CN104371666A - 一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法 - Google Patents

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张凯
刘菁伟
田本强
罗李娟
范敬辉
邢涛
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Abstract

本发明公开了一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，包括：取质量比为0.1％～10％的相变材料与导热填料在高于相变材料熔融温度下熔融混合10min，取出冷却破碎成粒料，得到改性填料；再取质量比为0.1％～10％的相变材料与支撑材料在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融20min，取出冷却破碎成粒料，得到改性支撑材料；将改性导热填料与改性支撑材料按质量比为1∶9～9∶1配比加入到占总质量的40％～85％的相变材料中在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融30min，得到混合好的复合材料；将混合好的复合材料倒入预热后的模具中，施加一定压力，保压20min，经降温，脱模，得到高导热低渗漏相变复合材料。与现有技术相比，本发明制备方法简单，成本较低，所用原料均廉价易得。

Description

一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及相变复合材料的制备，特别是一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法。
背景技术
相变材料中研究最多、来源最广、价格最便宜、最具实际应用前景的是固-液相变材料，它通过材料在固、液两相之间转变以实现热能的存储和释放。有机相变材料作为固-液相转变材料是最具应用潜力的储热材料之一。由于有机相变材料具有化学稳定性良好、相变潜热大、无过冷和相分离现象、来源广泛、价格低廉等优点，在相变材料方面得到了广泛应用。但是有机相变材料具有热导率小、需封装的缺点，制约了其在储热技术中的应用。
目前对有机固-液相变材料的研究主要从两个方面进行：(1)将有机固-液相变材料和高分子支撑材料共混，把有机相变材料封装在高分子支撑材料形成的网状结构中制备定形相变复合材料。此类材料来源广泛，不易泄露，但存在热导率低的不足，限制了相变材料充/放热速率和热能利用率。中国专利CN1369537A采用开炼机将石蜡与烯烃类聚合物共混，然后用双螺杆挤出机熔融挤出，制得定形相变复合材料；中国专利CN101434832A将多元醇缩醛类化合物和HDPE加入到石蜡中，加热搅拌至完全溶解制备定形相变复合储能材料。(2)将有机固-液相变材料吸附在蒙脱土、EG等多孔材料中，制备具有一定导热性能的相变复合储能材料。此类复合相变材料存在不承压，易泄露，支撑材料选择范围窄，空隙利用率低等不足。张正国等(功能材料，2009，40(8):1313-1315.)研究了EG/石蜡复合相变材料，表明EG是疏松多孔的蠕虫状结构，石蜡被EG微孔所吸附。EG/石蜡相变复合材料具有较高的热导率，但力学性能较差，渗漏率较高。
提高定形相变复合材料热导率的研究也比较多。通过在定形相变材料中添加高导热填料，如金属片、金属粉末、碳纤维、碳黑及石墨等，可有效提高定形相变材料的导热能力。由于金属片、金属粉末的密度较高，在定形相变储能材料中填充金属片及金属粉末后，将大大降低定形相变复合材料的熔融焓，对定形相变材料的实际应用造成不利影响。因此，目前多在定形相变材料中填充热导率高、质量轻的炭材料，如鳞片石墨、膨胀石墨(EG)、石墨纳米片、石墨烯、碳纤维及碳纳米管等。其中，EG为蠕虫结构，石墨片层间具有大量的空隙，极易吸附油类、有机分子及疏水性物质，对有机固－液相变材料具有良好的吸附作用。在定形相变储能材料中添加蠕虫状EG，在保证相变焓降低较小的情况下，既能有效提高定形相变复合储能材料的热导率，又能较好降低相变复合材料的渗漏率。目前，关于导热定形相变复合储能材料的制备多采用一步熔融共混法，此方法不利于导热填料在相变复合储能材料中的均匀分布。郭全贵等(功能材料，2013,44(23):3401-3404.)以石蜡为相变材料，HDPE为支撑材料，EG为导热填料，将HDPE和EG加入石蜡中熔融共混制备导热定形相变复合材料，但没有考察复合材料的渗漏率。基于此，本发明公开了一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，采用两步法制成：(1)将导热填料与少量相变材料在高于相变材料熔融温度下混合改性，冷却后破碎成粒料，得到改性填料。将支撑材料与少量相变材料在高于支撑材料与相变材料熔融温度下混合改性，冷却后破碎成粒料，得到改性支撑材料。