CN108452387B - 一种多孔金属 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医用多孔金属,包括材料本体,其材料本体包括孔及围成孔的腔壁;其中所述孔是贯通的,所述腔壁为中空管构件;所述中空管构件的内部有相互贯通的通道,所有通道在所述材料本体内是连通的;且所述腔壁上至少有一种比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔,该种更小的孔既与所述腔壁内其它的孔贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通。本发明的多孔金属作为医用植入件特别有助于组织液、细胞从多孔金属表面通畅、快速到达多孔金属的深处,并通过贯通的腔壁上的更小的孔到达腔壁的各部位,实现细胞、组织液在多孔金属整体的快速、均匀分布,有利于骨再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔材料,具体涉及一种医用的多孔金属。
背景技术
多孔金属作为一种兼具功能和结构双重属性的性能优异的新型工程材料,在冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工、核技术和生物制药、医疗器械等行业得到了广泛应用。例如,多孔金属可用于吸能减震、消音降噪,如用于汽车的座椅、防冲档,用作滤音器;多孔金属可用于将气体或液体进行过滤与分离,从而达到介质的净化与分离作用;多孔金属可用于热交换器,效率很高;多孔金属如泡沫镍、泡沫铜可作为优秀的电极材料,适用于各种蓄电池、燃料电池和太阳能电池。
多孔金属如多孔钛、多孔钽、多孔铌、多孔不锈钢等可用作医用植入材料,如骨植入物、牙齿等。由于孔隙的存在,相对于致密材料对植入体的性能有显著的改善:多孔金属材料的密度、强度和弹性模量可以通过对孔径大小和孔隙率的调整来达到与被替换骨组织的力学性能相匹配,从而可以有效减轻或消除应力屏蔽现象;特有的多孔结构及粗糙的内外表面有利于成骨细胞的黏附、增殖和分化,促使新骨组织长入孔隙,使植入体同骨之间形成生物固定,并最终形成一个整体;三维连通的孔结构能够使组织液和营养物质在植入体中传输,促进组织再生与重建,加快愈合过程。
常规的多孔金属植入体,其结构为单一孔隙结构,存在着组织液流动不畅,细胞不易到达植入体深处,内部细胞不均匀等问题,甚至会造成部分细胞死亡,骨生长不完全,影响了骨组织再生。
发明内容:
本发明的目的是提供一种再生效果好的医用多孔金属材料。
本发明目的通过如下技术方案实现:
一种多孔金属,包括材料本体,其材料本体包括孔及围成孔的腔壁;其中所述孔是贯通的,所述腔壁为中空管构件;所述中空管构件的内部有相互贯通的通道,所有通道在所述材料本体内是连通的;且所述腔壁上至少有一种比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔,该种更小的孔既与所述腔壁内其它的孔贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通。这种结构的多孔金属,其中空管构件内贯通的通道有助于组织液、细胞从多孔金属表面快速到达多孔金属的深处,并通过腔壁上的更小的孔到达腔壁的各部位,从而保证作为医用植入体的多孔金属植入后,其组织液流动通畅,细胞可以到达植入体各个角落,内部细胞生长均匀,骨生长环境良好,骨组织再生效果佳。
进一步说,本发明所述的多孔金属,由所述腔壁围成的所述孔的孔径为100μm-1500μm,该种孔径特别有助于骨组织长入;300μm-600μm的孔径使骨组织长入效果更佳。
进一步说,本发明所述的多孔金属,其中所述中空管构件内部贯通的通道的等效直径为20μm -90μm。本发明的通道等效直径是指通道截面积按照圆面积折算的直径。
