CN114054742B - 一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方法和应用。将羟基磷灰石粉末、钽粉末和45S5生物玻璃粉末按照7～9:0.5～1.5:0.5～1.5的质量比混合，加入羟丙基甲基纤维素水溶液并充分混匀得到浆料，浆料经干燥、过筛后得到粉末；将粉末压制成坯体，然后进行冷等静压处理，最后烧结成型即制备得到所述羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料。相对于二元材料体系，生物玻璃的加入填补了晶粒之间的空隙导致内部空隙的降低，改善了羟基磷灰石和金属钽之间的结合状况，解决了HA/Ta界面结合较差，烧结制备的复合陶瓷的力学性能较差的技术问题。

Description

一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于生物材料领域，尤其涉及一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
骨骼是人体中最重要的承重材料，其不仅具有优良的生物力学性能，还具备一定的自我修复能力，因此当骨骼缺陷产生时，轻度骨缺损可以通过骨自身固有的愈合能力进行修复，然而当骨缺损程度超过骨组织的修复能力范围，就需要在损伤区域植入合适的骨替代物进行骨移植来辅助骨重建。
羟基磷灰石(HA)是骨结构的主要成分，占骨重量的70％，具有促进骨传导(允许骨细胞附着并促进骨细胞生长)和骨诱导(积极刺激新骨细胞形成)的能力，然而由于HA的脆性大，易产生裂纹扩展，目前应用于骨修复领域中的HA陶瓷的力学性能仍不理想，金属钽(Ta)具有金属材料特有的优异的机械性能，同时还拥有亲生物性和良好的耐腐蚀性，因此将生物相容的高强度金属钽与HA结合，制备生物活性和机械可靠性良好的生物复合陶瓷是有效的制备骨修复材料的手段。然而，HA基体与金属钽之间热膨胀系数相差较大，界面结合较差，因此烧结制备的复合陶瓷的力学性能需要进一步提高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
将羟基磷灰石粉末、钽粉末和45S5生物玻璃粉末按照7～9:0.5～1.5:0.5～1.5的质量比混合，加入羟丙基甲基纤维素水溶液并充分混匀得到浆料，浆料经干燥、过筛后得到粉末；将粉末压制成坯体，然后进行冷等静压处理，最后烧结成型即可。
优选的，所述羟基磷灰石粉末、钽粉末和45S5生物玻璃粉末按照8:1:1的质量比混合。
优选的，所述羟丙基甲基纤维素水溶液的质量分数为1～5wt％，更优选的为2wt％。
优选的，所述羟丙基甲基纤维素水溶液和羟基磷灰石粉末的质量比为1：40～1:16。
优选的，所述干燥的温度为40～80℃，更优选的为60℃。
优选的，所述过筛的目数为80～120目，更优选的为100目。
优选的，所述压制的压力为8～12MPa，更优选的为10MPa；所述压制的时间为5min；所述压制的尺寸为3×4×35mm。
优选的，所述冷等静压处理的压力为160～240MPa，更优选的为200Mpa；优选的，所述冷等静压处理的的保压时间为5min。
优选的，所述烧结成型包括脱脂处理和烧结处理。
优选的，所述脱脂处理的方式为：将样品置于通氩气的气氛炉中，以2℃/min～3℃/min的速度升温至450℃后，保温1.5h～2h然后随炉冷却。
优选的，所述烧结的方式为：将样品置于通保护气体的气氛炉中，以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至1250℃后，保温1h～3h，然后随炉冷却。保护气体是为了防止样品氧化。
优选的，所述保护气体为氮气或惰性气体。
上述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法制备得到的羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料。
上述羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料在制备骨修复材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明提供羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料，相对于二元材料体系(羟基磷灰石/金属钽)，生物玻璃的加入减少了内部的空隙，这种空隙率的降低与液相烧结有关，由于生物玻璃的熔点低，玻璃相在高温烧结过程中形成液相，液相填补了晶粒之间的空隙导致内部空隙的降低，改善了羟基磷灰石和金属钽之间的结合状况，从而有效改变了HA/Ta的收缩机制，解决了HA/Ta界面结合较差，烧结制备的复合陶瓷的力学性能较差的技术问题。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的断面SEM图片。
图2为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的烧结收缩率对比柱状图。
图3为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的抗弯强度对比柱状图。
图4为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的抗压强度对比柱状图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例所述45S5生物玻璃粉末购买于南京艾普瑞环保科技有限公司。所述通氩气的速率为500mL/min。
实施例1
一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
将80g羟基磷灰石粉末、10g钽粉末和10g 45S5生物玻璃粉末混合，加入5g质量分数2％的羟丙基甲基纤维素水溶液，使用行星式球磨机进行混料，将充分混合均匀的浆料置于60℃的干燥箱中干燥，经过研磨后将粉末过100目筛；使用粉末压片机将粉末压制成3×4×35mm的压坯，压力为10MPa，保压时间5min。将压坯放置于无粉乳胶手套中，抽真空之后使用等静压机对样品进行冷等静压，压力为200MPa，保压时间5min。最后将生坯置于烧结炉中进行最终的烧结成型；烧结包括脱脂和烧结两步：首先将样品置于气氛炉(通氩气)中升温进行脱脂，以2℃/min的速度升温至450℃后，保温2h，随炉冷却；然后将冷却后的坯体置于气氛炉(通氩气)中进行烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1250℃，保温时间为2h，随炉冷却即可。
