CN108467654A - 一种建筑用防火涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑用防火涂料，属于建筑材料技术领域。本发明将竹纤维与沼液按质量比为1：1～1：3混合后，静置发霉，再经洗涤后，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：20～1：30搅拌混合，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：30～1：50混合浸泡，减压浓缩，干燥，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：5～1：10混合球磨，即得改性竹纤维；将碱性酚醛树脂，环氧树脂，固化剂，大洋锰结核氨浸渣，亚磷酸钙，异氰酸酯，碳酸氢钠，碳酸氢钙，改性竹纤维和磷脂搅拌混合，即得建筑用防火涂料。本发明提供的建筑用防火涂料具有优异的防火性能。

Description

一种建筑用防火涂料
技术领域
本发明公开了一种建筑用防火涂料，属于建筑材料技术领域。
背景技术
建筑中存在大量易燃材料，因此防火涂料的大量使用成为必然趋势，防火涂料也成为建筑的重要组成部分。防火涂料能最大限度的阻止火灾蔓延，有效保护人民生命和财产安全。在防火涂料里面，特种涂料的作用不容忽视。例如，钢结构中使用的防火涂料，它的品质、性能和各方面的表现，都已经和国际上同类产品不相伯仲。
防火涂料分为非膨胀型防火涂料和膨胀型防火涂料两种，非膨胀型防火涂料的阻燃机理:防火涂料在燃烧中吸收大量的热量，使温度难以上升，其自身不期燃烧并形成一层隔绝氧气的釉状保护层，对物体起到一定的保护作用，但隔热性能较差。膨胀型防火涂料平常保持普通涂膜状态，遇火时，涂层发生软化熔融，膨胀形成海绵状或蜂窝状炭化层。对磷-氮-炭的防火膨胀体系用热分析（TG和DTA）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）等方法研究得到如下结论:脱水成炭剂（AP）受热分解生成酸；多羟基碳化剂（季戊四醇）在酸的催化下脱水分解成炭；基料中树脂受热熔融在发泡剂（三聚氰胺）的作用下膨胀发泡，同时进一步形成炭化层。根据X射线衍射图分析表明，这种炭化层属于无定型炭结构，其实质是石墨的微晶体，所以一旦形成这种泡沫状炭化层，其本身很难燃烧，又有很好的隔氧、隔热作用，有效的阻止燃烧继续进行。
防火涂料的阻燃机理有以下几种：凝集相界面反应的阻滞；能阻滞气体燃烧的气体阻燃剂的气相反应；阻燃剂吸热分解或吸热气体反应对燃烧的阻滞；产生能稀释气相反应物浓度的不燃气体；形成能阻碍对底材供热或阻滞反应物转移至火焰区域的隔离区。目前传统的建筑用防火涂料还存在阻燃性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统建筑用防火涂料阻燃性能不佳的问题，提供了一种建筑用防火涂料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种建筑用防火涂料，是由以下重量份数的原料组成：50～60份碱性酚醛树脂，10～20份环氧树脂，5～8份固化剂，10～20份大洋锰结核氨浸渣，8～10份亚磷酸钙，5～8份异氰酸酯，3～5份碳酸氢钠，3～5份碳酸氢钙，8～10份改性竹纤维，3～5份磷脂；
所述建筑用防火涂料的配制过程为：按原料组成称量各组分原料，将碱性酚醛树脂，环氧树脂，固化剂，大洋锰结核氨浸渣，亚磷酸钙，异氰酸酯，碳酸氢钠，碳酸氢钙，改性竹纤维和磷脂搅拌混合，即得建筑用防火涂料。
所述碱性酚醛树脂的制备过程为：按重量份数计，将30～40份乙二醛溶液，10～20份氢氧化钾溶液，30～40份对苯二酚恒温搅拌反应，降温，加入乙二醛溶液体积0.2～0.3倍的乙烯脲搅拌反应，降温，加入乙二醛溶液体积0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-570搅拌反应，降温，即得碱性酚醛树脂。
所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44中的任意一种。
所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种。
所述改性竹纤维的制备过程为：将竹纤维与沼液按质量比为1：1～1：3混合后，静置发霉，再经洗涤后，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：20～1：30搅拌混合，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：30～1：50混合浸泡，减压浓缩，干燥，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：5～1：10混合球磨，即得改性竹纤维。
所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加碳酸氢钙和改性竹纤维，在制备过程中，首先，将竹纤维与沼液混合发霉，利用沼液中丰富的微生物使竹纤维细胞壁发生一定程度的破坏，再经干燥至恒重，使竹纤维细胞内部游离水挥发，其次，一次处理竹纤维经混合液浸泡，减压浓缩，干燥，在用石蜡密封，使得异丙醇铝固定在竹纤维中，在使用过程中，碳酸氢钙受热分解，生成碳酸钙，二氧化碳和水，生成的碳酸钙填充在体系中，提升了体系的力学性能，生成的二氧化碳在体系中扩散，提升体系的孔隙率，使得体系的保温性能得到提升，同时，二氧化碳可促使碱性酚醛树脂交联，进一步提升体系的力学性能，生成的水与异丙醇铝反应，生成的氢氧化铝，在处于火灾环境下，氢氧化铝脱水，生成的氧化铝，氧化铝填充在体系中，起到良好的阻燃性能。
具体实施方式
按重量份数计，将30～40份质量分数为40～50%的乙二醛溶液，10～20份质量分数为20～30%的氢氧化钾溶液，30～40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为76～78℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～4h后，将四口烧瓶中温度降至60～62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2～0.3倍的乙烯脲，于温度为60～62℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应40～60min后，将四口烧瓶中温度降至50～52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为50～52℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应40～50min，将四口烧瓶中温度降至40～42℃，于温度为40～42℃，转速为300～500r/min条件下，继续恒温搅拌反应20～30min，即得碱性酚醛树脂；将竹纤维与沼液按质量比为1：1～1：3置于1号烧杯中混合后，静置发霉，得发霉竹纤维，再用去离子水发霉竹纤维洗涤5～8次后，接着将洗涤后的发霉竹纤维置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：20～1：30置于单口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