CN110204446A - 一种低温有机相变储能材料，以及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温有机相变储能材料，以及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低温有机相变储能材料，该相变材料包括一种或多种有机羧酸酯，酯键两侧的碳链R1和R2，R1包括C10～C24烷基碳链，R2包括C1～C8烷基碳链，其相变温度介于‑25～60℃之间，相变潜热为100～250kJ/kg，该低温有机相变储能材料的相变温度较低、相变潜热高、脂溶性好、相变温度范围广、生物基可再生，在多领域有良好的应用。

Description

一种低温有机相变储能材料，以及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于相变储能材料领域，具体涉及一种低温有机相变储能材料的制备及其应用。
背景技术
随着新时代全球工业的转型升级，以及化石燃料的日趋枯竭，提高能源利用率与开发可再生能源开始成为全世界的焦点。相变材料(phase change material,简称PCM)因其具有通过自身相态变化进行吸收和释放大量能量的特性而成为国内外能源材料研究的新热点。而有机相变材料具有储能密度大、价格低廉、过冷度较低、熔化后蒸汽压低、无相分离现象等优点，是一类储能性能稳定的环境友好型的相变材料，在诸如能源、建筑、航天、化工等行业内均表现出相当巨大的开发潜力。
目前国内外研究的相变材料主要集中在固－液相变材料，包括结晶水合盐类无机相变材料，以及石蜡、多元醇和聚合物等。有机相变材料的优点是不易发生相分离及过冷现象、材料的腐蚀性小、毒性小等，但同时也存在相变潜热小，热导率低，相变过程中传热性能差，且易挥发、易燃烧、易老化等缺点(Kenisarin M M et al,Renewable SustainableEnergy Rev,2009,14,955)。目前有机类相变材料材料种类较少，且不具有成熟的制备工艺。市面上所用有机相变材料主要为石蜡类有机相变材料，然而石蜡类相变材料也存在热导率低，生物相容性差，易燃等缺点。同时由于石蜡是石油炼制中的产物，属于不可再生能源。因此寻找可再生的性能优异的相变材料，是实行可持续发展与环境保护理念的新研究方向。
与石蜡不同，脂肪酸类是为数不多的可再生的相变材料，是实行可持续发展与环境保护理念的新研究方向。常用的脂肪酸类相变材料有十八酸(硬脂酸)、十六酸(棕榈酸)、十四酸(豆蔻酸)等(Tang X H et al,Energy and Buildings,2015,109,353-360)。
脂肪酸类相变材料具有相变潜热高，化学和热稳定性好、无毒害，对基体材料无腐蚀性等优点，几乎不会发生过冷现象等优点，这使得脂肪酸类相变材料被广泛用于太阳能储能与建筑物恒温等领域。然而脂肪酸类相变材料缺点为相变温度较高(十四酸(52～54℃)，十六酸(63℃)，十八酸(67～69℃))，不适宜在需要低温相变的领域(如冷藏、服装等领域)使用。此外，脂肪酸类相变材料难溶于极性和非极性有机溶剂，这使得其封装、包覆存在困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变潜热高、脂溶性好、相变温度范围广、生物基可再生的新型脂肪酸酯类和油酯类的有机相变材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低温有机相变储能材料，该相变材料包括一种或多种有机羧酸酯，有机羧酸酯的分子结构为：
式(Ⅰ)中R1包括C10～C24烷基碳链，R2包括C1～C8烷基碳链，其相变温度介于-40～60℃之间，相变潜热为100～250kJ/kg。
