CN101948964A - 生物医用多孔钛及钛合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种生物医用多孔钛及钛合金材料的制备方法属于生物医用材料制备技术领域，涉及到多孔材料的制备方法，特别涉及到多孔钛及钛合金材料的制备方法。多孔钛及钛合金材料的制备方法是采用金属镁粉作为造孔剂，取质量分数为1-40％的Mg粉，其余为Ti粉，将Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合一定时间，放入模具内，在一定压力下压制成设定形状，再将生坯放入高温炉中，通入氩气，加热到650～750℃，保温1～2小时后，将坯料继续加热至1150℃～1250℃，保温3～7小时后冷却，完成多孔钛及钛合金材料的制备。本发明工艺简单，操作方便，无造孔剂的残留污染，造孔质量好。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料制备技术领域，涉及到多孔材料的制备方法，特别涉及到多孔钛及钛合金材料的制备方法。
背景技术
在生物医用金属材料中，钛及其合金凭借其优良的综合性能，具有生物材料所具有的良好力学性能、生物相容性及耐腐蚀性，被认为是目前最有吸引力的金属生物材料之一，是人工骨、关节、血管、牙齿根、矫形植入体的首选材料。多孔钛及钛合金材料具有开放多孔状结构，这种独特的孔隙结构具有诱导骨组织及人体组织的长入和再生融合的特性，使骨植入体不发生松动及脱落，并且还有利于体液运输的特性；且能通过对钛及钛合金材料孔隙率的控制来调整其力学性能，并使其与自体骨力学性能相匹配。文献C.E.Wen，M.Mabuchi，Y.Yamada，K.Shimojima，Y.Chio，and T.Asahina.“Processing ofbiocompatible porous Ti and Mg”Scripta Materialia，2001，Vol.45，pp 1147-1153.报道，人体多孔骨的强度为3～20MPa，杨氏模量为10～40GPa。
制备多孔钛及钛合金的方法很多，粉末冶金法由于能够较好地控制孔隙的尺寸和结构等各种参数，为多数研究者采用。粉末冶金法是用钛粉末作原料，经成型和烧结而制备多孔金属材料的工艺方法。为提高孔隙率和透过性，可在粉末中添加各种造孔剂，如碳酸氢铵、尿素、甲基纤维素、氮化硅、硬脂酸等。因为造孔剂的种类很多，造孔剂的选择影响到多孔钛及钛合金材料的孔尺寸和孔结构。对造孔剂的要求是：室温下不分解；不吸收水分；在与金属粉末混合时不发生化学反应；加热过程中易于排除或烧结后易于溶解排除；不与基体材料发生反应；挥发后基体中无有害残留；挥发物对环境的污染小。虽然造孔剂易分解溢出，但是目前没有针对造孔剂分解产物在金属烧结体中是否有残留进行细致的研究，如果残留是微量的，现有的技术无法检测出来；而且像碳酸氢铵、尿素等分解产物排放到空气中还会污染环境。所以，需要一种新的造孔剂，在满足基本要求的基础上，既不用担心造孔剂在金属烧结体中有残留，又对环境无污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物医用多孔钛及钛合金材料的制备方法，并添加环保、卫生的造孔剂金属镁粉，从而不用担心造孔剂的残留污染问题，因为镁是人体健康必需的元素，同时镁又具有可降解性。通过调整造孔剂镁粉的含量和粒径可达到人体自然骨的杨氏模量范围。
本发明采用的技术方案是在生物医用多孔钛及钛合金材料的制备方法采用金属镁粉作为造孔剂，具体工艺步骤如下：
a、取金属钛Ti粉末备用，金属钛粉的平均粒度d≤50μm；
b、取造孔剂金属镁Mg粉末备用，金属镁粉的平均粒度d＝100-400μm；
c、取质量分数为1-40％的Mg粉，其余为Ti粉，将Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2-5小时；
