CN108452386B - 一种多孔材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用多孔材料，包括材料本体，所述材料本体包括孔及围成孔的腔壁，其中所述孔是贯通的，且在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在材料本体内是连通的，所述通道截面积为所述腔壁外壁截面积的20%‑60%，所述腔壁上至少有一种比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔及腔壁内的所述通道贯通，该多孔材料的黏性渗透系数大于0.52×10‑9m2，该种多孔材料使得有充足的组织液、细胞从多孔材料表面通畅、快速到达多孔材料的深处，并通过贯通的腔壁上的更小的孔到达腔壁的各部位，实现细胞、组织液在多孔材料整体的快速、均匀分布，有利于骨再生。

Description

一种多孔材料
技术领域
本发明涉及多孔材料，特别涉及一种用于医用植入的多孔材料。
背景技术
人类进入老龄化社会步伐逐步加快，对医用植入材料的需求越来越高。由于实体材料（如金属、陶瓷等）其弹性模量远高于自然骨，植入体内后容易产生应力遮挡效应，使得植入物松动，脱落，影响植入物的稳定性。研究表明，材料的结构特性能明显影响新骨长入的速度，对植入材料进行多孔设计，不仅保留了原材料优良的机械强度等性能，还可以通过调整孔径大小和孔隙率来改变材料的弹性模量，使其与自然骨相匹配。因此，多孔材料作为骨植入物越来越多地被应用于临床。
目前研究较多的医用植入材料有羟基磷灰石、磷酸三钙及其复合材料，多孔钛(钛合金)及其复合材料，多孔聚乙烯及其复合材料及含钙的化合物复合材料，还有近年来已有临床报道的多孔钽、多孔铌等。另外还有壳聚糖支架、多孔氧化铝陶瓷、多孔不锈钢、多孔丙烯酸水泥、多孔珊瑚、多孔碳酸盐磷灰石等。
尽管人们对多孔医用植入材料进行了大量研究，但目前其骨生长能力及效果仍不理想，常规的多孔材料植入体，其结构为单一孔隙结构，存在着组织液流动不畅，细胞不易到达植入体深处，内部细胞不均匀等问题，甚至会造成部分细胞死亡，骨生长不完全、不均匀，影响了骨组织再生。
发明内容：
本发明的目的是提供一种再生效果好的医用多孔材料。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种多孔材料，包括材料本体，所述材料本体包括孔及围成孔的腔壁，其中所述孔是贯通的，且在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在材料本体内是连通的，所述通道截面积为所述腔壁外壁截面积的20%-60%，所述腔壁上至少有一种比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔及腔壁内的所述通道贯通，该多孔材料的黏性渗透系数大于0.52×10-9m2，腔壁内贯通的通道有助于组织液、细胞从多孔材料表面快速到达多孔材料的深处，并通过贯通的腔壁上的更小的孔到达腔壁的各部位，该通道还具有毛细作用，从而对组织液有吸力，有助于组织液流动与细胞迁移，贯通的腔壁上的更小的孔进一步增强了这种毛细作用，而且本发明所述的多孔材料还能保证材料强度，并有充足的组织液传输与细胞迁移。
进一步说，本发明所述的多孔材料，由腔壁围成的孔的孔径为100μm-1000μm，该种孔径有助于骨组织长入。孔径为300μm-600μm的孔使骨组织长入效果更佳。
进一步说，本发明所述的多孔材料，所述腔壁内部贯通的通道等效直径为30μm -80μm，通道等效直径是指通道截面积按照圆面积折算的直径。
进一步说，本发明所述的多孔材料，腔壁上的比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔的孔径为40μm以下，这样的多孔材料更有助于组织液、细胞流过及细胞的寄居、黏附。
进一步说，本发明所述的多孔材料，所述腔壁上的孔结构是以材料孔径大小进行分级的多级孔结构，其分级级数至少两级，上级大孔腔的腔壁上设置下级小孔腔，同级孔均相互贯通，且各级孔相互间也彼此贯通，采用多级孔结构的腔壁既有助于组织液、细胞流过及细胞的寄居、黏附，又增大了材料的比表面积，有助于承载更多的药物与生长因子，使得本发明所述的多孔材料的骨再生效果更佳。
进一步说，本发明所述的多孔材料，所述腔壁上的孔结构是按材料孔径大小分为两级的二级孔结构，最小级孔的孔径小于1μm，所述多孔材料的黏性渗透系数大于1.55×10-9m2，它可显著增大材料的比表面积，承载大量的药物与生长因子，并特别有助于细胞的黏附；所述最小级孔上一级孔更有利于细胞的寄居，其渗透性更佳，更有利于组织液的传输，细胞的迁移。
