CN103146351B - 一种高导热定形相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高导热性能的定形相变材料，以长链脂肪酸为相变储热材料，聚苯胺为支撑材料，膨胀石墨片为导热增强填料。将膨胀石墨片、长链脂肪酸和苯胺混合后在表面活性剂的作用下于水中形成乳液，再加入过硫酸铵引发苯胺的聚合反应；待反应完成后经过滤、洗涤并干燥即得到产品。制备定形相变材料时长链脂肪酸的用量不超过膨胀石墨片、苯胺和长链脂肪酸三者质量之和的76%，膨胀石墨片和苯胺的用量比为4~8∶17~21。本发明具有制备工艺简单，成本低，产品在温度高于其相变点时仍保持固态且形状稳定，并具有良好的导热性能的优点，可广泛用于太阳能热利用、智能化自动空调建筑物、玻璃暖房、相变蓄能型空调等多种场合。
Description
技术领域
本发明涉及具有优良导热性能的定形相变材料及其制备方法，具体的说是一种具有较高相变潜热，在温度低于或高于其相变温度时均呈固态且形状稳定，并且具有优良的导热性能的复合定形相变材料及其制备方法。
背景技术
能源与环境问题是制约经济社会发展的瓶颈问题之一。当前，社会能源需求不断增加而传统的化石能源储量逐渐衰竭。因此，如何提高能源的利用效率以及高效开发利用太阳能等清洁能源对于经济社会的健康发展具有重要的意义。热能是人们在生产生活活动中最终使用能源的重要形式，他可以由化石能源直接燃烧获得，或由电能转换而获得，也可以由太阳能经光热转换而获得。通常情况下，热能的供给与使用会存在时间或空间上的差异。如：生产生活过程中会产生废热，而需要使用热能的生产生活过程时间会与废热产生时间存在差异；电网用电谷期经热电转换而得的热能（冷能）需要在电网峰期使用；有太阳辐照时所获得的热能需要在没有太阳辐照时使用等。此外，在某些情况下，废热排放过程中会有大幅度的温度变化，而需要使用热能的生产生活过程要求温度恒定或变化幅度很小。因此，热能的高效存储和恒温供给对于提高能源利用效率和开发太阳能等清洁能源具有重要意义。相变储热材料是一种通过材料在两相之间发生相转变而吸收或放出大量热能的材料，具有储热密度大、吸放热过程中材料温度近似不变的优点。因此应用相变材料可以实现热能的高效存储和恒温供给。
相变材料中研究最多、来源最广的是固-液相变材料。但是他在使用过程中会随着凝固－熔化循环而重复地以液态存在，因此其实际应用极为不便。为此，研究者们提出了将其制成定形相变材料的办法。当温度高于固-液相变材料相变点时，定形相变材料在宏观上仍然表现为固态且形状稳定，便于其实际使用。到目前为此，在绝大部研究报导的定形相变材料中，起储热功能的是有机相变材料。有机相变材料最大的不足是其导热性能差，导致吸放热速率低，并进而导致热能储存效率低，吸放热过程中材料内部存在较大的温度梯度而使放热过程中温度产生较大的波动。因此，如何提高定形相变材料的导热性能是优化定形相变材料性能的关键所在。
目前用来增强相变材料传热能力的方法主要有两种：1）优化相变材料的封装结构：将相变材料封装在由具有高传热能力制成的具有高表面积的封装结构中来提高传热效率。2）添加高导热填料如：金属片、金属环、金属粉末、陶瓷材料、碳纤维、碳黑及石墨等。这些方法均可有效提高相变材料的表观导热能力，但是所应用的对象均为固－液相变材料，而如何提高以有机相变材料为储热材料的定形相变材料的导热性能却鲜见报导。基于此，本发明公开了一种以有机相变材料为储热材料，以聚苯胺为支撑材料，以膨胀石墨片为导热填料的具有优良导热性能的定形相变材料及其制备方法。
发明内容
本发明提供了一种具有优良导热性能的复合定形相变材料及其制备方法。该复合定形相变材料以长链脂肪酸为相变储热材料，以聚苯胺为支撑材料，以膨胀石墨片为导热填料。该复合定形相变材料的制备方法简单，原料易得，且具有优良的导热性能和较高的相变储热能力，且可选择不同的长链脂肪酸作为相变材料来调整复合定形相变材料的相变温度，是一种优良的定形相变材料。
为达到上述目的，本发明采取如下技术方案。
一种具有优良导热性能的复合定形相变材料，其中起潜热储热作用的相变材料为长链脂肪酸，支撑材料为聚苯胺，导热填料为膨胀石墨片；其中的聚苯胺由苯胺经乳液原位聚合而得到。当温度高于长链脂肪酸熔点时，该复合定形相变材料外观仍呈固态且形状稳定；材料的相变储热能力最高可达170J/g，导热系数最高可达1.1W/mK；可根据不同使用温度的需要选择不同的长链脂肪脂肪酸作为相变材料。
