CN107904424A - 一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti‑Cu合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti‑Cu合金的制备方法，方法步骤为：(一) 配粉：将钛粉、铜粉和镁粉按一定质量百分比配料；(二) 球磨：将配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；(三) 压坯：将球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；(四) 装炉：将所得压坯及微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；(五) 微波烧结获得理想的具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti‑Cu合金。本发明的技术效果是：制备方法简单方便、烧结周期短、能源消耗少、适合工业化生产，烧结所获得的多孔Ti‑Cu合金具有优异的生物活性和抗菌性，可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复和替代材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料粉末冶金的制备方法，尤其涉及一种微波烧结制备医用多孔Ti-Cu合金的方法。
背景技术
钛合金由于具有质轻、比强度高、优异的抗蚀性和生物相容性、良好的韧性和抗冲击性等一系列优点，在人体硬组织移植材料方面已得到了广泛的应用。但目前临床上钛合金的应用还存在三个问题。首先，钛合金的弹性模量在~110GPa，远大于人工骨(<20GPa)，容易出现会造成应力屏蔽现象；其次当植入体植入人体后，容易引发细菌感染问题；第三，钛合金是惰性材料，没有生物活性，不能与骨形成骨性结合。
发明内容
本发明的目的是为了解决迄今为止国内外还没有关于同时具备生物活性、抗菌性和低弹性模量的医用钛合金的问题，而提供的一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法。
本发明是这样来实现的，一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法,方法步骤为：
(一) 配粉：钛粉、铜粉和镁粉按一定比例配料；
(二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；
(三) 压坯：球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；
(四) 装炉：将所得压坯及绿色碳化硅粉微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率，以一定的升温速度、烧结温度和保温时间进行微波烧结，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
所述配料中铜粉质量百分比为5～15%，镁粉质量百分比为5～15%，其余为钛粉。
所述配粉中的钛粉、铜粉和镁粉的纯度均在99.5%以上，钛粉粒径为9～45μm，铜粉粒径为13~45μm和镁粉粒径均为45～150μm。
所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为200~300r/min，球磨时间4~8h，球料比为6:1。
所述输出功率为1~3kW，升温速度为20~45℃/min，烧结温度为700~800℃，保温时间为10~30min。
本发明的技术效果是：通过将Ti、Cu和Mg三种粉体混合，压制成坯，再经微波烧结，形成一种全新的生物医用材料。烧结过程中，Mg部分挥发，形成大量孔隙，形成多孔Ti-Cu合金，并残留少量Mg于多孔Ti-Cu合金之中。将多孔Ti-Cu合金植入人体后，残留的Mg在人体中降解，提高多孔Ti-Cu合金的生物活性，而又释放出少量的Cu起到抗菌作用。最终，多孔Ti-Cu合金就可同时具备抗菌性和生物活性，并且多孔结构又使合金的弹性模量降低至接近人体骨组织，避免“应力屏蔽”效应，可完美地同时解决三个问题。因此，本方法制备的多孔Ti-Cu合金作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复和替代材料是非常有前途的。
制备方法简单方便、烧结周期短、能源消耗少、适合工业化生产，烧结所获得的多孔Ti-Cu合金具有低的弹性模量、优异的生物活性和抗菌性，孔隙结构三维连通，孔隙率在30~50%内可控，孔径大小均匀可控为100～300μm，可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复和替代材料。
附图说明
图1 实施方式六获得多孔Ti-Cu合金的表面光学照。
图2实施方式六获得多孔Ti-Cu合金的表面背散射SEM照片。
图3实施方式六获得多孔Ti-Cu合金的XRD图谱。
图4实施方式六获得多孔Ti-Cu合金的压缩应力-应变曲线。
图5 MG-63细胞在实施方式六获得多孔Ti-Cu合金表面培养5d的形貌照片。
图6 Ti-6Al-4V (a)和多孔Ti-Cu合金(b)的抗菌效果照片。
图7实施方式六获得多孔Ti-Cu合金在37℃ SBF溶液中浸泡3d后的诱导出羟。基磷灰石表面形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：钛粉、铜粉和镁粉按一定比例配料； (二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；(三) 压坯：球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；(四) 装炉：将所得压坯及绿色碳化硅粉微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；(五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率，以一定的升温速度、烧结温度和保温时间进行微波烧结，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
本实施方式制备方法简单方便、烧结周期短、能源消耗少、适合工业化生产，烧结所获得的多孔Ti-Cu合金具有低的弹性模量、优异的生物活性和抗菌性，孔隙结构三维连通，孔隙率在30~50%内可控，孔径大小均匀可控为100～300μm，可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复和替代材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤（一）配料中铜粉质量百分比为5～15%，镁粉质量百分比为5～15%，其余为钛粉。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤（一）中所述配粉中钛粉、铜粉和镁粉的纯度均在99.5%以上，钛粉粒径为9～45μm，铜粉粒径为13~45μm和镁粉粒径均为45～150μm。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤（二）中球磨采用行星式球磨机，球磨转速为200~300r/min，球磨时间4~8h，球料比为6:1。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤（五）中输出功率为1~3kW，升温速度为20~45℃/min，烧结温度为700~800℃，保温时间为10~30min。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：按纯度为99.7%的钛粉质量百分比为80%、纯度99.7%的铜粉质量百分比为10%和纯度99.7%的镁粉质量百分比为10%配粉，其中钛粉、铜粉和镁粉的粒径均为～45μm； (二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为250 r/min，球磨时间为4h；(三) 压坯：球磨后的粉料在580 MPa压力下模压制成压坯；(四)装炉：将所得压坯及SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； (五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率为1.0~2.0kW，进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min、烧结温度为700℃、保温时间为15min，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
