CN102743218B - 多孔钽棒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于股骨头关节面有塌陷或处于Ⅰ期或Ⅱ期股骨头坏死的医用植入件‑多孔钽棒。该植入件的一端设有用于与骨组织的连接紧固结构，其中心具有贯通孔；该多孔钽棒采用的多孔钽材料具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，是采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。本发明所述的多孔钽棒中的贯通孔便于手术中的准确定位；且通过该贯通孔也方便取出、注入相关物，达到持续减压的效果。

Description

多孔钽棒
技术领域
本发明涉及一种医用植入件，特别是一种用于股骨头关节面有塌陷或处于Ⅰ期或Ⅱ期股骨头坏死的医用植入的多孔钽棒。
背景技术
股骨头关节面塌陷或股骨头坏死是临床常见的疾病。目前常采用钻孔减压的方式进行治疗，在手术过程中需要对死骨进行清除后再充填支撑塌陷或坏死的股骨头植入件。
多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤和股骨组织坏死等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达到30～85%，而且孔隙最好全部连通与均匀分布，或根据需要孔隙部分连通与均匀分布，使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。
而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性和力学性能，其多孔材料有望作为替代前述等传统医用金属生物材料，成为主要作为骨组织坏死治疗的生物材料。由于金属钽对人体的无害、无毒、无副作用，以及随着国内外医学的飞速发展，对钽作为人体植入材料认知的进一步深入，人们对人体植入用多孔金属钽材料的需求变得越来越迫切，对其要求也越来越高。其中作为多孔医用植入金属钽，如果能具有很高的均匀分布连通孔隙以及与人体相适应的物理机械性能，则是保证新生骨组织正常生长的重要连接件构成材料。
关于多孔钽这类材料，US5282861公开了一种应用于松质骨植入体、细胞和组织感受器的开孔钽材料及其制备。这种多孔钽由纯商业钽制成，它以聚亚氨酯前体进行热降解得到的碳骨架为支架，该碳骨架呈多重的十二面体，其内为网格样结构，整体遍布微孔，孔隙率可高达98%，再将商业纯钽通过化学蒸气沉积、渗透的方法结合到碳骨架上以形成多孔金属微结构，简称化学沉积法。这种方法所获得的多孔钽材料其表面的钽层厚度在40～60µm之间；在整个多孔材料中，钽重约占99%，而碳骨架重量则占1%左右。文献进一步记载，该多孔材料的抗压强度50～70MPa，弹性模量2.5～3.5GPa，抗拉强度63MPa，塑性变形量15%。但是将它作为医用植入材料的多孔钽，其材料的力学性能如延展性有明显不足之处，会影响到后续的对多孔钽材料本身的加工，例如成型件的切割、钻孔等。
目前，采用现有的多孔钽材料制成的用于股骨头关节面塌陷或股骨头坏死部位充填的医用植入件，是一种一端带有螺纹的棒状实体物，业内人士习惯称其为“多孔钽棒”，在临床治疗中嵌入式植入，靠骨的自然生长挤压达到固定。这种结构的“多孔钽棒”在手术中不便准确定位；且在手术中植入它时，专用手术工具夹持它的螺纹端并用力旋入，造成螺纹后端固定在股骨头皮质骨的的螺纹部分减少，导致“多孔钽棒”固定不稳定，术后易脱位；在骨的自然生长过程中，又不能持续减压。总之，这种结构的医用植入件手术成功率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在手术中方便准确定位的、力学性能好的用于医用植入的多孔钽棒。
本发明的目的是这样实现的：一种作为医用植入件的多孔钽棒，它的一端设有连接紧固结构，其特征在于：该植入件的中心具有贯通孔；且该多孔钽棒采用的多孔钽材料具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，是采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。这种多孔钽棒由于钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，极大地提高了这种植入件的力学性能如延展性、抗折抗弯性能、也方便钻孔；其中心具有贯通孔，便于手术中的准确定位，且通过该贯通孔也方便取出、注入相关物，也能达到持续减压的效果。
上述多孔钽棒的连接紧固结构较好地选择螺纹结构,且该螺纹端的端面上有便于手术工具使用的槽口。
上述多孔钽棒连接紧固的螺纹结构端相对的另一端为球头状为佳。
上述多孔钽棒中心设置的贯通孔，其截面可以是圆形、方形或其他任何形状。