本发明的有益效果：
本发明提供的多孔材料，在腔壁内部设置有贯通的通道，所有通道在整个材料本体内是连通的，在腔壁上设置至少有一种比由腔壁围成的所述孔更小的孔，使该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔、及腔壁内的所述通道贯通，这种结构的多孔材料使得组织液、细胞有运动通道，能够顺畅、更快地到达多孔材料的深处，该种多孔材料还具有毛细作用，更加速了组织液、细胞的流动，可以到达腔壁的各部位，而且强大的毛细作用，实现细胞、组织液在多孔材料整体的快速、均匀分布，有利于细胞寄居、黏附，并能贮存大量生长因子与药物，本发明所述的多孔材料还保证了材料强度，也保证了有充足的组织液及细胞传输，特别有利于骨再生。
附图说明
下面将结合附图与实施例对本发明作进一步阐述。
图1为本发明多孔材料腔壁结构单元示意图；
图2为图1的A向视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作说明，实施方式以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施方式。
图1、图2中，1多孔材料中围成孔的腔壁，2为多孔材料中围成孔的腔壁中的通道，3为多孔材料围成孔的腔壁上的孔，该孔通过贯通部4与其他孔或通道贯通。
图2中，外轮廓线围成的截面的面积即为所述腔壁外壁截面积。
实施例1
本实施例的多孔材料为多孔磷酸三钙，包括材料本体，材料本体包括孔及围成孔的腔壁，所述孔是贯通的，孔径为100μm-600μm，在所述腔壁内部有贯通的通道，所有通道在整个材料本体内是连通的，所述腔壁上有一种比由腔壁围成的所述孔孔径更小的孔，该孔径为1μm-20μm，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔、腔壁上的所述通道贯通。 所述腔壁内部贯通的通道等效直径为20μm-40μm，通道等效直径是指通道截面积按照圆面积折算的直径。该多孔磷酸三钙制备方法如下：
（1）取0.4g硅溶胶，加入60ml蒸馏水中，加热至150℃，使硅溶胶完全溶解，将粒径为50nm的原料粉磷酸三钙粉30g，粒径为2μm-26μm的造孔剂萘粉9g，粒径为10μm的羟甲基纤维素钠0.4g，加入硅溶胶与蒸馏水的混合溶液中，用磁力搅拌器在500rpm-600rpm下搅拌30min，同时超声分散，制成浆料。
（2）制备聚氨酯泡沫，其孔为130μm-770μm，孔是贯通的，棱直径为25μm -50μm，将其剪裁为40mm×35mm×15mm，用15%的NaOH溶液浸泡聚氨酯泡沫并挤压，使其浸透，浸泡5小时，然后，施加超声处理10min，频率为40KHz，取出聚氨酯泡沫，反复揉搓并用蒸馏水冲净，晾干后放入1%的羧甲基纤维素溶液浸泡15分钟，取出晾干，然后用等离子处理仪对聚氨脂泡沫进行表面处理，其中真空度取20Pa，功率取960W、处理时间为5min。
（3）将聚氨酯泡沫浸入（1）中制备的浆料，使聚氨酯泡沫的棱挂满浆料，并反复挤压，使浆料均匀挂在聚氨酯泡沫的棱上，并将多余的浆料挤出，使挂浆总重在3.5g-4.5g之间。将聚氨酯泡沫在室温（19℃-26℃）下放置24h，在真空干燥箱中60℃下干燥3h，然后放入真空炉中，真空度取10-3-10-4Pa，以2℃/min的加热速度加热至200℃，再以1.5℃/min的加热速度加热至300℃，再以1℃/min的加热速度加热至400℃，再以2℃/min的加热速度加热至600℃，保温2h。
（4）烧结
在上述真空炉中保持真空度10-4Pa，以1.5℃/min的加热速度加热至700℃，保温1h，再以2℃/min的加热速度加热至1150℃，保温3h，然后随炉冷却，再进行常规的后续热处理，即制得本实施例的多孔磷酸三钙。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验，样品取Φ4mm×6mm，试验温度26℃，测得压缩强度为3.74MPa。
将试样制备一平面，采用FEINova Nano SEM 400场发射扫描电镜观察多孔磷酸三钙试样平面上腔壁截面上通道，随机取5个，分别测量通道截面积及外壁截面积，并计算两者比值，结果为：20.4%， 23.5%，25.2%，27.7%，29.6%。
按照GB/T 5250-2014用蒸馏水进行渗透性测试，测得该多孔磷酸三钙的黏性渗透系数为0.53×10-9m2。
该多孔磷酸三钙可用作骨植入体。
实施例2
