CN113249615B - 一种生物医用含铁难熔钛铌合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物医用含铁难熔钛铌合金及其制备方法，属于粉末冶金技术领域。所述合金由以下质量百分比的组分组成：Ti 58‑81%、Nb16‑22%和Fe3‑20%。所述合金的制备方法为：按设计组分配取粉末状的钛源、铌源、铁源，将配取的各原料粉末混合均匀后，得到混合粉末；利用冷等静压技术，将混合粉末压制成坯后，置于烧结炉内，在真空条件下进行烧结。与现有技术相比，本发明降低了烧结温度，缩短了烧结时间，使得工业生产成本降低，生产效率提高。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种生物医用含铁难熔钛铌合金及其制备方法。
背景技术
钛及其合金因其具有高强度，低密度，优异的耐腐蚀性和出色的生物相容性等综合性能，在生物医学领域成为一种可用于植入物应用的金属材料。在20世纪30年代后期，首次尝试使用钛作为植入材料，最初应用于临床的钛合金主要以纯钛和Ti-6Al-4V为代表。一方面，为了避免V元素和Al元素的潜在毒性所带来的危害；另一方面，为了解决钛合金杨氏模量与人骨杨氏模量不匹配所造成的“应力屏蔽”效应，在20世纪90年代初期，钛钼（Ti-Mo）系β 型钛合金作为医用材料得到了广泛研究，但动物实验证明Mo元素会产生严重的组织反应。所以当下以含铌（Nb）、锆（Zr）或者钽（Ta）为主的生物医用钛合金最具研究前景。
由于铌（Nb）的熔点较高，目前对于钛铌（Ti-Nb）合金的烧结需要较高的烧结温度以及较长的烧结时间，例如采用注射成型方法制备的钛铌（Ti-22Nb）二元合金需要在1300℃下烧结4小时才能实现成分均匀化，在1500℃下烧结4小时才能实现致密化，较高的烧结温度以及较长的烧结时间限制了难熔钛基合金的科学研究以及工业生产。此前，有研究在钛铌（Ti-Nb）合金中加入铝（Al）元素，使Ti-48Al-6Nb合金在1400℃下烧结2小时实现了成分均匀化，但大量铝（Al）元素的加入会使合金的力学性能显著降低。此外，已有实验证明，铝（Al）元素对成骨细胞具有直接毒害作用，因此钛铝铌合金难以用于生物医用材料。因此，提供一种性能优越的生物医用钛铌合金并能将其快速烧结制备的方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物医用含铁难熔钛铌合金及其制备方法，本发明提供的含铁难熔钛铌合金及其制备方法工艺简单，烧结温度降低，烧结时间缩短，能够降低生产成本，提高生产效率。
本发明提供了一种生物医用含铁难熔钛铌合金，所述合金由以下质量百分比的组分组成：Ti 58-81%、Nb16-22%和Fe3-20%，所述生物医用含铁难熔钛铌合金的致密度大于等于95%，杨氏模量为58-71GPa，屈服强度为612-670MPa。
优选的，所述生物医用含铁难熔钛铌合金中Ti为70-75%、Nb为20-22%、Fe为3-8%；
本发明还提供了一种生物医用含铁难熔钛铌合金的制备方法，包括下述步骤：
步骤一、按设计组分配取粉末状的钛粉、铌粉、铁粉；将配取的各原料粉末混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二、利用冷等静压技术，将所述混合粉末压制成坯后，置于烧结炉内，在真空条件下进行烧结，所述烧结的工艺条件为以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温20-40min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温1.5-3h。
优选的，步骤二中，所述烧结的工艺条件为以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温30min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温2h。
优选的，步骤一中，所述混合均匀采用干混混合，混合时间为4小时。
优选的，步骤二中，所述压制成坯时所用压力为180MPa。
优选的，所述钛粉的纯度大于99.9%，所述铌粉的纯度大于99.9%，所述铁粉的纯度大于99.9%。
优选的，所述钛粉的粒度为40-50微米，所述铁粉的粒度为38-150微米，所述铌粉的粒度为100-110微米。
优选的，所述钛粉的粒度为45微米，所述铁粉的粒度为38微米，所述铌粉的粒度为106微米。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种生物医用含铁难熔钛铌合金及其制备方法，以钛为基础材料，通过加入少量铁元素，烧结过程中产生钛铁液相，促进难熔金属铌在钛基中的扩散，并利用高温接触角实验，制定了更优化的烧结制度，降低烧结温度，缩短烧结时间，加快均匀化进程，实现了在低温短时间内制备出了性能优越的生物医用含铁难熔钛基合金，从而使得该合金及其制备方法在工业生产应用中，成本降低，生产效率提高。
附图说明
图1是本发明实施例1与对比例1的XRD图谱。
具体实施方式
对比例1：Ti-22Nb
步骤一、以纯钛粉（325目）、纯铌粉（150目）作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9%；按质量比称取各种原材料，钛粉（78%）、铌粉（22%），并使用干混设备混合均匀，混合时间为4小时；
步骤二、利用冷等静压技术，在180Mpa的压力下制成生胚；将生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度维持在10-3Pa，加热至1300°C，烧结2.5小时。
实施例1：Ti-22Nb-5Fe
