CN114806133B - 一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备领域，具体为一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，适于制备具有三维互穿特性的钛合金‑聚脲复合材料。该方法包括：合金多孔材料制备；合金多孔材料表面改性处理；聚脲熔渗入合金多孔材料，进行热处理；该复合材料由增材制造技术打印孔隙率在60～80％的钛合金多孔材料和聚脲增强相复合而成，两组成相之间保持各自连通并在三维空间相互穿插；在密度为2.0～3.5g/cm3时，该复合材料的抗拉强度达到200MPa，抗压强度达到600MPa，可恢复应变达到25％，吸收能达到50KJ/cm3。本发明方法工艺步骤简单、生产成本低，在国防、航空航天、汽车、能源等领域，都有很好的应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及复合材料制备领域，具体为一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，适于制备具有三维互穿特性的钛合金多孔材料-聚脲复合材料。
背景技术：
多孔钛及钛合金材料由于具有比重小、能量吸收性好、比表面积大、抗腐蚀性能好等优点，在结构承载的减重、缓冲、减振等方面发挥着重大的作用，而被广泛应用于医疗、航天等领域。
多孔材料的优点众多，尤其是比重小而强度高、吸能好，可以在多方面发挥其特点，但是多孔材料仍然存在不足。例如，为了达到相同的防护能力，单一的多孔材料需要结合面板联合使用、占用空间大，由此会带来空间利用率的下降，增加防护的难度。对于金属和合金类的实体材料，通常情况下压缩应力会随着应变的增加而表现出连续上升的趋势。因而一般不具有高能量吸收特征的应力平台，其有效的能量吸收发生在屈服或者临界载荷之前，较低的有效吸能应变往往不能产生理想的能量吸收效率。对于复合材料，目前已发展的复合化方法往往造成增强相均匀分散而不连续，从而降低其强化效率，同时使应力传递不均匀，容易产生应力集中，导致两相之间的界面开裂或局部破坏，从而降低材料的抗冲击能力。
发明内容：
本发明的目的是提供一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，制备良好力学性能增材制造技术钛合金多孔材料-聚脲复合材料，在尽可能保证多孔材料的独特性能特点(如：密度低、比强度高、比表面积高、重量轻等等)的同时，赋予复合材料更优异的综合性能，在抗压强度、抗拉强度较多孔材料都有一较大提高。而且多孔基体与增强相之间不再单纯依靠界面相结合，而是相互穿插形成机械互锁，因而有利于避免界面开裂而导致的过早失效，赋予复合材料良好的损伤容限。
本发明的技术方案如下：
一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：合金多孔材料制备；
以合金粉末为原材料，采用激光选区熔化技术或电子束选区熔化技术通过3D打印制备三维结构的合金多孔材料骨架，并对其进行两步热处理；
其中，第一步热处理为：在700～850℃进行去应力退火，保温时间为1～2小时，冷却方法为真空条件下自然冷却至室温或以1～10℃/min的速度冷却到室温；第二步热处理为：在400～600℃之间保温15～60小时，冷却方法为真空条件下自然冷却至室温或以1～10℃/min的速度冷却到室温；
步骤2：合金多孔材料表面改性处理；
表面改性处理使用的改性剂为硅烷偶联剂，处理时间为20～28h，取出晾干；硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层；
步骤3：聚脲熔渗入合金多孔材料，进行热处理；
在压力容器中，将聚脲灌入到表面改性处理后的合金多孔材料骨架中，并进行热处理后冷却到室温，得到具有三维互穿特性的复合材料，在空间上合金多孔材料骨架和聚脲都具有独立的三维结构并相互结合。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤1中，首先采用CAD软件进行网格设计，将设计的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化；然后将优化处理后的图形文件转换成abf格式文件导入电子束熔融金属成型设备的计算机控制系统，以合金粉末为原材料，利用激光选区熔化设备或电子束选区熔化设备制备合金多孔材料骨架。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤1中，所制备的合金多孔材料骨架的三维结构包括仿生叠片结构、拓扑优化结构或立方结构。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤1中，所制备的合金多孔材料骨架的孔隙率为50～95％，孔径大小为300μm～3000μm，密度为2.0～5.0g/cm3。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤1中，原材料为球形钛合金粉末，直径为30μm～150μm；电子束熔融金属成型技术的工艺参数范围为：电子束电流为1～15mA，扫描速度为100～3000mm/s。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤3中，表面改性处理后的合金多孔材料骨架置入压力容器中加入聚脲浸渗，聚脲与合金多孔材料骨架的质量配比为1:2，压力为30～80MPa，浸渗时间为5～15min，室温下保持20～28h。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，步骤3中，热处理温度为50～80℃，保温为20～28h，空冷至室温。
