CN108727679A - 一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃eva泡沫复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,所述泡沫材料包括以下成份:乙烯‑醋酸乙烯共聚物、复配阻燃剂、发泡剂AC、碳酸钙、硬脂酸、硬脂酸锌、氧化锌、过氧化二异丙苯;复配阻燃剂以改性聚磷酸铵为酸源、气源和碳源,石墨烯为协效剂,所述的改性聚磷酸铵为聚磷酸铵与乙醇胺反应所得。本发明制得的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料与传统阻燃EVA泡沫材料相比,阻燃效果更好,节约了成本,产生的气体不会污染环境;与传统EVA泡沫材料相比,具有更好的加工性能和力学性能,在实际应用中具有广阔的应用前景和市场需求。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合泡沫材料领域,具体涉及一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
背景技术
EVA泡沫塑料具有耐腐蚀、抗缓冲、抗老化、隔音、隔热等优异的性能特点,广泛地应用于鞋材、玩具、包装、建筑、运动设施等领域中。但是EVA极易燃烧且燃烧伴有浓烟及刺激性气味。最为致命的是EVA泡沫材料由于其多孔状结构的存在,可燃性及燃烧程度进一步加剧。因此为了扩展EVA材料的应用范围,对其阻燃方面的功能化改性势在必行。
阻燃剂可分为两种:添加型和反应型。传统添加型阻燃剂有卤系、重金属类,虽有一定阻燃效果,但添加量大,阻燃过程中会产生大量的有毒有害气体,污染环境;反应型阻燃剂虽然具备良好的阻燃性能,但其工艺流程较为复杂,所需设备多,成本较大,不利于工业化。
石墨烯是一种二维片层状碳质材料,是碳原子在同一平面上以六角蜂窝形紧密堆积而成的。石墨烯新奇的结构、优良的电学、热学、力学、光学等性能,使其自发现之日就得到研究人员的关注。石墨烯独特的二维层状结构使其具有优异的阻燃效应,其二维片层结构具有片层阻隔效应,能够延缓热量的传递、热解产物的扩散与逸出,以及氧气的扩散与混合。此外,石墨烯还含有大量的含氧官能团,比如羟基、羧基和环氧基,能和聚合物基体之间通过化学键形成较强的界面作用.提高聚合物的热稳定性和火安全性。
聚磷酸铵(APP),APP是一种高效的膨胀型阻燃剂,近年来被广为研究。APP其分子通式(NH4PO3)n,由通式可见含有较多的磷、氮元素,它们被证明有利于阻燃,此外APP还具有较好的化学稳定性、低毒、较好的分散性等优点。APP由于含氮元素,其在高温作用下APP将分解为聚磷酸和氨气,氨气能起到气源的作用、稀释氧气,而且聚磷酸铵也能起到脱水剂的作用,促进聚合物脱水炭化,有效的起到隔热隔氧的作用,从而起到阻燃的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足,提供一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料及其制备方法。本发明制得的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料与传统阻燃EVA泡沫材料相比,阻燃效果更好,节约了成本,产生的气体不会污染环境;与传统EVA泡沫材料相比,具有更好的加工性能和力学性能,在实际应用中具有广阔的应用前景和市场需求。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,原料组成按重量份数计为:乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)70-100份、复配阻燃剂10-40份、发泡剂AC 2.5-3份、碳酸钙35-50份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份。
所述的复配阻燃剂为:以改性聚磷酸铵为酸源、气源和碳源,石墨烯为协效剂,改性聚磷酸铵与石墨烯按质量比1~5:1组成;所述的改性聚磷酸铵为聚磷酸铵与乙醇胺反应所得。
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯酯基体的含量13wt%-18wt%。
所述的石墨烯采用改进Hummers法制备,再通过高温煅烧所得。
所述的复配阻燃剂制备方法为:将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀。
所述的改性聚磷酸铵具体的制备方法为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入4.5g-5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.25-0.35mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥20-24h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h。
一种制备如上所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,包括以下步骤:
1)将EVA、复配阻燃剂、碳酸钙、硬脂酸、硬脂酸锌、氧化锌、过氧化二异丙苯和发泡剂AC混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为110 -120℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
2)将步骤1)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼10-20min后,将物料压制成3-5mm薄片;
3)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤2)制得的片材(片材的质量为模具体积的1.2倍),置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃条件下模压发泡8-10min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料应用于建材、包装、运动器材和鞋制品。
聚磷酸铵结构中只含有氮(N)和磷(P),只能提供气源和酸源,本发明用乙醇胺改性聚磷酸铵,使其既能提供酸源和气源,又能通过形成新的P-O-C和P-N-C结构,从而提供碳源,提高了EVA泡沫材料的阻燃性能,大大提高了阻燃效果。比起传统的卤系、重金属等阻燃剂,添加量少,节约成本,在环保方面也作出较大贡献。采用石墨烯为协效剂,受热释放出非可燃气体CO2、H2O,使得层间距变大,并迅速迁移到材料表面形成膨胀炭层,与改性APP分解形成的高粘度无机酸(焦磷酸、聚磷酸等)粘结在一起,可以明显提高改性聚磷酸铵形成的炭层在高温条件下的稳定性,抑制降解产生气体的溢出,延缓了EVA泡沫受热氧化过程。并且石墨烯片层既能延缓EVA基体热量的传递、热解产物的扩散与逸出以及氧气的扩散与混合,又可以增强EVA泡沫材料力学性能。
