CN102634716B - 一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 - Google Patents
一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102634716B CN102634716B CN 201210131179 CN201210131179A CN102634716B CN 102634716 B CN102634716 B CN 102634716B CN 201210131179 CN201210131179 CN 201210131179 CN 201210131179 A CN201210131179 A CN 201210131179A CN 102634716 B CN102634716 B CN 102634716B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- magnesium
- tricalcium phosphate
- composite material
- zinc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- JTBXMZRNMCUUPB-UHFFFAOYSA-K tricalcium magnesium zinc phosphate Chemical compound [Mg+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O JTBXMZRNMCUUPB-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 25
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 37
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 37
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 36
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 claims abstract description 36
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 29
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 20
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 12
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 12
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 6
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005242 forging Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 12
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 11
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 10
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 7
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003519 biomedical and dental material Substances 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 4
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 4
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 3
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 2
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 2
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 2
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 2
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 2
- 238000000626 liquid-phase infiltration Methods 0.000 description 2
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000008467 tissue growth Effects 0.000 description 2
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000882 Ca alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- PGTXKIZLOWULDJ-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Zn] Chemical compound [Mg].[Zn] PGTXKIZLOWULDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011157 advanced composite material Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 208000030961 allergic reaction Diseases 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000011173 biocomposite Substances 0.000 description 1
