CN107824784A - 一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，方法步骤为：(一)配粉：将钛粉、镍粉和镁粉按一定质量百分比配料；(二)球磨：将配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；(三)压坯：将球磨后的粉料在一定压力下模压制成压坯；(四)装炉：将所得压坯及微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；(五)微波烧结获得轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金。本发明的技术效果是：制备方法简单方便、烧结周期短、能源消耗少、适合工业化生产，烧结所获得的多孔NiTi形状记忆合金具有低的密度、超高的强度和超高的阻尼特性，可用于工业的振动控制、噪声降低、冲击震动缓冲、能量吸收等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料粉末冶金的制备方法，尤其涉及一种微波烧结制备轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的方法。
背景技术
阻尼材料一般是指将固体机械振动能转变为热能而耗散的材料，这种材料主要应用在振动和噪声控制方面。阻尼材料大致可分为粘弹性阻尼材料、聚合物基阻尼复合材料、金属类阻尼材料、无机类阻尼材料和智能型阻尼材料等。但目前已应用的主流阻尼材料，无论是聚合物类粘弹性阻尼材料还是金属系阻尼材料，均难于同时具有高力学性能、优异阻尼特性及可恢复变形能力，尤其是材料的强度和阻尼性能常常是相互矛盾的，阻尼越大，则强度越低，反之亦然。NiTi形状记忆合金因其具有良好的形状记忆效应和超弹性，以成为所有形状记忆材料中最有应用价值的智能合金材料。虽然一直以来有关NiTi形状记忆合金的研究多针对于生物医学应用，但近些年已发现NiTi形状记忆合金在制造智能阻尼结构及能量吸收器件方面也有非常好的应用前景，尤其是有望利用NiTi形状记忆合金的迟滞响应、相变和超弹性行为带来的优异阻尼特性和能量吸收能力来制作高性能阻尼结构和吸振装置/器件，例如，用于振动控制、噪声降低、冲击震动缓冲、能量吸收等方面。但致密NiTi合金较高的密度 (6.45g/cm3) 对需要轻质材料的航空航天应用以及用于高速回转和高速运载机械中的结构器件而言还是一个很大的问题。
近年来，多孔NiTi形状记忆合金的研究倍受关注，但目前相关的研究主要是基于其作为生物医学中硬组织植入材料。针对这一方面，已有大量发明专利如201110411828.2，200610124394.7，200710030822.4，201410397714.0等。这些发明专利主要是向Ni粉和Ti粉中加入易分解挥发的无机造孔剂(如碳酸氢铵和尿素等)或者是可融化的无机盐（如NaCl和NaF等），获得适合新骨细胞长入的孔隙率和孔径。同时，多孔结构的引进必然降低了合金的弹性模量，避免“应力遮挡”效应。为此，制备出来医用多孔NiTi形状记忆合金的力学性能偏低，阻尼性能较致密多孔NiTi合金有所下降。从现有的阻尼材料来看，单一材料同时具备轻质、高强和高阻尼等综合性能是非常难的。为了提高多孔NiTi合金的阻尼性能和强度，张新平申请的发明专利200810219443.4中提出采用无压熔渗技术向多孔NiTi合金中渗入Mg或Mg合金，形成Mg/NiTi复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决一种材料同时兼备轻质高强度和高阻尼的特性，而提供的一种轻质高强高阻尼多孔NiTi形状记忆合金的制备方法。
本发明是这样来实现的，一种轻质高强高阻尼多孔NiTi形状记忆合金的制备方法，方法步骤为：
一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，方法步骤为：(一) 配粉：先将钛粉、羰基镍粉按一定比例配料混合、然后再将一定量镁粉加入到混合粉体中，三种成分粉体一起混合。；
(二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；
(三) 压坯：球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；
(四) 装炉：将所得压坯及微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率，以一定的升温速度、烧结温度和保温时间进行微波烧结，在微波烧结过程中，镁粉在650度左右开始熔化出现液相，可形成液相烧结而降低烧结温度，继续烧结液相镁挥发，可在镍钛合金中形成蜂窝状的孔隙结构而提高多孔镍钛合金的强度和内耗，随炉冷却后即获得理想的轻质高强高阻尼多孔NiTi形状记忆合金。
所述配料中镍与钛的原子百分比为(50.5:49.5)~ (51.5:48.5)，钛粉和羰基镍粉的纯度均在99.5%以上，钛粉粒径均为9~45 μm，羰基镍粉粒径为1~3 μm。
所述配粉中镁粉的质量百分比为1%~7%，纯度大于99.5%，粒径为45~150μm。
所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为200 r/min，球磨时间3 h。
所述微波辅助加热材料为绿色SiC粉，加入量为100~300 g，粒径为100目~3000目。
所述输出功率为1~2kW，升温速度为20~45℃/min，烧结温度为800~950℃，保温时间为10~20min。
获得的多孔NiTi形状记忆合金的密度为3.60-4.10g/cm3，孔隙率为36.9~47.1%，孔径为50~150μm，抗压强度为647.8-2058.6MPa，内耗为0.145-0.165。
