CN105058541B

CN105058541B - 一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN105058541B
Application number: CN201510449271.XA
Authority: CN
Inventors: 庄建东; 范毜仔; 田勤奋
Original assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Current assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date: 2015-07-28
Filing date: 2015-07-28
Publication date: 2017-07-07
Anticipated expiration: 2035-07-28
Also published as: CN105058541A

Abstract

本发明公开了一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用，属于隔热材料领域，采用软木粉（Cork）和气相二氧化硅（Fumed Silica）为主要原料，包括如下步骤：选取一定颗粒大小（0.15~1mm）的软木粉（Cork），通过微波预处理方法对软木粉（Cork）进行结构重整；与气相二氧化硅（Fumed Silica）进行混合得到复合粉体，施加压力（2~20吨）一定时间（1~20分钟）便可得到软木粉基多孔复合材料。利用本方法所制备的真空隔热板复合芯材，可从微纳尺度上对芯材的微材料进行调控，芯材微结构均匀，导热系数低，在航天航空、建筑、交通输运、家电等保温领域具有很大的应用前景。另外，本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉、条件易控、制备周期短、无需特殊设备、适合规模化生产等优点。

Description

一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于隔热材料领域，具体涉及一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

真空隔热板（Vacuum Insulation Panel）又称为VIP板，是由填充芯材、吸附剂和真空保护表层组合而成。利用真空技术能够有效地避免空气对流引起的热传递，因此能够大大降低材料的导热系数，使其常温导热系数小于0.01W/mK，具有环保和高效节能的特性，是目前世界上最先进的高效保温材料。同其他材料相比，真空隔热板（VIP板）具有极低的导热系数，因此在保温技术要求相同时，具有保温层厚度薄，重量轻的优点，常用于航天航空、低温存储、家电和建筑保温等领域。

填充芯材是VIP板最重要的组成部分，在VIP板的成本构成中占到50%以上。芯材不仅能使VIP板具有足够的机械强度，而且也是VIP板发挥隔热作用的主体材料，因此可以说芯材直接决定了VIP板的价格成本和性能质量。目前在亚洲地区生产的VIP板几乎都采用超细玻璃纤维棉做为填充芯材，具有成本较低、易工业化等优点。但是其在使用寿命上存在一定的不足，极大限制了其应用。目前在欧洲（如德国的Vac-Q-Tec公司）生产的高端、高性能和长寿命的VIP板，则仍是以气相二氧化硅（Fumed Silica）为主要结构材料来制备填充芯材。然而气相二氧化硅的高生产成本是阻止真空隔热板广泛使用的最重要因素。

作为一种天然可再生材料，软木由于其独特的孔道形貌结构和化学物理特性，受到人们长期且广泛的关注，素有“软黄金”之称。我国境内软木资源丰富，年产量达5万吨。然而，我国软木产业相对落后，没有自主的高端软木产品，一直以出口软木砖、软木纸等初级产品为主，毛利率低，使得宝贵的软木资源得不到高值利用。若能发展具有自主知识产权的高端软木产品，进一步拓展软木材料的应用范围，对于实现软木材料的高附加值利用，提升我国软木产业国际竞争力都具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用，可从微纳尺度上对芯材的微材料进行调控，芯材微结构均匀，导热系数低，在航天航空、建筑、交通输运、家电等保温领域具有很大的应用前景。另外，本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉、条件易控、制备周期短、无需特殊设备、适合规模化生产等优点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种软木粉基多孔复合材料的主要原料为软木粉（Cork powder）和气相二氧化硅（Fumed Silica）。

制备方法包括以下步骤：

a) 对软木粉原料进行筛分，筛选出粒径为0.15~1mm的原料颗粒；

b) 将筛选后的软木粉进行预处理，预处理时间2分钟到48小时，得到预处理后的软木粉；

c) 将预处理后的软木粉与气相二氧化硅进行混合，混合时间为1分钟到24小时，得到气相二氧化硅/软木复合粉体A；

d) 在复合粉体A中添加辅助材料，混合均匀，得到混合物料B；

e) 对混合物料B施加1~40吨的压力，保压1~30分钟，得到软木粉基多孔复合材料。

所述的软木粉为普通天然软木粉或经高温蒸汽（约350℃）处理过的膨胀软木粉（Expanded Cork）。

步骤b)中的预处理手段为热处理或微波处理；所述的热处理为常压烘干、真空烘干或高温蒸汽处理；热处理时间为1小时~48小时，微波处理时间为2分钟~30分钟。

步骤c)中软木粉与气相二氧化硅的质量比为19：1～1：4。

步骤d)中辅助材料为超细玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、膨胀珍珠岩材料中的一种或多种。