(2)将改性导热填料与改性支撑材料按一定配比，加入到相变材料中熔融共混。将混合好的复合材料倒入模具中保压。经降温，脱模，得到一种高导热低渗漏相变复合材料。此方法具有如下优点：(1)在熔融混合前，将导热填料与支撑材料分别与少量相变材料混合改性，得到改性导热填料和改性支撑材料。由于相变材料的熔融温度较低，因此改性温度较低，操作简便，且没有在体系中引入另外物质。(2)相变材料与支撑材料、导热填料不属于同类物质，特别是相变材料与导热填料差异较大，因此采用一步熔融共混法制得的导热定形相变复合材料中导热填料、支撑材料与相变材料的相容性较差。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，制备的相变复合材料具有较高相变潜热，且具有形状稳定、高热导率和低渗漏率的特点。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取质量比为0.1％～10％的相变材料与导热填料在高于相变材料熔融温度下进行熔融混合10min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到改性填料；
(2)再取质量比为0.1％～10％的相变材料与支撑材料在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融混合20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到改性支撑材料；
(3)将改性导热填料与改性支撑材料按质量比为1：9～9：1配比加入到占总质量的40％～85％的相变材料中，在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融混合30min，得到混合好的复合材料；
(4)将混合好的复合材料倒入预热后的模具中，施加一定压力，保压20min，经降温，脱模，得到高导热低渗漏相变复合材料。
作为本发明的进一步优选方案，所述导热填料为鳞片石墨、膨胀石墨(EG)、石墨纳米片、石墨烯、碳纤维及碳纳米管中的一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述支撑材料为聚苯乙烯(PS)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)及苯乙烯－丁二烯－苯乙烯共聚物(SBS)中的一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述相变材料为醇类、有机酸、酯类、烷烃类及石蜡中的一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述步骤1)和2)中相变材料与导热填料或支撑材料的质量比为1％～5％。
作为本发明的进一步优选方案，所述步骤3)改性导热填料与改性支撑材料的质量比为3：7～7：3。
作为本发明的进一步优选方案，所述步骤3)中相变材料占总质量的50％～75％。
将本发明制备得到的相变复合材料的热能储存性能测试在美国TA公司生产的Q500型差示扫描量热仪(DSC)上进行，具体操作过程为：
称取1～5mg的相变复合材料放入样品坩埚中，在20～180℃范围下进行测试，以10℃/min的升温速率进行测试，然后进行实验结果分析得到相变温度和相变潜热；
对所述相变复合材料的热导率测试在C-ThermTCiTM型导热分析仪，以瞬态平面法原理测得；
再对所述相变复合材料的渗漏试验在真空干燥箱中进行，每个配方取5个试样，编号，先用丙酮清洗，擦干后称重，作为初始质量；然后放入真空干燥箱1h，取出，擦干表面石蜡，冷却到室温称重，如此进行反复试验，计算得到相变复合材料中固-液相变材料的渗漏率。
与现有技术相比，本发明提供了一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其环境稳定性好，可根据使用温度的不同选择具有不同相变温度的相变材料作为相变储能材料；该相变复合材料具有优良的导热性能和较高的相变储热能力，其导热系数最高可达1.5W/mK，储热能力最高可达150J/g；该导热相变复合材料还具有较低的渗漏率，支撑材料形成的空间网状结构以及导热填料的空隙对相变材料具有良好的包覆作用。其中将导热填料与支撑材料分别与少量相变材料混合改性，得到改性导热填料和改性支撑材料，改性温度较低，改性操作简便，且没有在体系中引入另外物质；改性导热填料和改性支撑材料，能提高导热填料、支撑材料与相变材料的相容性和混合均匀性，有利于相变复合材料导热率的提高和渗漏率的降低。本发明制备方法简单，成本较低，所用原料均廉价易得。利用本发明可有效地改善相变复合材料的性能，扩展其应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