进一步说,本发明所述的多孔金属,所述腔壁上比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔的孔径为50μm以下,这样更有助于组织液、细胞流过及细胞的寄居、黏附。
进一步说,本发明所述的多孔金属,所述腔壁上的孔结构是以材料孔径大小进行分级的多级孔结构,分级级数至少两级,其中围成大孔腔的腔壁上设置小孔腔,同级孔均相互贯通,且各级孔相互间也彼此贯通,这样的多级孔结构既有助于组织液、细胞流过及细胞的寄居、黏附,又增大了材料的比表面积,有助于承载更多的药物与生长因子。
进一步说,本发明所述的多孔金属,所述腔壁上的孔分为二级,最小级孔的孔径小于1μm,纳米级的孔可显著增大材料的比表面积,承载大量的药物与生长因子,并特别有助于细胞的黏附;比所述最小级孔孔径大的那级孔更有利于细胞的寄居。
本发明的有益效果:
本发明提供的多孔金属,通过将腔壁设置为中空管构件,使中空管构件内部有贯通的通道,所有通道在材料本体内是连通的,在腔壁上设置至少有一种比由腔壁围成的所述孔孔径更小的孔,该种更小的孔既与所述腔壁内其它的孔贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通,这种多孔金属腔壁内贯通的通道使得组织液、细胞有一通道,能够顺畅、更快地到达多孔金属的深处,该材料还具有毛细作用,加速了组织液、细胞的流动,通过腔壁上更小的孔到达腔壁的各部位,且腔壁上更小的孔又增强了毛细作用,实现组织液、细胞在多孔金属整体的快速、均匀分布,由腔壁围成的孔以及所述腔壁上设置的更小的孔的孔径大小有利于细胞寄居、黏附,特别是纳米孔、多级孔设计使其更为有利,并能贮存大量生长因子与药物,从而特别有利于骨再生。
附图说明
下面将结合附图与实施例对本发明作进一步阐述。
图1为本发明多孔金属结构单元示意图;
图2为图1的A向视图;
图3为本发明实施例4的多孔钽微观形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作说明,实施方式以本发明技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不仅限于下述的实施方式。
图1、图2、图3中,1为多孔金属的孔,2为多孔金属孔的腔壁,3为多孔金属孔的腔壁中的通道,4为多孔金属孔的腔壁上的孔,该孔通过贯通部5与其他孔及通道贯通。
实施例1
本实施例的多孔金属为多孔钛,包括材料本体,其材料本体包括孔及围成孔的腔壁,其中所述孔是贯通的,该类孔的孔径为100μm-600μm,所述腔壁为中空管构件,所述中空管构件的内部有贯通的通道,所有通道在所述材料本体内是连通的,且所述腔壁上有一种比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔,该孔径为20μm-48μm,该种更小的孔既与所述腔壁内其它的孔贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通。所述中空的管构件内部的贯通的通道等效直径为70μm-90μm,通道等效直径是指通道截面积按照圆面积折算的直径。该多孔钛制备方法如下:
(1)原料准备
取0.6g聚乙烯醇,加入40ml蒸馏水中,加热至140℃,使聚乙烯醇完全溶解,将粒径为40nm、纯度为99.9%的原材料粉钛粉28g,粒径为30μm -60μm的造孔剂聚乙烯缩丁醛3g,粒径为10μm的羟甲基纤维素钠0.2g,加入聚乙烯醇与蒸馏水的混合溶液中,用磁力搅拌器在500rpm-600rpm下搅拌30min,并用加热装置使其保持温度在150℃,同时超声分散,制成浆料。
(2)模板制备
制备聚氨酯泡沫,使其孔为160μm-700μm,孔是贯通的,棱直径为80μm -100μm。将其裁剪为40mm×40mm×15mm,用10%的NaOH溶液浸泡聚氨酯泡沫并挤压,使其浸透,浸泡8小时,然后,施加超声处理12min,频率为40KHz,取出聚氨酯泡沫,用蒸馏水清洗10分钟,用干布挤压聚氨酯泡沫,去掉多余的水,放入炉中,70℃-80℃下干燥。
