CN108658598A - 一种泡沫炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种泡沫炭的制备方法，属于炭材料技术领域。本发明按重量份数计，将2～3份酵母粉，3～5份葡萄糖溶液，1～2份甘油，10～20份去离子水恒温搅拌混合，得酵母菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉80～100份淀粉，10～20份改性添加剂，20～30份改性黄麻纤维，60～80份水，8～10份酵母菌菌液，10～20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，酵母菌菌液恒温搅拌混合，接着滴加正硅酸乙酯，静置发酵，得发酵产物；上述发酵产物烘干，炭化，高温高压处理，降温，得坯料；将坯料与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20混合浸渍，过滤，洗涤，干燥，即得泡沫炭。本发明提供的泡沫炭具有优异的孔隙率、开孔率、力学性能的特点。

Description

一种泡沫炭的制备方法
技术领域
本发明公开了一种泡沫炭的制备方法，属于炭材料技术领域。
背景技术
科学技术的迅速发展对材料提出了更高的要求，许多性能单一的传统材料已逐渐不能满足应用需求，因此一些新型材料逐渐涌现出来。泡沫炭作为碳材料领域的
研究热点之一，在近些年取得了较大的进展。泡沫炭是指由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料，这种独特的结构使得泡沫炭材料在声学、电学、光学和热学等方面具有许多特殊的性能，如低密度、高导电性、高热导率、耐腐蚀性以及低膨胀系数，且具有一定的机械强度。随着研究的不断深入，泡沫炭材料的这些性能正不断得到优化，在热交换器、催化剂载体、电子器件以及航空航天等许多民用和军用领域具有广阔的应用前景。根据石墨化程度不同，泡沫炭分为石墨化和非石墨化两种结构，这两种结构都有较高的开孔率，
其相对密度与其导电和导热性能成线性关系。非石墨化泡沫炭多为网状玻璃质结构，有大的柱状韧带和开孔，韧带交联成的五边形赋予了泡沫炭良好的保温性。石墨化泡沫炭最典型的结构是韧带式网状结构，具有相对整齐的微孔排列和分布较窄的微孔尺寸，同时韧带致密，气泡连通，有高气体渗透性和超高的机械强度。最初泡沫炭是通过对聚合泡沫的炭化而得到的，这种泡沫炭多为非石墨化炭，有均匀的孔隙结构和相对适中的机械强度，导热系数低，主要用作耐高温的保温材料、电极材料和催化剂载体。根据碳质前躯体的不同，泡沫炭主要分为煤基、沥青基和酚醛树脂基泡沫炭3种。中间相沥青，由于分子量分布窄、芳香分子结构易石墨化，是制备高导热泡沫炭的优质前躯体。煤或煤沥青的优势在于原料来源丰富、成本低，一方面因其族组成分布较宽需要高压发泡，另一方面因其基体导热系数较低导致在发泡过程中热场难以控制，造成大尺寸泡沫炭孔结构的均一性难以调控。
因此，如何改善传统泡沫炭开孔率、孔隙率力学性能不足的缺点，以获取更高综合性能的提高，是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统泡沫炭开孔率、孔隙率低力学性能不足的问题，提供了一种泡沫炭的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将2～3份酵母粉，3～5份葡萄糖溶液，1～2份甘油，10～20份去离子水恒温搅拌混合，得枯草芽孢杆菌菌液；
（2）按重量份数计，依次取淀粉80～100份淀粉，10～20份改性添加剂，20～30份改性黄麻纤维，60～80份水，8～10份枯草芽孢杆菌菌液，10～20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液恒温搅拌混合，接着滴加正硅酸乙酯，静置发酵，得发酵产物；
（3）将上述发酵产物烘干，炭化，高温高压处理，降温，得坯料；
（4）将坯料与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20混合浸渍，过滤，洗涤，干燥，即得泡沫炭。
步骤（2）所述淀粉为木薯淀粉，马铃薯淀粉或绿豆淀粉中的任意一种。
所述改性黄麻纤维的制备过程为：将黄麻纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20恒温搅拌混合，取出，洗涤，干燥，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维用含三甲基铝氮气熏蒸，即得改性黄麻纤维。
步骤（3）所述改性添加剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇磷酸酯质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.12～0.18倍的二茂铁，恒温搅拌反应，出料，即得改性添加剂。
步骤（3）所述炭化条件为：氮气充入速率为60～90mL/min，温度为450～650℃，反应时间为1～2h。
步骤（3）所述高温高压处理条件为：氮气充入速率为60～90mL/min，升温速率为10～15℃/min，温度为2300～2600℃，反应时间为2～3h。
步骤（3）所述降温条件为：降温速率为5～8℃/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性添加剂，在发酵过程中，改性添加剂有效成分中分子结构为具有双亲性能的嵌段共聚物，该嵌段共聚物可自组装形成囊泡结构，在使用过程中，酵母代谢过程中生成二氧化碳，二氧化碳的产生可与该嵌段共聚物中的脒基团反应，而使脒基团带上正电荷，由于同种电荷相互排斥，使得囊泡体积膨胀，从而使得体系的孔隙率增大，在炭化过程中，随着体系温度的升高，改性添加剂中的二氧化碳重新释放，在释放过程中气体的扩散，使得体系的孔隙率得到进一步提升，另外，由于枯草芽孢杆菌表面带负电荷，从而使得膨胀囊泡结构能够将枯草芽孢杆菌吸附在其表面，后期经过高温处理，使得细菌有机质炭化，从而进一步提升了体系的孔隙率；
（2）本发明通过添加正硅酸乙酯，在混料过程中，正硅酸乙酯与水反应，生成二氧化硅和醇类物质，在高温高压处理过程中，且在氮气环境下，二氧化硅与体系中的炭质反应，生成的氮化硅，生成的氮化硅构成氮化硅网络，从而使得体系的力学性能得到提升，在后期的浸渍过程中，体系中的未反应二氧化硅与氢氧化钠反应而被除去，从而进一步增大了体系的孔隙率。
具体实施方式
将黄麻纤维与质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20置于1号反应釜中，于温度为60～80℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，得混合液，再将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为20～30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维置于流化床反应器中，并以速率为60～80mL/min向反应器中通入三甲基铝体积含量为5～6%的氮气，持续通入30～50min后，即得改性黄麻纤维；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比2：1～4：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入聚乙二醇磷酸酯质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.12～0.18倍的二茂铁，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得改性添加剂；按重量份数计，将2～3份酵母粉，3～5份质量分数为0.3～0.5%的葡萄糖溶液，1～2份甘油，10～20份去离子水置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，得枯草芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉80～100份淀粉，10～20份改性添加剂，20～30份改性黄麻纤维，60