上述多孔钽棒选材的多孔钽材料采用泡沫浸渍法烧结制得，具体地说，是用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空退火及常规后处理制得的。采用上述方法制得的多孔钽材料，不仅不影响现有多孔钽作为医用植入件所具有的通常力学性能的情况下，仍能得到具有烧结颈结构的多孔钽，提高多孔钽延展性等力学性能，为多孔钽在医用金属植入中的方便与实效的应用提供很好的方法。采用本发明所述制备方法制得的多孔钽棒特别适用于作为股骨头关节面有塌陷或处于Ⅰ期或Ⅱ期股骨头坏死的医用植入。再者，所述的制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无副作用。
更具体地说，上述多孔钽材料的制备中，采用的是平均粒径小于50µm、氧含量小于0.1%的钽粉烧结而成，形成的多孔钽的孔隙度介于30～85%，孔隙直径150～600µm，且至少50%～95%钽粉颗粒间形成烧结颈结构。
上述多孔钽材料的制备中，所述泡沫浸渍法选用的有机泡沫体为孔径为0.48～0.89mm，密度0.015～0.065g/cm3，硬度大于40°的聚氨酯泡沫。
综上所述，本发明所述的作为医用植入件的多孔钽棒，由于其中心设置有贯通孔，所以在手术中，该植入件的安装可以通过贯通孔沿着定位针（或称导针）旋入定位；而且，该植入件旋入后，导针可以方便地从贯通孔中取出；捣好的填充骨组织也可以通过加料器从该贯通孔将骨组织注入，使手术中因刮掉病变骨组织造成的空腔填充的更加密实，更有利于医用植入件的固定和骨组织的长入。本发明采用的多孔钽材料制成的医用植入件，可以长期留存于人体内，具有良好的支撑强度，与人体周围的骨组织能更好地愈合固定。更重要的是，其中心设置贯通孔，也有利于术中与术后的持续减压，总之，采用本发明所述的多孔钽棒的植入手术成功率高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1：本发明实施例的外形示意图；
图2：是图1的左视图；
图3：是图1的右视图；
图4：多孔钽棒利用导针定位的示意图；
图5：多孔钽棒与加料器的配合使用示意图；
图6：本发明所述制备方法制备的多孔钽材料的X射线衍射分析图谱（XRD图）；
图7：本发明所述制备方法制备的多孔钽材料的宏观结构的扫描电子显微镜分析图（SEM图）；
图8：本发明所述制备方法制备的多孔钽材料的微观结构的扫描电子显微镜分析图（SEM图）。
具体实施方式
实施例1：参见图1至图3，一种多孔钽棒，它的一端设有与骨组织连接的紧固螺纹1结构，与螺纹端相对的另一端为球头状4；进一步参见图2，多孔钽棒的螺纹端的端面上有便于手术工具安装使用的槽口2；再结合图3，可以得知，该植入件的中心具有贯通孔3，本例中的贯通孔截面为圆形，当然也可以是方形或其他任何形状，只要能方便地进行定位和填、取相关物即可。该多孔钽棒采用的多孔钽材料具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，是采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。
参见图4，由于多孔钽棒中心具有贯通孔，所以在手术中，可以沿着导针（或称定位针）旋入该植入件。半植入该植入件时，沿导针，螺刀借助于螺纹端面上的槽口2旋入植入件，植入件的螺纹拧2扣为佳，这样植入件安装定位非常准确。
进一步参见图5，如图4所示的多孔钽棒半植入后，可以从植入件的贯通孔3中取出导针5，将捣好的装入加料器6的骨组织，通过加料器6从贯通孔3往植入件的球头状4的那一端注入，使手术中因刮掉病变骨组织造成的空腔填充的更加密实，又因空腔中填充的是好的骨组织，所以密实的填充更有利于植入件的固定和新生的骨组织的长入。
实施例2：多孔钽棒的结构如实施例1所述的，本例中意在进一步给出多孔钽棒的选材多孔钽的制备方法。
它是用聚乙烯醇与水配制成的2～8%聚乙烯醇水溶液和平均粒径小于50µm、氧含量小于0.1%的钽粉制成钽粉浆料，并浇注于孔径为0.48～0.89mm，密度0.015～0.065g/cm3，硬度大于40°的聚氨酯泡沫中，浸渍至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的水，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去聚乙烯醇和聚氨酯泡沫，真空烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有50%～95%的烧结颈结构，再真空退火及常规后处理制得的。
实施例3：进一步给出制作多孔钽棒的多孔钽材料的制备方法。
称取聚乙烯醇12.5g，放入装有240ml蒸馏水的容器中；将其放在电炉上加温并搅拌使之成为聚乙烯醇水溶液。用300g天平称量平均粒径小于50微米、氧含量小于0.1%的钽粉60g，加入50ml冷却的聚乙烯醇水溶液，搅拌混合均匀，使之成为钽粉浆料。选用10×10×30mm多孔聚氨酯泡沫（平均孔径为0.48mm，密度0.025g/cm3，硬度500）放入其中浇注，直至聚氨酯泡沫孔隙注满钽粉浆料，用夹子夹出吸满钽粉浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。在真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥时间8小时，真空度保持1Pa。脱脂处理：真空度低于10- 4Pa，温度600℃，保温时间120分钟。真空烧结：在真空炉中烧结，烧结温度2200℃，保温2小时，真空度10-4Pa，烧结过程充氩气保护，取出产品后去除表面灰尘及污物，制得的样品再进行常规的后处理得多孔钽材料。
