CN102747245A - 医用多孔钛及钛合金的制备方法 - Google Patents

医用多孔钛及钛合金的制备方法 Download PDF

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隋艳伟
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本发明公开了一种医用多孔钛及钛合金的制备方法，将钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料，由粉末冶金制坯工艺进行球磨混合、机械压制成坯，然后将坯料置于保温桶中放入微波烧结炉，将炉腔内真空度抽至低于0.1Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为0.5~3kW，以5~40℃/min的升温速率加热到烧结温度800-1200℃，保温5~30min后关闭微波源，随炉冷却得医用多孔钛及钛合金。本发明的制备方法简单，烧结周期短，效率高，烧结温度低，能源消耗少，烧结所获得的多孔钛及钛合金力学性能优异，可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复的替代材料。

Description

医用多孔钛及钛合金的制备方法
技术领域
本发明涉及医用金属材料，具体涉及一种医用多孔钛及钛合金的制备方法。
背景技术
与传统的不锈钢和钴基合金相比，医用钛及其合金材料由于具有低密度、低模量、高强度、优异的生物相容性和耐腐蚀性等特点而获得越来越广泛的应用，如人工关节(髋、膝、肩、踝、肘、腕、指关节等)、骨创伤产品(髓内钉、钢板、螺钉等)、脊柱矫形内固定系统、牙种植体、牙托、牙矫形丝、人工心脏瓣膜、介入性心血管支架等。但作为硬组织种植体如骨、关节和牙齿等替代或修复材料，由于钛及钛合金的弹性模量60~110Gpa比硬组织的弹性模量3~20Gpa大得多，弹性模量不匹配，使载荷不能很好地由种植体传递到相邻硬组织，容易出现“应力屏蔽”现象，从而导致种植体周围出现骨吸收，最终引起种植体松动和断裂，造成种植失败。为解决弹性模量的问题，目前主要有两种方式，其一是研制低弹性模量的β钛合金，再者就是研制多孔钛及钛合金。目前研制的β钛合金的弹性模量一般在50~70Gpa，相对骨组织还是偏大。而多孔钛及钛合金可通过改变制备工艺调整合金的孔隙率和孔形态，从而使其弹性模量与人骨接近满足生物力学相容性的要求；多孔合金的可压缩性与多孔结构有利于新生骨组织的长入，使植入物的固定更自然、更可靠。由此可见，多孔钛及钛合金是是较为理想的生物医学硬组织植入材料。
目前，多孔钛及钛合金的制备方法主要有元素粉末混合烧结法(常规真空或气氛烧结法)、自蔓延高温合成法和浆料发泡法等。这些方法各有优缺点，但均存在一定的问题，如元素粉末混合烧结等常规烧结方法制备多孔NiTi的烧结时间长，能耗大效率低，力学性能偏低；而自蔓延高温合成法虽烧结时间短，但形成的多孔结构容易出现裂纹，具有各向异性均匀性较差；浆料发泡法可获得较高孔隙度，缺点是难于控制气泡大小，故难以获得孔径分布均匀的多孔材料，并且难以获得复杂形状。为此还需寻找其他的一些方法来制备能够满足临床需求的医用多孔钛及钛合金。
微波烧结是近年来发展迅速的一种材料制备手段，微波加热的效率高，比传统方法节能50%～80%，是一种高效率低能耗的材料制备技术。微波烧结技术是利用微波的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生的热量，材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现合金化的粉末冶金快速烧结方法。与常规烧结相比，微波烧结具有烧结温度低（与常规烧结相比，最大降温幅度可达500℃左右）、保温时间短(对一些陶瓷材料烧结过程从过去的几天甚至几周降低到用微波烧结的几个小时甚至几分钟)、加热均匀等特点，可以有效抑制晶粒的长大，细化合金的显微组织，有利于改善烧结体的性能。目前微波烧结技术已广泛地应用于生物医用陶瓷材料的制备，如HA、TCP、多孔TCP-HA复合生物陶瓷和牙科用氧化铝全瓷等，但当目前为止还未见到关于制备生物医用多孔钛及钛合金的报道。
发明内容
本发明的目的是：提供一种医用多孔钛及钛合金的制备方法，解决迄今为止国内外还没有关于微波烧结制备多孔钛及钛合金的问题。
本发明的技术解决方案是：将钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料，由粉末冶金制坯工艺进行球磨混合、机械压制成坯，然后将坯料置于保温桶中放入微波烧结炉，将炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，以5~40℃/min的升温速率加热到烧结温度800~1200℃，保温5~30min，关闭微波源，随炉冷却后获得医用多孔钛及钛合金。
其中，制备方法的具体步骤如下：
(1) 配粉：钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料；
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行无球混合；
(3) 压坯：球磨后的粉料在100~400MPa压力下模压成坯料；
(4) 装炉：将坯料及微波辅助加热材料放置于保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(5) 微波烧结：微波烧结炉炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为0.5~3kW、升温速度为5~40℃/min、烧结温度为800~1200℃，保温时间为5~30min进行微波烧结，随炉冷却后获得医用多孔钛及钛合金。
其中，所述医用多孔钛及钛合金是多孔纯Ti、Ti-6Al-4V、Ti-Ni、Ti-15Mo、Ti-13Nb-13Zr、Ti-6Al-7Nb。
其中，所述钛粉和合金元素粉的纯度均在99.7%以上，粒径为75~700目。
其中，所述造孔剂是氢化钛、碳酸氢铵、尿素或硬脂酸，纯度大于95%，粒径为20~325目，其为钛粉和合金元素粉质量和的25~70%。
其中，所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为100~500r/min，球磨时间2~8h，球磨时不加球。
其中，所述微波辅助加热材料为SiC粉，加入量为100~300 g。
本发明通过选择不同合金元素粉与钛粉按比例配料，获得不同的钛合金，并通过调整造孔剂的比例和粒径获得不同孔隙率和孔径的多孔钛及钛合金，制备方法简单，烧结周期短，效率高，烧结温度低，能源消耗少，烧结所获得的多孔钛及钛合金力学性能优异，如弹性模量可在3~60GPa调控，压缩强度可在70～800MPa调控，孔隙结构三维连通，孔隙率在8~75%内自由调控，孔径大小均匀，可控制为30～600μm，可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复和替代材料。
具体实施方式
实施例1：制备医用多孔纯钛
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉和95%碳酸氢铵按质量比10:7配料，其中钛粉粒径为75目，碳酸氢铵为20~30目；
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行无球混粉，其中球磨转速为100 r/min，球磨时间为2h； 
(3) 压坯：球磨后的粉料在300MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及100g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(5) 微波烧结：微波烧结炉炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为1.5 kW进行微波烧结，其中升温速度为5℃/min，烧结温度为1100℃，保温时间为5min，保温时微波烧结炉的输出功率为0.5kW，随炉冷却后获得医用多孔纯钛。
本实施例获得的多孔纯钛的孔隙率为57%，孔径为150~400μm，弹性模量为~7.9 GPa，抗压强度为156MPa。
实施例2：制备医用多孔纯钛
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉和99.7%氢化钛粉按质量比10: 7配料，其中钛粉和氢化钛粉的粒径为均为325目；