对比例1
一种羟基磷灰石/金属钽复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：将80g羟基磷灰石粉末、10g钽粉末混合，加入5g质量分数2％的羟丙基甲基纤维素水溶液，使用行星式球磨机进行混料，将充分混合均匀的浆料置于60℃的干燥箱中干燥，经过研磨后将粉末过100目筛；使用粉末压片机将粉末压制成3×4×35mm的压坯，压力为10MPa，保压时间5min。将压坯放置于无粉乳胶手套中，抽真空之后使用等静压机对样品进行冷等静压，压力为200MPa，保压时间5min。最后将生坯置于烧结炉中进行最终的烧结成型；烧结包括脱脂和烧结两步：首先将样品置于气氛炉(通氩气)中升温进行脱脂，以2℃/min的速度升温至450℃后，保温2h，随炉冷却；然后将冷却后的坯体置于气氛炉(通氩气)中进行烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1250℃，保温时间为2h，随炉冷却即可。
图1为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的断面SEM图片，其中a对应对比例1；b对应实施例1。由图1可看出：相对于对比例1，实施例1生物玻璃的加入减少了内部的孔隙(图2中烧结收缩率的对比也印证了这一结果)，这种孔隙率的降低与液相烧结有关。由于生物玻璃的熔点较低，玻璃相在高温烧结过程中形成液相，液相填补了晶粒之间的空隙导致内部空隙的降低，生物玻璃的加入改善了HA和Ta之间的结合状况，从而有效的改变了HA/Ta的收缩机制。
图2为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的烧结收缩率对比柱状图，从图2可以看出：相对于对比例1，实施例1生物玻璃的加入提升了抗弯强度，在HA/Ta二元材料体系中，HA和Ta的润湿性较差，在HA和Ta颗粒之间不能形成紧密连接，而在HA/Ta/BG三元材料体系中，BG的加入和助熔作用，改变了HA和Ta之间的润湿性，使抗弯强度得以提高。
图3为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的抗弯强度对比柱状图，从图3可以看出：生物玻璃(BG)的加入提高了HA/Ta复合陶瓷的抗弯强度，玻璃相在高温烧结过程中形成液相，可以显著加快烧结体的致密化进程。液相的形成填补了原本晶粒与晶粒之间的孔隙，孔隙率降低显著提高了HA/Ta的力学性能。而且在HA/Ta二元材料体系中，HA和Ta的润湿性较差，在HA和Ta颗粒之间不能形成紧密连接，而在HA/Ta/BG三元材料体系中，BG的加入和助熔作用，改变了HA和Ta之间的润湿性，使抗弯强度得以提高。
图4为实施例1和对比例1制备得到的复合陶瓷材料的抗压强度对比柱状图，从图4可以看出：HA/Ta/BG复合陶瓷拥有更高的抗压强度，这种力学性能的提高可以归因于两个方面：一个方面是液相烧结，生物玻璃的熔点较低，可以在较低的烧结温度下促进液相的形成，在烧结过程中粘性液体可能促进溶解/沉淀、颗粒重排和毛细力等额外的扩散机制，最终改善陶瓷致密化，致密化程度的提高最终导致力学性能的提高；另一个方面是Ca5(PO4)2SiO4的产生，当HA中加入10wt.％的生物玻璃时，复合材料的力学性能相较纯HA材料增强的原因是Ca5(PO4)2SiO4相生成。实施例1制备的复合陶瓷材料HA/Ta/BG的抗压强度为222MPa，与人皮质骨的抗压强度(100～230MPa)一致，表明本发明方法中制备的HA/Ta/BG生物陶瓷具备成为皮质骨的潜力。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将羟基磷灰石粉末、钽粉末和45S5生物玻璃粉末按照7~9:0.5~1.5:0.5~1.5的质量比混合，加入羟丙基甲基纤维素水溶液并充分混匀得到浆料，浆料经干燥、过筛后得到粉末；将粉末压制成坯体，然后进行冷等静压处理，最后烧结成型即可；
所述羟丙基甲基纤维素水溶液和羟基磷灰石粉末的质量比为1：16~1:40；所述羟丙基甲基纤维素水溶液的质量分数为1~5wt%。
2.根据权利要求1所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素水溶液的质量分数为2wt%；
所述羟基磷灰石粉末、钽粉末和45S5生物玻璃粉末按照8:1:1的质量比混合。
3.根据权利要求1~2任一项所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40~80℃；所述过筛的目数为80~120目；
所述压制的压力为8~12MPa；所述压制的时间为5min；所述压制的尺寸为3×4×35 mm。
4.根据权利要求1~2任一项所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述冷等静压处理的压力为160~240MPa；所述冷等静压处理的保压时间为5min。
5.根据权利要求1~2任一项所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结成型包括脱脂处理和烧结处理。
6.根据权利要求5所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述脱脂处理的方式为：将样品置于通保护气体的气氛炉中，以2℃/min~3℃/min的速度升温至450℃后，保温1.5h~ 2h然后随炉冷却；
所述烧结处理的方式为：将样品置于通保护气体的气氛炉中，以3℃/min~5℃/min的升温速率升温至1250℃后，保温1 h ~3h，然后随炉冷却。
7.根据权利要求6一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或惰性气体。
8.权利要求1~7任一项所述一种羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料的制备方法制备得到的羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料。
9.权利要求8所述羟基磷灰石/金属钽/生物玻璃复合陶瓷材料在制备骨修复材料中的应用。
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