所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，该复合材料由增材制造技术打印孔隙率在60～80％的钛合金多孔材料和聚脲增强相复合而成，两组成相之间保持各自连通并在三维空间相互穿插；在密度为2.0～3.5g/cm3时，该复合材料的抗拉强度达到200MPa，抗压强度达到600MPa，可恢复应变达到25％，吸收能达到50KJ/cm3。
本发明的设计思想是：
本发明中的复合材料设计的三维互穿理论，指具有此结构的复合材料中的任意一种组分被去除后，其组分都能保持结构完整，各组成相之间保持各自连通并在三维空间相互穿插。三维互穿结构有利于促进复合材料中两相之间的应力传导，减弱应力集中，并且使得基体和增强相的变形更加协调，从而提高增强相的强化效率，使得复合材料的强度显著高于两相强度基于混合定律的简单加和。
本发明设计出了增材制造技术钛合金多孔材料-聚脲复合材料。以钛合金作为骨架、结合冲击波抗阻的匹配设计，确定填充元素并考虑仿生结构制备而成的复合材料具备更为优异的力学性能，同时兼具吸能和减震特性，可以更广泛的应用于航空航天、精密仪器等场合，以满足其高强度、减震和抗冲击等综合性能要求。
本发明中，采用激光选区熔化和电子束选区熔化技术都属于增材制造技术，增材制造技术又称为简称3D打印技术，是应用计算机辅助系统将部件的三维立体结构离散成为二维数据模型，采用限制原料的堆积方式和热源的熔化路径，实现部件的逐层堆积，为一种类近净成形的制备方式。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明制备钛合金多孔复合材料工艺，可选择不同的金属材料和高分子材料进行复合，充分发挥三维互穿的优势，制备的复合材料相较于骨架材料具有更高的抗拉强度、抗压强度、高回复、高弹性、高吸能的性能，具有非常广阔的应用前景。
2、本发明采用孔隙率为50％～95％的钛合金多孔材料为基础材料，产品的外形、孔隙率、孔径大小完全可控，可根据实际需求与不同的材料进行复合，得到制备的复合材料。其制备工艺简单，成本低，可生产不同尺寸多孔钛合金块体复合材料，可以应用在工业大规模生产中。
3、本发明流程充分发挥增材制造技术的技术优势，可以调节结构设计、孔隙率、粉末特性、工艺参数优化和后期热处理参数制备出抗拉强度可达到200MPa，抗压强度达到600MPa，可恢复应变可达到25％，吸收能达到50KJ/cm3的大尺寸多孔钛合金块体材料。
附图说明：
在本发明的附图中，提供两种拉伸压缩曲线对比(四张)、复合材料样品图、理论设计模型图。
图1为SolidWorks软件设计的仿生多孔骨架三维模型。
图2.a为EBM制备Ti2448多孔材料照片；图2.b为制备的复合材料照片。
图3为Ti2448多孔材料同Ti2448多孔材料-聚脲复合材料压缩曲线。图中，横坐标strain代表应变，纵坐标stress代表应力(MPa)，composite material代表复合材料，skeleton代表骨架。
图4为Ti2448多孔材料同Ti2448多孔材料-聚脲复合材料拉伸曲线。图中，横坐标Tensile strain(Extension)代表拉伸应变(mm/mm)，纵坐标Tensile stress代表拉伸应力(MPa)，composite material代表复合材料，skeleton代表骨架。
图5.a为Ti55531合金打印三维模型；图5.b为Ti55531多孔材料照片。
图6为Ti55531多孔材料压缩曲线。图中，横坐标strain代表应变，纵坐标stress代表应力(MPa)。
图7.a为TiNi合金打印三维模型；图7.b为TiNi多孔材料照片。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1：利用SolidWorks软件设计仿生结构的网格。将设计好的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化。
步骤2：采用Arcam A1型电子束熔融设备进行打印来制备合金多孔材料骨架，电子束扫描速度为100～3000mm/s(优选为100～200mm/s)，电子束电流为1～15mA(优选为1.0～2.0mA)。制备的合金多孔材料骨架孔隙率为50～95％(优选孔隙率为60～80％，且要符合拓扑优化原则)，孔径大小为300～3000μm(优选为300～600μm)，密度为2.0～5.0g/cm3(优选为2.0～3.5g/cm3)。
步骤3：将步骤2条件下，打印完成的合金多孔材料骨架进行封装于真空管中(此步不唯一，也可以在后续热处理中选择真空热处理炉)。
步骤4：将步骤3中封装于真空管中的合金多孔材料骨架，进行两步热处理；第一步热处理为：在700～850℃进行去应力退火，保温时间为1～2小时，以5℃/min的速度冷却到室温，第一步热处理的作用是：形成初生α相，提高材料塑性。第二步热处理为：在400～600℃之间保温15～60小时，以5℃/min的速度冷却到室温，第二步热处理的作用是：形成次生α相，提高材料强度。