在某些方面，R1烷基碳链为直链，R2烷基碳链为直链或支链，R1或R2烷基碳链进一步被0～3个独立的卤素原子、羧基或氨基基团取代。
在某些方面，R1烷基碳链为饱和碳链。
在某些方面，R1烷基碳链为含有碳碳双键的不饱和碳链。
具体的，以5℃/min的加热速率时，DSC相变焓值大于100J/g；以5℃/min的加热速率时，DSC相变焓值大于150J/g；以5℃/min的加热速率测量时，DSC相变焓值大于200J/g。
具体的，采用无机材料作为成核剂，有机羧酸酯相变材料过冷度在5～20℃之间可调，无机材料为纳米铜、TiO2或石墨。
本发明提供一种如上述任一种低温有机相变储能材料的制备方法，包括如下步骤：
1)脂肪酸和有机醇混合均匀；
2)在有机酸或无机酸的催化下加热脱水制得；其中反应温度60～120℃，反应时间6～24h；
脱水剂为氧化钙、五氧化二磷、无水硫酸钠、分子筛中的一种或多种。
本发明还提供一种包含上述的低温有机相变储能材料作为囊芯的微胶囊。
本发明还提供一种用于空调蓄冷或冷链运输的蓄冷剂，包括上述蓄冷微胶囊。
本发明还提供一种调温纤维，该调温纤维上附着上述的低温有机相变储能材料。
需要说明的是：本发明所述的相变材料的相变是固态和液态之间的转变，属于固-液相变材料，其相变温度在-40～60℃之间，因此属于低温相变材料；相变潜热是指相变材料从某一相转为另一相所吸入或放出的热量。固态转变到液态的过程中吸收能量称为溶解潜热，液态转变到固态的过程中放出的热量称为凝固热。本发明还采用摇瓶法测试有机羧酸酯相变材料脂溶性，结果表明有机羧酸酯基本没有分布在水相中，显示出良好的脂溶性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)在有机相变材料中使用无机材料作为成核剂，改善有机分子构象，能有效降低有机羧酸酯过冷度，使有机羧酸酯相变材料过冷度在5～20℃之间可调。
2)本发明提供的新型有机相变材料，均为生物基且可再生的相变材料，这类材料简单易得，相变潜热高(100～250J/g)，相变温度范围广，具有化学和热稳定性好、无毒害、对基体材料无腐蚀性。
3)本发明提供的新型有机相变材料，具有较低的相变温度，可制备成温度调节制品，用于空调蓄冷，冷链运输，还可应用于太阳能的热存储、建筑中的储能、纺织品储能控温领域和电子封装材料领域。
4)本发明提供的新型有机相变材料种类繁多可以满足不同工况要求，生产工艺操作简易、重现性好，可实现大规模生产。
附图说明
图1十六烷酸甲酯熔化DSC曲线的第1次测量；
图2十六烷酸甲酯熔化DSC曲线的第100次测量；
图3十六烷酸甲酯凝固DSC曲线的第1次测量；
图4十六烷酸甲酯凝固DSC曲线的第100次测量；
图5油酸甲酯熔化DSC曲线的第1次测量；
图6油酸甲酯熔化DSC曲线的第100次测量；
图7葵酸乙酯添加成核剂前的DSC曲线；
图8葵酸乙酯添加成核剂后的DSC曲线；
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不限制本发明。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
本发明提供相变材料的表征方法，通过差示扫描量热法(DSC)测量。相变温度等于DSC测量的峰值温度，相变焓等于DSC测量的归一化积分。
实施例1饱和碳链有机羧酸酯相变材料的合成
以十六烷酸乙酯为例，三口烧瓶中，加入10g葵酸与过量的乙醇，室温下剧烈机械搅拌，氮气保护，缓慢滴加2ml稀硫酸，溶液澄清时加热至70℃，搅拌回流反应10h，同时加入无水硫酸钠作为脱水剂，过量的乙醇通过蒸馏的方法蒸出，最终得到无色液体。所得葵酸乙酯的相变温度为-20℃，焓值为212.5J/g。
