CN116855852A - 一种析出强化型耐高温马氏体钢及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种析出强化型耐高温马氏体钢及其制备方法和应用，属于高性能合金钢技术领域。本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，包括：C0～0.04％，Cr8.75～11.82％，Ni6.25～7.50％，Co7.50～8.50％，Mo2.25～3.00％，V0～0.50％，Al0.55～2.00％，W1.50～2.75％，Cu0.50～1.80％，Re0～0.05％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。本发明通过多种纳米相的共析出强化效应提高强度；通过Cr和W形成Laves相来保障马氏体层级结构的稳定性和高温强度，同时提高耐蚀性和摩擦磨损性能。

Description

一种析出强化型耐高温马氏体钢及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高性能合金钢技术领域，尤其涉及一种析出强化型耐高温马氏体钢及其制备方法和应用。
背景技术
模具钢是用来制造注塑模、冷冲模、热锻模、压铸模等模具的钢材。模具是机械制造、无线电仪表、电机、电器、工业生产等主要加工的工具。目前，模具钢仍存有诸多不足，如显微组织和力学性能不稳定、服役寿命短、可靠性差、成本高等问题，所以多数高端模具仍依靠进口。新兴的增材制造技术改变了传统模具的制造方式，大大减缓了甚至避免了杂质元素、成分偏析等方面的不利影响，提高了模具的综合力学性能和品质；同时“自由设计”的随形水路大幅度提高了模具的冷却能力，进而提高了产品表面质量和生产效率。增材制造赋予模具的这些优势可以极大地降低模具生产的整体成本，进而扩宽了材料成分设计的窗口，即可以利用传统模具钢无法使用的Co、Ni、W、Cu等元素，而这些元素的添加配以优化的制备工艺，又进一步提升了模具在力学性能和服役寿命等方面的优势，形成良性循环。这种思路或理念使得增材制造模具钢的质量接近甚至超过国外水平，具有较高的性价比和市场竞争力。
尽管如此，在反复热疲劳载荷作用下，相对传统制造方式，增材制造的模具钢由于潜在的打印缺陷可能会诱发局部裂纹的萌生和扩展，而导致模具的过早失效。提升模具钢的塑性和韧性，或者提高其高温强度，可以弥补打印缺陷带来的不足。目前，在注塑模领域，增材制造18Ni300钢因良好的成型性已经有诸多应用案列，其属于马氏体时效钢的范畴。马氏体时效钢通常由C含量极低的相对较软但具有良好延展性的马氏体基体+弥散分布的具有优越析出强化效果的纳米级金属间化合物组成，往往表现出超高强度与良好韧性的完美结合。18Ni300钢含有18wt％的Ni，高含量的Co(8～13wt％)和Mo(3～5wt％)以及少量的Ti和Al。高Ni含量确保了合金钢即使在中等甚至较慢冷却速率时也能得到完全的马氏体组织，即提高淬透性；但同时Ni也限制了马氏体时效钢的高温组织稳定性和力学性能，因为较低的马氏体-奥氏体逆相变温度(AC1)使得在较低的温度下即可形成“较软”的奥氏体相，无法满足部分模具钢特别是压铸模对高温强度的需求。此外，18Ni300钢的耐腐蚀性能和摩擦磨损性能欠佳，相对AISI420不锈钢等并无优势。而在更高温度使用的压铸模领域，增材制造的H13钢容易出现气孔、未熔合等缺陷，且出现粗大的链条型碳化物，因此也限制了其广泛使用。综上所述，亟需一种兼具超高强度和良好塑韧性的耐蚀合金钢以弥补现有注塑模具钢的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种析出强化型耐高温马氏体钢及其制备方法和应用，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢在常温下和高温下都具有良好的屈服强度和抗拉强度，高温性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，包括以下化学成分：C0～0.04％，Cr8.75～11.82％，Ni6.25～7.50％，Co7.50～8.50％，Mo2.25～3.00％，V0～0.50％，Al0.55～2.00％，W1.50～2.75％，Cu0.50～1.80％，Re0～0.05％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
本发明提供了上述技术方案所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将合金原料熔炼后浇铸，然后通过锻造或轧制，得到成型构件；