合1～2h，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：30～1：50置于2号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，混合浸泡1～2h，得浸泡液，接着将浸泡液置于旋转蒸发仪中，于温度为60～80℃，压力为500～800kPa，转速为50～80r/min条件下，减压浓缩30～50min后，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为80～85℃条件下，干燥至恒重，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：5～1：10置于球磨机中混合球磨，即得改性竹纤维；按重量份数计，将50～60份碱性酚醛树脂，10～20份环氧树脂，5～8份固化剂，10～20份大洋锰结核氨浸渣，8～10份亚磷酸钙，5～8份异氰酸酯，3～5份碳酸氢钠，3～5份碳酸氢钙，8～10份改性竹纤维，3～5份磷脂置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44中的任意一种。所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种。所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。
实例1
按重量份数计，将30份质量分数为50%的乙二醛溶液，20份质量分数为30%的氢氧化钾溶液，40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将四口烧瓶中温度降至62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.3倍的乙烯脲，于温度为62℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，将四口烧瓶中温度降至52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为52℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应50min，将四口烧瓶中温度降至42℃，于温度为42℃，转速为500r/min条件下，继续恒温搅拌反应30min，即得碱性酚醛树脂；将竹纤维与沼液按质量比为1：3置于1号烧杯中混合后，静置发霉，得发霉竹纤维，再用去离子水发霉竹纤维洗涤8次后，接着将洗涤后的发霉竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：30置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合2h，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：40置于2号烧杯中，于转速为400r/min条件下，混合浸泡2h，得浸泡液，接着将浸泡液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩40min后，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：8置于球磨机中混合球磨，即得改性竹纤维；按重量份数计，将60份碱性酚醛树脂，15份环氧树脂，8份固化剂，20份大洋锰结核氨浸渣，10份亚磷酸钙，8份异氰酸酯，5份碳酸氢钠，5份碳酸氢钙，10份改性竹纤维，5份磷脂置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述磷脂为丝氨酸磷脂。
实例2
按重量份数计，将30份质量分数为50%的乙二醛溶液，20份质量分数为30%的氢氧化钾溶液，40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将四口烧瓶中温度降至62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.3倍的乙烯脲，于温度为62℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，将四口烧瓶中温度降至52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为52℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应50min，将四口烧瓶中温度降至42℃，于温度为42℃，转速为500r/min条件下，继续恒温搅拌反应30min，即得碱性酚醛树脂；按重量份数计，将60份碱性酚醛树脂，15份环氧树脂，8份固化剂，20份大洋锰结核氨浸渣，10份亚磷酸钙，8份异氰酸酯，5份碳酸氢钠，5份磷脂置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述磷脂为丝氨酸磷脂。
实例3
按重量份数计，将30份质量分数为50%的乙二醛溶液，20份质量分数为30%的氢氧化钾溶液，40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将四口烧瓶中温度降至62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.3倍的乙烯脲，于温度为62℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，将四口烧瓶中温度降至52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为52℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应50min，将四口烧瓶中温度降至42℃，于温度为42℃，转速为500r/min条件下，继续恒温搅拌反应30min，即得碱性酚醛树脂；将竹纤维与沼液按质量比为1：3置于1号烧杯中混合后，静置发霉，得发霉竹纤维，再用去离子水发霉竹纤维洗涤8次后，接着将洗涤后的发霉竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：30置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合2h，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：40置于2号烧杯中，于转速为400r/min条件下，混合浸泡2h，得浸泡液，接着将浸泡液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩40min后，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：8置于球磨机中混合球磨，即得改性竹纤维；按重量份数计，将60份碱性酚醛树脂，15份环氧树脂，8份固化剂，10份亚磷酸钙，8份异氰酸酯，5份碳酸氢钠，5份碳酸氢钙，10份改性竹纤维，5份磷脂置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述磷脂为丝氨酸磷脂。
实例4