本实施例的多孔材料为多孔羟基磷灰石，包括材料本体，该材料本体包括孔及围成孔的腔壁，所述孔是贯通的，孔径为500μm-800μm，在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在整个材料本体内是连通的，所述腔壁上至少有一种比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔，该孔径为10μm-30μm，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔、腔壁内的所述通道贯通，所述腔壁内部贯通的通道的等效直径为40μm-60μm，制备方法参照实施例1，其中，挂浆重量为3g-4g，真空烧结时，以3℃/min的加热速度加热至1200℃，保温3h，然后以3℃/min的降温速度冷却至室温。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验，样品取Φ4mm×6mm，试验温度26℃，测得压缩强度为3.25MPa。
将试样制备一平面，采用FEINova Nano SEM 400场发射扫描电镜观察多孔羟基磷灰石试样平面上腔壁截面上通道，随机取5个，分别测量通道截面积及外壁截面积，并计算两者比值，结果为：32.4%，35.1%，39.7%，36.4%，37.5%。
按照GB/T 5250-2014用蒸馏水进行渗透性测试，测得该多孔羟基磷灰石的黏性渗透系数为0.76×10-9m2。
该多孔羟基磷灰石可用作骨植入体。
实施例3
本实施例的多孔材料为多孔钛，包括材料本体，该材料本体包括孔及围成孔的腔壁，所述孔是贯通的，孔径为700μm-1000μm，在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在整个材料本体内是连通的，所述腔壁上至少有一种比由腔壁围成的所述孔孔径更小的孔，该孔径为20μm-40μm，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔、腔壁内的所述通道贯通，所述腔壁内部贯通的通道的等效直径为60μm-80μm，制备方法参照实施例1，其中，挂浆重量为5g-6.5g，真空烧结时，保持真空度10-4Pa，以5℃/min的加热速度加热至1000℃，保温1h，再以3℃/min的加热速度加热至1360℃，保温3h，然后以3℃/min的降温速度冷却至室温，再进行常规的后续热处理。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验，样品取Φ4mm×6mm，试验温度26℃，测得压缩强度为11.4MPa，弹性模量为1.05GPa。
将试样制备一平面，采用FEINova Nano SEM 400场发射扫描电镜观察多孔钛试样平面上腔壁截面上通道，随机取5个，分别测量通道截面积及外壁截面积，并计算两者比值，结果为：41.5%，43.2%，45.1%，47.6%，48.7%。
按照GB/T 5250-2014用蒸馏水进行渗透性测试，测得该多孔钛的黏性渗透系数为1.34×10-9m2。
该多孔钛可用作骨植入体。
实施例4
本实施例的多孔材料为多孔铌，包括材料本体，该材料本体包括孔及围成孔的腔壁，所述孔是贯通的，孔径为300μm-600μm，在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在整个材料本体内是连通的，腔壁上有两级比由腔壁围成的所述孔更小的孔，同级孔均相互贯通，且各级孔相互间也彼此贯通，其中腔壁上的一级孔孔径为10μm-20μm，该两级更小的孔也与由腔壁围成的所述孔、腔壁内的所述通道贯通。在围成孔径为10μm-20μm孔的腔壁上还有更小的孔，即最小级孔，其孔径为400nm-700nm，所述腔壁内部贯通的通道的等效直径为40μm-70μm，制备方法如下
（1）取0.4g硅溶胶，加入60ml蒸馏水中，加热至150℃，使硅溶胶完全溶解，取粒径为50nm的原料铌粉82g，粒径为500nm-850nm 的造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯1.5g，粒径为13μm-25μm的造孔剂聚乙烯缩丁醛7.5g，粒径为10μm的聚丙烯酸胺0.3g，加入硅溶胶与蒸馏水的混合溶液中，用磁力搅拌器在500rpm-600rpm下搅拌30min，同时超声分散，制成浆料。
（2）制备聚氨酯泡沫，其孔为390μm-770μm，孔是贯通的，棱直径为50μm-90μm，将其剪裁为35mm×40mm×15mm，用10%的NaOH溶液浸泡聚氨酯泡沫并挤压，使其浸透，浸泡8小时，然后，施加超声处理12min，频率为40KHz，取出聚氨酯泡沫，用蒸馏水清洗10分钟，用纸巾挤压聚氨酯泡沫，去掉多余的水，放入炉中，60℃下干燥。