或者，将合金原料通过雾化法或旋转电极法制备成球形合金粉体，然后进行增材制造，得到成型构件；
(2)将所述步骤(1)得到的成型构件进行后处理，得到析出强化型耐高温马氏体钢。
优选地，所述步骤(1)中球形合金粉体的粒径为15～75μm，球形合金粉体的封装密度为3.8～4.1g/cm3，球形合金粉体的振实密度为4.6～4.8g/cm3，球形合金粉体的霍尔流速≤15s/50g。
优选地，所述步骤(1)中增材制造的工艺参数包括：激光功率为120～380W，扫描速率为0.2～1.2m/s，铺粉层厚为42～110μm，层间扫描路径呈65～70°夹角。
优选地，所述步骤(2)中后处理包括奥氏体化淬火处理、低温深冷处理和回火处理中的一种、两种或三种的组合。
优选地，所述奥氏体化淬火处理的温度为1000～1070℃，奥氏体化淬火处理的时间为0.5～5h，奥氏体化淬火处理的冷却速率为2～50℃/s。
优选地，所述深冷处理的温度为-196～-120℃，深冷处理的时间为0.5～3h。
优选地，所述回火处理的温度为400～670℃，回火处理的时间为3～7h。
优选地，所述步骤(2)中析出强化型耐高温马氏体钢的显微组织呈现胞状晶粒+柱状晶粒相间的层状结构，或者为板条马氏体层级结构，且马氏体基体中分布有弥散的富Cu相、富Cr相、NiAl相、Laves相及残留奥氏体相。
本发明提供了上述技术方案所述析出强化型耐高温马氏体钢或上述技术方案所述制备方法制备得到的析出强化型耐高温马氏体钢在模具中的应用。
本发明提供了一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，包括以下化学成分：C0～0.04％，Cr8.75～11.82％，Ni6.25～7.50％，Co7.50～8.50％，Mo2.25～3.00％，V0～0.50％，Al0.55～2.00％，W1.50～2.75％，Cu0.50～1.80％，Re0～0.05％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。本发明在18Ni300钢的基础上，一方面，通过大幅度降低Ni含量并调整Co含量，同时摒弃Ti添加及Ni3Ti的析出强化，而是通过保持Mo和Al含量，并添加适量的Cu以及在低C的情况下添加微量的V等碳化物形成元素，从而形成了潜在的纳米β-NiAl相和/或富Cu相和/或VC碳化物的复合纳米相；β-NiAl相或富Cu相主要分布在马氏体基体内，其尺寸在1.2～6nm之间，数量密度为1024m-3级别，相对均匀弥散，且往往为共析出或相邻析出，通过位错的切过机制产生析出强化，以提高室温和高温强度；VC碳化物为辅助引入，在较低C的情况下，少量V的存在可以诱发VC的弥散析出，且与β-NiAl相和富Cu相的析出反应相互促进，进一步提高纳米析出相的强化效果和综合力学性能；另一方面，通过添加Cr及适量的W形成(Fe,Cr)2(W,Mo)Laves相，其主要分为两种：一种为在增材制造过程或奥氏体化过程中形成的初生Laves相，主要分布在马氏体板条界面及原奥氏体晶界处，其尺寸在6～150nm之间，数量密度在1021～1022m-3级别，分布不均匀，主要用于稳定层级结构的马氏体组织，以保证高温马氏体组织的稳定性和高温强度，同时提高耐蚀性和摩擦磨损性能；另一种为在回火过程中形成的二次Laves相，主要分布在马氏体基体内，其尺寸在1.5～12nm之间，数量密度为1023m-3～1024m-3级别，弥散分布，且往往与上述β-NiAl相或富Cu相相邻析出，通过位错的切过机制产生析出强化，可大幅度提高室温和高温强度。实施例的结果显示，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢的室温屈服强度为1364～1886MPa，抗拉强度1581～2007MPa，延伸率为4.3～15.7％，V型缺口室温冲击功为2.6～25.0J；300℃屈服强度为1256.3±12.1MPa，抗拉强度为1387.7±15.3MPa，延伸率为10.5±0.5％；600℃屈服强度为496.3±10.2MPa，抗拉强度为566.3±3.2MPa，延伸率为20.0±1.3％。
附图说明
图1为实施例1～3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的回火硬度变化曲线图；
图2为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM冲击断口形貌图；
图3为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的拉伸断口形貌图；
