CN102534301B - 一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料及其制备方法。本发明制备的材料的微观结构中以β-Ti为基体相，以FeTi为增强相，该材料的制备方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它经混粉、高能球磨至合金粉末具有宽的过冷液相区且非晶相至少占体积的80%，然后采用放电等离子烧结系统快速烧结，烧结温度Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度、Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度，烧结压力：40～80MPa，升温速率：50～200℃/min。本发明方法简单、成材率高且近终成形；成形的材料尺寸较大，内部界面清洁且晶粒尺寸可控；生物相容性好，综合力学性能优异；具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属超细晶合金的粉末冶金制备技术，具体是指一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金具有生物相容性好、综合力学性能优异、耐腐蚀能力强等特点，目前已是国内外金属生物医用主流产品。适合于生物医用的钛合金要求有高的强度和低的弹性模量，弹性模量过高，植入钛合金会与人体骨骼不匹配，引起应力屏蔽现象。
与α+β型钛合金相比，β钛合金不但具有更低的弹性模量和更高的强度，而且还能获得更好的强韧性组合，因而β钛合金更适合应用为生物医用材料。目前开发的医用β钛合金一般包含Nb、Zr、Ta等合金元素。据报道，Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金弹性模量仅为55GPa，是目前文献报道的最低值之一。
钛合金由于具有低导热率和低弹性模量，给它的机加工带来一定困难。对目前开发的低模量β型钛合金而言，由于其主要组成元素Ti、Nb、Zr、Ta为高熔点物质，且其熔点和密度差异较大，所以用铸造法生产存在晶粒粗，成分偏析较大等缺点。粉末冶金作为一种近净成形工艺，可以避免铸造法的缺陷，有效降低钛合金的生产成本。
研究表明，细晶材料比粗晶材料具有更高的强度、硬度、塑性和韧性。对于生物医学材料而言，除了力学性能优越以外，细晶材料在耐磨性、生物相容性方面也有其独特优点。题为“剧塑性变形制备的超细晶钛的干滑动摩擦磨损性能”（“Dry-sliding tribological properties of ultrafine-grained Ti prepared bysevere plastic deformation”）的论文，公开了不同晶粒尺寸的Ti在不同环境下的摩擦性能，结果表明超细晶的Ti比粗晶Ti具有更好的摩擦性能（P.La,J.Ma,Y.T.Zhu,J.Yun,Acta materialia,2005,53,5167-5173）。题为“纳米相金属Ti、Ti6Al4V、CoCrMo具有提高的成骨细胞黏附性能”（“Increased osteoblastadhesion on nanophase metals:Ti,Ti6Al4V,and CoCrMo”）的论文，公开了对同成分纯钛和钛合金，晶粒尺寸对其生物相容性的影响，研究得出纳米晶材料比细晶材料具有更好的造骨细胞粘附力（T.J.Webster,J.U.Ejiofor,Biomaterials,2004,25,4731-4739）。因此，制备超细晶甚至是纳米晶生物医学材料，已成为生物医用材料领域发展的必然趋势和目前国内外的研究热点。但是目前铸造法只能制备晶粒粗大的产品，从而导致合金生物相容性较差和力学性能降低。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS）技术具有加热速率快、加热时间短等特点，可有效制备纳米晶、超细晶材料。如能采用SPS技术制备超细晶生物材料，将极具研究价值。
发明人在前期研究中，采用SPS技术—非晶晶化法方法制备出Ti-35Nb-7Zr-5Ta超细晶合金。即先机械合金化制备非晶粉末，然后采用SPS进行烧结，所得样品微观结构为体心立方β-Ti基体包围密排六方α-Ti相，其压缩断裂强度低于2120MPa，弹性模量高于80GPa，而且无塑性；研究成果已发表于《Powder metallurgy》期刊“采用机械合金化和SPS方法制备生物Ti–35Nb–7Zr–5Ta合金”（“Fabrication of biomedical Ti–35Nb–7Zr–5Ta alloys bymechanical alloying and spark plasma sintering”）。
由于Fe元素为β-Ti稳定元素，且生物相容性好。为了改善Ti-Nb-Zr-Ta系合金力学性能，研究者将Fe元素按一定比例加入合金中，采用SPS技术—非晶晶化法进行制备，然而，对比实验表明Fe元素过多和过少，合金均无塑性，因此必须找到合理的配伍组分及其含量才能获得具有高强度以及显著的塑性，且弹性模量较低的体心立方β-Ti基体包围体心立方FeTi相结构的合金。另外，研究发现，机械合金化制备非晶粉末工艺的优化至关重要，例如球磨时间过长，使非晶相又转变为纳米晶相，在后续SPS烧结过程中，纳米晶相无法实现相分离形成两相区，从而导致样品力学性能下降。又如烧结温度过高或过低都对材料性能有影响，烧结温度过低，材料为纳米晶结构，且致密度不够，无塑性；烧结温度过高，晶粒长大，会导致性能降低。
因此，若能采用粉末冶金方法，通过选择并优化生物相容性好的元素及其含量，制备具有高强度、低模量的超细晶β钛合金，用于生物医用领域，是一项很有意义的工作。至今，尚无采用粉末冶金技术制备高强度、低模量的钛基超细晶生物医用合金相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，通过合理组分配比及其粉末冶金工艺的优化，提供一种高强度低模量医用钛基超细晶复合材料及其制备方法。实现微观组织晶粒均匀、近全致密和生物相容性优异的钛基生物医用材料的粉末冶金制备。
本发明目的通过下述技术方案实现：
一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料，它含有钛、铌、锆、和钽，其特征在于：它还含有铁，其微观结构中以β-Ti为基体相，以FeTi为增强相，具体组分及其按原子百分比计含量为：Ti64～68%，Nb20～25%，Zr1.0～5.0%，Ta0.5～4.0%，Fe6.0～8.0%，其余为不可避免的微量杂质。