采用这种多孔钽材料，将其制作成棒状物，它的一端设有用于与骨组织的连接紧固的螺纹，与螺纹端相对的另一端为球头状；多孔钽棒的螺纹端的端面上有便于手术工具安装使用的槽口；该植入件的中心具有贯通孔。
本例中采用的多孔钽材料，参见附图6～8，我们可以看出采用上述方法制得的多孔钽材料，具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。且该多孔钽成品微观结构中钽粉颗粒间形成的烧结颈结构超过50%～95%。
发明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001等标准对上述多孔钽材料的多孔材料密度、孔隙率、孔径及各种力学性能进行检测：该多孔钽材料为具有三维连通分布的孔隙结构，其杂质含量低于0.5%的成品，其孔隙分布均匀且连通，密度3.5g/cm3，孔隙率大于40%，孔隙平均直径150μm，弹性模量2.0GPa，屈服强度35MPa，抗压强度40MPa，塑性变形量17.3%，抗拉强度65MPa，断后延展率14.7%；按金属弯曲强度测量的方法进行抗弯测试时，该多孔钽微观结构中烧结颈的断裂率小于45%，颗粒内部的断裂率大于55%。
实施例4：一种多孔钽棒，它的一端为螺纹1结构，与螺纹端相对的另一端为球头状4；螺纹端的端面上有便于手术工具安装使用的槽口2；再结合图3，可以得知，该植入件的中心具有贯通孔3，该多孔钽棒采用的多孔钽材料具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，是采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构。
本例的多孔钽材料是这样制得的：它以粒径小于50μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉为原料，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，并浇注于聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理制得。
其中，选用的聚氨酯泡沫，其孔径为0.72～0.56mm，密度0.025g/cm3，硬度500～800；
真空干燥：真空度保持10-2～1Pa，以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的水分；
脱脂处理：在惰性气体保护气氛下或真空度10-4～10-3Pa，温度400℃～800℃，并保温时间30～120分钟以除去其中的聚乙烯醇及聚氨酯泡沫；
真空烧结：真空度低于10-4Pa～10-3Pa，温度2000～2200℃，保温时间1～5小时，烧结过程保温时充氩气或其他惰性气体保护，以得到多孔材料；
真空退火：经过真空烧结后继续保持温度处于1000～1250℃，保温时间1～4小时，真空度为10-4～10-3Pa，以进行去应力退火处理；制得的样品再进行常规的后处理制得。
实施例5：一种多孔钽材料，它以粒径小于50μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉为原料，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，并浇注于其孔径为0.48～0.89mm，密度0.015～0.035g/cm3，硬度500～800的聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理制得。
其中，将聚乙烯醇用蒸馏水加热至溶解配制成重量百分比为5%聚乙烯醇水溶液；然后将重量为7份的金属钽粉加入冷却后的重量为1份的所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将上述聚氨酯泡沫放入呈浆糊状的钽粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯泡沫孔隙注满；
真空干燥以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的水分，真空度保持1Pa，干燥温度60～100℃，干燥时间4～8小时；
对于真空干燥后的聚氨酯泡沫置于钨器中放入非氧化气氛炉中以一定的升温速率升温至800℃，保护气氛为99.999%氩气进行脱脂处理，其在升温之前先通入纯净氩气至少30min以排除炉内空气，控温过程：以1℃/min的速率从室温升至400℃，保温30min，氩气通入量0.5L/min；以0.5℃/min的速率从400℃升至800℃，保温120min，氩气通入量1L/min；再关闭电源，脱脂后的样品随炉冷却，氩气通入量1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气；