图4为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM冲击断口形貌图；
图5为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的拉伸断口形貌图；
图6为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的OM显微组织图；
图7为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM显微组织图；
图8为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的中第二相分布特征的TEM图；
图9为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的中第二相分布特征的TEM图；
图10为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的STEM-HAADF图和EDS面分布图；
图11为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中NiAl相的TEM分析图；
图12为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中Laves相的TEM分析图；
图13为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中β-NiAl相和Laves相的APT分析图；
图14为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中NiAl相的成分分析图；
图15为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中Laves相的成分分析图。
具体实施方式
本发明提供了一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，包括以下化学成分：C0～0.04％，Cr8.75～11.82％，Ni6.25～7.50％，Co7.50～8.50％，Mo2.25～3.00％，V0～0.50％，Al0.55～2.00％，W1.50～2.75％，Cu0.50～1.80％，Re0～0.05％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括C0～0.04％，优选为0～0.03％，更优选为0～0.01％。本发明通过控制C元素的含量，使马氏体钢中碳含量维持在很低的范围内，从而促进了潜在的纳米β-NiAl相和/或富Cu相和/或VC碳化物的复合纳米相的形成。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Cr8.75～11.82％，优选为9.80～11.50％，更优选为9.80～10.50％。本发明通过加入Cr元素与适量的W形成(Fe,Cr)2(W,Mo)Laves相，其主要分为两种：一种为在增材制造过程或奥氏体化过程中形成的初生Laves相，主要分布在马氏体板条界面及原奥氏体晶界处，其尺寸在6～150nm之间，数量密度在1021～1022m-3级别，分布不均匀，主要用于稳定层级结构的马氏体组织，以保证高温马氏体组织的稳定性和高温强度，同时提高耐蚀性和摩擦磨损性能；另一种为在回火过程中形成的二次Laves相，主要分布在马氏体基体内，其尺寸在1.5～12nm之间，数量密度为1023m-3～1024m-3级别，弥散分布，且往往与上述β-NiAl相或富Cu相相邻析出，通过位错的切过机制产生析出强化，可大幅度提高室温和高温强度。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Ni6.25～7.50％，优选为6.50～7.20％，更优选为6.80～7.20％。本发明通过降低马氏体钢中Ni元素的含量，有利于在马氏体基体内形成β-NiAl相，从而通过位错的切过机制产生析出强化，以提高强度。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Co7.50～8.50％，优选为7.60～8.30％，更优选为7.80～8.00％。本发明通过控制Co元素的含量，能够促进纳米β-NiAl相和/或富Cu相和/或VC碳化物的复合纳米相的形成。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Mo2.25～3.00％，优选为2.30～2.80％，更优选为2.50～2.60％。