（3）将聚氨酯泡沫浸入（1）中制备的浆料，使聚氨酯泡沫的棱挂满浆料，并反复挤压，使浆料均匀挂在聚氨酯泡沫的棱上，使挂浆重量为6.5g-8.5g，将多余的浆料挤出。将聚氨酯泡沫在室温（19℃-26℃）下放置24h，然后放入真空炉中，真空度取10-3-10-4Pa，以2℃/min的加热速度加热至200℃，再以1.5℃/min的加热速度加热至300℃，再以1℃/min的加热速度加热至400℃，再以2℃/min的加热速度加热至600℃，保温2h。
（4）在上述真空炉中保持真空度10-4Pa，以10℃/min的加热速度加热至850℃，保温1h，再以15℃/min的加热速度加热至1250℃，保温1h，再以10℃/min的加热速度加热至1780℃，保温3h，再以15℃/min的冷却速度冷却至1250℃，保温1h，再以20℃/min的冷却速度冷却至700℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，再进行常规的后续热处理，即制得本实施例的多孔铌。
按照GB/T 31930-2015用Instron 8801 电液伺服疲劳试验机进行压缩试验，样品取Φ4mm×6mm，试验温度26℃，测得压缩强度为25.3MPa，弹性模量为1.37GPa。
将试样制备一平面，采用FEINova Nano SEM 400场发射扫描电镜观察多孔铌试样平面上腔壁截面上通道，随机取5个，分别测量通道截面积及外壁截面积，并计算两者比值，结果为：51.2%，52.5%，54.1%，57.6%，59.3%。
按照GB/T 5250-2014用蒸馏水进行渗透性测试，测得该多孔铌的黏性渗透系数为1.57×10-9m2。
用本实施例的制备方法将多孔铌制备成10mm×10 mm×60 mm的样品，在25℃下竖直浸入一杯中，杯中有MEM培养液，培养液中加入小鼠成骨组织细胞MC3T3-E1，细胞悬液密度为1×105/ml，多孔铌浸入培养液深度为10mm，浸入后发现，在毛细力作用下，培养液仅用35秒就到达多孔铌顶部，三天后观察，细胞均匀布满在多孔铌腔壁表面。
将本实施例制备的多孔铌制成Φ6×8mm大小的颗粒，经γ-射线消毒后密封包装。选取6-8月龄成年新西兰大白兔3只，雌雄不限，体重2.5-3Kg，麻药选用戊巴比妥，按30mg/Kg体重计算总量，用0.9%的生理盐水将其配制成浓度1%的溶液，由耳缘静脉缓慢静推麻醉。手术前，股骨远端内外侧分别用0.5%的利多卡因逐层浸润麻醉至骨膜。麻醉成功后，先在腹腔注射庆大霉素4万单位，将实验动物仰卧固定于手术台上，取膝关节外侧直切口，长3 cm，依次切开皮肤、皮下，沿切口方向分离股外侧肌，暴露股骨远端外侧，避免剥离骨膜，取股骨外上髁上方2mm为进针点，用直径2mm克氏针钻孔定位后，用6.2mm钻头钻孔，深度穿透对侧皮质。用生理盐水冲洗创面，将上述多孔铌颗粒塞入，再次用生理盐水冲洗创面，分层缝合股外侧肌及皮肤。术后笼养，允许患肢负重。术后3天每天用络合碘消毒伤口，并腹腔注射庆大霉素4万单位。术后12周处死，取下植入多孔铌的股骨，尽量去除表面的软组织，将试验材料固定、包埋、切片，片厚4μm，Goldner's三色染色法观察多孔铌内部新生骨情况。观察结果表明，本实施例制备的多孔铌术后12周骨组织全部长满多孔铌孔隙体积，且分布均匀。

Claims (3)

1.一种多孔材料，包括材料本体，所述材料本体包括孔及围成孔的腔壁，其中所述孔是贯通的，其特征在于：在腔壁内部有贯通的通道，所有通道在材料本体内是连通的，所述通道截面积为所述腔壁外壁截面积的20%-60%，所述腔壁上至少有一种比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔，该种更小的孔既与腔壁上其它的孔贯通，也与由腔壁围成的所述孔及腔壁内的所述通道贯通，该多孔材料的黏性渗透系数大于0.52×10-9 m2；其中所述由腔壁围成的孔的孔径为300μm- 600μm，所述腔壁内部贯通的通道等效直径为30μm -80μm，且所述腔壁上的比由腔壁围成的所述孔的孔径更小的孔的孔径为40μm以下。
2.如权利要求1所述的多孔材料，其特征在于：所述腔壁上的孔结构是以材料孔径大小进行分级的多级孔结构，其分级级数至少两级，上级大孔腔的腔壁上设置下级小孔腔，同级孔均相互贯通，且各级孔相互间也彼此贯通。
3.如权利要求1或2所述的多孔材料，其特征在于：所述腔壁上的孔结构是按材料孔径大小分为两级的二级孔结构，最小级孔的孔径小于1μm，所述多孔材料的黏性渗透系数大于1.55×10-9 m2。
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