CN114196217A - 一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用，所述导热多级相变材料由以下组分组成：不溶于水的有机相变材料20～80重量份，聚合物水分散液20～80重量份，水溶性有机相变材料10～50重量份，表面活性剂1～5重量份，导热填料1～20重量份；所述导热多级相变材料具有多级相变的特性，其在0～200℃的温度范围内有至少两个相转变温度。利用该方法制备的导热相变材料的相转变温度表现出多级性，且其具有良好的导热性，可实现大规模生产应用。

Description

一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用。
背景技术
电子器件的集成化、微型化和多功能化使得其在使用过程中不可避免的会产生大量的热量；难以耗散的热量聚集会造成电子电器器件或装置的失效，甚至是爆炸。对电子装置或者整体器件进行有效的热管理是在航空航天、军工国防、电子芯片和家用电器等多个领域的必然要求。例如，在民用加热卷烟中，烟丝燃烧会产生高温烟气，直接与烟气接触会造成烫伤，温度过低不利于烟气的扩散，引入高性能的控温材料是解决这一问题的关键。导热相变材料作为一种高性能热管理材料受到广泛的关注和研究，其具有较高的潜热存储密度，能够在发生相变的过程中极大程度地控制系统温度。目前研究最为广泛的是以石蜡、高级脂肪醇、高级脂肪酸和聚乙二醇等有机材料为代表的有机相变材料，这类材料具有储能密度大、储能能力强、价格低廉、过冷度小、材料来源广泛、化学稳定性好以及容易加工成型等优点。然而在其实际的应用过程中，依然存在着许多亟待解决的问题，例如相变过程中熔体易泄露和应用时热导率低。通常针对上述问题的解决办法是利用预先构建的三维导热骨架对相变材料进行封装，常用的多孔骨架材料包括但不限于：金属泡沫、碳泡沫，石墨烯气凝胶、陶瓷多孔支架等。然而制备这些三维导热骨架通常需要用到CVD、水热法合成和冷冻干燥，制备过程复杂且难以大量制备；而且通过这类方法构建的导热复合相变材料，通常难以进行二次加工和复杂成型，相转变行为单一。因此，开发一种能够大规模制备且快速成型并与卷烟结构具有良好兼容性的高储能密度和优异热稳定性的导热多级相变材料具有重要研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水分散介质的导热多级相变材料、制备方法及应用，利用该方法制备的导热相变材料的相转变温度表现出多级性，且其具有良好的导热性，可实现大规模生产应用。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种水分散介质的导热多级相变材料，所述导热多级相变材料由以下组分组成：不溶于水的有机相变材料20～80重量份，聚合物水分散液20～80重量份，水溶性有机相变材料10～50重量份，表面活性剂1～5重量份，导热填料1～20重量份；所述导热多级相变材料具有多级相变的特性，其在0～200℃的温度范围内有至少两个相转变温度。
进一步的技术方案为，所述不溶于水的有机相变材料为微球结构。
进一步的技术方案为，所述不溶于水的有机相变材料选自石蜡、高级脂肪酸、高级脂肪醇中的至少一种。
进一步的技术方案为，所述聚合物水分散液中的聚合物选自聚氨酯、天然橡胶、纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述水溶性有机相变材料选自赤藓糖醇或聚乙二醇中的至少一种。
进一步的技术方案为，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、甘胆酸钠、月桂酸中的一种或多种。
水性表面活性剂的引入有利于促进相变微球在混合溶液中的分散。
进一步的技术方案为，所述导热填料选自陶瓷填料或碳系填料中的任意一种。
优选地，所述不溶于水的相变微球为石蜡基相变微球，溶于水的相变材料为赤藓糖醇，作为支撑物的水溶性聚合物为天然橡胶，表面活性剂优先选择十二烷基苯磺酸钠，所述复合相变材料中导热填料优先选择六方氮化硼。
本发明还提供一种水分散介质的导热多级相变材料的制备方法，包括以下步骤：先将导热填料与不溶于水的有机相变材料进行复配得到第一混合物，然后制备水溶性相变材料与聚合物水分散液的复合溶液，将所述复合溶液中加入表面活性剂后加入第一混合物进行共混，混合均匀后然后加入水调节浓度，然后进行真空消泡并干燥，最后成型得到导热多级相变材料。
进一步的技术方案为，所述共混的温度为25～30℃，共混的速度为500～2000rmp，真空消泡的温度为30～35℃，干燥的温度为40～45℃，干燥温度低于所述多级相变材料的最低相变温度。
进一步的，加入水的质量为所有原料总质量的20～100％。
进一步的，所述成型方式包括直接浇筑成型、3D打印成型或刮膜成型的方式。
本发明还提供一种水分散介质的导热多级相变材料在卷烟中的应用，将导热多级相变材料加工成膜状材料后应用于卷烟降温段使用，将到达滤嘴的烟气温度控制在50℃以下。