～80份水，8～10份枯草芽孢杆菌菌液，10～20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液置于3号烧杯中，并将3号置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，恒温搅拌混合40～60min，接着向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，继续恒温搅拌10～20min，得混合浆料，接着将混合浆料置于发酵罐中，于温度为30～50℃条件下，静置发酵18～24h，得发酵产物；将发酵产物置冷冻干燥箱中干燥，得干燥发酵产物，再将干燥发酵产物置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为450～650℃条件下，保温炭化1～2h，得炭化料，接着将炭化料置于高温高压反应釜中，并以60～90mL/min速率向釜内充入氮气，以10～15℃/min的升温速率将釜内温度升至2300～2600℃，于温度为2300～2600℃条件下，高温高压2～3h后，以5～8℃/min的降温速率将釜内温度降至室温，得坯料；将坯料与质量分数为30～40%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20置于2号反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合浸渍1～2h后，取出，随后将浸渍后的坯料用质量分数为10～20%的盐酸洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的坯料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得泡沫炭。淀粉为木薯淀粉，马铃薯淀粉或绿豆淀粉中的任意一种。
实例1
将黄麻纤维与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得混合液，再将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维置于流化床反应器中，并以速率为80mL/min向反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，即得改性黄麻纤维；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比4：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入聚乙二醇磷酸酯质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.18倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；按重量份数计，将3份酵母粉，5份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，2份甘油，20份去离子水置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得枯草芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉100份淀粉，20份改性添加剂，30份改性黄麻纤维，80份水，10份枯草芽孢杆菌菌液，20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液置于3号烧杯中，并将3号置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，继续恒温搅拌20min，得混合浆料，接着将混合浆料置于发酵罐中，于温度为50℃条件下，静置发酵24h，得发酵产物；将发酵产物置冷冻干燥箱中干燥，得干燥发酵产物，再将干燥发酵产物置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为650℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于高温高压反应釜中，并以90mL/min速率向釜内充入氮气，以15℃/min的升温速率将釜内温度升至2600℃，于温度为2600℃条件下，高温高压3h后，以8℃/min的降温速率将釜内温度降至室温，得坯料；将坯料与质量分数40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍2h后，取出，随后将浸渍后的坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得泡沫炭。淀粉为木薯淀粉。
实例2
将黄麻纤维与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得混合液，再将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维置于流化床反应器中，并以速率为80mL/min向反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，即得改性黄麻纤维；按重量份数计，将3份酵母粉，5份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，2份甘油，20份去离子水置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得枯草芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉100份淀粉，30份改性黄麻纤维，80份水，10份枯草芽孢杆菌菌液，20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液置于3号烧杯中，并将3号置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，继续恒温搅拌20min，得混合浆料，接着将混合浆料置于发酵罐中，于温度为50℃条件下，静置发酵24h，得发酵产物；将发酵产物置冷冻干燥箱中干燥，得干燥发酵产物，再将干燥发酵产物置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为650℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于高温高压反应釜中，并以90mL/min速率向釜内充入氮气，以15℃/min的升温速率将釜内温度升至2600℃，于温度为2600℃条件下，高温高压3h后，以8℃/min的降温速率将釜内温度降至室温，得坯料；将坯料与质量分数40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍2h后，取出，随后将浸渍后的坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得泡沫炭。淀粉为木薯淀粉。
实例3