将鳞片状可膨胀石墨置于烧杯中，放到50℃烘箱中干燥10h。每次取3.0～4.0g干燥的可膨胀石墨置于900℃高温炉中，高温膨胀60s，得到膨胀石墨EG；
将5gEG和0.1g熔点为50℃的石蜡在70℃下熔融共混10min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到石蜡改性EG；
将10gHDPE和0.2g熔点为50℃的石蜡在180℃下熔融共混20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到石蜡改性HDPE；
将25g熔点为54℃的石蜡在80℃下熔融，将温度升高到160℃，将10g石蜡改性EG与15g石蜡改性HDPE加入到熔融石蜡中，熔融共混30min；将混合好的复合材料倒入经160℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到两步法制备的石蜡/HDPE/EG相变复合材料。经测试，该方法制备的石蜡/HDPE/EG相变复合材料相变潜热为136.6J/g，热导率为1.576W/(m·K)，渗漏率为0.42％。
为了与传统一步熔融共混法比较，将5gEG、10gHDPE加入到25g熔点为54℃的石蜡中，将温度升高到160℃熔融共混30min，将混合好的复合材料倒入经160℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到石蜡/HDPE/EG相变复合材料。经测试，传统一步熔融共混法制备的石蜡/HDPE/EG相变复合材料相变潜热为136.2J/g，热导率为1.378W/(m·K)，渗漏率为2.18％。
实施例2
将10g碳纤维和0.4g熔点为28℃的石蜡在70℃下熔融共混10min，取出冷却，破碎成粒料，得到石蜡改性碳纤维；
将10gSBS和0.2g熔点为28℃的石蜡在190℃下熔融共混20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到石蜡改性SBS；
将30g熔点为28℃的石蜡在80℃下熔融，将温度升高到190℃，将10g石蜡改性碳纤维与10g石蜡改性SBS加入到熔融石蜡中，熔融共混30min；将混合好的复合材料倒入经160℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到石蜡/SBS/碳纤维相变复合材料。经测试，该方法制备的石蜡/SBS/碳纤维相变复合材料相变潜热为156.6J/g，热导率为1.356W/(m·K)，渗漏率为0.69％。
为了与传统一步熔融共混法比较，将10g碳纤维、10gSBS加入到30g熔点为28℃的石蜡中，将温度升高到190℃熔融共混30min。将混合好的复合材料倒入经160℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到石蜡/SBS/碳纤维相变复合材料。经测试，此传统一步熔融共混法制备的石蜡/SBS/碳纤维相变复合材料相变潜热为157.1J/g，热导率为1.149W/(m·K)，渗漏率为2.84％。
实施例3
将10g鳞片石墨和0.5g硬脂酸在80℃下熔融共混10min，取出冷却，破碎成粒料，得到硬脂酸改性鳞片石墨；
将5gLDPE和0.1g硬脂酸在140℃下熔融共混20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到硬脂酸改性LDPE；
将35g硬脂酸在80℃下熔融，将温度升高到140℃，将10g硬脂酸改性鳞片石墨与5g硬脂酸改性LDPE加入到熔融硬脂酸中，熔融共混30min；将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到硬脂酸/鳞片石墨/LDPE相变复合材料。经测试，该方法制备的硬脂酸/鳞片石墨/LDPE相变复合材料相变潜热为104.6J/g，热导率为1.435W/(m·K)，渗漏率为0.72％。
为了与传统一步熔融共混法比较，将10g鳞片石墨、5gLDPE加入到35g硬脂酸中，将温度升高到140℃熔融共混30min。将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到硬脂酸/鳞片石墨/LDPE相变复合材料。经测试，传统一步熔融共混法制备的硬脂酸/鳞片石墨/LDPE相变复合材料相变潜热为105.2J/g，热导率为1.132W/(m·K)，渗漏率为2.95％。
实施例4
将1g碳纳米管和0.05g月桂酸丁酯在80℃下熔融共混10min，取出冷却，破碎成粒料，得到月桂酸丁酯改性碳纳米管；
将9gPS和0.5g月桂酸丁酯在180℃下熔融共混20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到月桂酸丁酯改性PS；