步骤一、以纯钛粉（325目）、纯铌粉（150目）、纯铁粉（400目）作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9%；按质量比称取各种原材料，钛粉（73%）、铌粉（22%）、铁粉（5%），并使用干混设备混合均匀，混合时间为4小时；
步骤二、利用冷等静压技术，在180Mpa的压力下制成生胚；将生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度维持在10-3Pa，以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温30min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温2h。
经测定，本实施例所得Ti-22Nb-5Fe医用钛合金已经达到成分均匀化，孔隙率为4.5%，屈服强度为628±24MPa，杨氏模量为65.2±6.3GPa。
从图1中可以观察到，在1300℃下烧结2小时，Ti-22Nb样品中仍存在Nb相以及α-Ti相，而Ti-22Nb-5Fe样品中则观察到β-Ti相占据相组成主要成分，这足以证明Ti-22Nb-5Fe样品在该条件下达到了成分均匀化而Ti-22Nb样品却不能达到成分均匀化。
实施例2：Ti-22Nb-3Fe
步骤一、以纯钛粉（325目）、纯铌粉（150目）、纯铁粉（400目）作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9%；按质量比称取各种原材料，钛粉（75%）、铌粉（22%）、铁粉（3%），并使用干混设备混合均匀，混合时间为4小时；
步骤二、利用冷等静压技术，在180Mpa的压力下制成生胚；将生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度维持在10-3Pa，以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温40min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温3h。
经测定，本实施例所得Ti-22Nb-3Fe医用钛合金已经达到成分均匀化，孔隙率为3.6%，屈服强度为638±27MPa，杨氏模量为65.4±5.6GPa。
实施例3：Ti-22Nb-8Fe
步骤一、以纯钛粉（325目）、纯铌粉（150目）、纯铁粉（400目）等元素粉末作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9%；按质量比称取各种原材料，钛粉（70%）、铌粉（22%）、铁粉（8%），并使用干混设备混合均匀，混合时间为4小时；
步骤二、利用冷等静压技术，在180Mpa的压力下制成生胚；将生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度维持在10-3Pa，以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温20min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温1.5h。
经测定，Ti-22Nb-8Fe医用钛合金已经完成均匀化，孔隙率为4.2%，屈服强度为612±29MPa，杨氏模量为62.8±4.3GPa。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种生物医用含铁难熔钛铌合金的制备方法，其特征在于，所述合金由以下质量百分比的组分组成：Ti为70-75％、Nb为20-22％、Fe为3-8％，所述合金的致密度大于等于95％，杨氏模量为58-71GPa，屈服强度为612-670MPa，所述合金的制备方法包括下述步骤：
步骤一、按设计组分配取钛粉、铌粉、铁粉，将配取的各原料粉末混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二、利用冷等静压技术，将混合粉末压制成坯后，置于烧结炉内，在真空条件下进行烧结，所述烧结的工艺条件为以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温20-40min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温1.5-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述烧结的工艺条件为以7℃/min的加热速率升温至1200℃，在1200℃保温30min，然后以5℃/min的加热速率升温至1250℃，在1250℃保温2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述混合均匀采用干混混合，混合时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述压制成坯时所用压力为180MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛粉的纯度大于99.9％，所述铌粉的纯度大于99.9％，所述铁粉的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛粉的粒度为40-50微米，所述铁粉的粒度为38-150微米，所述铌粉的粒度为100-110微米。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛粉的粒度为45微米，所述铁粉的粒度为38微米，所述铌粉的粒度为106微米。
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