本发明通过控制Mo元素的含量，可以进一步促进纳米β-NiAl相、富Cu相和/或VC型碳化物的复合纳米相的形成。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括V0～0.50％，优选为0.05～0.45％，更优选为0.25～0.45％。本发明通过加入少量的V元素，形成了潜在的纳米β-NiAl相和/或富Cu相和/或VC碳化物的复合纳米相，同时V元素与C元素形成VC碳化物，VC碳化物为辅助引入，在较低C的情况下，少量V的存在可以诱发VC的弥散析出，且与β-NiAl相和富Cu相的析出反应相互促进，进一步提高纳米析出相的强化效果和综合力学性能。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Al0.55～2.00％，优选为0.70～1.80％，更优选为1.20～1.50％。本发明通过控制Al元素的含量，可以进一步促进纳米β-NiAl相、富Cu相和/或VC型碳化物的复合纳米相的形成。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括W1.50～2.75％，优选为1.70～2.55％，更优选为1.90～2.40％。本发明通过加入W元素并控制其含量，可以与Cr元素形成(Fe,Cr)2(W,Mo)Laves相，从而起到稳定层级结构的马氏体组织的作用，以保证高温时的马氏体层级结构的稳定性和高温强度，同时进一步提高耐蚀性和摩擦磨损性能。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Cu0.50～1.80％，优选为0.60～1.50％，更优选为0.80～1.20％。本发明通过添加Cu元素并控制其用量，能够在低C的情况下形成富Cu相，富Cu相与β-NiAl相以及VC的弥散析出相互促进，进一步提高纳米析出相的强化效果和综合力学性能。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括Re0～0.05％，优选为0.01～0.04％，更优选为0.02～0.03％。本发明通过加入Re元素来提高合金的抗蠕变性能、抗氧化性能和耐腐蚀性能，同时还能改善塑性和韧性。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括P＜0.015％。在本发明中，P元素为杂质元素。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包括S＜0.010％。在本发明中，S元素为杂质元素。
按质量百分比计，本发明提供的析出强化型耐高温马氏体钢包余量的Fe。在本发明中，Fe元素作为基体元素。
本发明在18Ni300钢的基础上，一方面，通过大幅度降低Ni含量并调整Co含量，同时摒弃Ti添加及Ni3Ti的析出强化，而是通过保持Mo和Al含量，并添加适量的Cu以及在低C的情况下添加微量的V等碳化物形成元素，从而形成了潜在的纳米β-NiAl相和/或富Cu相和/或VC碳化物的复合纳米相；β-NiAl相或富Cu相主要分布在马氏体基体内，其尺寸在1.2～6nm之间，数量密度为1024m-3级别，相对均匀弥散，且往往为共析出或相邻析出，通过位错的切过机制产生析出强化，以提高室温和高温强度；VC碳化物为辅助引入，在较低C的情况下，少量V的存在可以诱发VC的弥散析出，且与β-NiAl相和富Cu相的析出反应相互促进，进一步提高纳米析出相的强化效果和综合力学性能；另一方面，通过添加Cr及适量的W形成(Fe,Cr)2(W,Mo)Laves相，其主要分为两种：一种为在增材制造过程或奥氏体化过程中形成的初生Laves相，主要分布在马氏体板条界面及原奥氏体晶界处，其尺寸在6～150nm之间，数量密度在1021～1022m-3级别，分布不均匀，主要用于稳定层级结构的马氏体组织，以保证高温马氏体组织的稳定性和高温强度，同时提高耐蚀性和摩擦磨损性能；另一种为在回火过程中形成的二次Laves相，主要分布在马氏体基体内，其尺寸在1.5～12nm之间，数量密度为1023m-3～1024m-3级别，弥散分布，且往往与上述β-NiAl相或富Cu相相邻析出，通过位错的切过机制产生析出强化，可大幅度提高室温和高温强度。
本发明还提供了上述技术方案所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将合金原料熔炼后浇铸，然后通过锻造或轧制，得到成型构件；
或者，将合金原料通过雾化法或旋转电极法制备成球形合金粉体，然后进行增材制造，得到成型构件；
(2)将所述步骤(1)得到的成型构件进行后处理，得到析出强化型耐高温马氏体钢。