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical compound [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 210000003169 central nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052816 inorganic phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 230000037345 metabolism of vitamins Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002232 neuromuscular Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000008816 organ damage Effects 0.000 description 1
- 230000011164 ossification Effects 0.000 description 1
- 210000004409 osteocyte Anatomy 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 210000000496 pancreas Anatomy 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000001243 protein synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000014616 translation Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明公开了一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，质量百分比为55％～98％的镁，1％～15％的锌、1％～30％的磷酸三钙，将三种粉末在室温下混合均匀，将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，然后将成型的复合材料坯料放置在模具中，在氮气保护气氛下进行加压烧结，待烧结保温完成后，卸除压力并自然冷却降温到室温。然后脱模取出烧结后的复合材料进行热处理，热处理过程中以氮气作保护气氛，加热到200～400℃，保温时间1～8小时。最后，将该复合材料坯料在温度为300～500℃和压力为50～100MPa条件下进行锻造即可。本发明具有生产工艺流程短、技术实现的可行性高，制备的镁锌磷酸三钙复合材料组分控制精准，材料综合性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种可作为医用植入材料使用的镁锌磷酸三钙复合材料，采用镁粉、锌粉和磷酸三钙粉末混合，在高温下加压烧结制成的复合材料的制备方法。
背景技术
生物医用材料是近年来在材料和医学两大基础研究领域发展起来的新型材料。生物医用材料包括医学上能够植入生物体内并能与机体组织相结合的材料，它必须满足一些典型的生物学要求，主要包括：（1）良好的组织相容性。具备无毒性、不致畸致癌、不引起过敏反应和干扰机体的免疫等性质；(2)物理化学性质稳定。具备与生物体相匹配的强度、弹性、耐腐蚀、耐磨性等；(3)易于加工成形。具备制造成各种生物体需要形状的能力。目前使用的医用金属材料有不锈钢、钴合金及钛合金等，这些材料总存在一些缺陷，如有可能释放有毒金属离子、通过腐蚀或磨损引起生物体局部的炎症反应或器官损伤。一些金属材料由于自身的特点会在一些特殊性能上对生物体造成不利的影响，例如，目前最常用的钛合金虽然具备了较好的医用生物材料特性，但是钛合金的弹性模量与天然骨的弹性模量不匹配，钛合金过高的弹性模量会引起应力屏蔽效应，不利于骨质生长和植入体的长期稳定。而且，在使用钛合金、不锈钢等金属材料的医用元件植入人体来固定骨、关节的损坏时，在组织接近愈合时，由于这些金属材料在体内不能降解，需进行第二次手术拆除，造成生物肌体的二次损伤。因此，针对现有生物医用金属材料的缺陷，研究满足生物医用要求的良好生物相容性能的新型复合材料及其加工成形性能，是新型生物医用材料开发的重要方向。
镁作为新型生物医用材料，与现有已经进入临床使用的医用金属材料相比，具有良好的生物相容性。镁在人体内的含量仅次于钾、钠、钙。镁参与蛋白质合成，调节神经肌肉和中枢神经系统的活动，镁在适当的代谢条件下不会对人体产生不良影响。镁在体液环境下可完全降解，是一种难得的金属生物材料，经过人体体液分解后形成的镁离子可催化或激活体内300多种酶，参与体内多种代谢过程。镁是骨生长的必需元素，镁离子可促进钙的沉积，促进骨细胞的形成,加速骨的愈合等。镁的密度与人骨吻合，符合理想接骨材料的要求。镁的弹性模量在金属材料中与自然骨的弹性模量值最接近，既可在骨折愈合的初期提供稳定的力学环境，又可避免与人骨弹性模量不匹配造成的骨愈合迟缓问题。镁具有较好的成形能力。镁可以通过挤压、冲压、锻造、机械加工等多种方式获得需要的各种形状产品。因此，镁可以作为生物医用材料获得使用。
锌是人体所必需的微量元素的一种，可促进人体的生长发育，增强人体免疫力，促进伤口的愈合和维持维生素的代谢正常，而且锌可以通过胰脏分泌由肠道排出，或者由汗液代谢，因此也是对人体有重要功能性的一类金属元素。
磷酸三钙是一种对人体无害且有良好生物适配性的无机材料，尤其对人骨的修复有良好的辅助效果，对人体骨骼的生长有促进作用。
使用镁、锌、磷酸三钙三种组元来制备新型的复合材料，来作为医用生物材料来应用，可以利用这三种组元自身的优良生物特性，同时，最重要的是可以增强复合材料的综合物理、力学、化学性能，尤其是可以通过三种组元配比的调整，来调整复合材料在体液中的降解速度，满足不同情况下骨修复对恢复时间的要求。专利200710012204.7“医用镁合金/磷酸钙复合材料”提出了多种镁合金和钙盐的组合制备生物材料，其主要制备技术是采用熔炼铸造的方法，这是制备工业用复合材料的常规技术，很难满足对于生物复合材料的种类复杂、成分均匀、含量准确的使用要求。而且镁在熔炼铸造过程中容易氧化，并带入各种杂质，造成制备的复合材料性能上的缺陷。专利200910103351.4“生物可降解羟基磷灰石-镁钙金属基复合材料”提出的是一种采用纳米羟基磷灰石和镁钙合金制成的复合材料，羟基磷灰石在生物相容性上能很好地满足骨质生长，但是该材料没有生物降解特性，与磷酸三钙可以在体液中实现降解的特性有较大的不同。专利200910191305.4提出一种“可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法”，该方法是预先采用有机泡沫浸渍法制备多孔磷酸三钙坯体，然后采用熔体浸渗法将镁或镁合金渗入到多孔磷酸三钙坯体中，制得镁或镁合金与磷酸三钙复合材料。同样，在熔体浸渗过程中要得到成分均匀且纯净的材料十分困难。因此，在以上这些方法的基础上，本发明采用粉末冶金热压烧结技术，通过高纯度的金属镁粉、金属锌粉和无机磷酸三钙粉末的充分混合搅拌，然后在惰性气体保护下，通过高温高压烧结技术，获得高纯度、成分均匀、含量精确的镁锌磷酸三钙复合材料，从而可以按不同生物环境使用条件进行复合材料的成分调整，满足生物体骨修复的要求，是一种先进的医用复合材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺流程短，技术实现的可行性高，制备的镁锌磷酸三钙复合材料组分控制精准，材料综合性能优良的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，镁锌磷酸三钙复合材料以质量计成分配比为：55%～98%的镁，1%～15%的锌、1%～30%的磷酸三钙，其特征是：其制备步骤如下：
