CN104073670A - 粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法 - Google Patents

粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法 Download PDF

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Abstract

粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，涉及一种吸能材料多孔钛的合成方法。本发明方法：一、将400目钛粉和200目镁粉混合，加无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块；二、置于模具中压制成型；三、再真空烧结。本发明方法获得的多孔钛孔形状规则且分布均匀，无大面积孔出现。本发明方法制备吸能材料多孔钛的相组成为单相α相，其密度在2.5-4.2g/cm3之间，孔隙率在5％-35％之间，屈服应力为20.81～645.03Mpa，压缩强度为21.60～645.03Mpa，弹性模量为2.53～14.98GPa。本发明制得多孔钛吸能效率随孔隙率的增大而增大，综合考虑吸能性能与压缩性能，造孔剂含量为10％，烧结温度为1250℃的多孔钛综合性能比较优异。

Description

粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法
技术领域
本发明涉及一种吸能材料多孔钛合成的方法。
背景技术
泡沫金属是一种以金属或金属合金为基体,包含大量胞孔的轻质多孔材料。泡沫金属以其独特的结构而具有许多优异的性能,它兼有结构材料和功能材料的特性:作为结构材料,它具有轻质和高比强度的特点；作为功能材料,它同时具备吸声,隔音,隔热(闭孔),散热(开孔),阻燃,减振,阻尼,抗冲击,电磁波屏蔽等多种物理性能。基于其优良性能,目前在汽车工业、航天航空、建筑工业和铁路运输等领域都已获得了广泛的应用,而且金属泡沫材料的应用范围正随着制造工艺的逐渐成熟和人们对其性能研究的日益深入而迅速扩大。
多孔钛具有密度低，比强度大，比弹性模量大，常温抗腐蚀性强等性能。现在主要制备方法有纤维烧结法，自蔓延合成法等，与现有方法相比，本方法是一种简易的制备方法，其制作成本低廉，且孔隙率在较大范围内可控。
发明内容
本发明提供了粉末烧结合成吸能材料的方法，以镁粉为造孔剂，制备出孔形状规则且分布均匀、大面积孔出现频率低的多孔钛。
本发明粉末烧结法合成吸能材料的方法是按下述步骤及进行的：
步骤一、将颗粒度为400目的钛粉和颗粒度为200目的镁粉混合，加入无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块，得到混粉；
步骤二、将混粉置于模具中压制成型，得到胚体；
步骤三、胚体在真空条件下烧结，制得吸能材料。
步骤一所述镁粉占钛粉和镁粉总重量0％～30％。
步骤二所述压制过程如下：以5～15mm/min的压制速率缓慢加压至260MPa，之后保压1min。
步骤三烧结步骤是以10～15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10～15℃/min的速率升温至1150～1350℃，保温2小时，随炉冷却。
本发明的方法获得的多孔钛孔形状规则且分布均匀，无大面积孔出现。本发明方法制备吸能材料多孔钛的相组成为单相α相，其密度在2.5-4.2g/cm3之间，孔隙率在5％-35％之间，屈服应力为20.81～645.03Mpa，压缩强度为21.60～645.03Mpa，弹性模量为2.53～14.98GPa。造孔剂含量为10％，烧结温度为1250℃下制得的吸能材料，密度为3.58g/cm3，孔隙率为20.7％，抗压强度为483MPa，弹性模量为14.98GPa，综合性能较好。
附图说明
图1是压制过程示意图；图2是压制曲线图；图3是具体实施方式十的50倍下金相图；图4是具体实施方式七获得的多孔钛50倍下金相图；图5是具体实施方式八获得的多孔钛50倍下金相图；图6是具体实施方式九获得的多孔钛50倍下金相图；图7是具体实施方式一获得的多孔钛50倍下金相图；图8是具体实施方式四获得的多孔钛50倍下金相图；图9是具体实施方式四的吸能材料200倍下扫描图；图10是具体实施方式四的吸能材料1000倍下扫描图；图11是具体实施方式四的吸能材料能谱分析图；图12是具体实施方式十的压缩测试应力应变曲线图；图13是具体实施方式二的多孔钛压缩测试应力应变曲线图；图14是吸能材料孔隙率与吸能效率关系图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中粉末烧结法合成吸能材料的方法是按下述步骤及进行的：
步骤一、按镁粉占钛粉和镁粉总重量10％将颗粒度为400目的钛粉和颗粒度为200目的镁粉混合，加入无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块，得到混粉。
步骤二、将混粉置于模具中压制成型(参见图1)，压制过程如下：以5-15mm/min的压制速率缓慢加压至260Mpa(压缩过程参见图2)，之后保压1min，得到胚体；
步骤三、胚体置于真空烧结炉内在真空条件下烧结，以10-15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10-15℃/min的速率升温至1150℃，保温2小时，随炉冷却，制得吸能材料。
真空烧结炉可以达到的最小真空度为50Pa左右，烧结过程中一直进行抽真空。在烧结初期，炉内气压基本保持不变，说明没有气体逸出，当温度增加到650℃左右，炉内气压快速增加，很快超过一个大气压，说明造孔剂开始挥发，产生大量气体。当温度在第二次烧结温度处保温一段时间后，炉压开始慢慢下降，最后回到100pa左右，可以初步认为，造孔剂在烧结过程中基本上挥发完全。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量20％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量30％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式中粉末烧结法合成吸能材料的方法是按下述步骤及进行的：
步骤一、按镁粉占钛粉和镁粉总重量10％将颗粒度为400目的钛粉和颗粒度为200目的镁粉混合，加入无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块，得到混粉。
步骤二、将混粉置于模具中压制成型，压制过程如下：以5-15mm/min的压制速率缓慢加压至260MPa，之后保压1min，得到胚体；
步骤三、胚体置于真空烧结炉内在真空条件下烧结，以10-15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10-15℃/min的速率升温至1250℃，保温2小时，随炉冷却，制得吸能材料。
图9和10为多孔钛的扫描图片。从图中可以看出，多孔钛的基体平滑，孔中存在一些不导电的物质(怀疑是磨金相时Si进入孔中)。扫描组织中并没有发现第二相的存在，对多孔钛200倍下区域进行整体的能谱扫描，得到的结果如图11所示。从图中可以看出，多孔钛的中Ti元素占97％以上，其余还有一些杂质Si和杂质Al，含量在1％左右。造孔剂镁的含量小于0.5％，说明在烧结过程中镁基本挥发完全，不同烧结温度下，Ti的质量分数均在97％以上，造孔剂镁的质量分数在0.5％一下，故粉末烧结法制备的多孔钛的相组成为单相α相。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量20％。其它步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量30％。其它步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式中粉末烧结法合成吸能材料的方法是按下述步骤及进行的：
步骤一、按镁粉占钛粉和镁粉总重量10％将颗粒度为400目的钛粉和颗粒度为200目的镁粉混合，加入无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块，得到混粉。
步骤二、将混粉置于模具中压制成型，压制过程如下：以5-15mm/min的压制速率缓慢加压至260MPa，之后保压1min，得到胚体；
步骤三、胚体置于真空烧结炉内在真空条件下烧结，以10-15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10-15℃/min的速率升温至1350℃，保温2小时，随炉冷却，制得吸能材料。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量20％。其它步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中镁粉占钛粉和镁粉总重量30％。其它步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式中粉末烧结法合成吸能材料的方法是按下述步骤及进行的：
一、、将颗粒度为400目的钛粉置于模具中压制成型(参见图1)，压制过程如下：以5-15mm/min的压制速率缓慢加压至260Mpa(压缩过程参见图2)，之后保压1min，得到胚体；
二、胚体置于真空烧结炉内在真空条件下烧结，以10-15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10-15℃/min的速率升温至1150℃，保温2小时，随炉冷却，制得吸能材料。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤二中烧结温度为1250℃。其它步骤和参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中烧结温度为1350℃。其它步骤和参数与具体实施方式十相同。
采用下述试验验证发明效果：
用模具内径为Ф35压制试样，造孔剂含量，和烧结温度进行分类编号，如表1所示：
表1：
表2：表1产品的性能参数：
多孔钛的吸能特性分析：
从图11、12中可以看出，当孔隙率较低时，多孔钛压缩时大部分时间处于弹性阶段，塑性阶段较小，随着孔隙率的升高，到达最大应力处，应力下降速度较慢，峰值处变得平缓，体现了一定的吸能作用。
由图14可见，多孔钛的吸能效率随孔隙率增加而增加，吸能效果越来越显著。造孔剂含量为10％，烧结温度为1250℃的多孔钛综合性能比较优异。