本发明的有益效果在于:
本发明制得的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料与传统阻燃EVA泡沫材料相比,阻燃效果更好,节约了成本,产生的气体不会污染环境;与传统EVA泡沫材料相比,具有更好的加工性能和力学性能,在实际应用中具有广阔的应用前景和市场需求。
附图说明
图1为石墨烯SEM图;
图2为改性聚磷酸铵XRD图;
图3为改性聚磷酸铵红外图;
图4为改性聚磷酸铵SEM图;
图5为改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料TG图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
一种制备改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入4.5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.25mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥20h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h制得改性聚磷酸铵;
5)将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀(改性聚磷酸铵与石墨烯的质量比为1:1),制得复配阻燃剂;
6)将EVA 100份、复配阻燃剂10份、发泡剂AC 2.5份、碳酸钙35份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为110℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
7)将步骤6)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼10min后,将物料压制成5mm薄片;
8)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤7)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡8min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
实施例2
一种制备改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.35mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥24h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h,制得改性聚磷酸铵;
5)将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀(改性聚磷酸铵与石墨烯的质量比为2:1),制得复配阻燃剂;
6)将EVA100份、复配阻燃剂20份、发泡剂AC 2.5份、碳酸钙50份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为120℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
7)将步骤6)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼20min后,将物料压制成3mm薄片;
8)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤7)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡10min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
实施例3
一种制备改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入4.8g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.3mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥22h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h,制得改性聚磷酸铵;
5)将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀(改性聚磷酸铵与石墨烯的质量比为3:1),制得复配阻燃剂;
6)将EVA 100份、复配阻燃剂30份、发泡剂AC 3份、碳酸钙40份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为115℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
7)将步骤6)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼15min后,将物料压制成4mm薄片;
8)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤7)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡9min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
实施例4
一种制备改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.35mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥24h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h,制得改性聚磷酸铵;
5)将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀(改性聚磷酸铵与石墨烯的质量比为4:1),制得复配阻燃剂;
6)将EVA 100份、复配阻燃剂35份、发泡剂AC 3份、碳酸钙45份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为120℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
7)将步骤6)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼10min后,将物料压制成5mm薄片;
8)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤7)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡10min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