(1)、镁粉的粒度为75μm～200μm，锌粉的粒度为25μm～150μm，磷酸三钙粉末的粒度为25μm～75μm，所有粉末的纯度在99.5%以上；
(2)、将三种粉末按不同使用要求按质量比例称量好，在室温下混合均匀；
(3)、将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为5～50MPa；
(4)、将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至400～450℃，保温5～30分钟，然后继续升温至600～650℃，保温5～30分钟，整个升温过程中持续保持压力为2～20MPa；
(5)、烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到200～400℃，保温时间1～8小时；
(6)、将热处理后的复合材料在温度为300～500℃和压力为50～100MPa条件下进行锻造，获得合格的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
上述步骤2)中是将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好。
上述步骤2)中是在室温下将三种粉末放入三维混料机中混合均匀。
上述步骤2)中混合时间为0.5小时～2小时。
采用上述技术方案的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法过程中，同时施加了压力和热的双重作用，这是实现该复合材料的粉末冶金烧结制备工艺的关键，烧结制备的复合材料纯度高、成分均匀、各组元的含量精确。
本发明的优点和积极效果在于：该热压烧结制备工艺流程短，容易精确控制制备过程中的工艺参数，可以获得多种不同成分配比的镁锌磷酸三钙复合材料，根据医用生物材料的使用要求，可以针对复合材料中不同的组元进行调整和搭配，如可以获得典型的镁-6%锌-5%磷酸三钙复合材料、镁-15%锌-30%磷酸三钙复合材料和镁-3%锌-10%磷酸三钙复合材料。这样可以满足多规格和多种类生物材料的使用要求。
本发明提供的镁锌磷酸三钙复合材料在生物体液环境中能够通过腐蚀降解测试，并可以通过改变锌和磷酸三钙的含量控制复合材料在生物体液环境中的降解速率，诱导钙的沉积，可以用作硬组织替换或固定材料，诱发生物骨组织的生长，达到作为医用生物植入材料使用的目的。本发明具有生产工艺流程短、技术实现的可行性高，制备的镁锌磷酸三钙复合材料组分控制精准，材料综合性能优良的特点。
综上所述，本发明是针对一种组元含量为55%～98%的镁，1%～15%的锌、1%～30%的磷酸三钙复合材料的粉末冶金热压烧结制备方法，获得的复合材料具有生物体液中降解的性能，可以按不同生物环境的使用条件进行复合材料的成分调整，满足生物体骨修复的要求，是一种先进的医用复合材料的制备方法。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的镁-6%锌-5%磷酸三钙复合材料的外观照片。
图2是本发明实施例1获得的镁-6%锌-5%磷酸三钙复合材料的内部显微组织照片。
图3是本发明实施例2获得的镁-1%锌-1%磷酸三钙复合材料的内部显微组织照片。
图4是本发明实施例3获得的镁-15%锌-30%磷酸三钙复合材料的内部显微组织照片。
图5是本发明实施例4获得的镁-3%锌-10%磷酸三钙复合材料的内部显微组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1：
针对以质量计组元为镁-6%锌-5%磷酸三钙复合材料，采用粒度为75μm的镁粉，粒度为25μm的锌粉，粒度为25μm的磷酸三钙粉末，所有粉末的纯度在99.5%以上，将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好，在室温下放入三维混料机中混合均匀，混合时间为0.5小时。将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为5MPa；将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至400℃，保温5分钟，然后继续升温至650℃，保温5分钟。整个升温过程中持续保持压力为2MPa。烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到200℃，保温时间8小时；将热处理后的复合材料在温度为300℃和压力为50MPa条件下进行锻造，获得需要的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
通过上述工艺热压烧结后的镁-6%锌-5%磷酸三钙复合材料外观照片见图1，其内部显微组织照片见图2。
实施例2：
针对以质量计组元为镁-1%锌-1%磷酸三钙复合材料，采用粒度为200μm的镁粉，粒度为150μm的锌粉，粒度为75μm的磷酸三钙粉末，所有粉末的纯度在99.5%以上，将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好，在室温下放入三维混料机中混合均匀，混合时间为2小时。将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为50MPa；将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至450℃，保温30分钟，然后继续升温至600℃，保温30分钟。整个升温过程中持续保持压力为20MPa。烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到400℃，保温时间1小时；将热处理后的复合材料在温度为500℃和压力为100MPa条件下进行锻造，获得需要的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