步骤5：待真空管冷却到室温后，击碎真空管，取出合金多孔材料骨架。
步骤6：将合金多孔材料骨架使用硅烷偶联剂进行表面改性，时长为24h，然后取出晾干。硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层，使之复合程度更高。
步骤7：将表面改性处理后的合金多孔材料骨架加聚脲在压力容器中，在30～80MPa的条件下浸渗5分钟，室温下保持20～28h。
步骤8:聚脲熔渗入合金多孔材料骨架，进行热处理：在50～80℃范围内，保温为20～28h，空冷至室温，制备完成。此步聚中，热处理的作用是：使两种材料连接更紧密。
本发明骨架是增材制造技术制备的多孔材料，不局限于钛合金，仅以钛合金为例；并且，得到具有三维互穿特性且较多孔材料拥有更高强度、更大吸能效率的复合材料。
下面结合具体实施例来对本发明做进一步诠释，以下实施例仅限于说明解释本发明，而不限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，以Ti-24Nb-4Zr-8Sn(wt.％)(Ti2448)合金粉末为原材料，使用SolidWorks软件设计多孔结构，如图1所示。并使用Arcam A1型电子束熔融设备进行制造，选择电子束扫描速度为150mm/s，电子束电流为1.5mA。制备完样品如图2.a所示，该样品孔隙率为80％，孔径大小为500μm，密度为2.8g/cm3。将封装于真空管中的Ti2448多孔材料进行两步热处理：在800℃的条件下，保温1小时后以5℃/min的速度冷却到室温；再以500℃的条件下，保温24小时后以5℃/min的速度冷却到室温，获得钛合金多孔材料骨架。
对钛合金多孔材料骨架进行表面改性处理，使用的改性剂为硅烷偶联剂，处理时间为24h，取出晾干；硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层。
在压力容器中，将聚脲灌入到表面改性处理后的合金多孔材料骨架中，聚脲与合金多孔材料骨架的质量配比为1:2，在40MPa的条件下浸渗5分钟，室温下保持24h，室温下保持24h。复合材料如图2.b所示。
经测试，制备的复合材料的密度为3.2g/cm3，聚脲和Ti2448多孔骨架在三维空间内相互穿插形成机械互锁，形成三维互穿复合材料。
本实例中，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料压缩相关性能相关参数如下：该多孔材料抗压强度为124MPa，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的抗拉强度为147MPa(图3)，提升了20％；该多孔材料抗拉强度为81MPa(图4)，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的抗拉强度为92MPa，提升了13.58％；多孔材料吸收能为29.06KJ/cm3，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的吸收能为35.96KJ/cm3，提升了23.74％；Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的耗散能较多孔材料提升了28.4％。
实施例2
本实施例中，以Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Fe(wt.％)(Ti55531)合金粉末为原材料，使用SolidWorks软件设计多孔结构，如图5.a所示。并使用Arcam A1型电子束熔融设备进行制造，选择电子束扫描速度为180mm/s，电子束电流为1.7mA。打印空隙率为60％，孔径大小为300μm，密度为3.1g/cm3。将封装于真空管中的Ti55531多孔材料进行两步热处理：在850℃的条件下，保温1小时后以5℃/min的速度冷却到室温；再以500℃的条件下，保温24小时后以5℃/min的速度冷却到室温。
对钛合金多孔材料骨架进行表面改性处理，使用的改性剂为硅烷偶联剂，处理时间为28h，取出晾干；硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层。
在压力容器中，将聚脲灌入到表面改性处理后的合金多孔材料骨架中，聚脲与合金多孔材料骨架的质量配比为1:2，在50MPa的条件下浸渗5分钟，室温下保持24h。复合材料如图5.b所示。
经测试，制备的复合材料的密度为3.3g/cm3，聚脲和Ti55531多孔骨架在三维空间内相互穿插形成机械互锁，形成三维互穿复合材料。
本实例中，Ti55531多孔材料-聚脲复合材料压缩相关性能相关参数如下：该多孔材料抗压强度为320MPa，Ti55531多孔材料-聚脲复合材料的抗拉强度为390MPa(图6)，提升了22％；多孔材料吸收能为44.25KJ/cm3，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的吸收能为63.26KJ/cm3，提升了42.96％；Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的耗散能较多孔材料提升了31％。
