( at% )合金 原料之氣體霧化粉進一步予以機械粉碎後之粉末的SEM照 片（圖像）。 圖2，係將比較例2之Ge22 2 Sb22 2Te5 5 6 ( at°/〇 )合金 原料之氣體霧化粉進一步予以機械粉碎後之粉末的SEM照 片（圖像）。 【主要元件符號說明】 無 24

Claims (1)

1299010 十、申請專利範圍： 1一種燒結用Sb-Te系合金粉末，其特徵在於： 將Sb — Te系合金之氣體霧化粉 碎而得之除平柘貼如‘呢 少進订機械粉 、 ，、千板狀粗大顆粒以外之粉末最大粒禋為 下且於粉末之機械粉碎時，因粉碎治具而附著、 縮或壓延所形成之平板狀粒子的之心 以下。 ^切不坌餵里之1〇% 2·如申巧專利範圍帛1項之燒結用Sb'Te系人八 末，其機械粉碎後之氧濃度為1500wtppm以下/、…刀 末 3·如申請專利範圍第1項之燒結用Sb—Te系合 其機械粉碎後之氧濃度為lOOOwtppm以下。 刀 末 4.如申明專利範圍第i項之燒結用以―^系人金粉 其機械粉碎後之氧濃度為5〇〇wtppm以下。〇 τ /人如八申凊專利範圍第1至4項中任-項之燒結用Sb-e ’、&金粉末，其中’含有選自由Ag、In、Ge、Ga、Ti、 所構成群中之1種以上的元素2域以下。 6·—種燒結用Sb-Te系合金粉末所 鍍靶，其特徵在於： 將該Sb~T>^人人 ’、σ至之氣體霧化粉，進一步進行機械 如碎所诗之除平板狀粗大顆粒之粉末最大粒徑為9一以 :且於粉末之機械粉碎時，因粉碎治具而附著、經壓縮 又所开/成之平板狀粒子的量，為粉末整體量之1〇%以 下。 7 ·如申請專利範圊 号不〗乾固第6項之燒結用Sb —Te系合金粉末 25 1299010 斤^°、°成之燒結體濺鍍靶，其中，該燒結帛Sb〜Te系人 金粉末經機械粉碎後之氧濃度為15。一以下。“ 8. 如申請專利範圍第6項之燒結用Sb—Te系合 所燒結成之燒結體濺料，其中，該燒結帛刀人 至粕末經機械粉碎後之氧濃度為lOOOwtppm以下。、 9. 如申凊專利範圍第6項之燒結用Sb—Te系合金粉 斤k、’。成之燒結體濺鍍靶，其中，該燒結用外—h 人 金粉末經機械粉碎後之氧濃度為5〇〇wtppm以下。” δ —10.如申請專利範圍第6至9項中任一項之燒結用％ —Te系合金粉末所燒結成之燒結體濺鍍靶，其中，含有選 自由Ag、In、Ge、Ga、Ti、Au、汽、pd所構成群中之1 種以上的元素25at%以下。 11 ·如申印專利範圍第6至9項中任一項之外—丁㊁系 合金燒結體濺鍍靶，使用其濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度 Ra為0.5μηι以下。 12·如申請專利範圍第1〇項之sb_Te系合金燒結體濺 鍍靶，使用其濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為〇·5μιη 以下。 13·一種燒結體濺鍍靶用Sb_Te系合金粉末之製造方 法，係用以製造申請專利範圍第丨至4項中任一項之燒結 用Sb - Te系合金粉末，其特徵在於： 將Sb — Te系合金熔融後，以氣體霧化製成霧化粉， 再將其不暴露於大氣中而於惰性氣體環境中進行機械粉 〇 26 1299010 14· 一種燒結體濺鍍靶用Sb—Te系合金粉末之製造方 法，係用以製造申請專利範圍第5項之燒結用Sb — Te系 合金粉末9其特徵在於· 將Sb — Te系合金熔融後，以氣體霧化製成霧化粉， 再將其不暴露於大氣中而於惰性氣體環境中進行機械粉 碎。 十一、圖式： 如次頁。 27 1299010 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（1 )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式: