CN113502059A - 一种建筑外墙用阻燃定形相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种建筑外墙用阻燃定形相变材料及其制备方法，包括相变材料、高分子基料以及阻燃添加剂，该技术方案利用石蜡的保温性能，阻燃添加剂的阻燃性能使得该材料兼具保温和阻燃双重功能，有效提高了定形相变材料的防火性能，降低了建筑火灾安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种相变材料，具体涉及一种建筑外墙用阻燃定形相变材料及其制备方法，属于定形相变材料技术领域。
背景技术
当今社会，能源问题是全球密切关注的突出性问题。随着我国经济的快速发展，人口的急速增长，对于能源的需求也大幅度增加，导致了我国目前的能源形势十分严峻。在倡导建成“资源节约型”和“环境保护型”的两型社会的大环境下，节约能源已经逐渐地成为了一种新趋势。基于现有情况，必须清楚节能的重要性，并同时提高能源的利用效率和开发储能技术，从而进一步缓解当前的能源危机。
现有的储能技术运用类似电池储电的机理，把外界富余的能量先储存在一种特定的材料中，当人们有需要时再从材料内部释放出来，可以做到随存随取，这种材料称之为相变材料 (Phase Change Materials，PCM)。PCM能利用相态变化时吸收或释放大量潜热，在相变过程中，其温度不变或近似等温，并且可以在适当的温度下熔化和固化，具有较高的储热能力，已被认为是一种潜在的储热材料，并广泛应用于建筑节能领域。
目前应用于建筑节能领域的PCM主要是固－液相变材料。这类PCM通过固-液相变可以实现热量的储存和释放，拥有较高的相变温度和相变潜热，但在发生相变时存在易泄漏的问题，给实际应用带来不便。解决泄露问题，就需要特别的技术和材料来封装PCM，使得该类材料在发生相变时可以维持原有宏观样貌。当前的封装途径主要是开发由PCM和熔化温度较高的高分子基料组成的定形相变材料。
但是，由于PCM和高分子基料的分子结构问题，定形相变材料极易燃烧，在实际应用中存在潜在的火灾安全隐患。所以，如何提高建筑用定形相变材料的阻燃性能以降低建筑火灾安全性是当前该领域的研究热点。
为了减低定形相变材料的可燃性并提高其阻燃性能，阻燃剂的应用就倍受人们关注。一方面，可膨胀石墨由于具有良好的导热性能和阻燃性能而被大量使用；另一方面，工业生产量最大的金属氢氧化物阻燃剂是氢氧化镁和氢氧化铝。而金属氢氧化物具有消烟和阻燃两大功能，其阻燃原理如下所示：
当受热分解时,吸热反应带走大量热量,使复合材料燃烧所需热量不足；同时分解产生大量水蒸气,稀释了周围可燃气体的浓度；热分解的主要产物—金属氧化物覆盖材料表面，隔绝氧气和热量的传播，起到了保护复合材料基体的作用。所以，可膨胀石墨及“双氢”(氢氧化镁和氢氧化铝)作为阻燃添加剂是行之有效的提高定形相变材料阻燃性能的方法。
鉴于上述所述内容，在建筑外墙用定形相变保温材料领域，对于提高其阻燃性能以降低火灾风险具有重大意义，这也是该领域研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种建筑外墙用阻燃定形相变材料及其制备方法，该技术方案利用石蜡的保温性能，阻燃添加剂的阻燃性能使得该材料兼具保温和阻燃双重功能，有效提高了定形相变材料的防火性能，降低了建筑火灾安全性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种建筑外墙用阻燃定形相变材料，包括相变材料、高分子基料以及阻燃添加剂，按质量百分比计，所述相变材料含量为45.5％-70％，所述高分子基料含量为19.5％-30％，阻燃添加剂含量为0％-35％。
进一步地，所述相变材料为工业级粉末状石蜡，其熔点温度为58-60℃。
进一步地，所述高分子基料为具有三维网状结构(封装石蜡分子)的粉末状高密度聚乙烯，其熔点温度为120-130℃，分解温度为420℃。
进一步地，所述阻燃添加剂为纳米级可膨胀石墨及氢氧化镁和氢氧化铝粉末，所述氢氧化铝分解温度为220℃；所述氢氧化镁分解温度为340℃；
按质量百分比计，所述阻燃添加剂中可膨胀石墨的含量为15％，氢氧化镁含量为0％-20％，氢氧化铝含量为0％-20％。其中，固定氢氧化镁和氢氧化铝总的含量占所述阻燃定形相变材料的20％。
该方案中，固定“双氢”总含量20％不变，并调整氢氧化铝和氢氧化镁的质量比，测试不同质量比下的“双氢”含量对所述定形相变材料保温性能和阻燃性能的影响。
所述阻燃添加剂为纳米级可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝粉末，所述氢氧化铝分解温度为220℃；所述氢氧化镁分解温度为340℃。