本实施方式获得的多孔Ti-Cu形状记忆合金物相主要由α-Ti、Ti2Cu和少量的Mg2Cu及Mg相组成，孔隙率为~30%，孔径为100~150μm，弹性模量为~11.9 GPa (接近于皮质骨的3~20 GPa)，抗压强度为~870 MPa (高于皮质骨的100~230 MPa)，细胞毒性为0级，在SBF溶液中浸泡3天可诱导出羟基磷灰石，具有非常强的生物活性；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性可达100%。
具体实施方式七：本实施方式具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：按纯度为99.7%的钛粉质量百分比为80%、纯度99.7%的铜粉质量百分比为10%和纯度99.7%的镁粉质量百分比为10%配粉，其中钛粉、铜粉和镁粉的粒径均为～45μm； (二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为250 r/min，球磨时间为4h；(三) 压坯：球磨后的粉料在580 MPa压力下模压制成压坯；(四)装炉：将所得压坯及SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； (五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率为1.0~2.0kW，进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min、烧结温度为900℃、保温时间为15min，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
本实施方式获得的多孔Ti-Cu形状记忆合金物相主要由α-Ti和Ti2Cu相组成，孔隙率为~28%，孔径为100~120μm，弹性模量为~9.71 GPa (接近于皮质骨的3~20 GPa)，抗压强度为~546.4MPa (高于皮质骨的100~230 MPa)，细胞毒性为0级，在SBF溶液中浸泡5天可诱导出羟基磷灰石，具有非常强的生物活性；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性可达100%。
具体实施方式八：本实施方式具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：按纯度为99.7%的钛粉质量百分比为75%、纯度99.7%的铜粉质量百分比为10%和纯度99.7%的镁粉质量百分比为15%配粉，其中钛粉、铜粉和镁粉的粒径均为～45μm； (二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为250 r/min，球磨时间为4h；(三) 压坯：球磨后的粉料在775 MPa压力下模压制成压坯；(四)装炉：将所得压坯及SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； (五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率为1.0~2.0kW，进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min、烧结温度为700℃、保温时间为15min，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
本实施方式获得的多孔Ti-Cu形状记忆合金物相主要由α-Ti、Ti2Cu和少量的Mg2Cu及Mg相组成，孔隙率为~35%，孔径为100~150μm，弹性模量为~13.36 GPa (接近于皮质骨的3~20 GPa)，抗压强度为~397.1MPa (高于皮质骨的100~230 MPa)，细胞毒性为0级，在SBF溶液中浸泡3天可诱导出羟基磷灰石，具有非常强的生物活性；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性可达100%。
具体实施方式九：本实施方式具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：按纯度为99.7%的钛粉质量百分比为75%、纯度99.7%的铜粉质量百分比为15%和纯度99.7%的镁粉质量百分比为10%配粉，其中钛粉、铜粉和镁粉的粒径均为～45μm； (二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为250 r/min，球磨时间为4h；(三) 压坯：球磨后的粉料在570 MPa压力下模压制成压坯；(四)装炉：将所得压坯及SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； (五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率为1.0~2.0kW，进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min、烧结温度为700℃、保温时间为15min，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
本实施方式获得的多孔Ti-Cu形状记忆合金物相主要由α-Ti、Ti2Cu和少量的Mg2Cu及Mg相组成，孔隙率为~33%，孔径为100~150μm，弹性模量为~15.78GPa (接近于皮质骨的3~20 GPa)，抗压强度为~586.32MPa (高于皮质骨的100~230 MPa)，细胞毒性为0级，在SBF溶液中浸泡3天可诱导出羟基磷灰石，具有非常强的生物活性；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性可达100%。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其他方式来具体实现。
Claims (5)
1.一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法，方法步骤为：
(一) 配粉：钛粉、铜粉和镁粉按一定比例配料；
(二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；
(三) 压坯：球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；
(四) 装炉：将所得压坯及绿色碳化硅粉微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率，以一定的升温速度、烧结温度和保温时间进行微波烧结，随炉冷却后即获得理想的生物活性抗菌型医用多孔Ti-Cu合金。
2.根据权利要求1所述的一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于:所述配料中铜粉质量百分比为5～15%，镁粉质量百分比为5～15%，其余为钛粉。
3.根据权利要求1所述的一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于所述配粉中的钛粉、铜粉和镁粉的纯度均在99.5%以上，钛粉粒径为9～45μm，铜粉粒径为13~45μm和镁粉粒径均为45～150μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为200~300r/min，球磨时间4~8h，球料比为6:1。
5.根据权利要求1所述的一种具有生物活性的抗菌型医用多孔Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于所述输出功率为1~3kW，升温速度为20~45℃/min，烧结温度为700~800℃，保温时间为10~30min。
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