CN103540784A - 一种生物医用多孔钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物医用多孔钛合金的制备方法，属于医用金属材料和多孔材料领域。将氢化钛粉、钛丝和造孔剂按照质量比90～50：5：5～45进行混合配料，然后进行无球球磨，最后压制成坯料；将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为5～15℃/min，温度升至80～300℃，保温20～60min；继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，升温速度为5～15℃/min，温度升至900～1250℃烧结，保温时间为1～4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料；本发明采用改进的粉末冶金法制备具有强度高、韧性好、弹性模量为4.0～12GPa和孔隙率为10.4～58%的多孔钛合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物医用多孔钛合金的制备方法，属于医用金属材料和多孔材料领域。
背景技术
随着社会、经济的发展及生活水平的提高，人类对医疗康复事业格外重视。生物医用材料及其制品的社会需求越来越大。目前应用于临床的金属材料主要有医用不锈钢、医用钴基合金和医用钛基合金等几大类，此外还有医用镁基合金及纯金属金、银、钽、铌、锆为代表的贵金属等。但由于钛具有质轻、强度高、无毒、无磁、良好的相容性等一系列优异特性，符合人体生物植入材料的要求，一直被人们用作骨骼植入和修复的主要材料之一。但是钛及钛合金为金属生物惰性材料，对基体组织的愈合无明显促进作用，愈合时间较长；另外钛及钛合金材料具有较高的弹性模量，当把它作为植入体植入到机体中时，会产生应力屏蔽作用，同样会影响机体组织的愈合。考虑到人骨的多孔特性，且多孔金属在强度、重量及弹性模量等方面具有最合理的组合，使其与人体硬组织更加匹配，避免产生应力屏蔽，使植入物的固定更加安全可靠，因此把医用钛合金材料制成多孔材料，使得钛合金材料表面有具有一定的孔隙率及孔径，有利于诱导骨组织的长入及便于生物体营养成分的传输，从而提高了医用金属材料的生物力学相容性和生物活性相容性，提高了机体组织的愈合能力。因此制备高强度，低弹性模量及高孔隙率的多孔钛成为当今医用材料研究的热点。
多孔钛材料的制备方法很多，如：铸造法、粉末冶金法、金属沉积法等，其中粉末冶金法工艺简单、近净成型、且孔隙率及孔结构都比较容易控制而倍受人们的关注。但粉末冶金法制备的多孔钛强度较低，韧性较差，无法满足人体硬组织修复植入体的力学性能要求。
发明内容
本发明提供一种生物医用多孔钛合金的制备方法，解决多孔钛材料孔隙率高而强度太低的问题。实验中加入的钛丝或钛合金丝作为增强体，在保证低弹性模量的同时增加了试样的强度和韧性。
本发明的技术方案是：将氢化钛粉（既作为原料也作为造孔剂）、造孔剂和钛丝或钛合金丝根据所需要的比例配料，由粉末冶金制坯工艺进行球磨混合、机械压制成坯，然后将坯料放入真空退火脱脂炉中脱脂，最后放入高温高真空烧结炉中烧结。具体步骤包括如下：
（1）将氢化钛粉、钛丝和造孔剂按照质量比90～50：5：5～45进行混合配料，然后进行无球球磨，最后压制成坯料；
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为5～15℃/min，温度升至80～300℃后保温20～60min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为5～15℃/min，将温度升至900～1250℃烧结，保温1～4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。
所述氢化钛粉的纯度为99.5%以上，粒径为20～325目。
所述钛丝为纯钛丝或钛合金丝，直径为0.03～1mm，长度为0.1～5mm。
所述钛合金丝为Ti-6Al-4V、Ti-Ni、Ti-15Mo、Ti-13Nb-13Zr或Ti-6Al-7Nb钛合金丝。
所述造孔剂为纯度为95%以上的碳酸氢铵。
所述球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为5～20Hz，每搅拌10～30 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为5～25min，混粉总时长为3～7h。
所述压制坯料的压力为90～400MPa。
本发明的有益效果是：本发明采用改进的粉末冶金法制备具有强度高、韧性好、弹性模量为4~12GPa和孔隙率在10.4~58%范围内变化的多孔钛合金材料。同元素粉末混合烧结等常规方法制备多孔钛及钛合金比较，该方法加入纯钛及钛合金丝克服了其力学性能差的特点。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.7%、粒径为325目的氢化钛粉、纯钛丝和纯度95%的碳酸氢铵按照质量比90：5：5进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为187MPa的条件下压制成φ20x3mm坯料；纯钛丝直径为0.03mm，长度为1mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为10Hz，每搅拌20 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为10min，混粉总时长为4h。
（2）将坯料置于真空度低于10-2Pa的条件下脱脂，保持升温速率为5℃/min，温度升至120℃后保温60min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-2Pa，保持升温速度为5℃/min，将温度升至1100℃烧结，保温1h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。弹性模量为12GPa和孔隙率在15.4%。
实施方式二：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.5%、粒径为45目的氢化钛粉、Ti-6Al-4V钛合金丝和纯度为96%的碳酸氢铵按照质量比85：5：10进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为90MPa的条件下压制成坯料；钛合金丝，直径为1mm，长度为0.1mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为20Hz，每搅拌10 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为5min，混粉总时长为7h。
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为10℃/min，温度升至80℃后保温20min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为15℃/min，将温度升至1250℃烧结，保温4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。弹性模量为7.6GPa和孔隙率在24.6%。