步骤d)中辅助材料和复合粉体A的质量比为0.01：100~1：1。

步骤c)和步骤d)中混合方法为机械振动混合、搅拌混合或研磨混合。

所述的软木粉基多孔复合材料作为真空隔热板的芯材。

本发明的有益效果在于：本发明利用廉价软木粉（软木废料）来部分代替价格昂贵的气相二氧化硅，所制得的复合材料不但具备与气相二氧化硅较相近的热导率（未加其他添加剂情况下，真空度为1mbar时，热导率可达0.006W/mK），而且总体原料成本相对于纯气相二氧化硅有较大幅度的降低（成本为后者的2/3）。加之整个制备过程工艺简单，无需特殊加工设备，条件易控，有工业推广应用意义。利用本发明制备的高性价比的真空隔热板（VIPs）填充芯材将具有良好隔热保温特性，在建筑、运输和家电保温领域有很大的应用潜力。

附图说明

图1为软木粉与气相二氧化硅质量比为19：1复合粉体的扫描电镜照片。

图2为软木粉与气相二氧化硅质量比为9：1复合粉体的扫描电镜照片。

图3为软木粉与气相二氧化硅质量比为4：1复合粉体的扫描电镜照片。

图4为软木粉与气相二氧化硅质量比为1：1复合粉体的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面进一步结合附图和实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

实施例1：

（1）以“天然软木粉”为原料，筛选出粒径为0.5mm~1mm的软木颗粒；

（2）取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中并放置在功率为1850W的高功率微波炉中，微波处理2min后取出；

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为9：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体。

（4）对上述制得的复合粉体放入模具之中，对其施加10吨的压力，保压5分钟后取出，得到填充芯材。

（5）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.026W/(m•K)。

实施例2：

（1）以“膨胀软木粉”为原料，筛选出粒径为0.15mm~0.35mm的软木颗粒；

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为19：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体，其微观复合结构如图1中扫描电镜照片所示。

（5）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.019W/(m•K)。

实施例3：

（1）以“膨胀软木粉”为原料，筛选出粒径为0.5mm~1mm的软木颗粒；

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为9：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体，其微观复合结构如图2中扫描电镜照片所示。

（5）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.014W/(m•K)。

实施例4：

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为9：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体A。

（4）根据需要在步骤（3）得到的复合粉体A中添加超细玻璃纤维，进行混合得到混合材料B。

（5）对上述制得的复合粉体B放入模具之中，对其施加10吨的压力，保压5分钟后取出，得到填充芯材。

（6）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.012W/(m•K)。

实施例5：

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为4：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体C，其微观复合结构如图3中扫描电镜照片所示。

（4）根据需要在步骤（3）得到的复合粉体C中添加超细玻璃纤维，进行混合得到混合材料D。

（5）对上述制得的复合粉体D放入模具之中，对其施加10吨的压力，保压5分钟后取出，得到填充芯材。

（6）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.008W/(m•K)。

实施例6：

（3）将微波处理后的软木粉与气相二氧化硅按质量比为1：1的比例进行机械混合，混合时间为30分钟，得到软木粉/气相二氧化硅复合粉体C，其微观复合结构如图4中扫描电镜照片所示。

（4）对上述制得的复合粉体D放入模具之中，对其施加10吨的压力，保压5分钟后取出，得到填充芯材。

（5）将芯材放入包装材料中进行真空包装得到真空隔热板，经包装后真空袋内的真空度为0.1mbar。对所制得的真空隔热板的热导率进行测试，在常温下（20~40℃）该板的导热系数为0.005W/(m•K)。

图1为软木粉与气相二氧化硅质量比为19：1复合粉体的扫描电镜照片。从图中可以看出，气相SiO₂纳米颗粒团聚成数十微米大小的团簇，团簇为多孔纳米结构结构，镶嵌在软木的细胞空隙中，形成“大孔套小孔”的多级微结构形态。同时也能看到，由于气相SiO₂添加量较少，软木空细胞的填充率还较低。

图2为软木粉与气相二氧化硅质量比为9：1复合粉体的扫描电镜照片。可以看出，随着气相SiO₂添加量的增大，软木空细胞的填充率逐渐提高。

图3为软木粉与气相二氧化硅质量比为4：1复合粉体的扫描电镜照片。如图所示，当气相SiO₂填充量为20%时，大部分软木细胞已经被填充。

图4为软木粉与气相二氧化硅质量比为1：1复合粉体的扫描电镜照片。可以从图中看出，气相SiO₂团簇能够很好的填充于软木的空细胞中，而且软木细胞已经被完全填充，达到良好的嵌套效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims

1.一种软木粉基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料的主要原料为软木粉和气相二氧化硅，其制备方法包括以下步骤：

b) 将筛选后的软木粉平铺于容器中并放置在功率为1850W的高功率微波炉中，微波处理2min后取出，得到预处理后的软木粉；

e) 对混合物料B施加1~40吨的压力，保压1~30分钟，得到软木粉基多孔复合材料；

步骤c)中软木粉与气相二氧化硅的质量比为19：1～1：4；

步骤d)中辅助材料和复合粉体A的质量比为0.01：100~1：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的软木粉为普通天然软木粉或经高温蒸汽处理过的膨胀软木粉。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d)中辅助材料为超细玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、膨胀珍珠岩材料中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c)和步骤d)中混合方法为机械振动混合、搅拌混合或研磨混合。

5.一种如权利要求1所述的制备方法制得的软木粉基多孔复合材料的应用，其特征在于：所述的软木粉基多孔复合材料作为真空隔热板的芯材。