所述复合定形相变材料按如下方法制备得到：将可膨胀石墨置于家用微波炉中处理60~90秒钟后得到蠕虫状膨胀石墨；将蠕虫状膨胀石墨与有机溶剂混合后超声处理1~2小时得到膨胀石墨片分散液，再加入长链脂肪酸继续超声处理15~30分钟后除去乙醇；加入水、苯胺和表面活性剂，在高于长链脂肪酸熔点5~15℃的温度下搅拌30~60分钟得到稳定乳液；然后在持续搅拌下冷却到0～25℃后加入含过硫酸铵的水溶液引发苯胺的聚合反应；待反应完成后经过滤、洗涤并干燥即得到产品。
所述复合定形相变材料按方法，其中长链脂肪酸的用量不超过膨胀石墨片、苯胺和长链脂肪酸三者质量之和的76%，所述膨胀石墨片和苯胺的用量比为4~8∶17~21（质量比）。
所述长链脂肪酸为正辛酸、正癸酸、正十二酸、正十四酸、正十六酸、正十八酸和正二十酸中的一种。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、丙醚、异丙醚、甲正丙醚、四氢呋喃和丙酮中的一种。
所述膨胀石墨片分散液中膨胀石墨片的浓度为0.011~0.021g/mL，所述水的用量为所用的长链脂肪酸、苯胺和膨胀石墨片三者质量之和的32～38倍（质量比），所述表面活性剂的加入量为用水量的0.4～0.6%（质量比）。所述加入的含过硫酸铵的水溶液中过硫酸铵的浓度为0.08～0.15g/mL；加入量为用水量的10～15%（体积比）。
所述将温度高于相变材料熔点5～15℃的乳液冷却到0～25℃时，要采用0～20℃的低温水或冰水混合物来使乳液冷却并且要持续搅拌乳液。
本发明具有如下优点。
本发明提供了一种新的具有高导热性能的复合定形相变材料，其环境稳定性好，并可根据使用温度的不同选择不同的长链脂肪酸作为相变储热材料；该定形相变材料具有优良的导热性能和较高的相变储热能力，其导热系数最高可达1.1W/mK，储热能力最高可达170J/g；并且该定形相变材料的制备方法简单，成本较低，所用原料均廉价易得。利用本发明可有效地改善定形相变材料的性能，拓展其应用范围。
具体实施方式
实施例1。
将鳞片状可膨胀石墨于烧杯中，将烧杯置于微波炉中，中火膨胀60秒钟得蠕虫状膨胀石墨，取0.21g蠕虫状膨胀石墨与10mL乙醇混合后超声处理60分钟，加入2.0g十六酸，继续超声处理30分钟，然后旋转蒸发除去乙醇，得到膨胀石墨片/十六酸固体混合物。
将膨胀石墨片/十六酸固体混合物与0.5g的十六烷基三甲基溴化铵、100mL水和0.45g苯胺混合，放入70℃的水浴中，搅拌1小时得到稳定乳液。
保持搅拌速度不变，将70℃的水浴换成冷水浴，直到乳液温度降到20～25℃。
保持乳液的温度保持在20～25℃，剧烈搅拌下将含1.103g过硫酸铵的10mL水溶液缓慢滴加到乳液中，20分钟内加完，持续搅拌使之反应。
反应完成后将混合物过滤，将滤饼用水洗涤至滤液无色，然后将滤饼于60℃烘干即得复合定形相变材料。
对所述复合相变材料的热能储存性能测试在美国TA公司产生的Q2000型差示扫描量热仪（DSC）上进行，具体操作过程为：称取1.5～4mg的复合定形相变材料放入样品坩埚中，在20～100℃的温度范围内，以10℃/min的升温速率进行扫描；然后使用仪器自带的程序对实验结果进行处理，测得复合相变材料的起始相变温度为58.37℃、相变峰值温度为61.57℃和相变潜热为170J/g。
对所述复合定型有相变材料的导热性能测试在湘潭华丰公司生产的DRX-II-RW型导热系数测试仪上进行，具体过程为：称取1.5g左右复合定形相变材料，用压片机在1MPa的压力下压制成一个圆柱体，设定仪器的热端温度为35℃，流过冷端的恒温水为20℃，待热端与冷端的温度稳定后测得材料的导热系数为1.1W/mK。
将材料用压片机在1MPa的压力下压制成一个圆柱体，放入80℃的恒温箱，12小时后观察圆柱体形状未发生改变且没有液体汇漏。
实施例2。
将鳞片状可膨胀石墨于烧杯中，将烧杯置于微波炉中，中火膨胀60秒钟得蠕虫状膨胀石墨，取0.11g蠕虫状膨胀石墨与10mL丙酮混合后超声处理2小时，加入2.06g十八酸，继续超声处理15分钟，然后旋转蒸发除去丙酮，得到膨胀石墨片/十八酸固体混合物。
