CN107651960A - 一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法 - Google Patents

一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于淀粉发酵原理制作的泡沫碳材料，属于多孔材料领域。本发明以淀粉、酵母和水为原料，固化和烘烤成型，在高温惰性气体保护下进行碳化处理后并自然冷却，干燥后即得到三维多孔碳材料。扫描电镜和X射线衍射表征表明该材料具有多孔有序的石墨结构；力学测试表明，该材料在低密度下具有较强的抗压缩性能，是一种低成本环境友好的理想高强度的泡沫碳材料。

Description

一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法
技术领域
本发明属于多孔材料领域；具体涉及一种高导电性、低密度、低热导率和高强度三维多孔材料的制作方法。
背景技术
随着科技的发展，各国对航空航天等飞行器的研究越来越深入，对宇宙空间的探索范围越来越大，因此各种飞行器的使用环境越来越苛刻，对材料的要求就越来越严格。比如飞行器外壳不仅要求密度低、力学性能优异，而且还要具备良好的隔热性、耐高温性、耐低温性和电磁屏蔽等功能。研制具有优异的力学性能和多功能的复合材料将有助于促进航天事业的发展。但传统材料密度相对较大，隔热等性能也越来越不能满足飞行器的使用要求，所以制作超低密度，多功能性复合材料成为当今的研究热点。隔热材料作为一个重要的研究分支，不但要求密度低、导热系数低，还要耐高温、耐低温。因此，现如今急需开发一种全新的隔热材料。
多孔材料被人们广泛利用。在多年前的古埃及金字塔中就已经使用了木制建材在罗马时代软木就被用作酒瓶的瓶塞。近代人们开始自己制造多孔材料，其中最简单的是由大量相似的棱形孔洞组成的蜂窝状材料，可用作轻质构件。更常见的是高分子泡沫材料，其用途广泛，可用于小到随处可见的咖啡杯，大到飞机坐舱的减震垫。现代技术的发展使得金属、陶瓷、玻璃等材料也能像聚合物那样发泡。这些新型泡沫材料正逐渐地被用作绝缘、缓冲、吸收冲击能量的材料，从而发挥了其由多孔结构决定的独特的综合性能。
自然界生物碳化制作多孔材料，由于成本低，环境友好等特点，很早就引起关注，并得到广泛研究。目前研究的对象包括纤维素、菌类、甘蔗渣、荔枝壳、香蕉皮和西瓜等生物质。但是，通过以上这些研究对象所得到的碳材料在导电性、孔径、孔隙、密度和比表面积等方面依然不能满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法，该方法针对目前非金属多孔材料在导电性、孔径、孔隙和强度等方面遇到的问题，利用简单的发酵、干燥和高温碳化过程；制作得到的三维多孔材料具有高导电性、低密度、低热导率和高强度。
为实现上述目的，本发明一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将干酵母和淀粉与去离子水混合，机械搅拌10min，然后发酵至用手指按压无弹性然后发酵至用手指按压无弹性；
步骤二、然后揉制成设计的形状，二次发酵直至用手指按压无弹性，加热处理后真空
干燥；
步骤三、再在惰性气体保护下碳化，而后在惰性气体保护下冷却至室温，即得到泡沫碳材料。
步骤一中淀粉与干酵母的质量比为50～100:1，每100g淀粉加入水的体积为45ml～55ml。
步骤一所述发酵是在湿度为75％～85％、温度为25℃～35℃的环境中发酵30min～60min。
步骤二所述二次发酵的温度控制在30℃～40℃。
步骤二所述加热处理是在干燥箱内进行的，温度控制在165℃～200℃，加热30min～60min。
步骤二中在真空度为20Pa～30Pa，温度为40℃～60℃条件下真空干燥12h～24h。
步骤二中机械揉制1min～2min
步骤三所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
步骤三所述碳化温度800℃～1200℃，所述碳化时间为1h～3h。
步骤三碳化升温速度为1℃/min～5℃/min。
本发明中多孔结构的产生是依赖酵母产生CO2气体在“淀粉”内部形成多孔，其中多孔结构的孔隙率、比表面积与酵母、水分和淀粉的比例密切相关，其中淀粉与酵母的比例为50～100:1。
本发明中“淀粉”烘烤后碳化温度在800℃～1200℃，升温的速度为1℃/min～5℃/min，碳化时间为1h～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用淀粉为前驱物，依次通过搅拌成型、前期加热固化和高温碳化的方法制作出了三维多孔碳材料。该材料是一种性能良好的低密度三维多孔材料。另外，采用这种方法还具有以下优点：1、原材料成本低；2、材料具有较高的导电性和压缩强度；3、制作工艺简单，环境友好，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明方法制作的泡沫碳材料的结构扫描电镜图；
图2为本发明具体实施方式一的泡沫碳材料X射线衍射检测；
图3为本发明具体实施方式一的压缩性能曲线。
具体实施方式
具体实施方式一、本实施方式一种基于淀粉发酵原理制作泡沫碳材料的方法是按下述步骤进行的：
称取200g淀粉与3.5g干酵母，加入100ml去离子水，进行10min的搅拌并成型。在湿度为75％，温度30℃下发酵用手指按压无弹性后(发酵耗时一般为60min)，揉制成设置好的形状，继续在湿度为80％,温度为35℃下二次发酵至用手指按压无弹性后(二次发酵耗时一般为60min)。将上述发酵所得前驱物放入干燥箱加热30min，得到固化后的淀粉多孔结构。将该多孔材料放置在真空干燥箱内，在真空度为20Pa，温度为50℃条件下进行干燥12h。之后置入管式炉，通入惰性气体(氩气)，以2℃/min速度升温至900℃进行碳化3h。碳化结束后在惰性气体氩气保护下冷却至室温，得到碳化多孔骨架结构。如图1所示，该三维结构拥有较大的孔径。
将该样品进行X射线衍射检测，如图2所示，在25度有石墨碳的特征衍射峰，表明该材料为有序的石墨结构。
将样品进行压缩性能测试，如图3所示，密度为58mg/cm3的该材料，压缩应力为1.8MPa，应变为1.6％。
具体实施方式二、按具体实施方式一方法制作出碳化多孔骨架结构，进行20min的搅拌并成型。在湿度为80％，温度35℃下发酵至用手指按压无弹性后(发酵耗时一般为60min)，揉制成设置好的形状，继续在湿度为80％,温度为38℃下二发酵至用手指按压无弹性后(第二发酵耗时一般为60min)。将上述发酵所得前驱物放入干燥箱加热40min，得到固化后的淀粉多孔结构。将该多孔材料放置在真空干燥箱内进行干燥12h。之后置入管式炉，通入惰性气体，设置碳化温度在1000℃进行3h碳化。碳化结束后在惰性气体氩气保护下冷却至室温，得到碳化多孔骨架结构。密度为52mg/cm3的该材料，压缩应力为1.9MPa，应变为1.7％。

