CN101935774A - 一种制备多孔钛及钛合金块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔材料制备领域，具体为一种制备多孔钛及钛合金块体材料的方法。该方法首先通过“电极感应熔化气体雾化法”制备纯钛或钛合金粉末，然后采用冷轧法将充分混合的钛或钛合金粉末和造孔剂成型，最后将成型后的粉末块体在1000℃～1400℃进行烧结而获得孔径为10μm～500μm，孔隙率为10％～50％大尺寸多孔钛或钛合金材料。该方法使用的设备为常规轧制设备和粉末烧结设备，工艺简单，成本低，适用于工业规模生产。本发明通过控制钛或钛合金粉末和造孔剂颗粒的大小、轧制工艺等工艺参数来调节多孔材料的孔隙率及孔径大小，从而获得具有优异性能(如高强度、低弹性模量及高阻尼性能等)的大尺寸钛或钛合金多孔材料，可在航天、医疗等领域获得广泛应用。
Description
技术领域：
本发明涉及多孔材料制备领域，具体为一种制备多孔钛或钛合金块体材料的方法。
背景技术：
多孔钛及钛合金材料由于具有比重小、能量吸收性好、比表面积大、吸声性好、渗透性强等优点而被广泛应用于医疗、航天等领域。在医疗领域，多孔钛及钛合金因具有比其致密块体材料更低的弹性模量，可达到与人体骨模量相匹配的程度，可有效避免“应力屏蔽”效应；多孔材料内部存在的大量孔隙更有利于周围细胞的长入和新骨的生长、治疗药物的输送、营养交换等，从而促进植入物与人体自然骨组织的重建以及生物整合和均匀化过程，延长植入体在人体内的寿命[Long M，Rack HJ，Biomaterials 1998，19：1621；Wen CE，Mabuchi M，Yamada Y，Shimojima K，Chino Y，Asahina T，Scripta Materialia 2001，45：1147；Guden M，Celik E，Hizal A，Altindis M，Cetiner S，Journal of Biomedical Materials Research Part B：Applied Biomaterials 2008.]。在航空航天领域，多孔钛及其合金具有极佳的防震和能量吸收特性，这对航天器防御空间碎片具有重要意义。与多孔铝等其它多孔金属材料相比，多孔钛及钛合金强度、能量吸收率更高[Murray NGD，Dunand DC，Composites Science and Technology 2003，63：2311]、工作温度范围更广、抗腐蚀能力更强，是一种及其重要的功能材料。
目前，用于制备多孔金属材料的方法主要包括液态金属发泡法、粉末冶金法、熔体发泡法、金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法[刘培生，多孔材料引论，清华大学出版社：北京，2004]。对于钛及钛合金来说，其熔点很高，在温度较高时活性大，使用发泡技术制备多孔材料需要特殊的发泡模具，发泡剂、发泡温度及发泡条件很难控制；金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法等其制备成本高，工艺复杂，很难适用于大规模工业化生产。因此，在这些方法中，粉末冶金法是目前仍是制备多孔钛及钛合金最常用、最主要的方法。
通过粉末冶金法制备多孔材料主要包括粉末成型及烧结两部分过程。以粉末成型方法的种类来划分，粉末冶金法制备包括多孔材料主要包括模压成型、等静压成型、粉浆浇注和增塑挤压等方法[刘培生，多孔材料引论，清华大学出版社：北京，2004]。这些方法中，模压成型、增塑挤压法需要制备高硬度的特殊模具来保证粉末成型；等静压成型、粉浆浇注等方法则需要特殊的设备、复杂的工艺过程来完成粉末成型及烧结。此外，采用这些方法制备大尺寸块体多孔材料仍很困难。以上所述表明，目前发展的粉末冶金法制备多孔材料的方法仍存在成本高、工艺复杂等缺点，无法适用于大规模的工业化生产。由于多孔钛及钛合金材料具有比其它种类金属多孔材料(如多孔铝)更加优异的性能，在医疗、航天等国防领域具有非常广阔的应用前景，因此研究新的制备多孔钛及钛合金块体材料的方法，使其适用于工业规模的批量生产，更好的应用于医疗、航天等领域，具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备多孔钛或钛合金块体材料的方法，解决现有技术中存在的成本高、工艺复杂、无法适用于大规模的工业化生产等问题。采用该方法可制备大尺寸不同孔隙率、孔径大小的多孔钛或钛合金材料，工艺简单，成本低，适合工业规模大批量生产，获得的多孔材料具有高强度、低模量、高抗冲击能力、高阻尼特性，在医疗及航空航天领域具有非常广阔的应用前景。
