CN108569884A - 一种复合隔热板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合隔热板的制备方法，属于建筑材料技术领域。按重量份数计，依次称取35～45份水玻璃，50～40份改性添加剂，4～8份玻璃纤维，2～3份硅烷偶联剂和10～15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为40～50℃，转速为200～400r/min的条件下搅拌混合后30～60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为30～60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为70～90℃的条件下干燥40～50min后，得复合隔热板。本发明技术方案制备的复合隔热板具有优异的保温性能和防水性能的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合隔热板的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
随着能源问题的日益突出及可持续发展战略的深化实施，新建建筑执行更高的节能设计标准，从而推动新建建筑向低碳、绿色、生态发展，这无疑对建筑用保温材料提出了更高的保温节能要求。保温板是建筑行业中常用的材料，在建筑外墙表面加装保温板，可有效地对建筑本身进行隔热保温。在进行建筑施工时，不但对屋面板材结构的稳定性和耐久度有一定的要求，对屋面板材结构的防水保温处理也是其中重要的一环。传统的屋面工程中防水层和保温层是分开设置的，在施工过程中会增加人力和材料的消耗，并且两者连接处没有经过任何加固处理，导致水容易从两者连接的缝隙处流入，使得保温层的吸水率高，造成渗漏隐患，严重影响建筑施工的质量。现有的外墙保温技术中，以岩棉、EPS和XPS板、酚醛板为主，在一些地区普通聚氨酯板也进入了应用阶段。但是以上材料由于其本身的性能缺点，现在已经不能符 合经济社会的发展需要。现有的聚氨酯保温板由无机材料及中间聚氨酯芯材复合而成，其内为多孔性结构，热稳定性差，极易造成热量积聚而引发火灾，燃烧过程会释放产生大量的致命浓烟。近年来由聚氨酯泡沫材料引起的建筑火灾频繁发生，造成了严重的财产损失和人员伤亡。同时，聚氨酯保温板在使用过程中往往还会出现外表复合层龟裂、剥落，除了影响外观外，还会造成保温层进水而影响保温效果，尤其是在冬季，进水后还会结冰造成保温层损坏。
因此，本领域中迫切需要开发一种新的复合保温板的制备方法，以提高保温板的保温性能和防水性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的隔热板的防水性能、保温性能不佳的缺点，提供了一种复合隔热板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合隔热板的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将气相二氧化硅于氮气条件下加热处理30～50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅与硅烷偶联剂按质量比1：5～1：6混合，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围下干燥30～40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为1800～2000W的条件下微波处理30～60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：1～3：2混合，注模，压制成型后，粉碎过筛，得添加剂，
（2）将白油与白炭黑按质量比10：2～10：3混合，并加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，搅拌混合后，得油相混合物；
（3）将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：6混合，并加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.14倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合后，调节pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～14：1混合，得水相混合物；
（4）将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合，并加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，搅拌混合后，干燥，得改性剂；
（5）将添加剂与水按质量比1：4～1：6混合，并加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.1～0.4倍的改性剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性添加剂；
（6）按重量份数计，依次称取35～45份水玻璃，50～40份改性添加剂，4～8份玻璃纤维，2～3份硅烷偶联剂和10～15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合，并依次加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，搅拌混合后，注模，压制成型，干燥，得复合隔热板。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（2）所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。
步骤（6）所述水玻璃模数为3.1～3.3，波美浓度为40～45。
步骤（6）所述膨胀珍珠岩粒径为1～4mm。
本发明的有益效果是：
本发明在制备复合隔热板时加入改性添加剂，首先，添加剂为软木颗粒，且软木颗粒在经过微波处理后内部孔隙增大，从而使产品的保温性能提高，其次，软木颗粒中沉积了气相二氧化硅，气相二氧化硅可吸附于软木颗粒内部的孔隙中，从而使软木颗粒内部孔隙复杂化，并降低软木颗粒的吸水率，从而使产品的保温性能进一步提高，并且使产品具有防水性提高；再者，添加剂在经过改性后弹性微球可通过硅烷偶联剂吸附固着于添加剂软木颗粒内部沉积的气相二氧化硅上，从而对软木颗粒表面孔隙进行封堵，进而使添加剂在提高保温性能的同时吸水率进一步减少，使产品的保温性能和防水性能进一步提高，并且由于软木颗粒中沉积的气相二氧化硅与软木颗粒间结合力不强，从而部分弹性微球可从添加剂表面脱落，从而分布于产品中，对产品内部的孔隙进行填充，从而使产品的防水性进一步提高。
具体实施方式
将气相二氧化硅加入反应釜中，并向反应釜中以20～30mL/min的速率通入氮气，并于温度为600～1000℃的条件下保温处理30～50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅于硅烷偶联剂按质量比1：5～1：6混合，于温度为45～70℃，转速为240～300r/min的条件下搅拌混合1～2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围中，并于温度为50～120℃的条件下干燥30～40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为1800～2000W的条件下微波处理30～60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：1～3：2混合，于温度为40～60℃，转速为300～500r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，注模，并于压力为10～20MPa的条件下压制5～10min后，得添加剂坯料，将添加剂坯料粉碎过20目筛，得添加剂，将白油与白炭黑按质量比10：2～10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，于温度为30～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：6混