将膨胀石墨片/十八酸固体混合物与0.54g的十二烷基苯磺酸钠、90mL水和0.58g苯胺混合，放入75℃的水浴中，搅拌30分钟得到稳定乳液。
保持搅拌速度不变，将75℃的热水浴换成冰水浴，直到乳液温度降到0～5℃。
保持乳液的温度保持在0～5℃，剧烈搅拌下将含1.42g过硫酸铵的10mL水溶液缓慢滴加到乳液中，20分钟内加完，持续搅拌使之反应。
反应完成后将混合物过滤，将滤饼用水洗涤至滤液无色，然后将滤饼于60℃烘干即得复合定形相变材料。
对所述复合相变材料的热能储存性能测试同实施例1，测得复合相变材料的起始相变温度为68.76℃、相变峰值温度为70.52℃和相变潜热为161J/g。
对所述复合定型有相变材料的导热性能测试同实施例1，测得材料的导热系数为0.73W/mK。
将材料用压片机在1MPa的压力下压制成一个圆柱体，放入80℃的恒温箱，12小时后观察圆柱体形状未发生改变且没有液体汇漏。
实施例3。
将鳞片状可膨胀石墨于烧杯中，将烧杯置于微波炉中，中火膨胀90秒钟得蠕虫状膨胀石墨，取0.16g蠕虫状膨胀石墨与10mL甲醇混合后超声处理90分钟，加入2.0g十四酸，继续超声处理30分钟，然后旋转蒸发除去甲醇，得到膨胀石墨片/十四酸固体混合物。
将膨胀石墨片/十四酸固体混合物与0.4g的十二烷基磺酸钠、100mL水和0.52g苯胺混合，放入65℃的水浴中，搅拌45分钟得到稳定乳液。
保持搅拌速度不变，将65℃的热水浴换成冷水浴，直到乳液温度降到20～25℃。
保持乳液的温度保持在20～25℃，剧烈搅拌下将含1.29g过硫酸铵的15mL水溶液缓慢滴加到乳液中，20分钟内加完，持续搅拌使之反应。
反应完成后将混合物过滤，将滤饼用水洗涤至滤液无色，然后将滤饼于60℃烘干即得复合定形相变材料。
对所述复合相变材料的热能储存性能测试同实施例1，测得复合相变材料的起始相变温度为52.38℃、相变峰值温度为54.16℃和相变潜热为156J/g。
对所述复合定型有相变材料的导热性能测试同实施例1，测得材料的导热系数为0.93W/mK。
将材料用压片机在1MPa的压力下压制成一个圆柱体，放入80℃的恒温箱，12小时后观察圆柱体形状未发生改变且没有液体汇漏。
Claims (5)
1.一种具有高导热性能的定形相变材料，其特征在于：该定形相变材料以长链脂肪酸为固-液相变储热材料，聚苯胺为支撑材料，膨胀石墨片为导热增强填料；该定形相变材料按如下方法制备：将可膨胀石墨置于家用微波炉中处理60~90秒钟后得到蠕虫状膨胀石墨；将蠕虫状膨胀石墨与有机溶剂混合后超声处理1~2小时得到膨胀石墨片分散液，再加入长链脂肪酸继续超声处理15~30分钟后除去有机溶剂；加入水、苯胺和表面活性剂，在高于长链脂肪酸熔点5~15℃的温度下搅拌30~60分钟得到稳定乳液；然后在持续搅拌下将乳液冷却到0～25℃后加入含过硫酸铵的水溶液引发苯胺的聚合反应；待反应完成后经过滤、洗涤至滤液无色并干燥即得到产品；所述长链脂肪酸为正辛酸、正癸酸、正十二酸、正十四酸、正十六酸、正十八酸和正二十酸中的一种。
2.按照权利要求1所述的定形相变材料，其特征在于：所述定形相变材料的制备方法中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、丙醚、异丙醚、甲正丙醚、四氢呋喃和丙酮中的一种。
3.按照权利要求1所述的定形相变材料，其特征在于：所述定形相变材料的制备方法中，长链脂肪酸的用量不超过膨胀石墨片、苯胺和长链脂肪酸三者质量之和的76%，膨胀石墨片和苯胺的用量的质量比为4~8∶17~21。
4.按照权利要求1所述的定形相变材料，其特征在于：所述定形相变材料的制备方法中，膨胀石墨片分散液中膨胀石墨片的浓度为0.011~0.021g/mL，水的加入量为所使用的长链脂肪酸、苯胺和膨胀石墨片三者质量之和的32～38倍，表面活性剂的加入量为所加水的质量的0.4～0.6%，所加入的过硫酸铵水溶液浓度为0.08～0.15g/mL；用量为制备乳液时用水量体积的10～15%。
5.按照权利要求1所述的定形相变材料，其特征在于：所述定形相变材料的制备方法中，将温度高于长链脂肪酸熔点5～15℃的乳液冷却到0～25℃时，要采用0～20℃的低温水或冰水混合物来使乳液冷却并且持续搅拌乳液。
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