d、将上述混合均匀的Ti和Mg的粉末放入模具内，在100～500MPa下压制成设定形状的生坯备用；
e、将上述生坯放入高温炉中，首先通入做保护气的氩气，升温速度υ≤50℃/min的速度加热到T＝650～750℃，保温1～2小时；然后将坯料以同样的升温速度继续加热至T＝1150℃～1250℃，保温3～7小时后冷却，在坯料内生成孔隙，完成多孔钛及钛合金材料的制备。
本发明的效果和益处是工艺简单，操作方便，无污染，无需担忧造孔剂的残留，造孔质量好，孔隙率达7.6～78％，平均孔隙尺寸为20～500μm，抗压强度为35～692MPa，杨氏模量为5.3～105GPa。
具体实施方式
通过下述实施例更好的理解本发明，但这些实例并不用来限制本发明。
实施例1 首先只取一定质量平均粒度为50μm的金属钛粉末，在100MPa压力下压制成Φ10×10mm2的坯料，然后放进高温炉中升温速度υ＝50℃/min的速度升温至T＝750℃，保温1小时，升温速度以υ＝50℃/min的速度升温至T＝1250℃，保温3小时，冷却得到多孔钛，其孔隙度为7.6％，平均孔隙尺寸为20μm，抗压强度692MPa，杨氏模量为105GPa。
实施例2 先取一定质量平均粒度为50μm的钛粉末，然后加入质量分数为40％平均粒度100μm的造孔剂镁粉末，并在混合器中充分混合2小时，随后在100MPa压力下压制成Φ10×10mm2的坯料，最后放进高温炉中升温速度以υ＝50℃/min的速度升温至T＝750℃，保温1小时，再以升温速度υ＝50℃/min的速度升温至T＝1250℃，保温3小时，冷却得到多孔钛，其孔隙度为69％，平均孔隙尺寸为230μm，抗压强度43MPa，杨氏模量9.6GPa。
实施例3 先取一定质量平均粒度为50μm的钛粉末，然后加入质量分数为40％平均粒度150μm的造孔剂镁粉末，并在混合器中充分混合2小时，随后在100MPa压力下压制成Φ10×10mm2的坯料，最后放进高温炉中升温速度以υ＝50℃/min的速度升温至T＝750℃，保温1小时，升温速度以υ＝50℃/min的速度升温至T＝1250℃，保温3小时，冷却得到多孔钛，其孔隙度为78％，平均孔隙尺寸为260μm，抗压强度35MPa，杨氏模量5.3GPa。
从上述三个实施例中看出加入环保卫生的造孔剂金属镁后，烧结体的强度和杨氏模量值都变小，而从例2和3中看出随造孔剂的尺寸的改变，烧结体的抗压强度和杨氏模量都有变化，加入不同的造孔剂的尺寸和含量，可改变人工植入体的的抗压强度和杨氏模量。
本发明制造的人工植入体的抗压强度和杨氏模量能满足自然骨的要求，孔隙的尺寸适宜骨组织长入并与骨组织形成优良的结合，达到半永久性或永久性生物内固定。
Claims (1)
1.一种生物医用多孔钛及钛合金材料的制备方法，其特征是，采用金属镁粉作为造孔剂，具体工艺步骤如下：
a、取金属钛Ti粉末备用，金属钛粉的平均粒度d≤50μm；
b、取造孔剂金属镁Mg粉末备用，金属镁粉的平均粒度d＝100-400μm；
c、取质量分数为1-40％的Mg粉，其余为Ti粉，将Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2-5小时；
d、将上述混合均匀的Ti和Mg的粉末放入模具内，在100～500MPa下压制成设定形状的生坯备用；
e、将上述生坯放入高温炉中，首先通入做保护气的氩气，升温速度υ≤50℃/min的速度加热到T＝650～750℃，保温1～2小时；然后将坯料以同样的升温速度继续加热至T＝1150℃～1250℃，保温3～7小时后冷却，在坯料内生成孔隙，完成多孔钛及钛合金材料的制备。
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