CN104593659B - 一种制备多孔金属铁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备多孔金属铁的方法，属于过渡金属多孔材料制备技术领域。本发明特征在于将硝酸铁、还原剂配成溶液；通过液相中发生的剧烈氧化还原反应放出大量气体来获得蓬松的多孔前驱体；在还原气氛中，经过一定温度和时间的还原反应，将多孔前驱体骨架还原成金属铁，同时通过高温烧结将骨架固结从而原位保留下多孔前驱体的孔隙结构，最终制备出孔隙结构良好，尺寸可调，分布均匀的多孔金属铁。本发明设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。

Description

一种制备多孔金属铁的方法

技术领域

本发明属于过渡金属多孔材料制备技术领域，具体涉及一种多孔金属铁的制备方法，该方法原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。

技术背景

多孔金属是由内部大量一定尺度的金属骨架和弥散分布其中的大量孔隙所构成的一种低密度小比重的新型功能材料。由于内部具有大量的孔隙结构和较大的比表面积，从而在电学、磁学、光学、声学、热力学等方面显示出有别于致密性金属材料的诸多特性。同时，多孔金属的网状骨架结构又使其具有基本的金属性质和强度，由此可见多孔金属兼具结构和功能双重属性，展现出较大的发展潜力和广阔的应用前景，吸引着材料工作者的极大兴趣，愈发成为材料科学领域的研究热点。金属多孔铁是近年来发展起来的一种非常重要的多孔金属材料，因其具有三维网状孔隙结构，孔隙率高，比表面积大，刚度大，吸能缓冲性能好，电磁屏蔽性能高等优异性能，广泛应用于过滤分离、吸附催化、能量吸收、电池电极、热交换、污染治理、反应材料、生物医用等领域。

目前多孔铁的制备方法主要有：熔融金属发泡法、渗流铸造法、粉末冶金法、金属电沉积法以及溅射法等。熔融金属发泡法和渗流铸造法由于需要将金属铁加热到熔点附近或以上，从而导致成本太高，大大限制了其在工业上的规模化生产。粉末冶金法主要通过把不同粒度大小的金属粉末压制成型后烧结来制备多孔金属，依靠颗粒之间的孔隙成孔，该法制备的多孔材料一般脆性较大，这也限制了其在工业上的应用。金属电沉积法已经在制备多孔镍方面实现了工业化，同时也可以用来制备多孔铁及其他多孔金属，但在泡沫模板上电沉积金属要求镀种具有较好的均镀能力和深镀能力，尤其是在制备微米多孔金属方面，因此这也给工业生产带来困难。溅射法虽能制备较好孔隙结构的多孔金属，但其条件苛刻，设备复杂，成本较高。因此，为了避免上述方法的不足，寻找一种既能够制备出良好孔隙结构，同时又简单高效、成本低的方法成为当务之急。

发明内容

本发明针对现有方法的不足，特别提供一种制备多孔金属铁的方法，该方法原料易得、设备简单、工艺流程短、效率高、成本低、适合工业生产。

本发明特征在于将硝酸、还原剂配制成溶液；通过液相中发生的剧烈氧化还原反应放出大量气体来获得蓬松的多孔前驱体；在还原气氛中，经过适一定温度和时间的还原反应，将多孔前驱体骨架还原成金属铁，同时通过高温烧结将骨架固结从而原位保留下多孔前驱体的孔隙结构，最终制备出孔隙结构良好，尺寸可调，分布均匀的多孔金属铁。

本发明特征在于包括以下步骤：

(1)溶液配制：将硝酸铁、还原剂按照一定配比溶入去离子水中，配制成溶液，硝酸铁与还原剂的摩尔比为1:(0.25～5)；

(2)多孔前驱体的制备：将溶液加热，溶液挥发、浓缩、发生剧烈氧化还原反应，放出大量气体，得到蓬松的多孔前驱体；

(3)多孔金属铁的制备：将多孔前驱体置于炉内，通入还原性气氛，在500～1100℃还原烧结0.5～4h，得到多孔金属铁。

步骤1)所述还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种。

步骤3)所述还原性气氛为氢气、分解氨中至少一种，最优还原反应温度为700～1000℃，最优反应时间为2～3小时。

该方法具有以下优点：

1)利用液相中发生的剧烈氧化还原反应放出大量气体，在十几分钟内简便快捷地制备出蓬松的多孔前驱体；

2)多孔前驱体反应活性高，可降低还原反应温度，并提高反应速度；

3)所制备的多孔金属铁孔隙结构良好，分布均匀；

4)可以通过改变原料种类、配比以及还原温度和时间来调节孔隙尺寸；

5)设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：

称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.0125摩尔，将原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到多孔前驱体；将多孔前驱体置入管式炉内，通入氢气，在700℃还原2h，得到多孔金属铁，所得到的多孔金属铁孔隙率为68％。

实施例2：

称取硝酸铁0.025摩尔、丙氨酸0.015，将原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到多孔前驱体；将多孔前驱体置入管式炉内，通入氢气，在750℃还原2h，得到多孔金属铁，所得到的多孔金属铁孔隙率为62％。

实施例3：

称取硝酸铁0.025摩尔、尿素0.025摩尔，将原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到多孔前驱体；将多孔前驱体置入管式炉内，通入氢气，在800℃还原2h，得到多孔金属铁，所得到的多孔金属铁孔隙率为65％。

实施例4：

称取硝酸铁0.025摩尔、柠檬酸0.02摩尔，将原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到多孔前驱体；将多孔前驱体置入管式炉内，通入分解氨，在900℃还原2h，得到多孔金属铁，所得到的多孔金属铁孔隙率为50％。

实施例5：

称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.01摩尔、尿素0.01摩尔，将原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到多孔前驱体；将多孔前驱体置入管式炉内，通入分解氨，在800℃还2h，得到多孔金属铁，所得到的多孔金属铁孔隙率为70％。

Claims (2)

1.一种制备多孔金属铁的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)溶液配制：将硝酸铁、还原剂按照一定配比溶入去离子水中，配制成溶液，其中硝酸铁、还原剂的摩尔比为1:(0.25～5)；

2)多孔前驱体的制备：将步骤1)配成的溶液加热，溶液挥发、浓缩、发生剧烈氧化还原反应，放出大量气体，得到蓬松的多孔前驱体；

3)多孔金属铁的制备：将步骤2)制得的多孔前驱体置于炉内，通入还原性气氛，在500～1100℃，保温0.5～4h，得到多孔金属铁；

其中步骤1)中还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种；

步骤3)中还原性气氛为氢气，分解氨中至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备多孔金属铁的方法，其特征在于还原反应温度为700～1000℃，反应时间为2～3小时。