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为50～55℃，转速为200～350r/min的条件下搅拌混合45～60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为8～15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～14：1混合，于温度为45～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，于温度为45～50℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合4～6h后，得混合料，将混合料于温度为70～80℃的条件下干燥40～50min后，得改性剂；将添加剂与水按质量比1：4～1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.1～0.4倍的改性剂，于温度为45～55℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合20～50min后，过滤，得预处理改性添加剂，将预处理改性添加剂于温度为70～80℃的条件下干燥20～50min后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取35～45份水玻璃，50～40份改性添加剂，4～8份玻璃纤维，2～3份硅烷偶联剂和10～15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为40～50℃，转速为200～400r/min的条件下搅拌混合后30～60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为30～60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为70～90℃的条件下干燥40～50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。所述水玻璃模数为3.1～3.3，波美浓度为40～45。所述膨胀珍珠岩粒径为1～4mm。
将气相二氧化硅加入反应釜中，并向反应釜中以30mL/min的速率通入氮气，并于温度为1000℃的条件下保温处理50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅于硅烷偶联剂按质量比1：6混合，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围中，并于温度为120℃的条件下干燥40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为2000W的条件下微波处理60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：2混合，于温度为60℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合60min后，注模，并于压力为20MPa的条件下压制10min后，得添加剂坯料，将添加剂坯料粉碎过20目筛，得添加剂，将白油与白炭黑按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：6混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比14：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性剂；将添加剂与水按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.4倍的改性剂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得预处理改性添加剂，将预处理改性添加剂于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取45份水玻璃，40份改性添加剂，8份玻璃纤维，3份硅烷偶联剂和15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合后60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为90℃的条件下干燥50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述表面活性剂为司盘-80。所述水玻璃模数为3.3。
将软木颗粒于功率为2000W的条件下微波处理60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：2混合，于温度为60℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合60min后，注模，并于压力为20MPa的条件下压制10min后，得添加剂坯料，将添加剂坯料粉碎过20目筛，得添加剂，将白油与白炭黑按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：6混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比14：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性剂；将添加剂与水按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.4倍的改性剂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得预处理改性添加剂，将预处理改性添加剂于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取45份水玻璃，40份改性添加剂，8份玻璃纤维，3份硅烷偶联剂和15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合后60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为90℃的条件下干燥50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述表面活性剂为司盘-80。所述水玻璃模数为3.3。
将白油与白炭黑按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：6混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比14：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥50min后，得处理剂；按重量份数计，依次称取45份水玻璃，40份处理剂，8份玻璃纤维，3份硅烷偶联剂和15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与处理剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合后60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为90℃的条件下干燥50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述表面活性剂为司盘-80。所述水玻璃模数为3.3。