本发明以水溶性的聚合物作为支撑介质，利用在水分散体系里聚合物分子链对于不溶于水相变微球的束缚作用；待水分子完全挥发后，形成完整的定形支撑网络结构，其能有效改善复合材料在达到相变温度后相变原料的泄露问题。而对于水溶性的相变材料，其完全溶解于水溶性聚合物的溶液之中，与其形成分子链尺度的混合；在水分挥发完成后，水溶性相变材料同样被束缚在水溶性聚合物形成的支撑网络结构中，这将使得复合材料中水溶性相变材料在相变之后依然保持稳定的形态。而向其中引入的导热填料首先与相变微球形成混合物，经过有效的机械混合后能够形成较为均匀的分散状态，这有利于复合材料中导热通路的形成，从而赋予体系良好的导热能力。而水作为整个复合材料体系的分散介质能够在多个环境下大规模使用，且整个材料制备过程绿色安全。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的多级相变材料具有多级相变功能，其在0～200℃的温度范围内至少有两个相转变温度；能够适应多种热环境，为不同温度需求的热源进行控温散热；具有良好的导热功能，能够实现有效的热量耗散；通过水分散体系进行制备与加工，未使用有毒溶剂，绿色环保；所用原料均已经大规模生产，价格低廉，且容易实现大规模的制备，将其应用于卷烟降温段，可以将最终端到达滤嘴前的烟气温度控制在50℃以下。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制备所得样品的扫描电子显微图；
图2为实施例1和实施例2制备所得样品的DSC升温曲线；
图3为实施例1和实施例2制备所得样品的热导率图；
图4为实施例1和实施例2所制备样品用于稳定温度为80℃的发热器件表面散热时的温度变化曲线；
图5为实施例1和实施例2所制备样品的热稳定性测试图；
图6为本申请的复合材料应用于烟卷降温段的示意图。
具体实施方式
本发明要解决第一个技术问题就是提供导热多级相变复合材料，所述导热相变材料由以下几个部分组成：
不溶于水的有机相变材料20～80重量份，
聚合物水分散液20～80重量份，
水溶性有机相变材料10～50重量份，
表面活性剂1～5重量份，
导热填料1～20重量份
所述导热多级相变材料的相转变温度具有多级性，即在0～200℃的温度范围内所制备的复合材料至少具有两种相变温度，其中包括相变微球提供的相转变和水溶性相变材料的相转变，这种多级相转变温度的特征有利于复合材料在更大的温度范围内实现相应热源的控温降温效果。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述导热多级相变复合材料的制备方法，所述制备方法为：以不溶于水的相变微球、水溶性聚合物溶液、溶于水的相变材料、表面活性剂和导热填料为原料，将上述原料通过溶液共混的方法制备前驱体浆料，然后通过特定的加工方法加工定型。各原料的配重比为：不溶于水的有机相变微球20～80重量份，聚合物水分散液20～80重量份，水溶性有机相变材料10～50重量份，表面活性剂1～5重量份，导热填料1～20重量份。
本发明以水溶性的聚合物作为支撑介质，利用在水分散体系里聚合物分子链对于不溶于水相变微球的束缚作用；待水分子完全挥发后，形成完整的定形支撑网络结构，其能有效改善复合材料在达到相变温度后相变原料的泄露问题。而对于水溶性的相变材料，其完全溶解于水溶性聚合物的溶液之中，与其形成分子链尺度的混合；在水分挥发完成后，水溶性相变材料同样被束缚在水溶性聚合物形成的支撑网络结构中，这将使得复合材料中水溶性相变材料在相变之后依然保持稳定的形态。而向其中引入的导热填料首先与相变微球形成混合物，经过有效的机械混合后能够形成较为均匀的分散状态，这有利于复合材料中导热通路的形成，从而赋予体系良好的导热能力。而水作为整个复合材料体系的分散介质能够在多个环境下大规模使用，且整个材料制备过程绿色安全。
实施例1：
先将10g赤藓糖醇溶于59ml的水中，再将赤藓糖醇溶液与59g天然胶溶液在超声作用下搅拌混合均匀，这里所用天然胶乳的固含量为61％。
然后将54g石蜡基相变微球加入到上述赤藓糖醇和天然胶复合溶液中进行混合，先进行手动搅拌，接着在200转/秒的机械搅拌中处理5～10分钟，其中天然胶与石蜡的固体质量比为4：6。
接着将得到的混合溶液在35℃的真空烘箱中抽真空并维持30～40分钟，得到浆料中天然橡胶、石蜡相变微球和赤藓糖醇的质量比为36：54：10。
最后将复合浆料浇筑到具有一定形状的聚四氟乙烯模具中，并将模具放置到40℃的烘箱中烘干24小时，根据样品厚度的不同可以调控烘干的时间。样品的厚度可以控制在0.2mm～10cm范围。
利用美国FEI公司的场发射扫描电子显微镜对样品1的断面进行观察，如图1所示；在复合材料样品1中，相变微球依然保持了完整的球形结构，在微球周围是包覆的天然胶基体，微球分布在其中。
利用TA公司的示差扫描量热仪测量相变材料的熔融曲线，如图2所示，可以观察到样品1具有两个明显的相转变温度，分别为47.5℃和115.6℃，其对应的相变焓值分别为105kJ/kg和21.7kJ/kg，这两个相转变分别对应着相变微球和水溶性相变材料。
利用激光导热仪(LFA)对样品1的热导率进行测量，如图3所示，得到其导热系数为0.427W/mK；如图4所示，当样品1用于80℃热源散热时，能够使热源的温度有5℃左右的下降；且样品1在用于热源表面散热时，能够保持其结构的稳定性，并没有发生泄露。将样品1再次置于150℃温度下，如图5所示，其保持稳定的形状，且没有产生任何的泄露。