将40g月桂酸丁酯在80℃下熔融，将温度升高到180℃，将1g月桂酸丁酯改性碳纳米管与9g月桂酸丁酯改性PS加入到熔融月桂酸丁酯中，熔融共混30min；将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到月桂酸丁酯/碳纳米管/PS相变复合材料。经测试，该方法制备的月桂酸丁酯/碳纳米管/PS相变复合材料相变潜热为114.2J/g，热导率为0.523W/(m·K)，渗漏率为0.97％。
为了与传统一步熔融共混法比较，将1g碳纳米管、9gPS加入到40g月桂酸丁酯中，将温度升高到180℃熔融共混30min。将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到月桂酸丁酯/碳纳米管/PS相变复合材料。经测试，传统一步熔融共混法制备的月桂酸丁酯/碳纳米管/PS相变复合材料相变潜热为113.5J/g，热导率为0.332W/(m·K)，渗漏率为3.29％。
实施例5
将2.5g碳纤维、2.5gEG和0.2g丙三醇在80℃下熔融共混10min，取出冷却，破碎成粒料，得到丙三醇改性碳纤维&EG复配填料；
将10gHDPE和0.2g丙三醇在180℃下熔融共混20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到丙三醇改性HDPE；
将35g丙三醇在80℃下熔融，将温度升高到180℃，将5g丙三醇改性碳纳米管&EG复配填料与10g丙三醇改性HDPE加入到熔融丙三醇中，熔融共混30min；将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到丙三醇/碳纤维/EG/HDPE相变复合材料；经测试，该方法制备的丙三醇/碳纤维/EG/HDPE相变复合材料相变潜热为85.6J/g，热导率为1.353W/(m·K)，渗漏率为0.69％。
为了与传统一步熔融共混法比较，将2.5g碳纤维、2.5gEG、10gHDPE加入到35g丙三醇中，将温度升高到180℃熔融共混30min。将混合好的复合材料倒入经140℃预热的模具中，施加一定压力，保压20min，降温，脱模，得到丙三醇/碳纤维/EG/HDPE相变复合材料。经测试，传统一步熔融共混法法制备的丙三醇/碳纤维/EG/HDPE相变复合材料相变潜热为84.5J/g，热导率为0.837W/(m·K)，渗漏率为2.08％。
结合实施例1-5，可以看出本发明制备的高导热低渗漏相变复合材料具有优良的导热性能和较高的相变储热能力。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取质量比为0.1％～10％的相变材料与导热填料在高于相变材料熔融温度下进行熔融混合10min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到改性导热填料；
(2)再取质量比为0.1％～10％的相变材料与支撑材料在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融混合20min，取出冷却，置于破碎机中破碎成粒料，得到改性支撑材料；
(3)将改性导热填料与改性支撑材料按质量比为1：9～9：1配比加入到占总质量的40％～85％的相变材料中在高于支撑材料与相变材料熔融温度下熔融混合30min，得到混合好的复合材料；
(4)将混合好的复合材料倒入预热后的模具中，施加一定压力，保压20min，经降温，脱模，得到高导热低渗漏相变复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述导热填料为鳞片石墨、膨胀石墨(EG)、石墨纳米片、石墨烯、碳纤维及碳纳米管中的一种。
3.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述支撑材料为聚苯乙烯(PS)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)及苯乙烯－丁二烯－苯乙烯共聚物(SBS)中的一种。
4.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述相变材料为醇类、有机酸、酯类、烷烃类及石蜡中的一种。
5.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和2)中相变材料与导热填料或支撑材料的质量比为1％～5％。
6.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)改性导热填料与改性支撑材料的质量比为3：7～7：3。
7.根据权利要求1所述的高导热低渗漏相变复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中相变材料占总质量的50％～75％。
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