本发明的技术方案：
本发明提供一种制备多孔钛及钛合金块体材料的方法，其制备过程包括钛或钛合金粉末、造孔剂的制备，粉末轧制成型及多孔块体的烧结，具体步骤如下：
(1)钛或钛合金粉末、造孔剂的制备
钛或钛合金粉末采用“电极感应熔化气体雾化(EIGA)”方法制备，制备设备为现有的EIGA50/500装置。
本发明中，钛或钛合金粉末形状主要为球形，直径为10μm～500μm，其中不添加造孔剂的多孔材料粉末直径为100μm～500μm，添加造孔剂多孔材料所用粉末直径范围为10μm～100μm。
本发明中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，采用球磨机将市购PMMA颗粒(粒度0.5mm～5mm)，球磨成100μm～1000μm，备用。
(2)钛或钛合金粉末轧制成型
首先，以低碳钢板或不锈钢板为材料，通过氩弧焊的连接方法，将其制备成包套，将获得的钛或钛合金粉末与造孔剂按体积比1∶(0～4)，均匀混合后装入包套内。
然后，采用2500吨轧机，在室温下对装有粉末和造孔剂的包套进行轧制，轧制形变量控制在10％～50％，获得具有不同孔隙率及孔径大小的钛或钛合金多孔块体。
最后，对于加入造孔剂的钛或钛合金多孔材料来说，轧制后需对钛或钛合金多孔块体在真空下进行除气处理，除气温度控制在300℃～500℃，除气时间为2～10h。
(3)钛或钛合金多孔块体的烧结
将除气后的钛或钛合金多孔块体在真空环境下进行烧结，烧结温度为1000℃～1400℃，烧结时间为2～5h，冷却方式为炉冷。
本发明适用于具有良好冷加工性能的钛或钛合金材料，如纯钛、Ti-Nb或Ti-24Nb-4Zr-8Sn等。
采用本发明方法制备的钛或钛合金多孔材料孔隙率在10％～50％(优选为20～40％)范围内，孔径大小在10μm～700μm(优选为30～500μm)范围内可调。
采用本发明方法制备的钛或钛合金多孔材料抗压强度可达～500MPa，弹性模量范围为5～30GPa，内耗最高可达10-1量级。
本发明的有益效果：
1、本发明使用的设备为常规轧制设备和粉末烧结设备，方法工艺简单，成本低，可生产大尺寸钛及钛合金块体多孔材料，适合工业规模生产。
2、本发明通过控制钛或钛合金粉末和造孔剂颗粒的大小、轧制工艺等工艺参数，可根据需要制备不同孔隙率、孔径大小的钛及钛合金多孔材料，从而获得具有优异性能的大尺寸钛或钛合金多孔材料，制备的多孔材料具有高强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性，在医疗、航空航天领域具有非常广阔的应用前景。
附图说明：
图1(a)-(b)采用“电极感应熔化气体雾化”法制备的纯钛及Ti-24Nb-4Zr-8Sn粉末；其中，图1(a)为纯钛粉末；图1(b)为Ti-24Nb-4Zr-8Sn粉末；
图2孔径大小为120μm的纯钛多孔材料；
图3在1100℃烧结4小时孔径大小为70μm的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料；
图4在1300℃烧结4小时孔径大小为70μm的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料；
图5孔径大小为500μm的纯钛多孔材料；
图6孔径大小为500μm的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料；
图7不同孔径大小的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料的抗压曲线(烧结温度为1300℃，烧结时间为4h)；其中，曲线a代表孔径大小为130μm的多孔材料；曲线b代表孔径大小为120μm的多孔材料；曲线c代表孔径大小为70μm的多孔材料。
图8不同孔径大小的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料的抗压曲线(烧结温度为1100℃，烧结时间为4h)；其中，曲线a代表孔径大小为130μm的多孔材料；曲线b代表孔径大小为120μm的多孔材料；曲线c代表孔径大小为70μm的多孔材料。
图9经不同冷轧形变量轧制的Ti-24Nb-4Zr-8Sn多孔材料在1000℃～1400℃烧结4h后弹性模量曲线。其中，曲线a为1100℃烧结；曲线b为1200℃烧结；曲线c为1300℃烧结。
具体实施方式：
实施例1
