CN107903849A - 一种耐高温型防火发泡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温型防火发泡胶的制备方法。本发明用氰酸酯树脂对玻璃纤维进行改性，有效地提高发泡胶的耐高温性，用钛酸酯偶联剂对河沙粉末进行改性，与蔗糖和河底淤泥共同发酵，在微生物作用，河沙粉末均匀分散在玻璃纤维以及其它物质表面，再次提高发泡胶的耐高温性，用钛酸酯偶联剂TMC‑201对氢氧化镁和氢氧化铝共同改性，从而提高发泡胶的防火性能，用丙烯酸酯乳液、聚乙二醇以及碳酸钙将十溴二苯醚和聚磷酸铵均匀分散粘接在填料中共同发泡，在受热过程中，形成聚磷酸或聚偏磷酸，隔绝空气热降解产生的燃料或挥发物，减少与氧气发生反应，提高发泡胶的防火性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐高温型防火发泡胶的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温型防火发泡胶的制备方法。
背景技术
发泡胶是一种具有发泡特性和粘结特性的胶，主要用于建筑门窗边缝、构件伸缩缝及孔洞处的填充、密封、粘结中，尤其适用于塑钢或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及防水。其工作原理是：当物料从气雾罐中喷出时，沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫。发泡剂是一种环保节能、使用方便的建筑材料。
目前，国内一直采用的是聚氨酯发泡胶。聚氨酯发泡胶具有固化速度快，易于施工，固化后密度大的优点，可用于各类门窗的固定粘接填充和保温防水，以及墙边、屋顶各类管道的固定粘接填充和保温防水。聚氨酯发泡胶分为单组分聚氨酯发泡胶和双组分聚氨酯发泡胶。单组分聚氨酯发泡胶由于粘接力低、收缩率高、强度差、安全性能差等，现在已经很少使用。双组分聚氨酯胶黏剂是聚氨酯胶黏剂中最重要的一类，通常由A组分（主剂）和B组分（固化剂）组成，其中A组分为羟基组分，B组分为含游离异氰酸酯基组分，二者分开包装，可按一定比例配制使用。发泡型双组分聚氨酯胶黏剂具有多孔性、相对密度较低、比强度较高等特点，按照原料和配方的不同可制成普通软泡、硬泡、高回弹泡沫以及慢回弹泡沫等。
但是，现有的发泡胶耐高温性能差，在高温工作环境下，发泡胶易发生碳化现象，影响材料的正常使用，且现有的发泡胶防火性能差，极易燃，在燃烧时会释放含有毒物质的气体，危害环境及人体健康。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的发泡胶非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通发泡胶的耐高温性能较差，在高温工作环境下，发泡胶易发生炭化现象，以及使用发泡胶的防火性能较差，极易燃的缺陷，提供了一种耐高温型防火发泡胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g普通玻璃放入粉碎机中粉碎，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（2）称取12～16g氢氧化镁和10～12g氢氧化铝混合倒入带有45～65mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，混合搅拌，搅拌后再加入4～6g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应，最后放入烘箱中干燥，得到自制改性粉饼；
（3）称取30～40g河沙研磨粉碎后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末；
（4）按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸酯乳液和氨水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚乙二醇、碳酸钙、十溴二苯醚和聚磷酸铵，继续混合搅拌，得到自制发泡阻燃乳液，
（5）按重量份数计，分别称取改性玻璃纤维、自制改性粉饼、改性过筛河沙粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再加入自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌，搅拌后静置密封发泡，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
步骤（1）所述的粉碎时间为10～12min，熔制温度为800～1000℃，熔制时间为1～2h，拉丝转速为2000～2400r/min，自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂的质量比为4：1，研磨时间为8～10min。
步骤（2）所述的搅拌温度为55～75℃，搅拌时间为16～20min，反应时间为45～60min，最后放入烘箱中，干燥温度为90～100℃，干燥时间为8～10min。
步骤（3）所述的粉碎时间为6～10min，过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210的质量比为3：1，搅拌时间为10～12min，发酵温度为30～40℃，发酵时间为7～9天。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取16～20份丙烯酸酯乳液、10～12份质量分数为20％的氨水、6～8份聚乙二醇、3～5份碳酸钙、2～4份十溴二苯醚和3～5份聚磷酸铵，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为8～10min，继续搅拌温度为35～45℃，继续搅拌时间为1～3h。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性玻璃纤维、6～8份自制改性粉饼、10～12份改性过筛河沙粉末和6～8份去离子水、4～6份自制发泡阻燃乳液，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为1～2h，继续搅拌6～8min，发泡时间为10～12min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用氰酸酯树脂对玻璃纤维原丝进行改性，由于玻璃纤维本身具有耐高温性的优点，充当发泡胶的胎基，以及氰酸酯树脂受热或在催化剂作用下，固化形成三嗪环结构，其固化物有良好的耐热性，有利于玻璃纤维的耐高温性能提高，再通过钛酸酯偶联剂对河沙粉末进行改性，将其与蔗糖和河底淤泥共同发酵，利用河底淤泥中微生物将具有粘性的蔗糖分解成大分子糖类，在高温下，促使具有耐高温性的河沙粉末均匀分散在玻璃纤维以及其它物质表面，其中河沙含有丰富的耐热二氧化硅，从而提高发泡胶的耐高温性；
（2）本发明使用钛酸酯偶联剂TMC-201对氢氧化镁和氢氧化铝共同改性，其中钛酸酯偶联剂TMC-201含有焦磷酸酰氧基，而焦磷酸酰氧基本身具有一定的阻燃性，提高自制改性粉饼对发泡胶的阻燃性能，氢氧化铝和氢氧化镁在高温下分解释放出结晶水，氢氧化物分解时大量吸收热量，抑制了基体温度上升，降低了火焰温度，同时产生的水蒸汽稀释可燃气体，并在材料表面形成了一层水气隔绝氧气，在一定程度上达到阻燃效果，从而提高发泡胶的防火性能；