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比4：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入聚乙二醇磷酸酯质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.18倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；按重量份数计，将3份酵母粉，5份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，2份甘油，20份去离子水置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得枯草芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉100份淀粉，20份改性添加剂，30份黄麻纤维，80份水，10份枯草芽孢杆菌菌液，20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液置于3号烧杯中，并将3号置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，继续恒温搅拌20min，得混合浆料，接着将混合浆料置于发酵罐中，于温度为50℃条件下，静置发酵24h，得发酵产物；将发酵产物置冷冻干燥箱中干燥，得干燥发酵产物，再将干燥发酵产物置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为650℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于高温高压反应釜中，并以90mL/min速率向釜内充入氮气，以15℃/min的升温速率将釜内温度升至2600℃，于温度为2600℃条件下，高温高压3h后，以8℃/min的降温速率将釜内温度降至室温，得坯料；将坯料与质量分数40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍2h后，取出，随后将浸渍后的坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得泡沫炭。淀粉为木薯淀粉。
实例4
将黄麻纤维与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于1号反应釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得混合液，再将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，随后将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维置于流化床反应器中，并以速率为80mL/min向反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，即得改性黄麻纤维；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比4：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入聚乙二醇磷酸酯质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.18倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；按重量份数计，将3份酵母粉，5份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，2份甘油，20份去离子水置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得枯草芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取淀粉100份淀粉，20份改性添加剂，30份改性黄麻纤维，80份水，10份枯草芽孢杆菌菌液，将淀粉，水，枯草芽孢杆菌菌液置于3号烧杯中，并将3号置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合60min，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，继续恒温搅拌20min，得混合浆料，接着将混合浆料置于发酵罐中，于温度为50℃条件下，静置发酵24h，得发酵产物；将发酵产物置冷冻干燥箱中干燥，得干燥发酵产物，再将干燥发酵产物置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为650℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于高温高压反应釜中，并以90mL/min速率向釜内充入氮气，以15℃/min的升温速率将釜内温度升至2600℃，于温度为2600℃条件下，高温高压3h后，以8℃/min的降温速率将釜内温度降至室温，得坯料；将坯料与质量分数40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于2号反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍2h后，取出，随后将浸渍后的坯料用质量分数为20%的盐酸洗涤至洗涤液为中性，再将洗涤后的坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得泡沫炭。淀粉为木薯淀粉。
对比例：四川某纤维材料有限公司生产的泡沫炭。
将实例1至实例4所得的及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.孔隙率：按照国家标准GB/T3365检测试件；
2.力学性能：按照国家标准JB/T25993检测试件。
具体检测结果如表1所示：
表1泡沫炭性能具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
孔隙率/% 86.2 84.9 75.3 70.19 64.1
开孔率/% 98.6 90.1 85.3 71.1 62.4
抗压强度MPa 16.2 11.4 8.3 6.1 4.2
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的泡沫炭具有优异的孔隙率、开孔率、力学性能的特点，在炭材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将2～3份酵母粉，3～5份葡萄糖溶液，1～2份甘油，10～20份去离子水恒温搅拌混合，得酵母菌菌液；
（2）按重量份数计，依次取淀粉80～100份淀粉，10～20份改性添加剂，20～30份改性黄麻纤维，60～80份水，8～10份酵母菌菌液，10～20份正硅酸乙酯，将淀粉，水，酵母菌菌液恒温搅拌混合，接着滴加正硅酸乙酯，静置发酵，得发酵产物；
（3）将上述发酵产物烘干，炭化，高温高压处理，降温，得坯料；
（4）将坯料与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20混合浸渍，过滤，洗涤，干燥，即得泡沫炭。
2.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述淀粉为木薯淀粉，马铃薯淀粉或绿豆淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性黄麻纤维的制备过程为：将黄麻纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20恒温搅拌混合，取出，洗涤，干燥，得预处理黄麻纤维；将预处理黄麻纤维用含三甲基铝氮气熏蒸，即得改性黄麻纤维。
4.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性添加剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇磷酸酯质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.12～0.18倍的二茂铁，恒温搅拌反应，出料，即得改性添加剂。
5.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述炭化条件为：氮气充入速率为60～90mL/min，温度为450～650℃，反应时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高温高压处理条件为：氮气充入速率为60～90mL/min，升温速率为10～15℃/min，温度为2300～2600℃，反应时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述一种泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述降温条件为：降温速率为5～8℃/min。
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