进一步地，所述石蜡和高分子基料均为粉末状，所述可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝为纳米级粉末状。
一种建筑外墙用阻燃定形相变材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：实验开始前，将可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝在80℃的真空干燥箱中干燥 5h以去除表面浮水，然后将干燥好的可膨胀石墨放在900℃的高温炉中膨胀60s获得高温可膨胀石墨，石蜡和高密度聚乙烯粉末购得成品，直接使用；
步骤2：将步骤1中的所用原料配好比例后，然后在170℃、30r/min下的转矩流变仪中混炼15min得到混合样品；
步骤3：将步骤2中得到的混合样品在150℃、10MPa下的平板硫化机中热压6min，压制成型后冷却至室温，脱模，得到合适尺寸的混合样品。
进一步地，要向步骤1中已配好比例的原料中加入质量分数为样品总含量0.3％的抗氧化剂1010以防止步骤2中加热期间石蜡和高密度聚乙烯的热氧化分解。
相对于现有技术，本发明具有如下优点，该技术方案所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料的制备方法制备得到的混合样品材料用于建筑外墙阻燃保温材料领域，与现有市面上的保温材料相比，具备以下优势：
(1)与单一种类的金属氢氧化物阻燃材料相比，该材料的金属氢氧化物阻燃剂填充量更少，阻燃防火效果更好。
(2)与卤系、磷系等类型的阻燃材料相比，该阻燃定形相变材料燃烧产生的毒性更小。
(3)与普通类型的保温材料，如聚氨酯保温材料相比，本发明兼具了阻燃和保温双重功能，是一种发展潜力大、应用前景好的阻燃保温材料。
(4)本发明所有原料来源广泛且市面上易得，价格低廉，对环境无明显副作用，是一种“绿色健康”的阻燃材料。
附图说明
图1为本发明阻燃定形相变材料的制备技术路线图。
图2为实施例1和2经扫描电子显微镜测得的样品残渣(经锥形量热仪燃烧后)结构形貌图，其中(a)为实施例1的样品结构形貌图；(b)为实施例2的样品结构形貌图。
图3为高密度聚乙烯分子链的三维网状结构示意图。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合附图对本实施例做详细的说明。
实施例1：参见图1，一种建筑外墙用阻燃定形相变材料及其制备方法，具体如下：
原料：石蜡、高密度聚乙烯、可膨胀石墨、抗氧化剂1010、纳米级氢氧化铝和氢氧化镁粉末。
实验开始之前，将可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝原料在80℃的真空干燥箱中干燥 5h以去除表面浮水，然后将干燥好的可膨胀石墨放在900℃的高温炉中膨胀60s获得可膨胀石墨样品；
称取上述可膨胀石墨6g，氢氧化铝2g，氢氧化镁6g(氢氧化铝/氢氧化镁＝1/3)，然后加入石蜡18.2g，高密度聚乙烯7.8g将称量好的原料放在干燥的烧杯中。特别需要注意的是，为了防止加热期间石蜡和高密度聚乙烯的热氧化分解，必须要向已配好比例的原料中加入质量分数为样品总含量0.3％(即0.12g)的抗氧化剂1010。
阻燃定形相变材料的制备：将烧杯中配好的原料倒入170℃、30r/min下的转矩流变仪中混炼15min，得到初步混合样品，冷却至室温。将初步混合样品放在模具中，然后在150℃、10MPa下的平板硫化机中热压6min，压制成型后冷却至室温，脱模，得到形状规整的混合样品。最后将样品切割成测试所需尺寸即可。
实施例2：
实施例2与实施例1的原料及制备过程大致相同，区别在于：实施例2中氢氧化铝为4g，氢氧化镁为4g(氢氧化铝/氢氧化镁＝1/1)，其余原料的质量与实施例1相同，制备条件和过程相同。
用扫描电子显微镜对实施例1和2制备的样品材料进行结构形貌分析，可观察出阻燃定形相变材料的内部结构形貌，如图2所示。可以看到，阻燃定形相变材料的内部结构形貌十分均匀和致密，这表明各实施例中原料混合良好，具备较好的隔热隔氧性，有利于提高材料的阻燃性能。图3所示为高密度聚乙烯分子链的三维网状结构示意图，从图3中可以观察到，高密度聚乙烯分子链的三维网状结构能够很好的封装石蜡分子和阻燃添加剂的分子，起到维持材料宏观形貌(即定形)的作用。