一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti64～68%，Nb20～25%，Zr1.0～5.0%，Ta0.5～4.0%，Fe6.0～8.0%，其余为不可避免的微量杂质，然后在混粉机中干混至均匀；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至形成具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，按其体积百分比计非晶相至少达80%；
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
采用脉冲电流快速烧结装入烧结模具内的球磨非晶态合金粉末，精确调控烧结参数，脉冲电流烧结工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
烧结温度Ts：Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度
Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度
升温速率：50～200℃/min
烧结保温时间：0～30分钟
烧结压力：40～80MPa
烧结真空度：≤3Pa
经烧结即获得微观结构中以β-Ti为基体相，以FeTi为增强相的大尺寸的高强度、低模量医用钛基超细晶复合材料。
所述烧结温度Ts优选范围为：非晶态合金粉末的晶化温度+250℃≤Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度-100℃。
本发明制备方法的原理为：本发明设计的合金成分，首先经高能球磨制备具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，再利用脉冲电流烧结技术将所得非晶态合金粉末在加压状态下在过冷液相区内快速致密化成形，然后利用非晶晶化法，使非晶相在随后的升温烧结过程中晶化转变为超细晶双相结构。在烧结过程调控烧结温度、烧结速率、保温时间等参数控制所得材料的晶粒尺寸，即可得到高强度、低模量的医用钛基超细晶复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明的制备方法有助于获得超细晶结构，制备材料晶粒尺寸均在150nm-350nm之间，制备的钛基超细晶复合材料近全致密，从而具有优异的生物相容性。
2、采用粉末冶金方法可以克服铸造法带来的缺陷，加工过程简单、操作方便，成材率高、节约原材料和近终成形；同时，成形的材料尺寸较大，内部界面清洁且晶粒尺寸可控。
3、本发明制备的大尺寸医用钛基超细晶复合材料具有高强度、低模量的特点，采用MTS810材料试验机进行压缩力学性能测试，制备材料其屈服强度>2200MPa，断裂强度>2500Mpa，断裂应变>6.8%。采用超声法测量其弹性模量，在55GPa左右；满足作为生物医用材料的应用要求，具有良好的推广应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的透射电镜图；
图3为实施例1制备的高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的室温压缩应力应变曲线。
具体实施方式
通过如下实施例及其附图对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法，该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti66%，Nb22%，Zr4%，Ta1%，Fe7%，其余为不可避免的微量杂质。钛、铌、锆、钽和铁均以单质粉末的形式加入，其中，各元素粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，除了钛粉的纯度为99.1wt.%外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.%。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时。
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机进行高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为12:1，球磨时球磨罐内充高纯氩气（纯度为99.999%）作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为40小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的80％；采用DSC（差示扫描量热法）在加热速率为20℃/min下测量制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为63℃，晶化温度为550℃，熔化温度为1159℃。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的石墨模具中，通过正负石墨电极先预压非晶粉末到50MPa，抽真空到3Pa；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12:2
烧结温度Ts：960℃
烧结时间：5分钟升温到960℃，其升温速率为186℃/min
烧结保温时间：30分钟
烧结压力：50MPa
对粉末进行快速烧结，即可获得直径为Φ20mm的高强度、低模量的医用超细晶钛基复合材料（如果烧结模具直径大，复合材料尺寸也就大）。如图1所示的扫描电镜图说明β-Ti基体相包围FeTi增强相；如图2所示的透射电镜图说明，其平均晶粒尺寸为200～300nm；如图3所示的室温压缩应力应变曲线说明屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为2252、2540MPa和8.18%；采用超声法测量其弹性模量为54GPa。
实施例2