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行无球混粉，其中球磨转速为500 r/min，球磨时间为8h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在300MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及200g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为1.5 kW进行微波烧结，其中升温速度为40℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为30min，保温时输出功率为0.5kW，随炉冷却后获得医用多孔纯钛。
本实施例获得的多孔纯钛的孔隙率为8%，孔径为30~80μm，弹性模量为~60 GPa，抗压强度为800MPa。
实施例3：制备医用多孔Ti-6Al-4V合金
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉与纯度99.8%的铝粉和99.7%的钒，按钛、铝和钒的重量百分比为45:3:2配粉，另加纯度为95%、质量百分比为25%的尿素造孔剂，其中钛粉粒径为325目、铝粉为500目和钒粉为700目，尿素的粒径为35～40目； 
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为200 r/min，球磨时间为2h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在300 MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及300g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
 (5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为1.7kW进行微波烧结，其中升温速度为15~25℃/min，烧结温度为1050℃，保温时间为15min，保温时采用0.6kW，随炉冷却后获得医用多孔Ti-6Al-4V合金。
本实施例获得的多孔Ti-6Al-4V合金的孔隙率为45%，孔径为100~500μm，弹性模量为~8.8 GPa，抗压强度为208MPa。
实施例4：制备医用多孔TiNi形状记忆合金
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉与纯度99.9%的镍粉的重量百分比为44.1:55.9配粉，另加纯度为96%、质量百分比为30%的硬脂酸造孔剂，其中钛粉粒径为325目和镍粉为500目，硬脂酸的粒径为20～35目；
 (2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为250 r/min，球磨时间为3h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在400 MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及200g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
 (5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为0.5kW进行微波烧结，其中升温速度为25~30℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为10min，保温时采用0.55kW，随炉冷却后获得医用多孔TiNi形状记忆合金。
本实施例获得的多孔TiNi合金的孔隙率为55%，孔径为150~450μm，弹性模量为~6.8GPa，抗压强度为226MPa。
实施例5：制备医用多孔Ti-15Mo合金
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉与纯度99.9%的钼粉的重量百分比为17:3配粉，另加纯度为95%、质量百分比为25%的碳酸氢铵为造孔剂，其中钛粉粒径为325目，钼粉为700目，碳酸氢铵粒径为50~60目； 
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为200 r/min，球磨时间为4h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在200 MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及300g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； 
(5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为1.8kW进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min，烧结温度为800℃，保温时间为15min，保温时采用0.8kW，随炉冷却后获得医用多孔Ti-15Mo合金。
本实施例获得的多孔Ti-15Mo合金的孔隙率为45%，孔径为150~400μm，弹性模量为~15GPa，抗压强度为280MPa。
实施例6：医用多孔Ti-15Mo合金
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉与纯度99.9%的钼粉的重量百分比为17:3配粉，另加纯度为95%、质量百分比为25%的碳酸氢铵为造孔剂，其中钛粉粒径为325目，钼粉为700目，碳酸氢铵粒径为50~60目； 
 (2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为200 r/min，球磨时间为4h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在100 MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及300g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
 (5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为3kW进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为15min，保温时采用0.8kW，随炉冷却后获得医用多孔Ti-15Mo合金。
本实施例获得的多孔Ti-15Mo合金的孔隙率为45%，孔径为150~400μm，弹性模量为~15GPa，抗压强度为280MPa。
实施例7：医用多孔Ti-6Al-7Nb合金
 (1) 配粉：纯度为99.7%的钛粉与纯度99.8%的铝粉和99.8%的铌按钛、铝和钒的重量百分比为83:6:7配粉，另加纯度为95%、质量百分比为30%的碳酸氢铵，其中钛粉粒径为325目、铝粉为500目和铌粉为700目，碳酸氢铵的粒径为50~60目；
 (2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为300 r/min，球磨时间为4h；
(3) 压坯：球磨后的粉料在300 MPa压力下模压制成Φ11.5×22坯料；
(4) 装炉：将所得坯料及300g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
 (5) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为1.5kW进行微波烧结，其中升温速度为15~25℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为20min，保温时采用0.6kW，随炉冷却后获得医用多孔Ti-6Al-7Nb合金。
本实施例获得的多孔Ti-6Al-7Nb合金的孔隙率为75%，孔径为150~600μm，弹性模量为~3 GPa，抗压强度为70 MPa。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其他方式来具体实现，且一切不脱离本发明的精神和技术实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利的保护范围内。