通过上述工艺热压烧结后的镁-1%锌-1%磷酸三钙复合材料内部显微组织照片见图3。
实施例3：
针对以质量计组元为镁-15%锌-30%磷酸三钙复合材料，采用粒度为200μm的镁粉，粒度为100μm的锌粉，粒度为50μm的磷酸三钙粉末，所有粉末的纯度在99.5%以上，将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好，在室温下放入三维混料机中混合均匀，混合时间为1小时。将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为40MPa；将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至425℃，保温25分钟，然后继续升温至600℃，保温5分钟。整个升温过程中持续保持压力为2MPa。烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到250℃，保温时间2小时；将热处理后的复合材料在温度为300℃和压力为50MPa条件下进行锻造，获得需要的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
通过上述工艺热压烧结后的镁-15%锌-30%磷酸三钙复合材料内部显微组织照片见图4。
实施例4：
针对以质量计组元为镁-3%锌-10%磷酸三钙复合材料，采用粒度为100μm的镁粉，粒度为75μm的锌粉，粒度为50μm的磷酸三钙粉末，所有粉末的纯度在99.5%以上，将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好，在室温下放入三维混料机中混合均匀，混合时间为1.5小时。将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为25Mpa；将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至440℃，保温15分钟，然后继续升温至625℃，保温15分钟。整个升温过程中持续保持压力为10MPa。烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到300℃，保温时间2小时；将热处理后的复合材料在温度为450℃和压力为50Mpa条件下进行锻造，获得需要的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
通过上述工艺热压烧结镁-3%锌-10%磷酸三钙复合材料内部显微组织照片见图5。
Claims (4)
1.一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，镁锌磷酸三钙复合材料以质量计成分配比为：55%～98%的镁，1%～15%的锌、1%～30%的磷酸三钙，其特征是：其制备步骤如下：
(1)、镁粉的粒度为75μm～200μm，锌粉的粒度为25μm～150μm，磷酸三钙粉末的粒度为25μm～75μm，所有粉末的纯度在99.5%以上；
(2)、将三种粉末按不同使用要求按质量比例称量好，在室温下混合均匀；
(3)、将混合后的粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制压力为5～50MPa；
(4)、将压制成型的复合材料坯料放置在相同尺寸规格的模具中，在氮气保护气氛下行加压烧结，首先升温至400～450℃，保温5～30分钟，然后继续升温至600～650℃，保温5～30分钟，整个升温过程中持续保持压力为2～20MPa；
(5)、烧结完成后将复合材料脱模取出后进行热处理，加热到200～400℃，保温时间1～8小时；
(6)、将热处理后的复合材料在温度为300～500℃和压力为50～100MPa条件下进行锻造，获得合格的镁锌磷酸三钙复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，其特征是：上述步骤2)中是将三种粉末按不同使用要求按质量比例在电子天平上称量好。
3.根据权利要求1或2所述的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，其特征是：上述步骤2)中是在室温下将三种粉末放入三维混料机中混合均匀。
4.根据权利要求1或2所述的镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法，其特征是：上述步骤2)中混合时间为0.5小时～2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210131179 CN102634716B (zh) | 2012-04-28 | 2012-04-28 | 一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210131179 CN102634716B (zh) | 2012-04-28 | 2012-04-28 | 一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102634716A CN102634716A (zh) | 2012-08-15 |
| CN102634716B true CN102634716B (zh) | 2013-08-07 |
Family
ID=46619292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210131179 Active CN102634716B (zh) | 2012-04-28 | 2012-04-28 | 一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102634716B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110656269A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-07 | 冯波 | 一种镁合金锻件及其制备工艺 |
| CN111218598B (zh) * | 2020-02-08 | 2021-04-20 | 苏州轻金三维科技有限公司 | 一种三维打印用高强耐热轻合金及其制备方法 |
| CN116919557B (zh) * | 2023-09-14 | 2023-12-15 | 泓欣科创(北京)科技有限公司 | 可降解接骨板及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101347639A (zh) * | 2007-07-20 | 2009-01-21 | 中国科学院金属研究所 | 医用镁合金/磷酸钙复合材料 |