Claims (10)

1.粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于粉末烧结法合成吸能材料多孔钛的方法是按下述步骤及进行的：
步骤一、将颗粒度为400目的钛粉和颗粒度为200目的镁粉混合，所述镁粉占钛粉和镁粉总重量0％～30％，加入无水乙醇，充分搅拌，静置干燥至呈分散状且不粘结成块，得到混粉；
步骤二、将混粉置于模具中压制成型，得到胚体；
步骤三、胚体在真空条件下烧结，制得吸能材料多孔钛。
2.根据权利要求1所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤一所述镁粉占钛粉和镁粉总重量0％。
3.根据权利要求1所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤一所述镁粉占钛粉和镁粉总重量10％。
4.根据权利要求1所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤一所述镁粉占钛粉和镁粉总重量20％。
5.根据权利要求1所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤一所述镁粉占钛粉和镁粉总重量30％。
6.根据权利要求1、2.、3、4或5所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤二所述压制过程如下：以5～15mm/min的压制速率缓慢加压至260MPa，之后保压1min。
7.根据权利要求7所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤三烧结步骤是以10～15℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10～15℃/min的速率升温至1150～1350℃，保温2小时，随炉冷却。
8.根据权利要求7所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤三所述烧结步骤是以10℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10℃/min的速率升温至1150℃，保温2小时。
9.根据权利要求7所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤三所述烧结步骤是以10℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10℃/min的速率升温至1250℃，保温2小时。
10.根据权利要求7所述的粉末烧结合成吸能材料多孔钛的方法，其特征在于步骤三所述烧结步骤是以10℃/min的速率升温至950℃，保温30min，再以10℃/min的速率升温至1350℃，保温2小时。
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