在本发明的一个技术方案，将合金原料熔炼后浇铸，然后通过锻造或轧制，得到成型构件。本发明对所述熔炼和浇铸的具体工艺参数和操作没有特殊的限定，能够使合金原料完全熔化并混合均匀即可。
浇铸结束后，本发明优选对所述浇铸的产物进行均热处理。在本发明中，所述均热处理的保温温度优选为1150～1250℃；所述均热处理的保温时间优选为2～6h。本发明通过均热处理，能够使铸锭的成分分布更加均匀，同时提高铸锭的塑性，从而便于后续的锻造或轧制。
在本发明中，所述轧制优选包括总计不少于12道次粗轧和精轧；所述轧制的终轧温度优选不高于750℃；所述轧制的累积压缩比优选为4～7；所述轧制的冷却方式优选为空冷或水冷。在本发明中，所述锻造的累积压缩比优选为4～7；所述锻造的终锻温度优选不高于750℃。本发明通过锻造或者轧制可以消除大部分疏松、偏析等铸造缺陷，优化最终成型构件的显微组织和力学性能。
在本发明的另一个技术方案，将合金原料通过雾化法或旋转电极法制备成球形合金粉体，然后进行增材制造，得到成型构件。
本发明对所述雾化法或旋转电极法的具体操作没有特殊的限定，能够使球形合金粉体的参数符合要求即可。
在本发明中，所述球形合金粉体的粒径优选为15～75μm；所述球形合金粉体的粒径优选呈正态分布；所述球形合金粉体的封装密度优选为3.8～4.1g/cm3，更优选为3.9～4.0g/cm3；所述球形合金粉体的振实密度优选为4.6～4.8g/cm3，更优选为4.7g/cm3；所述球形合金粉体的霍尔流速优选≤15s/50g；所述球形合金粉体的组织优选为细晶马氏体组织。本发明通过控制球形合金粉体的参数，有利于进一步提高增材制造过程中成型构件的性能。
在本发明中，所述增材制造的工艺参数优选包括：激光功率为120～380W，扫描速率为0.2～1.2m/s，铺粉层厚为42～110μm，层间扫描路径呈65～70°夹角，更优选为：激光功率为150～360W，扫描速率为0.4～0.9m/s，铺粉层厚为50～100μm，层间扫描路径呈65～70°夹角。本发明通过控制增材制造工艺的参数，可以进一步提高马氏体钢的强度。
本发明对所述合金原料的具体种类和用量没有特殊的限定，能够使析出强化型耐高温马氏体钢的化学成分符合要求即可。
在本发明中，所述成型构件的化学成分优选析出强化型耐高温马氏体钢的化学成分相同。
得到成型构件后，本发明将所述成型构件进行后处理，得到析出强化型耐高温马氏体钢。
在本发明中，所述后处理优选包括奥氏体化淬火处理、低温深冷处理和回火处理中的一种、两种或三种的组合，更优选为回火处理、奥氏体化淬火处理+回火处理、低温深冷处理+回火处理、奥氏体化淬火处理+低温深冷处理+回火处理中的任意一种。
在本发明中，所述奥氏体化淬火处理的温度优选为1000～1070℃，更优选为1020～1060℃，进一步优选为1030～1050℃；所述奥氏体化淬火处理的时间优选为0.5～5h，更优选为1～4h，进一步优选为2～3h；所述奥氏体化淬火处理的冷却速率优选为2～50℃/s，更优选为5～40℃/s，进一步优选为10～30℃/s。本发明通过奥氏体化淬火处理马氏体钢的室温组织为等轴晶粒(原奥氏体晶粒)，晶粒存储器在层级状的马氏体板条结构，与铸态显微组织类似。
在本发明中，所述深冷处理的温度优选为-196～-120℃，更优选为-180～-130℃，进一步优选为-160～-140℃；所述深冷处理的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2.5h，进一步优选为1.5～2h；所述深冷处理的回温方式优选为在室温下放置10～60min，更优选为20～50min，进一步优选为30～40min。本发明通过增加深冷处理，依然使马氏体钢的显微组织为胞状+柱状晶粒相间的层状结构；回火组织中除了体心立方结构的α相基体，还有一定量的面心立方结构的γ相(奥氏体相)，主要分布在马氏体板条界面或原奥氏体晶界处，这种残留奥氏体，其多呈不规则的块状且分布不均匀，成为诱发裂纹萌生的不利结构，降低合金钢的塑性和韧性，深冷处理可以促进这些残留奥氏体转变成板条马氏体，增加晶体缺陷(如位错密度)，以更好地控制回火组织中的残留奥氏体的含量及分布形态；并且在高温回火过程中，马氏体板条界面处形成纳米奥氏体或逆转变奥氏体，这些细小的γ相分布均匀，Ni原子扩散并富集其中，提高其体积分数并增加其稳定性，进而抑制裂纹的萌生和快速扩展，起到提高合金钢塑性和韧性的作用。
在本发明中，所述回火处理的温度优选为400～670℃，更优选为460～640℃，进一步优选为500～600℃，最优选为550～570℃；所述回火处理的时间优选为3～7h，更优选为4～6h，进一步优选为5h。本发明通过回火处理可以使马氏体钢的组织为胞状+柱状晶粒相间的层状结构，同时使马氏体基体内形成具有FCC晶体结构的逆转变奥氏体相，主要通过相变诱发塑性效应，阻碍裂纹的萌生和扩展，进而达到更好的强韧性配比。