| CN101411891A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-04-22 | 天津理工大学 | 一种可降解纳米钙磷化合物增强镁锌合金骨折内固定材料 |
| CN101698116A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-04-28 | 重庆大学 | 可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102108450B (zh) * | 2009-12-25 | 2012-08-29 | 清华大学 | 镁基复合材料的制备方法 |
-
2012
- 2012-04-28 CN CN 201210131179 patent/CN102634716B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101347639A (zh) * | 2007-07-20 | 2009-01-21 | 中国科学院金属研究所 | 医用镁合金/磷酸钙复合材料 |
| CN101411891A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-04-22 | 天津理工大学 | 一种可降解纳米钙磷化合物增强镁锌合金骨折内固定材料 |
| CN101698116A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-04-28 | 重庆大学 | 可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Mg-6%Zn-10%(β-Ca3(PO4)2)复合材料的制备及腐蚀降解行为;陈福文等;《中国有色金属学报》;20120131;第22卷(第1期);39-44 * |
| 陈福文等.Mg-6%Zn-10%(β-Ca3(PO4)2)复合材料的制备及腐蚀降解行为.《中国有色金属学报》.2012,第22卷(第1期),39-44. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102634716A (zh) | 2012-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103599561B (zh) | 一种镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| CN106552940B (zh) | 一种梯度有序多孔TiAg合金的制备方法 | |
| CN100451144C (zh) | 一种具有梯度孔隙率镍钛形状记忆合金的制备方法 | |
| CN105522152B (zh) | 一种3d打印稀土钛合金材料的方法 | |
| CN103028149B (zh) | 医用可降解Fe-Mg二元合金材料及其制备方法 | |
| CN108504922B (zh) | 一种生物可降解铁锌合金及其制备方法 | |
| CN103540784B (zh) | 一种生物医用多孔钛合金的制备方法 | |
| CN103357063A (zh) | 一种可引导骨生长的金属复合材料及其应用 | |
| CN102552973A (zh) | 医用可降解吸收Mg-Sr-Ca系镁合金植入体及其制备方法 | |
| CN107190191B (zh) | 一种生物医用镁合金及其制备方法 | |
| CN102258806A (zh) | 一种可降解镁基骨科植入生物医用材料及制备方法 | |
| CN102634716B (zh) | 一种镁锌磷酸三钙复合材料的粉末热压烧结制备方法 | |
| CN104120320A (zh) | 一种可降解稀土镁合金医用生物材料及制备方法 | |
| CN104942283B (zh) | 钛合金粉末及其配制方法和应用 | |
| CN108159488B (zh) | 一种能促进骨骼生长的多孔钛镁合金人工骨及其制备方法 | |
| CN103184380A (zh) | 生物可降解Mg-Gd-Zn-Sr-Zr系镁合金及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Effect of different dopants on porous calcium silicate composite bone scaffolds by 3D gel-printing | |
| CN104744038A (zh) | 一种用于制造牙根的氧化锆生物陶瓷及其制备方法 | |
| CN104069542A (zh) | 髌骨组织工程支架及其制造材料和制备方法 | |
| CN105400990A (zh) | 一种低模量高强度生物医用钛合金及其制备方法 | |
| Balla et al. | Quasi-static torsional deformation behavior of porous Ti6Al4V alloy | |
| CN103834894A (zh) | 一种在钛合金基体表面制备钛-聚乙烯多孔钛涂层的方法 | |
| CN101524559A (zh) | 生物可降解纳米羟基磷灰石-镁金属基复合材料 | |
| CN104803673A (zh) | 一种羟基磷灰石/钛酸钠复合生物陶瓷及其制备方法 | |
| JP2012192016A (ja) | 高強度・低弾性に優れるチタン−マグネシウム材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240603 Address after: Room 140, Building 1, R&D Headquarters, Central South University Science and Technology Park, Yingzuo Road, Yuelu Street, Yuelu District, Changsha City, Hunan Province, 410006 Patentee after: Changsha magnesium New Material Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: Yuelu District City, Hunan province 410083 Changsha Lushan Road No. 932 Patentee before: CENTRAL SOUTH University Country or region before: China |