经测定，实施例1和2样品材料的极限氧指数为29.8和29.1，均达到难燃等级，且都通过了UL-94测试(表1)，这表明以实施例1和2制备的阻燃定形相变材料具有良好的阻燃性能。表2列出了经差示扫描量热仪测定的实施例样品的相变温度和潜热值。从表2可以看到，实施例1和2样品材料的相变温度较高，且潜热值分别为36.7J/g和35.5J/g，相差不大，这说明加入不同配比的“双氢”阻燃剂对该材料的相变温度和相变潜热值均无明显的负面影响，表明该材料拥有较好的储能保温性能,表1、表2如下：
表1为经极限氧指数仪和UL-94测试的实施例1和2样品材料的极限氧指数(LOI)和UL-94测试等级。
表2为经差示扫描量热仪测定的实施例1和2样品材料的相变性质
锥形量热仪基于耗氧量原理，是评估材料防火性能的最有效工具。它可用于预测实际火灾中材料的燃烧行为。表3列出了实施例1和2样品材料的阻燃数据，包括峰值热释放速率，总热释放量以及质量损失速率。可以看到，实施例1和2样品材料的峰值热释放速率和总热释放量比一般的保温材料(聚氨酯保温材料)要小得多，这表明实施例制备的样品材料火灾强度小，释放的热量少，其阻燃性也较好。表3中还可以看到实施例1和2样品材料的质量损失速率分别为0.15g/s和0.14g/s，质量损失速率越小则表明该材料热分解的产物也就越少，耐火性能就越好，表3如下：表3为经锥形量热仪测试的实施例1和2样品材料的阻燃数据
表3
实施例1和2制备的阻燃定形相变材料，不仅兼具阻燃和保温双重功能，还具有耐高温，绿色环保，燃烧时不产生有毒气体等优点，同时该阻燃定形相变材料的原料易得，价格低廉，是一种应用前景较好的阻燃定形相变材料，可广泛应用于建筑外墙保温领域，以降低建筑的火灾危险性。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。
Claims (7)
1.一种建筑外墙用阻燃定形相变材料，其特征在于，包括相变材料、高分子基料以及阻燃添加剂，按质量百分比计，所述相变材料含量为45.5％-70％，所述高分子基料含量为19.5％-30％，所述阻燃添加剂含量为0％-35％。
2.根据权利要求1所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料，其特征在于，所述相变材料为工业级粉末状石蜡，其熔点温度为58-60℃。
3.根据权利要求2所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料，其特征在于，所述高分子基料为具有三维网状结构(封装石蜡分子)的粉末状高密度聚乙烯，其熔点温度为120-130℃，分解温度为420℃。
4.根据权利要求3所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料，其特征在于，所述阻燃添加剂为纳米级可膨胀石墨及氢氧化镁和氢氧化铝粉末，所述氢氧化铝分解温度为220℃；所述氢氧化镁分解温度为340℃；
按质量百分比计，所述阻燃添加剂中可膨胀石墨的含量为0％-15％，氢氧化镁含量为0％-20％，氢氧化铝含量为0％-20％,其中，固定氢氧化镁和氢氧化铝总的含量占所述阻燃定形相变材料的20％。
5.根据权利要求2所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料，其特征在于，所述石蜡和高分子基料均为粉末状，所述可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝为纳米级粉末状。
6.权利要求1-5任意一项所述建筑外墙用阻燃定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：实验开始前，将可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝在80℃的真空干燥箱中干燥5h以去除表面浮水，然后将干燥好的可膨胀石墨放在900℃的高温炉中膨胀60s获得高温可膨胀石墨，石蜡和高密度聚乙烯粉末购得成品，直接使用；
步骤2：将步骤1中的所用原料配好比例后，然后在170℃、30r/min下的转矩流变仪中混炼15min得到混合样品；
步骤3：将步骤2中得到的混合样品在150℃、10MPa下的平板硫化机中热压6min，压制成型后冷却至室温，脱模，得到合适尺寸的混合样品。
7.根据权利要求6所述的建筑外墙用阻燃定形相变材料的制备方法，其特征在于，向步骤1中已配好比例的原料中加入质量分数为样品总含量0.3％的抗氧化剂1010以防止步骤2中加热期间石蜡和高密度聚乙烯的热氧化分解。
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