在本发明中，所述析出强化型耐高温马氏体钢的显微组织呈现胞状晶粒+柱状晶粒相间的层状结构，或者为板条马氏体层级结构，且马氏体基体中优选分布有弥散的富Cu相、富Cr相、NiAl相、Laves相及残留奥氏体相。
本发明在18Ni300钢的基础上，并考虑压铸模用H13钢的使用温度，优化了析出强化型马氏体钢的化学成分，并明确了相应的制备方法和后续热处理工艺，调控出柔性化的强韧性配比，为增材制造模具的稳定制造和规模应用提供技术支撑。
本发明提供了上述技术方案所述析出强化型耐高温马氏体钢或上述技术方案所述制备方法制备得到的析出强化型耐高温马氏体钢在模具中的应用。
在本发明中，所述模具优选包括注塑模具和/或压铸模具，更优选为压铸模具。本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，本领域技术人员根据热处理工艺和目标力学性能的不同进行常规选择即可。本发明通过采用增材制造工艺制备合金，相对于其他的工艺，能够使合金应用于压铸模具，提高了马氏体钢的应用领域。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，由以下化学成分组成：C0.04％，Cr9.8％，Ni7.20％，Co8.0％，Mo2.6％，V0.45％，Al1.5％，W2.4％，Cu0.8％，Re0.02％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe；
所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将合金原料通过雾化法制备成球形合金粉体，然后进行增材制造，得到成型构件；所述球形合金粉体的粒径为45±12μm，球形合金粉体的粒径呈正态分布，球形合金粉体的封装密度为4.0g/cm3，球形合金粉体的振实密度为4.8g/cm3，球形合金粉体的霍尔流速为15s/50g，球形合金粉体的组织为细晶马氏体组织；所述增材制造的工艺参数为：激光功率为360W，扫描速率为0.9m/s，铺粉层厚为100μm，层间扫描路径呈67°夹角；
(2)将所述步骤(1)得到的成型构件进行后处理，得到析出强化型耐高温马氏体钢；所述后处理为回火处理，回火处理的温度为560℃，回火处理的时间为4h。
对实施例1制备得到的析出强化型耐高温马氏体钢的密度进行测试，其结果为：孔隙率为0.13％，密度为99.39％。
实施例2
回火处理的温度为460℃；其他条件和实施例1相同。
实施例3
回火处理的温度为600℃；其他条件和实施例1相同。
实施例4
一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，由以下化学成分组成：Cr9.8％，Ni 7.20％，Co 8.0％，Mo 2.6％，Al 1.5％，W 2.4％，Cu 0.8％，Re 0.02％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe；
所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法中，后处理工艺为奥氏体化淬火处理+低温深冷处理+回火处理，其中，奥氏体化温度为920℃，保温时间为1h，淬火方式为水冷；所述深冷处理的温度为-120℃，深冷处理的时间为2h，深冷处理的回温方式为直接放置于室温环境；所述回火处理的温度为600℃；其他条件和实施例1相同。
实施例5
一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，由以下化学成分组成：Cr9.8％，Ni 7.20％，Co 8.0％，Mo 2.6％，Al 1.5％，W 2.4％，Cu 0.8％，Re 0.02％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe；
所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法中，后处理工艺为奥氏体化淬火处理+回火处理，其中，奥氏体化温度为920℃，保温时间为1h，淬火方式为水冷；所述回火处理的温度为640℃；其他条件和实施例1相同。
对比例1
一种商用化的CX钢，按质量百分比计，由以下化学成分组成：C 0.03％，Si 0.3％，Mn 0.3％，Ni 9.2％，Cr 12％，Al 1.6％，Mo 1.4％和余量的Fe；
所述CX钢的制备方法中，回火处理的温度为525℃；其他条件和实施例5相同。
对实施例1～5制备的马氏体钢和对比例1制备的CX钢的力学性能进行测试，其结果如表1所示：