(3)浸浆、干燥
将聚氨酯泡沫浸入(1)中制备的浆料,使聚氨酯泡沫的棱挂满浆料,并反复挤压,使浆料均匀挂在聚氨酯泡沫的棱上,并将多余的浆料挤出。将聚氨酯泡沫在室温(19℃-26℃)下放置6h,然后放入真空炉中,真空度取10-3-10-4Pa,以2℃/min的加热速度加热至200℃,再以1.5℃/min的加热速度加热至300℃,再以1℃/min的加热速度加热至400℃,再以2℃/min的加热速度加热至600℃,保温2h。
(4)烧结
在上述真空炉中保持真空度10-4Pa,以5℃/min的加热速度加热至1000℃,保温1h,再以3℃/min的加热速度加热至1360℃,保温3h,然后随炉冷却,再进行常规的后续热处理,即制得本实施例的多孔钛。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验,样品取Φ4mm×6mm,试验温度26℃,测得压缩强度为13.7MPa,弹性模量为0.96GPa。该多孔钛可用于制作骨植入体。
实施例2
本实施例的多孔金属为多孔钛,具有与实施例1基本相同的结构,不同之处在于由腔壁围成的孔的孔径为600μm-1100μm,在所述腔壁上比上述孔孔径更小的孔的孔径为10μm-30μm;所述中空管构件内部的贯通的通道等效直径为40μm-70μm,制备方法参照实施例1。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验,样品取Φ4mm×6mm,试验温度26℃,测得压缩强度为10.5MPa,弹性模量为0.86GPa。该多孔钛可用于制作骨植入体。
实施例3
本实施例的多孔金属为多孔钛,具有与实施例1基本相同的结构,不同之处在于由腔壁围成的孔的孔径为1100μm-1500μm,在所述腔壁上比上述孔孔径更小的孔的孔径为1μm-20μm;所述中空管构件内部的贯通的通道等效直径为20μm-40μm,制备方法参照实施例1。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验,样品取Φ4mm×6mm,试验温度26℃,测得压缩强度为8.3MPa,弹性模量为0.81GPa。该多孔钛可用于制作骨植入体。
实施例4
本实施例的多孔金属为多孔钽,包括材料本体,其材料本体包括孔及围成孔腔壁,其中所述孔是贯通的,该类孔的孔径为 300μm-600μm,所述腔壁为中空管构件,所述中空管构件的内部有贯通的通道,所有通道在所述材料本体内是连通的,且所述腔壁上有两级比由腔壁围成的所述孔孔径更小的孔,同级孔均相互贯通,且各级孔相互间也彼此贯通,其中更小的孔中的一级孔孔径为1μm-20μm,在孔径为1μm-20μm孔的腔壁上还有更小的孔,即最小级孔,其孔径为200nm-500nm,该两级更小的孔相互贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通。所述中空管构件内部的贯通的通道等效直径为40μm-80μm,制备方法如下:
(1)原料准备
取0.6g聚乙烯醇,加入40ml蒸馏水中,加热至140℃,使聚乙烯醇完全溶解,将粒径为20nm、纯度为99.9%的原材料粉钽粉100g,粒径为2μm-26μm的造孔剂尿素3g,粒径为250nm-640nm的造孔剂淀粉1g,粒径为10μm的聚丙烯酸胺0.2g,加入聚乙烯醇与蒸馏水的混合溶液中,用磁力搅拌器在500rpm-600rpm下搅拌30min,并用加热装置使其保持温度在150℃,同时超声分散,制成浆料。
(2)模板制备
制备聚氨酯泡沫,使其孔为400μm-770μm,孔是贯通的,棱直径为80μm -100μm。将其裁剪为40mm×40mm×15mm,用10%的NaOH溶液浸泡聚氨酯泡沫并挤压,使其浸透,浸泡8小时,然后,施加超声处理12min,频率为40KHz,取出聚氨酯泡沫,用蒸馏水清洗10分钟,用干布挤压聚氨酯泡沫,去掉多余的水,放入炉中,70℃-80℃下干燥。
(3)浸浆、干燥