一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法，该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti64%，Nb24%，Zr1%，Ta3%，Fe8%，其余为不可避免的微量杂质，钛、铌、锆、钽和铁均以单质粉末的形式加入，其中，各元素粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，除了钛的纯度为99.1wt.%外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.%。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为12:1，球磨时球磨罐内充高纯氩气（纯度为99.999%）作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为40小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的82％；采用DSC（差示扫描量热法）在加热速率为20℃/min下测量制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为68℃，晶化温度为555℃，熔化温度为1147℃。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的石墨模具中，通过正负石墨电极先预压非晶粉末到50MPa，抽真空到3Pa，然后进行烧结；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12:2
烧结温度Ts：930℃
烧结时间：10分钟升温到930℃，其升温速率为90℃/min
烧结压力：80MPa；
对粉末进行快速烧结，可以采用不保温，即可获得直径为Φ20mm的高强度、低模量医用超细晶钛基复合材料，其结构为β-Ti基体相包围FeTi增强相，平均晶粒尺寸为150～200nm，室温屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为2365、2650MPa和6.9%；采用超声法测量其弹性模量为53GPa。
实施例3
一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法，该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti68%，Nb20%，Zr2%，Ta4%，Fe6%，其余为不可避免的微量杂质。钛、铌、锆、钽和铁均以单质粉末的形式加入，其中，各元素粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，除了钛的纯度为99.1wt.%外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.%。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时。
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为9:1，球磨时球磨罐内充高纯氩气（纯度为99.999%）作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为50小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的84％；采用DSC（差示扫描量热法）在加热速率为20℃/min下测量制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为65℃，晶化温度为560℃，熔化温度为1187℃。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的石墨模具中，通过正负石墨电极先预压非晶粉末到50MPa，抽真空到3Pa；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-320MKII放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12:2
烧结温度Ts：1000℃
烧结时间：15分钟升温到1000℃,其升温速率为65℃/min
烧结保温时间：5分钟
烧结压力：40MPa
对粉末进行快速烧结，即可获得直径为Φ20mm高强度、低模量医用超细晶钛基复合材料，其结构为β-Ti基体相包围FeTi增强相，平均晶粒尺寸为250～350nm，室温屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为2261、2562MPa和9.4%；采用超声法测量其弹性模量为56GPa。
Claims (3)
1.一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料，它含有钛、铌、锆、和钽，其特征在于：它还含有铁，其微观结构中以β-Ti为基体相，以FeTi为增强相，具体组分及其按原子百分比计含量为：Ti64～68%，Nb20～25%，Zr1.0～5.0%，Ta0.5～4.0%，Fe6.0～8.0%，其余为不可避免的微量杂质。
2.一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法，包括混粉、高能球磨、脉冲电流烧结，其特征在于：该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti64～68%，Nb20～25%，Zr1.0～5.0%，Ta0.5～4.0%，Fe6.0～8.0%，其余为不可避免的微量杂质，然后在混粉机中干混至均匀；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至形成具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，按其体积百分比计非晶相至少达80%；
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
采用脉冲电流快速烧结装入烧结模具内的球磨非晶态合金粉末，精确调控烧结参数，脉冲电流烧结工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
烧结温度Ts：Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度
Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度
升温速率：50～200℃/min
烧结保温时间：0～30分钟
烧结压力：40～80MPa
烧结真空度：≤3Pa
经烧结即获得微观结构中以β-Ti为基体相，以FeTi为增强相的大尺寸的高强度、低模量钛基超细晶生物医用材料。
3.根据权利要求2所述一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结温度Ts范围为：非晶态合金粉末的晶化温度+250℃≤Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度-100℃
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