本发明的有益效果是：1.在微波烧结制备多孔NiTi合金过程中加入Mg粉，使得：烧结过程中，Mg粉在650度左右开始熔化出现液相，可形成液相烧结而降低烧结温度；液相Mg的出现降低了界面能，促进了Ni和Ti原子的扩散，可消除Ti2N和Ni3Ti相，最终形成纯净的NiTi相；Mg与O的结合能力强，可降低烧结体的氧化；Mg粉先形成液相，再将烧结而挥发，可在NiTi合金中形成蜂窝状的孔隙结构而提高多孔NiTi合金的强度和内耗； Mg在烧结后期挥发形成孔隙，降低了合金的密度；2. 多孔NiTi合金的孔隙呈现蜂窝状形态，有利于提高合金的强度和内耗，多孔NiTi合金主要由奥氏体B2相和少量的马氏体B19΄相组成，消除了Ti2N和Ni3Ti等第二相，从而提高了合金的强度和内耗，本方法的烧结温度低，保温时间短，获得晶粒细小的奥氏体可起到细晶强化作用和增加晶界面积而提高强度和内耗。烧结所获得的多孔NiTi形状记忆合金具有低的密度、超高的强度和超高的阻尼特性，并仍保留了良好的形状记忆效应和超弹性；多孔合金的孔隙呈现蜂窝状，孔隙率在30~50%内可控，孔径大小均匀可控，可用于工业的振动控制、噪声降低、冲击震动缓冲、能量吸收等方面。
附图说明
图1为5%Mg造孔的多孔NiTi合金的表面光学形貌照片。
图2为5%Mg造孔的多孔NiTi合金的截面断口SEM照片。
图3 为不同温度下3%Mg造孔的多孔NiTi合金的XRD图谱。
图4为不同Mg含量造孔的多孔NiTi合金的应力-应变曲线。
图5 为不同Mg含量造孔的多孔NiTi合金的内耗。
具体实施方式
本实施方式轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法按以下步骤进行：(一) 配粉：纯度为99.5%的羰基镍粉与纯度99.5%的钛粉按镍与钛原子百分比为50.8:49.2配粉，再添加纯度为99.5%，其中羰基镍粉、钛粉和镁粉粒径分别为~2μm 、~10μm和~150μm；(二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨，其中球磨转速为200 r/min，球磨时间为4h；(三) 压坯：球磨后的粉料在775 MPa压力下模压制成压坯；(四) 装炉：将所得压坯及200g SiC微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中； (五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率为1~2.0kW，进行微波烧结，其中升温速度为20~25℃/min、保温时间为15min，随炉冷却后即获得理想的轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金。
本实施方式获得的获得的多孔NiTi形状记忆合金的密度为3.60-4.10g/cm3，孔隙率为36.9~47.1%，孔径为50~150μm，抗压强度为647.8-2058.6MPa，内耗为0.145-0.165。形状记忆恢复率为2~4%，超弹性为3~5%。
为了更明确轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，下面列举两个实施工艺：
一、不同比例的Mg粉制备多孔镍钛形状记忆合金的性能见表1
表1 Mg造孔多孔NiTi形状记忆合金的密度、抗压强度和内耗
二、不同烧结温度制备多孔多孔镍钛形状记忆合金的性能见表2
本方法获得的多孔NiTi合金之所以具备高强度和高内耗是因为：
1. 多孔NiTi合金的孔隙呈现蜂窝状形态，有利于提高合金的强度和内耗；
2. 多孔NiTi合金主要由奥氏体B2相和少量的马氏体B19΄相组成，消除了Ti2N和Ni3Ti等第二相，从而提高了合金的强度和内耗；
3. 本方法的烧结温度低，保温时间短，获得晶粒细小的奥氏体可起到细晶强化作用和增加晶界面积而提高强度和内耗。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其他方式来具体实现。
Claims (7)
1.一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，方法步骤为：(一) 配粉：先将钛粉、羰基镍粉按一定比例配料混合均匀、然后再加入一定量镁粉，三种成分粉体一起混合；
(二) 球磨：配好的粉体放入不锈钢球磨罐中进行球磨；
(三) 压坯：球磨后的粉料在500~1000MPa压力下模压制成压坯；
(四) 装炉：将所得压坯及微波辅助加热材料放置于多晶莫来石纤维保温桶内，再将保温桶放入微波烧结炉中；
(五) 微波烧结：炉腔内真空度抽至低于0.1 Pa后，充入纯度为99.999%的氩气，控制微波烧结炉的输出功率，以一定的升温速度、烧结温度和保温时间进行微波烧结，在微波烧结过程中，镁粉在650度左右开始熔化出现液相，可形成液相烧结而降低烧结温度，继续烧结液相镁挥发，可在镍钛合金中形成蜂窝状的孔隙结构而提高多孔镍钛合金的强度和内耗，随炉冷却后即获得理想的轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于所述配料中镍与钛的原子百分比为(50.5:49.5)~ (51.5:48.5)，钛粉和羰基镍粉的纯度均在99.5%以上，钛粉粒径均为9~45 μm，羰基镍粉粒径为1~3 μm。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于所述配粉中镁粉的质量百分比为1%~7%，纯度大于99.5%，粒径为45~150μm。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于所述球磨采用行星式球磨机，球磨转速为200 r/min，球磨时间3 h。
5.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于所述微波辅助加热材料为绿色SiC粉，加入量为100~300 g，粒径为100目~3000目。
6.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于所述输出功率为1~2kW，升温速度为20~45℃/min，烧结温度为800~950℃，保温时间为10~20min。
7.根据权利要求1所述的一种轻质高强高阻尼多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，其特征在于获得的多孔镍钛形状记忆合金的密度为3.60-4.10g/cm3，孔隙率为36.9~47.1%，孔径为50~150μm，抗压强度为647.8-2058.6MPa，内耗为0.145-0.165。
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2017
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