实施方式三：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.7%、粒径为20目的氢化钛粉、Ti-Ni钛合金丝和95%碳酸氢铵按照质量比50：5： 45进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为400MPa的条件下压制成坯料；钛合金丝，直径为0.1mm，长度为3mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为5Hz，每搅拌30 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为25min，混粉总时长为3h。
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为15℃/min，温度升至300℃后保温40min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为12℃/min，将温度升至900℃烧结，保温3h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。本实施例获得的多孔钛孔隙率为56%，弹性模量为6.4GPa，抗压强度为252MPa。
实施方式四：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.8%、粒径为200目的氢化钛粉、Ti-15Mo钛合金丝和95%碳酸氢铵按照质量比60：5：35进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为350MPa的条件下压制成坯料；钛合金丝，直径为0.5mm，长度为5mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为20Hz，每搅拌30 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为15min，混粉总时长为3h。
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为15℃/min，温度升至300℃后保温20min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为11℃/min，将温度升至1200℃烧结，保温2h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。本实施例获得的多孔钛孔隙率为46.6%，弹性模量为5.5GPa。
实施方式五：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.5%以上、粒径为325目的氢化钛粉、Ti-13Nb-13Zr钛合金丝和纯度为98%的碳酸氢铵按照质量比70：5：25进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为200MPa的条件下压制成坯料；钛合金丝，直径为0.5mm，长度为5mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为12Hz，每搅拌20 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为15min，混粉总时长为5h。
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为11℃/min，温度升至200℃后保温30min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为8℃/min，将温度升至900℃烧结，保温4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。本实施例获得的多孔钛孔隙率为44%，弹性模量为12GPa。
实施方式六：本实施方式的生物医用多孔钛合金的制备方法为：
（1）将纯度为99.5%以上、粒径为325目的氢化钛粉、Ti-6Al-7Nb钛合金丝和纯度为98%的碳酸氢铵按照质量比70：5：25进行混合配料，然后进行无球球磨，最后在压力为200MPa的条件下压制成坯料；钛合金丝，直径为0.5mm，长度为5mm。球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为12Hz，每搅拌20 min转子停止转动，停止混合粉料，停留时间为15min，混粉总时长为5h。
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为11℃/min，温度升至200℃后保温30min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为8℃/min，将温度升至900℃烧结，保温4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。本实施例获得的多孔钛孔隙率为50%，弹性模量为7GPa。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将氢化钛粉、钛丝和造孔剂按照质量比90～50：5：5～45进行混合配料，然后进行无球球磨，最后压制成坯料；
（2）将坯料置于真空度低于10-1Pa的条件下脱脂，保持升温速率为5～15℃/min，温度升至80～300℃后保温20～60min；
（3）继续将真空条件的真空度抽至小于10-1Pa，保持升温速度为5～15℃/min，将温度升至900～1250℃烧结，保温1～4h，随炉冷却后得到医用多孔钛合金材料。
2.根据权利要求1所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述氢化钛粉的纯度为99.5%以上，粒径为20～325目。
3.根据权利要求1所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述钛丝为纯钛丝或钛合金丝，直径为0.03～1mm，长度为0.1～5mm。
4.根据权利要求1或3所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述钛合金丝为Ti-6Al-4V、Ti-Ni、Ti-15Mo、Ti-13Nb-13Zr或Ti-6Al-7Nb钛合金丝。
5.根据权利要求1所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为纯度为95%以上的碳酸氢铵。
6.根据权利要求1所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述球磨采用的是可摇摆行星式球磨机，球磨机的转动频率为5～20Hz，每搅拌10～30 min转子停止转动，停留时间为5～25min，混粉总时长为3～7h。
7.根据权利要求1所述的生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述压制坯料的压力为90～400MPa。
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