表1实施例1～5制备的马氏体钢和对比例1制备的CX钢的力学性能
说明书
由表1可以看出，目前主流的增材制造CX商用模具钢，在525℃峰值强化温度下进行处理后，在室温下虽然具有较高的抗拉强度和屈服强度，但是在高温(300℃和600℃)下，抗拉强度和屈服强度会大幅度降低，均劣于本发明实施例5制备得到的析出强化型耐高温马氏体钢，说明本发明的技术方案提高了马氏体钢的综合性能。
图1为实施例1～3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的回火硬度变化曲线图。由图1可以看出，所述析出强化型耐高温马氏体钢在初始增材制造态的硬度非常低，说明增材制造过程中形成的胞状晶粒+柱状晶粒的层状细晶组织和可能形成的初生Laves相并不能产生有效的强化效果。随着回火温度的升高，硬度急剧上升，并在560℃左右达到硬度峰值，随后硬度开始逐渐下降。在强化峰值温度560℃之前回火时，纳米第二相的析出强化占主导地位，而在之后的高温回火时，板条状马氏体基体因回复与再结晶而造成软化开始其起作用，进而造成上述回火曲线变化规律。考虑模具和高温合金对强度和韧性的要求，控制回火温度为400～670℃。
图2为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM冲击断口形貌图；图3为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的拉伸断口形貌图；
图4为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM冲击断口形貌图；
图5为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的拉伸断口形貌图。由图2～5可以看出，虽然实施例2和实施例3制备的马氏体钢具有相近的硬度，但其冲击和拉伸的断口形貌存在明显差异：实施例2(460℃回火)所涉及的样品表现为以河流花样为特征的解理断裂，拉伸断口部分区域具有韧窝形貌；实施例3(600℃回火)所涉及的样品表现为以韧窝为特征的塑性断裂，最终的冲击功值和延伸率均大于实施例2。由此说明，在相同的强度要求下，选择高温回火可以改善韧性和塑性。
图6为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的OM显微组织图；图7为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的SEM显微组织图。由图6和图7可以看出，实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢表现为等轴晶粒+柱状晶粒相间的层状结构，无明显打印缺陷，说明本发明所使用的增材制造工艺适用于所述马氏体钢；在600℃较高温度回火时，发生了奥氏体逆转变，形成了马氏体基体+逆转变奥氏体的双相组织，其中，马氏体基体中分布有弥散的纳米析出相，而逆转变奥氏体中无任何析出相，这种双相结构有利于提高韧性和塑性。
图8为实施例2制备的析出强化型耐高温马氏体钢的中第二相分布特征的TEM图；图9为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的中第二相分布特征的TEM图。由图8和图9可以看出，虽然实施例2和实施例3具有相近的硬度，但第二相的分布特征存在明显差异：实施例2(460℃回火)所制备的马氏体钢中几乎没有可见的第二相，仅存在少量打印过程中形成的Al2O3颗粒，也可能是由于TEM分辨率有限，无法探测出更为细小的纳米析出相；实施例3(600℃回火)所制备的马氏体钢中存在弥散的析出相。
图10为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢的STEM-HAADF图和EDS面分布图。由图10可以看出，实施例3(600℃回火)制备的析出强化型耐高温马氏体钢中的析出相(图9所示)主要为含有Mo、W、Cr的Laves相，三种元素均出现不同程度的富集，Al、Ni、Cu似乎也形成了细小的原子团簇，对应β-NiAl相的出现，而其它合金元素基本均匀分布。
图11为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中NiAl相的TEM分析图。由图11可以看出，经过电子衍射花样(SADP)证实，实施例3(600℃回火)制备的析出强化型耐高温马氏体钢中存在纳米尺寸的β-NiAl相，具有相同的晶体取向，在相应的TEM暗场(DF)像中清晰可见，而明场(BF)像显示这些第二相周边存在高密度位错。
