CN107571356A - 一种阻燃中密度纤维板的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃中密度纤维板的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明首先将沙柳材纤维与沼液混合发霉，再经洗涤、干燥，制得预处理沙柳材纤维，随后将预处理沙柳材纤维与含亚硝酸钠和氯化铵的饱和浸渍液混合浸渍，再经液氮冷冻，得冷冻沙柳材纤维，再用载有三甲基铝的氮气熏蒸冷冻沙柳材纤维，并经干燥，制得熏蒸沙柳材纤维，最后将熏蒸沙柳材纤维与树脂胶黏剂混合后铺装成板坯，再经分段压制成型，切割，即得阻燃中密度纤维板。本发明所得阻燃中密度纤维板在具有优异阻燃性能的同时，兼具优异的物理力学性能。

Description

一种阻燃中密度纤维板的制备方法

技术领域

本发明公开了一种阻燃中密度纤维板的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。

背景技术

中密度纤维板是以木质纤维或其他植物纤维为原料，施加合成树脂或其他适合的胶私剂与添加剂，经高温和一定的压力在热压机中压制而成，密度在0.45～0.88g/cm³的均质板材。中密度纤维板对原料要求较低，内部结构均匀，密度适中，物理力学性能较好，抗弯强度、冲击强度、内部结合力等均高于普通刨花板。其次，中密度纤维板幅面尺寸大，表面平整光滑，涂饰性能和装饰贴面效果好，机械加工性能好，锯截、钻孔、开桦、铣槽、砂光等加工性能类似木材，易于进行精细加工还可根据需要在生产过程中添加防水剂、阻燃剂等化学药剂生产特殊用途的板材。因此，广泛应用于建筑、家具用材家电、橱柜门、层压地板、货架、细木工构件、玩具、护栏和装饰材料的浮雕中。

但作为木质材料的中密度纤维板却存在着一个严重的缺陷，即易燃性，普通中密度纤维板由有机可燃物组成，属可燃材料，容易引发火灾，在火灾发生时会加速火势的蔓延和扩散，造成严重危害，而火灾的发生往往与使用未经过阻燃处理的易燃材料有关，这在很大程度上限制了中密度纤维板的应用范围。关于中密度纤维板的燃烧理论，目前尚无详细报道。但作为木质材料的中密度纤维板，其燃烧过程与木材基本上是相似的。燃烧是一种放热的氧化反应。燃烧过程的发生需要具有三大要素：可燃物、温度和氧。作为木质材料的中密度纤维板是一种固体可燃物，需要通过热分解生成可燃气体而形成气相燃烧。热分解剩余的残渣——碳的燃烧是固相燃烧，此过程被称为非均相燃烧。因此，提高材料的阻燃性主要通过加入阻燃剂的方法实现。阻燃剂必须能够在燃烧过程中的特定环节（加热、热解、点燃或火焰蔓延）对燃料、能量和氧气之中的任一或全部要素产生干涉作用才能产生阻燃效果。常用的中密度纤维板阻燃剂主要是氮、磷、硼系阻燃剂，研究发现，经这些阻燃剂阻燃处理后材料的力学性能有不同程度的降低，其使用效果往往不尽人意，大大降低了使用者对中密度纤维板评价。

因此，如能抑制中密度纤维的燃烧过程的同时保持其力学性能的稳定性，就能提高其整体性能，从而使其在更广泛的领域推广和应用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统中密度纤维板易燃性和阻燃处理后力学性能有不同程度降低的问题，提供了一种阻燃中密度纤维板的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种阻燃中密度纤维板的制备方法，具体制备步骤为：

（1）将沙柳材纤维与沼液按质量比为1：1～1：3混合后，静置发霉，再经洗涤后，干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；

（2）将预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：40～1：60混合浸渍12～24h后，过滤、自然晾干至含水率为20～30%、用液氮冷冻，得冷冻沙柳材纤维；

（3）用预热至35～40℃的载有三甲基铝的氮气熏蒸冷冻沙柳材纤维，持续熏蒸8～12h后，干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；

（4）按重量份数计，依次取100～120份熏蒸沙柳材纤维，20～30份树脂胶黏剂，搅拌混合后，铺装成板坯，再经分段压制成型，切割，即得阻燃中密度纤维板。

步骤（2）所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。

步骤（3）所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为8～12%。

步骤（4）所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂或液态酚醛树脂胶黏剂中的任意一种。

步骤（4）所述分段压制成型一段成型压力为3.2～4.0MPa，成型温度为150～160℃，成型时间为0.3～0.5min/mm，二段成型压力为1.0～1.2MPa，成型温度为65～75℃，成型时间为0.1～0.3min/mm。