将聚氨酯泡沫浸入浆料,使聚氨酯泡沫的棱挂满浆料,并反复挤压,使浆料均匀挂在聚氨酯泡沫的棱上,并将多余的浆料挤出。将聚氨酯泡沫在室温(19℃-26℃)下放置6h,然后放入真空炉中,真空度取10-3-10-4Pa,以2℃/min的加热速度加热至200℃,再以1.5℃/min的加热速度加热至300℃,再以1℃/min的加热速度加热至400℃,再以2℃/min的加热速度加热至600℃,保温2h。
(4)烧结
在上述真空炉中保持真空度10-4Pa,以5℃/min的加热速度加热至1200℃,保温1h,再以4℃/min的加热速度加热至1800℃,保温2h,再以2℃/min的加热速度加热至2000℃,保温3h,然后随炉冷却,再进行常规的后续热处理,即制得本实施例的多孔钽。该多孔钽微观形貌照片参见图3。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验,样品取Φ4mm×6mm,试验温度26℃,测得压缩强度为26.2MPa,弹性模量为1.56GPa。
用本实施例制备方法将多孔钽制备成10mm×10 mm×60 mm的样品,在25℃下竖直浸入一杯中,杯中有含有18%血清的BME培养液,培养液中加入成骨组织细胞,多孔钽浸入培养液深度为10mm,浸入后观察,在毛细力作用下,培养液34秒就到达多孔钽顶部,三天后观察,细胞均匀布满在多孔钽腔壁表面。
将本实施例制备的多孔钽制成Φ6×8mm大小的颗粒,经γ-射线消毒后密封包装。选取骨龄成熟的普通杂种犬2只,雌雄不分,体重13-15Kg,用3%戊巴比妥钠在腹腔注射麻醉动物,全麻后,剔除后腿股骨处毛发,切开股骨外皮肤、皮下组织、肌肉,剥离骨膜,用牙科牙钻在股骨近端上钻孔,将上述多孔钽颗粒塞入,然后分层缝合。术毕肌注青霉素预防切口感染。术后12周处死,取下植入多孔钽的股骨,尽量去除表面的软组织,将试验材料固定、包埋、切片,片厚4μm,Masson三色染色法观察多孔钽内部新生骨情况。观察结果表明,本实施例制备的多孔钽术后12周骨组织全部长满多孔钽孔隙体积,且分布均匀。
Claims (8)
1.一种多孔金属,包括材料本体,其材料本体包括孔及围成孔的腔壁;其中所述孔是贯通的,其特征在于:所述腔壁为中空管构件;所述中空管构件的内部有相互贯通的通道,所有通道在所述材料本体内是连通的;且所述腔壁上至少有一种比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔,该种更小的孔既与所述腔壁内其它的孔贯通,也与由所述腔壁围成的所述孔及所述中空管构件内部的所述通道贯通;所述腔壁上的孔结构是以材料孔径大小进行分级的多级孔结构,分级级数至少两级,其中围成大孔腔的腔壁上设置小孔腔,同级孔均相互贯通,且各级孔相互间也彼此贯通。
2.如权利要求1所述的多孔金属,其特征在于:由所述腔壁围成的所述孔的孔径为100μm-1500μm。
3.如权利要求1所述的多孔金属,其特征在于:由所述腔壁围成的所述孔的孔径为300μm-600μm。
4.如权利要求1至3任一权利要求所述的多孔金属,其特征在于:所述中空管构件内部贯通的通道的等效直径为20μm -90μm。
5.如权利要求1至3任一权利要求所述的多孔金属,其特征在于:所述腔壁上比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔的孔径为50μm以下。
6.如权利要求4所述的多孔金属,其特征在于:所述腔壁上比由所述腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔的孔径为50μm以下。
7.如权利要求5所述的多孔金属,其特征在于:所述腔壁上的孔分为二级,最小级孔的孔径小于1μm。
8.如权利要求6所述的多孔金属,其特征在于:所述腔壁上的孔分为二级,最小级孔的孔径小于1μm。
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