Claims (7)

1.医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：将钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料，由粉末冶金制坯工艺进行球磨混合、机械压制成坯，然后将坯料置于保温桶中放入微波烧结炉，将炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，以5~40℃/min的升温速率加热到烧结温度800~1200℃，保温5~30min，关闭微波源，随炉冷却后获得医用多孔钛及钛合金。
2.根据权利要求1所述的医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：制备方法的具体步骤如下：
(1) 配粉：钛粉、合金元素粉和造孔剂粉根据需要按比例配料；
(2) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行无球混合；
(3) 压坯：球磨后的粉料在100~400MPa压力下模压成坯料；
(4) 装炉：将坯料及微波辅助加热材料放置于保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(5) 微波烧结：微波烧结炉炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气形成循环保护，控制微波烧结炉的输出功率为0.5~3kW、升温速度为5~40℃/min、烧结温度为800~1200℃，保温时间为5~30min进行微波烧结，随炉冷却后获得医用多孔钛及钛合金。
3.根据权利要求2所述的医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：所述医用多孔钛及钛合金是多孔纯Ti、Ti-6Al-4V、Ti-Ni、Ti-15Mo、Ti-13Nb-13Zr、Ti-6Al-7Nb。
4.根据权利要求2所述的医用多孔钛及钛合金的高效率低能耗制备方法，其特征是：所述钛粉和合金元素粉的纯度均在99.7%以上，粒径为75~700目。
5.根据权利要求2所述的医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：所述造孔剂是氢化钛、碳酸氢铵、尿素或硬脂酸，纯度大于95%，粒径为20~325目，其为钛粉和合金元素粉质量和的25~70%。
6.根据权利要求2所述的医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为100~500r/min，球磨时间2~8h，球磨时不加球。
7.根据权利要求2所述的医用多孔钛及钛合金的制备方法，其特征是：所述微波辅助加热材料为SiC粉，加入量为100~300 g。
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