利用“电极感应熔化气体雾化”法制备纯钛粉末，见图1(a)，粉末直径为100μm～300μm。采用氩弧焊的方法将低碳钢板制成包套，将制备好的纯钛粉末装入包套内，利用2500吨轧机对包套轧制，形变量为30％。随后将轧制好的包套放入真空热处理炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为4h，炉冷至室温，得到孔径大小为120μm，孔隙率为25％的多孔材料(见图2)。
本实施例中，多孔钛高强度、高阻尼特性和高生物相容性的相关参数如下：抗压强度为～450MPa；内耗值为～1.5×10-3；体外细胞实验表明，多孔材料表面细胞吸附与增殖能力明显高于致密块体材料。
实施例2
利用“电极感应熔化气体雾化”法制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn(Ti2448)合金粉末，粉末直径为100μm～300μm。采用氩弧焊的方法将低碳钢板制成包套，将制备好的纯钛粉末装入包套内，利用2500吨轧机对包套轧制，形变量为40％。随后将轧制好的包套放入真空热处理炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为4h，炉冷至室温，得到孔径大小为70μm，孔隙率为15％的多孔材料(见图3)。该多孔材料的抗拉强度及弹性模量见图8之曲线c和图9之曲线a。
本实施例中，高强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性的相关参数如下：
抗压强度为～360MPa；弹性模量为～10GPa；内耗值为～3×10-2；体外细胞实验表明，多孔材料表面细胞吸附与增殖能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金高强度与低模量的匹配、内耗值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
另外，从图8之曲线a、b、c可以看出，在同一烧结条件下，随着形变量的增加，多孔Ti2448合金的抗压强度逐渐增加，可以通过调整冷轧形变量来得到我们需要的多孔材料强度。
实施例3
利用“电极感应熔化气体雾化”法制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末，粉末直径为100μm～300μm。采用氩弧焊的方法将低碳钢板制成包套，将制备好的纯钛粉末装入包套内，利用2500吨轧机对包套轧制，形变量为40％。随后将轧制好的包套放入真空热处理炉中进行烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为4h，炉冷至室温，得到孔径大小为70μm，孔隙率为15％的多孔材料(见图4)。该多孔材料的抗拉强度及弹性模量见图7之曲线c和图9之曲线c。
本实施例中，高强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性的相关参数如下：
抗压强度为～450MPa；弹性模量为～20GPa；内耗值为～1×10-2；体外细胞实验表明，多孔材料表面细胞吸附与增殖能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金高强度与低模量的匹配、内耗值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
另外，从图7之曲线a、b、c可以看出，在同一烧结条件下，随着形变量的增加，多孔Ti2448合金的抗压强度逐渐增加，可以通过调整冷轧形变量来得到我们需要的多孔材料强度。
实施例4
利用“电极感应熔化气体雾化”法制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末，见图1(b)，粉末直径为30μm～50μm。从市场购买PMMA颗粒(2～5mm)，采用球磨机将PMMA颗粒球磨成500μm～1000μm。采用氩弧焊的方法将低碳钢板制成包套，将制备好的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末和PMMA粉末以1∶3的体积比例均匀混合后装入包套内，利用2500吨轧机对包套轧制，形变量为20％。随后将轧制好的包套放入真空热处理炉中进行除气处理，处理温度为400℃，除气时间为10h。最后将除气后的包套放入真空热处理炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为4h，炉冷至室温，得到孔径大小为500μm，孔隙率为25％的多孔材料(见图5)。