实施例2：
先将48g石蜡基相变微球粉末与10g二维导热填料六方氮化硼粉末采用低速机械搅拌的方式进行充分混匀。
再将10g赤藓糖醇溶于52ml的水中，接着将赤藓糖醇溶液与天然胶溶液在超声作用下搅拌混合，这里所用天然胶乳的固含量为61％。
然后将已准备好的石蜡基相变微球和六方氮化硼复合粉末加入到上述赤藓糖醇和天然胶复合溶液中进行混合，先进行手动搅拌，然后在200转/秒的机械搅拌中处理5～10分钟，其中天然胶与石蜡的固体质量比为4：6。
接着将得到的混合溶液在35℃的真空烘箱中抽真空并维持30～40分钟，得到浆料中天然橡胶、石蜡相变微球、赤藓糖醇和六方氮化硼的质量比为32：48：10：10。
最后将复合浆料浇筑到具有一定形状的聚四氟乙烯模具中，并将模具放置到40℃的烘箱中烘干24小时，根据样品厚度的不同可以调控烘干的时间。样品的厚度可以控制在0.2mm～10cm范围。
利用美国FEI公司的场发射扫描电子显微镜对样品2的断面进行观察，如图1所示，在复合材料样品2中，相变微球保持了完整的球形结构，天然胶基体对微球的包覆较为完善，并且能够在断面中观察到有一些片层状的导热材料分布在微球和天然胶基体的周围。
利用TA公司的示差扫描量热仪测量相变材料的熔融曲线，如图2所示，可以观察到样品2同样具有两个明显的相转变温度，分别在44.4℃和116.7℃，其相变焓值分别为91.1kJ/kg和22.3kJ/kg。样品2第一部分热焓值相对于样品1有所降低是引入无相变功能的导热填料所致。
利用激光导热仪(LFA)对样品2的热导率进行测量得到其导热系数为0.805W/mK，如图3所示，样品2的热导率远高于样品1，这是导热填料引入所导致的结果；一定量的导热填料能够促进导热通路在多级相变材料中的构建，进而提升复合材料的热导率。如图4所示，当样品2用于80℃热源散热时，更高的热导率能够使热源的温度相比于样品1进一步下降，最终热源温度的下降幅度在10℃左右。样品2在用于热源表面散热时，能够保持其结构的稳定性，没有发生泄露。将样品2再次置于150℃温度下，如图5所示，其同样能保持稳定的形状，且没有产生任何的泄露。进一步，将得到的样品2通过刮涂成型，制备厚度在0.3-0.5mm厚的膜材，将膜材卷曲成圆柱形，并塞入到烟卷的降温段。如图6所示，通过测试可以得到的是烟卷在实际使用的过程中，烟气在经过隔离段和降温段后温度控制在<50℃，展现出了良好的控温能力。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述导热多级相变材料由以下组分组成：不溶于水的有机相变材料20～80重量份，聚合物水分散液20～80重量份，水溶性有机相变材料10～50重量份，表面活性剂1～5重量份，导热填料1～20重量份；所述导热多级相变材料具有多级相变的特性，其在0～200℃的温度范围内有至少两个相转变温度。
2.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述不溶于水的有机相变材料为微球结构。
3.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述不溶于水的有机相变材料选自石蜡、高级脂肪酸、高级脂肪醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述聚合物水分散液中的聚合物选自聚氨酯、天然橡胶、纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述水溶性有机相变材料选自赤藓糖醇或聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、甘胆酸钠、月桂酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的水分散介质的导热多级相变材料，其特征在于，所述导热填料选自陶瓷填料或碳系填料中的任意一种。
8.权利要求1-7任意一项所述的水分散介质的导热多级相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将导热填料与不溶于水的有机相变材料进行复配得到第一混合物，然后制备水溶性相变材料与聚合物水分散液的复合溶液，将所述复合溶液中加入表面活性剂后加入第一混合物进行共混，混合均匀后然后加入水调节浓度，然后进行真空消泡、干燥，最后成型得到导热多级相变材料。
9.根据权利要求8所述的水分散介质的导热多级相变材料的制备方法，其特征在于，所述共混的温度为25～30℃，共混的速度为500～2000rmp，真空消泡的温度为30～35℃，干燥的温度为40～45℃，干燥温度低于所述多级相变材料的最低相变温度。
10.权利要求1-7任意一项所述的水分散介质的导热多级相变材料在卷烟中的应用，其特征在于，将导热多级相变材料加工成膜状材料后应用于卷烟降温段使用，将到达滤嘴的烟气温度控制在50℃以下。
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