图12为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中Laves相的TEM分析图。由图12可以看出，经过电子衍射花样(SADP)证实，实施例3(600℃回火)制备的析出强化型耐高温马氏体钢中存在两种类型的Laves相，一种为回火过程中形成的纳米尺寸的二次Laves相，另一种为打印过程中形成的较大尺寸的初生Laves相，二者均具有相同的晶体取向，在相应的TEM暗场(DF)像中清晰可见。
图13为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中β-NiAl相和Laves相的APT分析图。由图13可以看出，实施例3(600℃回火)制备的析出强化型耐高温马氏体钢的APT重构数据分为两个区域，一个是上部的无析出相的逆转变奥氏体区(γ)，另一个是富含纳米析出相的回火马氏体基体区(α)，这与图6、图7和图10的结果一致。在α基体中，存在富Cu的β-NiAl相和含Mo与W的Laves相，二者相邻而生。其它合金元素如C、Mn、Si以及Re在Laves中存在不同程度的富集。这种α+γ的双相组织与β-NiAl相和Laves相共析出，共同改善了所述析出强化型耐高温马氏体钢的综合力学性能。
图14为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中NiAl相的成分分析图，图15为实施例3制备的析出强化型耐高温马氏体钢中Laves相的成分分析图。由图14和图15可以看出，β-NiAl相和Laves相具有不同化学成分，其特点证实了所述析出强化型耐高温马氏体钢成分设计的合理性和先进性，其有利于纳米析出相的形成和最大化强化效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种析出强化型耐高温马氏体钢，按质量百分比计，包括以下化学成分：C0～0.04％，Cr8.75～11.82％，Ni6.25～7.50％，Co7.50～8.50％，Mo2.25～3.00％，V0～0.50％，Al0.55～2.00％，W1.50～2.75％，Cu0.50～1.80％，Re0～0.05％，P＜0.015％，S＜0.010％和余量的Fe。
2.权利要求1所述析出强化型耐高温马氏体钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)将合金原料熔炼后浇铸，然后通过锻造或轧制，得到成型构件；
或者，将合金原料通过雾化法或旋转电极法制备成球形合金粉体，然后进行增材制造，得到成型构件；
(2)将所述步骤(1)得到的成型构件进行后处理，得到析出强化型耐高温马氏体钢。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球形合金粉体的粒径为15～75μm，球形合金粉体的封装密度为3.8～4.1g/cm3，球形合金粉体的振实密度为4.6～4.8g/cm3，球形合金粉体的霍尔流速≤15s/50g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中增材制造的工艺参数包括：激光功率为120～380W，扫描速率为0.2～1.2m/s，铺粉层厚为42～110μm，层间扫描路径呈65～70°夹角。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中后处理包括奥氏体化淬火处理、低温深冷处理和回火处理中的一种、两种或三种的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述奥氏体化淬火处理的温度为1000～1070℃，奥氏体化淬火处理的时间为0.5～5h，奥氏体化淬火处理的冷却速率为2～50℃/s。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述深冷处理的温度为-196～-120℃，深冷处理的时间为0.5～3h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述回火处理的温度为400～670℃，回火处理的时间为3～7h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中析出强化型耐高温马氏体钢的显微组织呈现胞状晶粒+柱状晶粒相间的层状结构，或者为板条马氏体层级结构，且马氏体基体中分布有弥散的富Cu相、富Cr相、NiAl相、Laves相及残留奥氏体相。
10.权利要求1所述析出强化型耐高温马氏体钢或权利要求2～9任意一项所述制备方法制备得到的析出强化型耐高温马氏体钢在模具中的应用。
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