Claims (10)

1.一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将干酵母和淀粉与去离子水混合，机械搅拌10min，然后发酵至用手指按压无弹性然后发酵至用手指按压无弹性；
步骤二、然后揉制成设计的形状，二次发酵直至用手指按压无弹性，加热处理后真空干燥；
步骤三、再在惰性气体保护下碳化，而后在惰性气体保护下冷却至室温，即得到泡沫碳材料。
2.根据权利要求1所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤一中淀粉与干酵母的质量比为50～100:1，每100g淀粉加入水的体积为45ml～55ml。
3.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤一所述发酵是在湿度为75％～85％、温度为25℃～35℃的环境中发酵30min～60min。
4.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤二所述二次发酵的温度控制在30℃～40℃。
5.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤二所述加热处理是在干燥箱内进行的，温度控制在165℃～200℃，加热30min～60min。
6.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤二中在真空度为20Pa～30Pa，温度为40℃～60℃条件下真空干燥12h～24h。
7.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤二中机械揉制1min～2min。
8.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤三所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
9.根据权利要求2所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤三所述碳化温度800℃～1200℃，所述碳化时间为1h～3h。
10.根据权利要求8所述一种基于淀粉发酵原理制备泡沫碳材料的方法，其特征在于步骤三碳化升温速度为1℃/min～5℃/min。
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