本实施例中，高强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性的相关参数如下：
抗压强度为～100MPa；弹性模量为～6GPa；内耗值为～2×10-1；体外细胞实验表明，多孔材料表面细胞吸附与增殖能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金高强度与低模量的匹配、内耗值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
实施例5
利用“电极感应熔化气体雾化”法制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末，见图1(b)，粉末直径为30μm～50μm。从市场购买PMMA颗粒(2～5mm)，采用球磨机将PMMA颗粒球磨成100μm～500μm。采用氩弧焊的方法将低碳钢板制成包套，将制备好的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末和PMMA粉末以1∶4的体积比例均匀混合后装入包套内，利用2500吨轧机对包套轧制，形变量为50％。随后将轧制好的包套放入真空热处理炉中进行除气处理，处理温度为500℃，除气时间为2h。最后将除气后的包套放入真空热处理炉中进行烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为3h，炉冷至室温，得到孔径大小为200μm，孔隙率为25％的多孔材料(见图6)。
本实施例中，高强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性的相关参数如下：
抗压强度为～150MPa；弹性模量为～10GPa；内耗值为～1×10-1；体外细胞实验表明，多孔材料表面细胞吸附与增殖能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金高强度与低模量的匹配、内耗值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
Claims (8)
1.一种制备多孔钛及钛合金块体材料的方法，其特征在于，多孔材料的制备包括钛或钛合金粉末和造孔剂制备、粉末成型和粉末烧结，具体步骤如下：
(1)纯钛或钛合金粉末的制备
钛或钛合金粉末采用电极感应熔化气体雾化法制备；
(2)钛或钛合金粉末轧制成型
将钛或钛合金粉末与造孔剂按体积比1∶(0～4)，装入包套内，利用轧机将包套按不同形变量进行轧制，获得所需孔隙率及孔径的多孔钛或钛合金块体；
(3)钛或钛合金多孔块体烧结
将轧制成型的钛或钛合金多孔块体在1000℃～1400℃进行烧结，获得高强度的具有不同孔隙率及孔径的钛合金块体材料。
2.按照权利要求1所述的制备多孔钛或钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钛或钛合金粉末直径为10μm～500μm，其中不添加造孔剂的多孔材料粉末直径为100μm～500μm，添加造孔剂多孔材料所用粉末直径范围为10μm～100μm。
3.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，直径为0.5mm～5mm。
4.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制备包套所用材料为低碳钢板或不锈钢板，各钢板之间采用氩弧焊焊接方法连接。
5.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，轧制设备采用2500吨冷轧机，轧制温度为室温，轧制形变量为10％～50％。
6.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对于加入造孔剂的钛或钛合金多孔材料轧制后，要进行除气处理，除气温度为300℃～500℃，除气时间为2～10h。
7.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，钛或钛合金多孔块体烧结时，将装有钛或钛合金粉末、造孔剂的包套放进真空炉中进行烧结，烧结温度为1000℃～1400℃，烧结时间为2～5h，冷却方式为炉冷。
8.按照权利要求1所述的制备多孔钛及钛合金多孔材料的方法，其特征在于：所述的钛或钛合金为纯钛、Ti-Nb或Ti-24Nb-4Zr-8Zr。
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