实施例2不同饱和碳链长度的相变材料的合成
与实施例1类似，更换不同碳链长的脂肪酸原料，如但不限于辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸、二十三烷酸、二十四烷酸，还包括官能化脂肪酸如12-羟基十八烷酸。所得相变材料的相变温度在-40～60℃之间，焓值在100～250J/g。
实施例3不同饱和碳链长度的相变材料的合成
与实施例1类似，更换不同的醇原料，如但不限于甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正葵醇、正辛醇，还包括官能团化的醇如6-氨基己醇。所得相变材料的相变温度在-25～40℃之间，焓值在150～220J/g。
实施例4不饱和碳链有机羧酸酯相变材料的合成
以油酸甲酯为例，三口烧瓶中，加入15g油酸与过量的甲醇，室温下剧烈机械搅拌，氮气保护，缓慢滴加2.5ml稀硫酸，溶液澄清时加热至70℃，搅拌回流反应10h，同时加入无水硫酸钠作为脱水剂，过量的乙醇通过蒸馏的方法蒸出，最终得到无色液体。所得油酸甲酯的相变温度为-20℃，焓值为235J/g。
实施例5不同不饱和碳链长度的相变材料的合成
与实施例4类似，更换不同的不饱和脂肪酸原料，如但不限于十六碳单烯酸、十八碳单烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳单烯酸、二十碳二烯酸、二十碳三烯酸、二十碳烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳烯酸、二十二碳四烯酸、二十二碳六烯酸、二十四碳烯酸，还包括官能化不饱和脂肪酸如蓖麻油酸。所得相变材料的相变温度为-25～30℃，焓值为100～250J/g，具体见表1。
表1不同的不饱和脂肪酸原料制成相变材料的性能
相变材料 熔点 焓值
十二烷酸乙酯 -10℃ 165J/g
十四烷酸乙酯 11℃ 178J/g
十六烷酸乙酯 24℃ 189J/g
十八烷酸乙酯 35℃ 201J/g
二十烷酸乙酯 44℃ 215J/g
二十二烷酸乙酯 55℃ 227J/g
顺-9-十六碳烯酸甲酯 0℃ 218J/g
顺-9-十四碳烯酸甲酯 18℃ 229J/g
油酸甲酯 -20℃ 235J/g
实施例6不同不饱和碳链长度的相变材料的合成
与实施例4类似，更换不同的醇原料，如但不限于乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正葵醇、正辛醇，还包括官能团化的醇如己二醇。所得相变材料的相变温度为-40～20℃，焓值为100～230J/g，具体见表2。
表2不同的醇原料制成相变材料的性能
实施例7有机羧酸酯相变材料的提取
以十六烷酸甲酯为例，将含有棕榈酸的植物油与甲醇进行甲酯化反应，得到生物柴油，加入萃取剂，用乙酸乙酯在50℃下萃取分离得到十六烷酸甲酯。其他类型的有机羧酸酯可通过富含不同脂肪酸的油中提取。所得十六烷酸甲酯的相变温度为28℃，焓值为215J/g。
实施例8差示扫描量热法(DSC)测量相变材料的相变性能
使用差示扫描量热仪(TA DSC Q20)进行了这些相变材料的表征。每次测量，将样品放置于铝标准皿。根据材料的具体相变温度设置温度区间，温度特征曲线以5℃/min的速率加热至设定终点后，随后以5℃/min的速率降温至初始温度。所有测量均测量两次取平均值。
实施例9差示扫描量热法(DSC)测量相变材料的循环稳定性
在第一次测量结束后，再以相同的初始温度、终止温度、升温速率测试第二次温度特征曲线，之后依次循环。
实施例10添加成核剂调节相变材料过冷度
