CN106752004A - 一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法 - Google Patents

一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，其特征在于，以水稻秸秆、硫酸盐木浆、羧基改性硅油、明胶、纳米蒙脱土、乳化剂OP‑10、液体石蜡、松香、聚丙烯酸、磷酸三聚氰胺、硼酸、水滑石、松油、有机蒙脱土、环氧树脂DER331、二氨基二苯砜、多壁碳纳米管等为原料。本发明向水稻秸秆中加入硫酸盐木浆分丝帚化，加入羧基改性硅油进行增强改性处理；纳米蒙脱土改性处理显著提高了板材的力学性能和尺寸稳定性；采用单凝聚法制备微胶囊防水剂；制备了磷酸三聚氰胺‑聚丙烯盐‑硼酸盐阻燃剂，与水滑石协同作用，阻燃效果更佳；得到一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材。

Description

一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质板材的制备方法，具体涉及一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法。
背景技术
我国是水稻生产大国，水稻秸秆资源丰富，可以用其制作生物质板材，缓解木材供应的压力，代替部分木制品和塑料制品，同时减少了塑料对环境的污染，也使水稻秸秆资源得到了更有效的利用。
张瑾在其研究生学位论文《利用水稻秸秆制作可完全降解的生物质板材》中，以水稻秸秆为原料，阐述了一种可完全降解的环境友好型材料-生物质板材的制作方法，采用纯物理方法，经过切碎、浸泡、磨解、热压成型等工艺之后，制成了具有一定强度的生物质板材。在制板材的过程中无任何化学试剂的添加，节约了成本，且废弃后可完全降解被土壤吸收，作为肥料再次利用，不会造成任何环境污染。但是板材存在性能不足。
本发明向水稻秸秆中加入硫酸盐木浆分丝帚化，加入增强剂羧基改性硅油进行增强改性处理，加入发泡剂松油；松香粉末作为填充剂有助于板材的压制，保证了板材的致密度，高温熔化可作为胶黏剂，不溶于水，加入可提高板材的耐水性；纳米蒙脱土改性处理可显著提高板材的力学性能和尺寸稳定性，蒙脱土与生物质混合过程中，发生交联反应，增加了互相作用；以乳化的液体石蜡为芯材，以充分溶解的明胶为壁材，加入促凝剂乙醇，采用单凝聚法制备微胶囊防水剂；制备了磷酸三聚氰胺-聚丙烯盐-硼酸盐阻燃剂，与水滑石协同作用，阻燃效果更佳；得到一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，依照该工艺制备的生物质板材力学性能好、防水性好、阻燃性强。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
水稻秸秆40-48，硫酸盐木浆3-5，羧基改性硅油2-4，明胶4-6，纳米蒙脱土5-8，乳化剂OP-10 1-2，液体石蜡2-5，松香2-3，聚丙烯酸3-5，磷酸三聚氰胺2-4，硼酸3-5，水滑石3-6，松油1-3，有机蒙脱土2-4，环氧树脂DER331 3-5，二氨基二苯砜1-3，多壁碳纳米管3-5，乙醇、蒸馏水适量。
一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 将水稻秸秆晒干后用粉碎机剪为10-20mm的碎片，室温下用水浸泡2-4d，
机械磨解成纤维长度1-5mm，加入硫酸盐木浆，混合均匀，注入打浆机，分丝帚化使叩解度在25-350SR，缓慢搅拌加入羧基改性硅油，调pH为4-5；
b. 将明胶、纳米蒙脱土与蒸馏水混合，40-50℃水浴，搅拌溶解得A液；将
乳化剂OP-10、液体石蜡与松香混合，搅拌乳化1-2h得B液；将A、B液混合，搅拌均匀，加入乙醇，继续搅拌1-2h，调溶液pH为8-9，冰水浴中固化1-2h，经真空烘干、粉碎得微胶囊粉末；
c. 向聚丙烯酸中1:3-5加入蒸馏水，加热至70-90℃，搅拌下加入磷酸三聚氰胺、硼酸，超声分散，反应3-4h，冷却、抽滤，水洗3-5次，于80-90℃烘箱中干燥至恒重，再与水滑石混合研磨，得复合阻燃剂；
d. 将有机蒙脱土加入到环氧树脂DER331中，在70-80℃剧烈搅拌1-2h，加入二氨基二苯砜，升温至90-110℃，真空脱泡后加入多壁碳纳米管，搅拌均匀后离心分散，取出后迅速倒入模具中，于130-210℃固化3-5h，冷却至室温后脱模；
e. 将a、b、c、d所得物料混合，加入松油，搅拌1-2h，得均匀浆料，填充在模具中，用热压机在2-8MPa、110-160℃压缩2-4h成型，即得到一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材。
本发明的反应机理如下：
（1）向水稻秸秆中通过加入硫酸盐木浆分丝帚化，加入增强剂羧基改性硅油进行增强改性处理，加入发泡剂松油，制得一种蒙脱土改性的防水阻燃型生物质板材。
（2）松香粉末作为填充剂有助于板材的压制，保证了板材的致密度；松香高温熔化可作为胶黏剂；松香具有不溶于水的特性，加入可提高板材的耐水性；松香分子具有双键和羧基活性基团，可作为单体参与高温聚合，形成牢固的化学键，整个过程环保，低能耗，且制得的板材力学性能良好、耐水型优异。
纳米蒙脱土改性处理可显著提高板材的力学性能和尺寸稳定性，蒙脱土与生物质混合过程中，发生交联反应，增加了互相作用，处理后的蒙脱土-生物质复合板材的吸水性能降低，其尺寸稳定性得到了提高。
以乳化的液体石蜡为芯材，以充分溶解的明胶为壁材，加入促凝剂乙醇，采用单凝聚法制备微胶囊防水剂；
（3）制备了磷酸三聚氰胺-聚丙烯盐-硼酸盐阻燃剂，与水滑石协同作用，阻燃效果更佳；磷酸三聚氰胺分子中含磷、氮，不含卤，可发生P- N协同效应，阻燃效率高，热稳定性好；硼是一种环保型原料，硼-磷-氮之间存在阻燃协同效应；水滑石受热时失去层间水、碳酸根及羟基，大量吸热，起到阻燃作用，能吸收酸性气体和烟雾，起到抑烟、消烟的作用。
（4）蒙脱土是一种具有天然纳米结构的无机层状硅酸盐材料，加入环氧树脂中能提高其韧性、耐热性；碳纳米管是一种功能材料、增强材料，具有超强的力学性能和热稳定性，可以改善复合材料的强度和韧性；通过有机蒙脱土和多壁碳纳米管的混杂，采用机械搅拌和离心分散的方法制备了多壁碳纳米管-有机蒙脱土/环氧树脂复合材料。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，由下述重量份(g)的原料制得：
水稻秸秆48，硫酸盐木浆5，羧基改性硅油4，明胶6，纳米蒙脱土8，乳化剂OP-10 2，液体石蜡5，松香3，聚丙烯酸5，磷酸三聚氰胺4，硼酸5，水滑石6，松油3，有机蒙脱土4，环氧树脂DER331 5，二氨基二苯砜3，多壁碳纳米管5，乙醇、蒸馏水适量。
一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 将水稻秸秆晒干后用粉碎机剪为10-20mm的碎片，室温下用水浸泡2d，
机械磨解成纤维长度1-5mm，加入硫酸盐木浆，混合均匀，注入打浆机，分丝帚化使叩解度在25-350SR，缓慢搅拌加入羧基改性硅油，调pH为4-5；
b. 将明胶、纳米蒙脱土与蒸馏水混合，40-50℃水浴，搅拌溶解得A液；乳
化剂OP-10、液体石蜡与松香混合，搅拌乳化1h得B液；将A、B液混合，搅拌均匀，加入乙醇，继续搅拌1h，调溶液pH为8-9，冰水浴中固化1h，经真空烘干、粉碎得微胶囊粉末；
c. 向聚丙烯酸中1:3加入蒸馏水，加热至70-80℃，搅拌下加入磷酸三聚氰胺、硼酸，超声分散，反应3h，冷却、抽滤，水洗3次，于80-90℃烘箱中干燥至恒重，再与水滑石混合研磨，得复合阻燃剂；
d. 将有机蒙脱土加入到环氧树脂DER331中，在70-80℃剧烈搅拌1-2h，加入二氨基二苯砜，升温至90-110℃，真空脱泡后加入多壁碳纳米管，搅拌均匀后离心分散，取出后迅速倒入模具中，于130-210℃固化3-5h，冷却至室温后脱模；
e. 将a、b、c、d所得物料混合，加入松油，搅拌1-2h，得均匀浆料，填充在模具中，用热压机在2-8MPa、110-160℃压缩2-4h成型，即得到一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材。
上述实施例制备的一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材性能检测结果如下所示：
静曲强度≥ 21.8MPa，弹性模量≥ 2015MPa，内结合强度≥ 0.54 MPa，吸水厚度膨胀率≤ 7.2%，含水率4.3-8.3%，极限氧指数为35%，阻燃等级可达UL 94V-0级，环保等级达到E1级。