（3）本发明利用丙烯酸酯乳液的粘结性、聚乙二醇的分散性以及碳酸钙的发泡性将具有阻燃性的十溴二苯醚和聚磷酸铵均匀分散粘接在填料中共同发泡，形成一层防火保护膜，其中聚磷酸铵会受热分解发生化学反应，释放出氮气、氨气等不燃性气体，并在受热过程中，同时形成聚磷酸或聚偏磷酸，这些物质都是强脱水剂，可以促使基材表面脱水生成炭层，覆盖在基材表面，隔绝空气热降解产生的燃料或挥发物，减少与氧气发生反应，进一步提高发泡胶的防火性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取300～400g普通玻璃放入粉碎机中粉碎10～12min，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入800～1000℃的窑炉中熔制1～2h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2000～2400r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为4：1将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨8～10min，得到改性玻璃纤维，称取12～16g氢氧化镁和10～12g氢氧化铝混合倒入带有45～65mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在55～75℃下混合搅拌16～20min，搅拌后再加入4～6g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应45～60min，最后放入烘箱中，在90～100℃下干燥8～10min，得到自制改性粉饼，称取30～40g河沙研磨粉碎6～10min后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210按质量比为3：1混合搅拌10～12min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为30～40℃条件下密封发酵7～9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末，按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入16～20份丙烯酸酯乳液和10～12份质量分数为20％的氨水混合置于搅拌机中，在25～35℃下搅拌8～10min，再添加6～8份聚乙二醇、3～5份碳酸钙、2～4份十溴二苯醚和3～5份聚磷酸铵，在35～45℃下继续混合搅拌1～3h，得到自制发泡阻燃乳液，按重量份数计，分别称取20～30份改性玻璃纤维、6～8份自制改性粉饼、10～12份改性过筛河沙粉末和6～8份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为45～65℃下搅拌1～2h，再加入4～6份自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌6～8min，搅拌后静置密封发泡10～12min，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
实例1
称取300g普通玻璃放入粉碎机中粉碎10min，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入800℃的窑炉中熔制1h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2000r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为4：1将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨8min，得到改性玻璃纤维，称取12g氢氧化镁和10g氢氧化铝混合倒入带有45mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在55℃下混合搅拌16min，搅拌后再加入4g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应45min，最后放入烘箱中，在90℃下干燥8min，得到自制改性粉饼，称取30g河沙研磨粉碎6min后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210按质量比为3：1混合搅拌10min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为30℃条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末，按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入16份丙烯酸酯乳液和10份质量分数为20％的氨水混合置于搅拌机中，在25℃下搅拌8min，再添加6份聚乙二醇、3份碳酸钙、2份十溴二苯醚和3份聚磷酸铵，在35℃下继续混合搅拌1h，得到自制发泡阻燃乳液，按重量份数计，分别称取20份改性玻璃纤维、6份自制改性粉饼、10份改性过筛河沙粉末和6份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为45℃下搅拌1h，再加入4份自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌6min，搅拌后静置密封发泡10min，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
实例2
称取350g普通玻璃放入粉碎机中粉碎11min，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入900℃的窑炉中熔制1.5h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2200r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为4：1将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨9min，得到改性玻璃纤维，称取14g氢氧化镁和11g氢氧化铝混合倒入带有55mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在65℃下混合搅拌18min，搅拌后再加入5g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应53min，最后放入烘箱中，在95℃下干燥9min，得到自制改性粉饼，称取35g河沙研磨粉碎8min后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210按质量比为3：1混合搅拌11min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为35℃条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末，按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入18份丙烯酸酯乳液和11份质量分数为20％的氨水混合置于搅拌机中，在30℃下搅拌9min，再添加7份聚乙二醇、4份碳酸钙、3份十溴二苯醚和4份聚磷酸铵，在40℃下继续混合搅拌2h，得到自制发泡阻燃乳液，按重量份数计，分别称取25份改性玻璃纤维、7份自制改性粉饼、11份改性过筛河沙粉末和7份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌1.5h，再加入5份自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌7min，搅拌后静置密封发泡11min，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