以葵酸乙酯为例，三口烧瓶中，加入10g葵酸与过量的乙醇，室温下剧烈机械搅拌，氮气保护，在反应体系中加入5％～15％的石墨，缓慢滴加2ml稀硫酸，溶液澄清时加热至70℃，搅拌回流反应10h，同时加入无水硫酸钠作为脱水剂，过量的乙醇通过蒸馏的方法蒸出，最终得到无色液体。图7，图8结果表明添加成核剂前后葵酸乙酯的相变潜热能保持，同时将过冷度由7.33℃变为3.77℃
实施例11葵酸乙酯的中试合成
15L的反应釜中，加入10kg的葵酸，与5L的无水乙醇，室温密闭条件下剧烈搅拌，滴加500ml浓硫酸，加热至70℃，搅拌回流反应10h。同时加入一定量的无水硫酸钠做脱水剂，反应完成后蒸干溶剂，加入丙酮重结晶，得到10.5kg的葵酸乙酯。
实施例12SiO2蓄冷微胶囊的制备
以有机羧酸酯相变材料为芯材，可制备出包覆相变材料的蓄冷微胶囊。以芯材为葵酸乙酯的SiO2微胶囊为例，将15g葵酸乙酯、150mL去离子水，0.4g十二烷基硫酸钠分别加入到烧杯中，80℃下1000r/min的转速下搅拌混合溶液40min，制备出芯材乳液后将32g正硅酸乙酯、40g无水乙醇、80g蒸馏水加入，并滴加少许盐酸将反应体系PH值调到2～3，继续在70℃下高速搅拌3h，制备出SiO2蓄冷微胶囊，该蓄冷微胶囊可以进一步制作成用于空调蓄冷或冷链运输的蓄冷剂，除利用本发明中的有机羧酸酯相变材料制备蓄冷微胶囊之外的包装品外壳等都为常规设计。
实施例13调温纤维的制作
将纤维在实施例13中得到的相变微胶囊乳液中浸轧10～30min，然后在80～100℃下烘干，制得调温纤维。

Claims (10)

1.一种低温有机相变储能材料，其特征在于：该相变材料包括一种或多种有机羧酸酯，有机羧酸酯的分子结构为：
式(Ⅰ)中R1包括C10～C24烷基碳链，R2包括C1～C8烷基碳链，
该低温有机相变储能材料相变温度介于-40～60℃之间，相变潜热为100～250kJ/kg。
2.根据权利要求1所述的低温有机相变储能材料，其特在在于：所述R1烷基碳链为直链，R2烷基碳链为直链或支链，R1或R2烷基碳链进一步被0～3个独立的卤素原子、羧基或氨基基团取代。
3.根据权利要求1所述的低温有机相变储能材料，其特在在于：所述R1烷基碳链为饱和碳链。
4.根据权利要求1所述的低温有机相变储能材料，其特在在于：所述R1烷基碳链为含有碳碳双键的不饱和碳链。
5.根据权利要求1所述的低温有机相变储能材料，其特征在于：以5℃/min的加热速率时，DSC相变焓值大于100J/g；以5℃/min的加热速率时，DSC相变焓值大于150J/g；以5℃/min的加热速率测量时，DSC相变焓值大于200J/g。
6.根据权利要求5所述的低温有机相变储能材料，其特在在于：采用无机材料作为成核剂，有机羧酸酯相变材料过冷度在5～20℃之间可调，无机材料为纳米铜、TiO2或石墨。
7.一种如权利要求1～6所述的低温有机相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述相变材料由脂肪酸和有机醇在有机酸或无机酸的催化下加热脱水制得；包括如下步骤：
1)脂肪酸和有机醇混合均匀；
2)在有机酸或无机酸的催化下加热脱水制得；其中反应温度60～120℃，反应时间6～24h；
所述脱水剂为氧化钙、五氧化二磷、无水硫酸钠、分子筛中的一种或多种。
8.一种蓄冷微胶囊，包括囊芯和囊壁，囊芯包括如权利要求1～6所述的低温有机相变储能材料。
9.一种用于空调蓄冷或冷链运输的蓄冷剂，包括权利要求8所述蓄冷微胶囊。
10.一种调温纤维，其特征在于：该调温纤维上附着如权利要求1～6所述的低温有机相变储能材料。
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