Claims (2)

1.一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，其特征在于，由下述重量份的原料制得：
水稻秸秆40-48，硫酸盐木浆3-5，羧基改性硅油2-4，明胶4-6，纳米蒙脱土5-8，乳化剂OP-10 1-2，液体石蜡2-5，松香2-3，聚丙烯酸3-5，磷酸三聚氰胺2-4，硼酸3-5，水滑石3-6，松油1-3，有机蒙脱土2-4，环氧树脂DER331 3-5，二氨基二苯砜1-3，多壁碳纳米管3-5，乙醇、蒸馏水适量。
2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材及其制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a.将水稻秸秆晒干后用粉碎机剪为10-20mm的碎片，室温下用水浸泡2-4d，机械磨解成纤维长度1-5mm，加入硫酸盐木浆，混合均匀，注入打浆机，分丝帚化使叩解度在25-350SR，缓慢搅拌加入羧基改性硅油，调pH为4-5；
b.将明胶、纳米蒙脱土与蒸馏水混合，40-50℃水浴，搅拌溶解得A液；将乳化剂OP-10、液体石蜡与松香混合，搅拌乳化1-2h得B液；将A、B液混合，搅拌均匀，加入乙醇，继续搅拌1-2h，调溶液pH为8-9，冰水浴中固化1-2h，经真空烘干、粉碎得微胶囊粉末；
c. 向聚丙烯酸中1:3-5加入蒸馏水，加热至70-90℃，搅拌下加入磷酸三聚氰胺、硼酸，超声分散，反应3-4h，冷却、抽滤，水洗3-5次，于80-90℃烘箱中干燥至恒重，再与水滑石混合研磨，得复合阻燃剂；
d. 将有机蒙脱土加入到环氧树脂DER331中，在70-80℃剧烈搅拌1-2h，加入二氨基二苯砜，升温至90-110℃，真空脱泡后加入多壁碳纳米管，搅拌均匀后离心分散，取出后迅速倒入模具中，于130-210℃固化3-5h，冷却至室温后脱模；
e. 将a、b、c、d所得物料混合，加入松油，搅拌1-2h，得均匀浆料，填充在模具中，用热压机在2-8MPa、110-160℃压缩2-4h成型，即得到一种多壁碳纳米管增强增韧的防水阻燃型生物质板材。
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