实例3
称取400g普通玻璃放入粉碎机中粉碎12min，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入1000℃的窑炉中熔制2h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2400r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为4：1将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨10min，得到改性玻璃纤维，称16g氢氧化镁和12g氢氧化铝混合倒入带有65mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在75℃下混合搅拌20min，搅拌后再加入6g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应60min，最后放入烘箱中，在100℃下干燥10min，得到自制改性粉饼，称取40g河沙研磨粉碎10min后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210按质量比为3：1混合搅拌12min，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为40℃条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末，按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入20份丙烯酸酯乳液和12份质量分数为20％的氨水混合置于搅拌机中，在35℃下搅拌10min，再添加8份聚乙二醇、5份碳酸钙、4份十溴二苯醚和5份聚磷酸铵，在45℃下继续混合搅拌3h，得到自制发泡阻燃乳液，按重量份数计，分别称取30份改性玻璃纤维、8份自制改性粉饼、12份改性过筛河沙粉末和8份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌2h，再加入6份自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌8min，搅拌后静置密封发泡12min，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
对比例 以常州市某公司生产的发泡胶作为对比例 对本发明制得的耐高温型防火发泡胶和对比例中的发泡胶进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
发泡胶执行（JC936-2004）标准。
发泡胶阻燃级别执行《建筑材料及制品燃烧性能分级》（GB8624-2012）标准进行检测。
氧指数测试按GB/T2406.2的规定进行检测。
燃烧性能测试按GB2408的规定进行检测。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的耐高温型防火发泡胶，其耐高温性能优异，耐高温温度达1150℃，且在高温环境下不易发生碳化现象。耐火温度达1400℃，满足《建筑材料及制品燃烧性能分级》（GB8624-2012）B1级标准，阻燃性强，且安全环保，不会对人体和环境造成危害，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g普通玻璃放入粉碎机中粉碎，得到粉碎玻璃，将粉碎玻璃放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（2）称取12～16g氢氧化镁和10～12g氢氧化铝混合倒入带有45～65mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，混合搅拌，搅拌后再加入4～6g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温反应，最后放入烘箱中干燥，得到自制改性粉饼；
（3）称取30～40g河沙研磨粉碎后过100目筛，收集过筛河沙粉末，将过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210混合搅拌，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的蔗糖和混合物质量0.7%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛河沙粉末；
（4）按重量份数计，向装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸酯乳液和氨水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚乙二醇、碳酸钙、十溴二苯醚和聚磷酸铵，继续混合搅拌，得到自制发泡阻燃乳液，
（5）按重量份数计，分别称取改性玻璃纤维、自制改性粉饼、改性过筛河沙粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再加入自制发泡阻燃乳液，继续保温混合搅拌，搅拌后静置密封发泡，出料，即可制得耐高温型防火发泡胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎时间为10～12min，熔制温度为800～1000℃，熔制时间为1～2h，拉丝转速为2000～2400r/min，自制玻璃纤维原丝和氰酸酯树脂的质量比为4：1，研磨时间为8～10min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌温度为55～75℃，搅拌时间为16～20min，反应时间为45～60min，最后放入烘箱中，干燥温度为90～100℃，干燥时间为8～10min。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的粉碎时间为6～10min，过筛河沙粉末和钛酸酯偶联剂210的质量比为3：1，搅拌时间为10～12min，发酵温度为30～40℃，发酵时间为7～9天。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取16～20份丙烯酸酯乳液、10～12份质量分数为20％的氨水、6～8份聚乙二醇、3～5份碳酸钙、2～4份十溴二苯醚和3～5份聚磷酸铵，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为8～10min，继续搅拌温度为35～45℃，继续搅拌时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型防火发泡胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性玻璃纤维、6～8份自制改性粉饼、10～12份改性过筛河沙粉末和6～8份去离子水、4～6份自制发泡阻燃乳液，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为1～2h，继续搅拌6～8min，发泡时间为10～12min。
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