实施例5
一种制备改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.35mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥24h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h,制得改性聚磷酸铵;
5)将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀(改性聚磷酸铵与石墨烯的质量比为5:1),制得复配阻燃剂;
6)将EVA100份、复配阻燃剂40份、发泡剂AC 3份、碳酸钙40份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为115℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
7)将步骤6)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼10min后,将物料压制成3-5mm薄片。
8)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤7)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡8min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
对比例1
一种制备EVA泡沫复合材料的方法,具体步骤为:
1)将EVA 100份、发泡剂AC 3份、碳酸钙40份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份、过氧化二异丙苯0.9份混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为115℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
2)将步骤1)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼15min后,将物料压制成4mm薄片。
3)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤2)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃下模压发泡9min分钟得到EVA泡沫复合材料。
性能测试
表1为改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的阻燃数据,从表中可以看出,与对比例1相比,本发明制得的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料阻燃性能明显提高,氧指数为26.2%~27.5%,明显高于对比例的18%,UL-94等级为V-0。图5为改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料TG图,从图中可以看出添加阻燃剂前后,复合发泡材料的热分解趋势没有改变,可分为两个分解阶段:第一阶段发生在约304~380℃,主要是EVA的醋酸乙烯分解;第二阶段发生在431~495℃,最大热分解温度在470℃左右,主要是EVA的多烯结构分解。
图5曲线1为未添加阻燃剂的EVA泡沫复合材料,它的最大热失重温度为468.5℃,图5曲线2为添加阻燃剂之后的阻燃EVA泡沫复合材料,它的最大热失重温度为477℃,表明复配阻燃剂起到减缓EVA复合发泡材料分解速度的良好作用。
表1 改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,其特征在于:原料组成按重量份数计为:乙烯-醋酸乙烯共聚物70-100份、复配阻燃剂10-40份、发泡剂AC 2.5-3份、碳酸钙35-50份、硬脂酸0.4份、硬脂酸锌0.5份、氧化锌0.7份和过氧化二异丙苯0.9份;
所述的复配阻燃剂为:以改性聚磷酸铵为酸源、气源和碳源,石墨烯为协效剂,改性聚磷酸铵与石墨烯按质量比1~5:1组成;所述的改性聚磷酸铵为聚磷酸铵与乙醇胺反应所得。
2.根据权利要求1所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,其特征在于:所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯酯基体的含量13wt%-18wt%。
3.根据权利要求1所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,其特征在于:所述的石墨烯采用改进Hummers法制备,再通过煅烧所得。
4.根据权利要求1所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,其特征在于:所述的复配阻燃剂制备方法为:将石墨烯在破壁机中破碎成粉末,再与改性聚磷酸铵在高速混合机中混合均匀。
5.根据权利要求1所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料,其特征在于:所述的改性聚磷酸铵具体的制备方法为:
1)向装有40mL去离子水和1.5mL无水乙醇的烧杯中加入4.5g-5g聚磷酸铵,超声30min;
2)向步骤1)的体系中加入0.25-0.35mL乙醇胺,在90℃下搅拌反应4h;
3)将步骤2)得到的透明液体置于烘箱中,100℃下干燥20-24h,得到白色沉淀;
4)将步骤3)得到的白色沉淀抽滤、无水乙醇洗涤,60℃干燥24h。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将乙烯-醋酸乙烯共聚物、复配阻燃剂、碳酸钙、硬脂酸、硬脂酸锌、氧化锌、过氧化二异丙苯和发泡剂AC混合均匀后置于预热好的挤出机中,各区温度为110-120℃,转速20rpm条件下挤出混炼;
2)将步骤1)所得混合物迅速转移到开炼机中混炼10-20min后,将物料压制成3-5mm薄片;
3)根据模具的体积大小称取一定质量的由步骤2)制得的片材,置于预热好的平板硫化机模腔内,在10MPa、170℃条件下模压发泡8-10min得到改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料。
7.根据权利要求6所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述片材的质量为模具体积的1.2倍。
8.一种如权利要求1所述的改性聚磷酸铵/石墨烯阻燃EVA泡沫复合材料的应用,其特征在于:所述的EVA泡沫复合材料应用于建材、包装、运动器材和鞋制品。
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