对于脱脂处理后的样品随钨器置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至2200℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到10-4Pa，以10～15℃/min的速率从室温升至1200℃，保温30min，真空度为10-4Pa；以10℃/min的速率升至1500℃，保温30min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以6℃/min的速率升至2200℃，保温120min，真空度为10- 3Pa；烧结完毕，真空度为10-3Pa，以10～15℃/min的速率冷却至1600℃，保温30min；以12℃/min的速率冷却至1200℃，保温60min；以10℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；
对于真空烧结冷却后的样品随刚玉容器置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至1250℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到10-4Pa，以15℃/min的速率从室温升至1250℃，保温240min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；再以5℃/min的速率冷却至1000℃，保温180min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10℃/min的速率冷却至800℃，保温120min，真空度为10-4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为10-4Pa。
最后进行常规后处理制得如实施例1所述结构的多孔钽棒。

Claims (6)

1.一种多孔钽棒，它的一端设有连接紧固结构，所述多孔钽棒的中心具有贯通孔（3）；所述多孔钽棒采用的多孔钽材料具有孔隙三维连通分布的泡沫结构，是采用泡沫浸渍法烧结制得，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构；
所述多孔钽材料的制备方法为：以粒径小于50μm、氧含量小于0.1% 的金属钽粉为原料，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，并浇注于聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理制得；
其中，选用的聚氨酯泡沫，其孔径为0.72～0.56mm，密度0.025g/cm3，硬度50°～80°；
真空干燥：真空度保持10-2～1Pa，以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的水分；
脱脂处理：在惰性气体保护气氛下或真空度10-4～10-3 Pa，温度400℃～800℃，并保温时间30～120 分钟以除去其中的聚乙烯醇及聚氨酯泡沫；
其特征在于：
真空烧结：真空度低于10-4～10-3 Pa，温度2000～2200℃，保温时间1～5 小时，烧结过程保温时充氩气或其他惰性气体保护，以得到多孔材料；
真空退火：经过真空烧结后继续保持温度处于1000～1250℃，保温时间1～4 小时，真空度为10-4～10-3Pa，以进行去应力退火处理；制得的样品再进行常规的后处理制得。
2.如权利要求1 所述的多孔钽棒，其特征在于：多孔钽棒的连接紧固结构为螺纹（1）结构, 且螺纹端的端面上有槽口（2）。
3.如权利要求1 或2 所述的多孔钽棒，其特征在于：多孔钽棒的连接紧固结构端相对的另一端为球头状。
4.如权利要求1或2所述的多孔钽棒，其特征在于：多孔钽棒的多孔钽材料是用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空退火及常规后处理制得的；所述有机粘结剂为聚乙烯醇，所述有机泡沫体为聚氨酯泡沫。
5.如权利要求3 所述的多孔钽棒，其特征在于：多孔钽棒的多孔钽材料是用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空退火及常规后处理制得的；所述有机粘结剂为聚乙烯醇，所述有机泡沫体为聚氨酯泡沫。
6.如权利要求4 所述的多孔钽棒，其特征在于：所述多孔钽材料的制备中，采用的是粒径小于50μm、氧含量小于0.1% 的钽粉烧结而成，形成的多孔钽的孔隙度介于30～85%，孔隙直径150 ～ 600μm，且至少50% ～ 95% 钽粉颗粒间形成烧结颈结构。
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