本发明的有益效果是：

（1）本发明技术方案首先将沙柳材纤维与沼液混合发霉，利用沼液中丰富的微生物使沙柳材纤维细胞壁发生一定程度的破坏，再经干燥至恒重，使沙柳材纤维细胞内部游离水挥发，再与饱和浸渍液浸渍过程中，浸渍液中溶解的亚硝酸钠和氯化铵随细胞吸水过程一起被细胞吸收进入沙柳材纤维细胞内部，达到吸附饱和后，自然晾干，使纤维细胞间隙和纤维表面水分大量挥发，而细胞内部水分得以保留，再利用液氮极速冷冻，一方面，可使细胞内部亚硝酸钠和氯化铵溶解度快速降低而结晶析出而固定于细胞内部，另一方面，水分结冰后使细胞体积发生膨胀，从而使细胞发生一定程度的破裂，形成大量微小裂缝，在后续用预热后的载有三甲基铝的氮气熏蒸过程中，细胞内部形成的冰晶逐渐融化，三甲基铝预水后发生水解，生成纳米氧化铝作为阻燃剂留存于细胞中，实现对沙柳材纤维细胞内部的有效填充，从而提高纤维的致密度，使纤维的力学性能得到有效提高；

（2）本发明技术方案所得产品在使用过程中，在火灾受热严重情况下，留存于沙柳材纤维细胞内部的亚硝酸钠和氯化铵发生氧化还原反应，生成大量氮气，氮气的产生一方面可在产品表面形成空气阻隔层，避免板材与空气接触，起到阻燃效果，另一方面可将产品细胞内部填充的纳米氧化铝携带至板材表层，从而进一步提高板材的阻燃性能，而在加工过程中，用液氮冷冻形成的微小裂缝将有利于氮气及纳米氧化铝在沙柳材纤维内部的扩散，从而使阻燃性能得到有效提高。

具体实施方式

按质量比为1：1～1：3将沙柳材纤维与沼液加入混料机中，于转速为300～500r/min条件下搅拌混合30～45min，得混合料，再将所得混合料均匀平铺于托盘中，并将托盘移入温室，于温度为28～32℃，湿度为70～80%条件下，恒温恒湿静置发霉10～15天，再用去离子水洗涤发霉后的混合料4～6次，并将洗涤后的混合料移入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；再将所得预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：40～1：60加入水槽中，于温度为40～45℃条件下，恒温浸渍12～24h后，过滤，得滤渣，沥干水分后，自然晾干至滤渣含水率为20～30%，再用液氮喷淋冷冻自然晾干的滤渣40～60s，得冷冻沙柳材纤维；在反应釜中部架设一层铁丝网，并将所得冷冻沙柳材纤维均匀平铺于铁丝网表面，再向反应釜内部通入预热至35～40℃的载有三甲基铝的氮气，持续熏蒸8～12h后，收集铁丝网表面熏蒸后的沙柳材纤维，并置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；按重量份数计，在拌胶机中依次加入100～120份熏蒸沙柳材纤维，20～30份树脂胶黏剂，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合2～4h后，手工铺装成板坯，再将板坯移入热压机，于成型压力为3.2～4.0MPa，成型温度为150～160℃，成型时间为0.3～0.5min/mm条件下，一段热压成型，再于成型压力为1.0～1.2MPa，成型温度为65～75℃，成型时间为0.1～0.3min/mm条件下，二段热压成型，再经切割，即得阻燃中密度纤维板。所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为8～12%。所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂或液态酚醛树脂胶黏剂中的任意一种。

实例1

按质量比为1：3将沙柳材纤维与沼液加入混料机中，于转速为500r/min条件下搅拌混合45min，得混合料，再将所得混合料均匀平铺于托盘中，并将托盘移入温室，于温度为32℃，湿度为80%条件下，恒温恒湿静置发霉15天，再用去离子水洗涤发霉后的混合料6次，并将洗涤后的混合料移入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；再将所得预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：60加入水槽中，于温度为45℃条件下，恒温浸渍24h后，过滤，得滤渣，沥干水分后，自然晾干至滤渣含水率为30%，再用液氮喷淋冷冻自然晾干的滤渣60s，得冷冻沙柳材纤维；在反应釜中部架设一层铁丝网，并将所得冷冻沙柳材纤维均匀平铺于铁丝网表面，再向反应釜内部通入预热至40℃的载有三甲基铝的氮气，持续熏蒸12h后，收集铁丝网表面熏蒸后的沙柳材纤维，并置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；按重量份数计，在拌胶机中依次加入120份熏蒸沙柳材纤维，30份树脂胶黏剂，于转速为300r/min条件下，搅拌混合4h后，手工铺装成板坯，再将板坯移入热压机，于成型压力为4.0MPa，成型温度为160℃，成型时间为0.5min/mm条件下，一段热压成型，再于成型压力为1.2MPa，成型温度为75℃，成型时间为0.3min/mm条件下，二段热压成型，再经切割，即得阻燃中密度纤维板。所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为12%。所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂。