实施例3
本实施例中，以TiNi合金粉末为原材料，TiNi合金为典型的记忆合金，使用SolidWorks软件设计多孔结构，如图7.a所示。并使用Arcam A1型电子束熔融设备进行制造，选择电子束扫描速度为140mm/s，电子束电流为1.5mA。打印空隙率为90％，孔径大小为600μm，密度为2.1g/cm3。将封装于真空管中的TiNi多孔材料进行两步热处理：在800℃的条件下，保温1小时后以5℃/min的速度冷却到室温；再以500℃的条件下，保温26小时后以5℃/min的速度冷却到室温，样品如图7.b所示。
对钛合金多孔材料骨架进行表面改性处理，使用的改性剂为硅烷偶联剂，处理时间为28h，取出晾干；硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层。
在压力容器中，将聚脲灌入到表面改性处理后的合金多孔材料骨架中，聚脲与合金多孔材料骨架的质量配比为1:2，在45MPa的条件下浸渗5分钟，室温下保持24h。
经测试，制备的复合材料的密度为2.5g/cm3，聚脲和TiNi多孔骨架在三维空间内相互穿插形成机械互锁，形成三维互穿复合材料。
本实例中，TiNi多孔材料-聚脲复合材料压缩相关性能相关参数如下：该多孔材料抗压强度为20MPa，复合材料的抗压强度是25MPa，提升了25％；多孔材料吸收能为13.21KJ/cm3，Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的吸收能为18.22KJ/cm3，提升了37.93％；Ti2448多孔材料-聚脲复合材料的耗散能较多孔材料提升了31％。
实施例结果表明，本发明方法制备的复合材料的抗拉强度较多孔材料提高10～50％，可达到200MPa，抗压强度提高20～100％，达到600MPa；可恢复应变可达到25％，吸收能为50KJ/cm3，均有显著提高。本发明方法工艺步骤简单、生产成本低，在国防、航空航天、汽车、能源等领域，都有很好的应用前景。
Claims (6)
1.一种轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：合金多孔材料制备；
以合金粉末为原材料，采用电子束选区熔化技术通过3D打印制备三维结构的合金多孔材料骨架，并对其进行两步热处理；
其中，第一步热处理为：在700～850℃进行去应力退火，保温时间为1～2小时，冷却方法为真空条件下自然冷却至室温或以1～10℃/min的速度冷却到室温；第二步热处理为：在400～600℃之间保温15～60小时，冷却方法为真空条件下自然冷却至室温或以1～10℃/min的速度冷却到室温；
步骤1中，原材料为球形钛合金粉末，直径为30μm～150μm；电子束熔融金属成型技术的工艺参数范围为：电子束电流为1～2mA，扫描速度为100～200mm/s；
步骤2：合金多孔材料表面改性处理；
表面改性处理使用的改性剂为硅烷偶联剂，处理时间为20～28h，取出晾干；硅烷偶联剂作用在合金多孔材料骨架表面上，生成合金-硅烷偶联剂的结合层；
步骤3：聚脲熔渗入合金多孔材料，进行热处理；
在压力容器中，将聚脲灌入到表面改性处理后的合金多孔材料骨架中，并进行热处理后冷却到室温，得到具有三维互穿特性的复合材料，在空间上合金多孔材料骨架和聚脲都具有独立的三维结构并相互结合；
步骤3中，表面改性处理后的合金多孔材料骨架置入压力容器中加入聚脲浸渗，聚脲与合金多孔材料骨架的质量配比为1:2，压力为30～80MPa，浸渗时间为5～15min，室温下保持20～28h。
2.根据权利要求1所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，首先采用CAD软件进行网格设计，将设计的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化；然后将优化处理后的图形文件转换成abf格式文件导入电子束熔融金属成型设备的计算机控制系统，以合金粉末为原材料，利用电子束选区熔化设备制备合金多孔材料骨架。
3.根据权利要求2所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所制备的合金多孔材料骨架的三维结构包括仿生叠片结构、拓扑优化结构或立方结构。
4.根据权利要求2所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所制备的合金多孔材料骨架的孔隙率为50～95％，孔径大小为300μm～3000μm，密度为2.1～5.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热处理温度为50～80℃，保温为20～28h，空冷至室温。
6.根据权利要求1所述的轻质、高强、高吸能的复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料由增材制造技术打印孔隙率在60～80％的钛合金多孔材料和聚脲增强相复合而成，两组成相之间保持各自连通并在三维空间相互穿插；在密度为2.5～3.5g/cm3时，该复合材料的抗拉强度达到200MPa，抗压强度达到600MPa，可恢复应变达到25％，吸收能达到50KJ/cm3。
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