按重量份数计，将30份质量分数为50%的乙二醛溶液，20份质量分数为30%的氢氧化钾溶液，40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将四口烧瓶中温度降至62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.3倍的乙烯脲，于温度为62℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，将四口烧瓶中温度降至52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为52℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应50min，将四口烧瓶中温度降至42℃，于温度为42℃，转速为500r/min条件下，继续恒温搅拌反应30min，即得碱性酚醛树脂；将竹纤维与沼液按质量比为1：3置于1号烧杯中混合后，静置发霉，得发霉竹纤维，再用去离子水发霉竹纤维洗涤8次后，接着将洗涤后的发霉竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：30置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合2h，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：40置于2号烧杯中，于转速为400r/min条件下，混合浸泡2h，得浸泡液，接着将浸泡液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩40min后，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：8置于球磨机中混合球磨，即得改性竹纤维；按重量份数计，将60份碱性酚醛树脂，15份环氧树脂，8份固化剂，20份大洋锰结核氨浸渣，10份亚磷酸钙，5份碳酸氢钙，10份改性竹纤维，5份磷脂置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述磷脂为丝氨酸磷脂。
实例5
按重量份数计，将30份质量分数为50%的乙二醛溶液，20份质量分数为30%的氢氧化钾溶液，40份对苯二酚置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为78℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将四口烧瓶中温度降至62℃，再向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.3倍的乙烯脲，于温度为62℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，将四口烧瓶中温度降至52℃，接着向四口烧瓶中加入乙二醛溶液体积0.2倍的硅烷偶联剂KH-570，于温度为52℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应50min，将四口烧瓶中温度降至42℃，于温度为42℃，转速为500r/min条件下，继续恒温搅拌反应30min，即得碱性酚醛树脂；将竹纤维与沼液按质量比为1：3置于1号烧杯中混合后，静置发霉，得发霉竹纤维，再用去离子水发霉竹纤维洗涤8次后，接着将洗涤后的发霉竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：30置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合2h，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：40置于2号烧杯中，于转速为400r/min条件下，混合浸泡2h，得浸泡液，接着将浸泡液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩40min后，得浓缩液，再将浓缩液置于烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：8置于球磨机中混合球磨，即得改性竹纤维；按重量份数计，将60份碱性酚醛树脂，15份环氧树脂，8份固化剂，20份大洋锰结核氨浸渣，10份亚磷酸钙，8份异氰酸酯，5份碳酸氢钠，5份碳酸氢钙，10份改性竹纤维置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合50min，即得建筑用防火涂料。所述环氧树脂为环氧树脂E-51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
对比例：天津某防火材料有限公司生产的防火涂料。
将实例1至5所得的氮化硅增强加成型导热硅胶及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
防火性能：按照GB/T12441检测试件的防火等级，防火性能级别与指标如表1所示；
表1：防火级别与指标表
具体检测结果如表2所示：
表2：性能检测表
由表2检测结果可知，本发明所得建筑用防火涂料具有优异的防火性能。

Claims (7)

1.一种建筑用防火涂料，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：50～60份碱性酚醛树脂，10～20份环氧树脂，5～8份固化剂，10～20份大洋锰结核氨浸渣，8～10份亚磷酸钙，5～8份异氰酸酯，3～5份碳酸氢钠，3～5份碳酸氢钙，8～10份改性竹纤维，3～5份磷脂；
所述建筑用防火涂料的配制过程为：按原料组成称量各组分原料，将碱性酚醛树脂，环氧树脂，固化剂，大洋锰结核氨浸渣，亚磷酸钙，异氰酸酯，碳酸氢钠，碳酸氢钙，改性竹纤维和磷脂搅拌混合，即得建筑用防火涂料。
2.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述碱性酚醛树脂的制备过程为：按重量份数计，将30～40份乙二醛溶液，10～20份氢氧化钾溶液，30～40份对苯二酚恒温搅拌反应，降温，加入乙二醛溶液体积0.2～0.3倍的乙烯脲搅拌反应，降温，加入乙二醛溶液体积0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-570搅拌反应，降温，即得碱性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述改性竹纤维的制备过程为：将竹纤维与沼液按质量比为1：1～1：3混合后，静置发霉，再经洗涤后，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将异丙醇铝与异丙醇按质量比1：20～1：30搅拌混合，得混合液，将一次处理竹纤维与混合液按质量比1：30～1：50混合浸泡，减压浓缩，干燥，得二处理竹纤维，将二处理竹纤维与石蜡按质量比1：5～1：10混合球磨，即得改性竹纤维。
7.根据权利要求1所述一种建筑用防火涂料，其特征在于：所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。
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