实例2

按质量比为1：2将沙柳材纤维与沼液加入混料机中，于转速为400r/min条件下搅拌混合40min，得混合料，再将所得混合料均匀平铺于托盘中，并将托盘移入温室，于温度为30℃，湿度为75%条件下，恒温恒湿静置发霉13天，再用去离子水洗涤发霉后的混合料5次，并将洗涤后的混合料移入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；再将所得预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：50加入水槽中，于温度为43℃条件下，恒温浸渍18h后，过滤，得滤渣，沥干水分后，自然晾干至滤渣含水率为25%，再用液氮喷淋冷冻自然晾干的滤渣50，得冷冻沙柳材纤维；在反应釜中部架设一层铁丝网，并将所得冷冻沙柳材纤维均匀平铺于铁丝网表面，再向反应釜内部通入预热至37℃的载有三甲基铝的氮气，持续熏蒸10h后，收集铁丝网表面熏蒸后的沙柳材纤维，并置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；按重量份数计，在拌胶机中依次加入110份熏蒸沙柳材纤维，25份树脂胶黏剂，于转速为250r/min条件下，搅拌混合3h后，手工铺装成板坯，再将板坯移入热压机，于成型压力为3.6MPa，成型温度为155℃，成型时间为0.4min/mm条件下，一段热压成型，再于成型压力为1.1MPa，成型温度为70℃，成型时间为0.2min/mm条件下，二段热压成型，再经切割，即得阻燃中密度纤维板。所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为10%。所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂。

实例3

按质量比为1：1将沙柳材纤维与沼液加入混料机中，于转速为300r/min条件下搅拌混合30min，得混合料，再将所得混合料均匀平铺于托盘中，并将托盘移入温室，于温度为28℃，湿度为70%条件下，恒温恒湿静置发霉10天，再用去离子水洗涤发霉后的混合料4次，并将洗涤后的混合料移入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；再将所得预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：40加入水槽中，于温度为40℃条件下，恒温浸渍12h后，过滤，得滤渣，沥干水分后，自然晾干至滤渣含水率为20%，再用液氮喷淋冷冻自然晾干的滤渣40s，得冷冻沙柳材纤维；在反应釜中部架设一层铁丝网，并将所得冷冻沙柳材纤维均匀平铺于铁丝网表面，再向反应釜内部通入预热至35℃的载有三甲基铝的氮气，持续熏蒸8h后，收集铁丝网表面熏蒸后的沙柳材纤维，并置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；按重量份数计，在拌胶机中依次加入100份熏蒸沙柳材纤维，20份树脂胶黏剂，于转速为200r/min条件下，搅拌混合2h后，手工铺装成板坯，再将板坯移入热压机，于成型压力为3.2MPa，成型温度为150℃，成型时间为0.3min/mm条件下，一段热压成型，再于成型压力为1.0MPa，成型温度为65℃，成型时间为0.3min/mm条件下，二段热压成型，再经切割，即得阻燃中密度纤维板。所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为8%。所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂。

对比例：沭阳某木业有限公司生产的中密度纤维板。

将实例1至3所得的阻燃中密度纤维板及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

1.阻燃性：氧指数检测参考GB/T2406塑料氧指数检测标准和方法进行检测；

2.力学性能：按照GB/T11718-2009中规定的指标值和GB/T17657-2003中规定的方法，检测实例产品及对比例产品的内结合强度、静曲强度。

具体检测结果如表1所示：

表1

检测项目	氧指数/%	内结合强度/MPa	静曲强度/MPa
				实例1	51.9	0.68	32.8
实例2	45.8	0.55	28.4
				实例3	42.4	0.52	26.3
对比例	40.1	0.44	21.2

由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的阻燃中密度纤维板兼具优良的阻燃性及力学性能的特点，促使其在更广阔的领域推广和应用。

Claims (5)

1.一种阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将沙柳材纤维与沼液按质量比为1：1～1：3混合后，静置发霉，再经洗涤后，干燥至恒重，得预处理沙柳材纤维；

（2）将预处理沙柳材纤维与饱和浸渍液按质量比为1：40～1：60混合浸渍12～24h后，过滤、自然晾干至含水率为20～30%、用液氮冷冻，得冷冻沙柳材纤维；

（3）用预热至35～40℃的载有三甲基铝的氮气熏蒸冷冻沙柳材纤维，持续熏蒸8～12h后，干燥至恒重，得熏蒸沙柳材纤维；

（4）按重量份数计，依次取100～120份熏蒸沙柳材纤维，20～30份树脂胶黏剂，搅拌混合后，铺装成板坯，再经分段压制成型，切割，即得阻燃中密度纤维板。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述饱和浸渍液具体配置过程为：向25℃水中先加入亚硝酸钠，直至亚硝酸钠不再溶解，再向水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解，即得饱和浸渍液。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝的体积含量为8～12%。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述树脂胶黏剂为液态脲醛树脂胶黏剂或液态酚醛树脂胶黏剂中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃中密度纤维板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述分段压制成型一段成型压力为3.2～4.0MPa，成型温度为150～160℃，成型时间为0.3～0.5min/mm，二段成型压力为1.0～1.2MPa，成型温度为65～75℃，成型时间为0.1～0.3min/mm。