将气相二氧化硅加入反应釜中，并向反应釜中以30mL/min的速率通入氮气，并于温度为1000℃的条件下保温处理50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅于硅烷偶联剂按质量比1：6混合，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围中，并于温度为120℃的条件下干燥40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为2000W的条件下微波处理60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：2混合，于温度为60℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合60min后，注模，并于压力为20MPa的条件下压制10min后，得添加剂坯料，将添加剂坯料粉碎过20目筛，得添加剂，将白油与白炭黑按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将添加剂与水按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得预处理改性添加剂，将预处理改性添加剂于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取45份水玻璃，40份改性添加剂，8份玻璃纤维，3份硅烷偶联剂和15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合后60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为90℃的条件下干燥50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述表面活性剂为司盘-80。所述水玻璃模数为3.3。
将气相二氧化硅加入反应釜中，并向反应釜中以30mL/min的速率通入氮气，并于温度为1000℃的条件下保温处理50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅于硅烷偶联剂按质量比1：6混合，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围中，并于温度为120℃的条件下干燥40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为2000W的条件下微波处理60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：2混合，于温度为60℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合60min后，注模，并于压力为20MPa的条件下压制10min后，得添加剂坯料，将添加剂坯料粉碎过20目筛，得添加剂，将白油与白炭黑按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：6混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比14：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性剂；将添加剂与水按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入添加剂质量0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.4倍的改性剂，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得预处理改性添加剂，将预处理改性添加剂于温度为80℃的条件下干燥50min后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取45份水玻璃，40份改性添加剂，8份玻璃纤维，3份硅烷偶联剂与改性添加剂混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合后60min后，得混合坯料，将混合坯料注模，并于压力为60MPa的条件下压制成型，得隔热板坯料，将隔热板坯料于温度为90℃的条件下干燥50min后，得复合隔热板。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述表面活性剂为司盘-80。所述水玻璃模数为3.3。
对比例：江阴市某建筑材料有限公司生产的隔热板。
将实例1至实例5所得的复合隔热板及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
采用CD-DR3030型导热系数测定仪测试试件导热系数；检测上述板材试样的吸水率。
具体检测结果如表1所示：
表1导复合隔热板性能检测结果
| 检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 对比例 |
| 导热系数/W/（m·K） | 0.038 | 0.056 | 0.062 | 0.051 | 0.058 | 0.074 |
| 吸水率/% | 5.4 | 7.7 | 8.2 | 8.7 | 9.3 | 11.1 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合隔热板具有优异的保温性能和防水性能的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (4)
1.一种复合隔热板的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将气相二氧化硅于氮气条件下加热处理30～50min后，得预处理气相二氧化硅，将预处理气相二氧化硅与硅烷偶联剂按质量比1：5～1：6混合，过滤，得滤饼，将滤饼于氮气氛围下干燥30～40min后，得改性二氧化硅，将软木颗粒于功率为1800～2000W的条件下微波处理30～60min后，得预处理软木颗粒，将预处理软木颗粒与改性二氧化硅按质量比3：1～3：2混合，注模，压制成型后，粉碎过筛，得添加剂，
（2）将白油与白炭黑按质量比10：2～10：3混合，并加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，搅拌混合后，得油相混合物；
（3）将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：6混合，并加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.14倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合后，调节pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～14：1混合，得水相混合物；
（4）将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合，并加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，搅拌混合后，干燥，得改性剂；
（5）将添加剂与水按质量比1：4～1：6混合，并加入添加剂质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂和添加剂质量0.1～0.4倍的改性剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性添加剂；
（6）按重量份数计，依次称取35～45份水玻璃，50～40份改性添加剂，4～8份玻璃纤维，2～3份硅烷偶联剂和10～15份膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩与改性添加剂混合，并依次加入水玻璃，玻璃纤维和硅烷偶联剂，搅拌混合后，注模，压制成型，干燥，得复合隔热板。
2.根据权利要求1所述的一种复合隔热板的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合隔热板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种复合隔热板的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述水玻璃模数为3.1～3.3，波美浓度为40～45。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114907090A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-08-16 | 石家庄易辰防火保温材料有限公司 | 一种钢结构防火保护板 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180639A (zh) * | 2011-02-24 | 2011-09-14 | 卢清友 | 一种环保轻质隔热材料及制作方法 |
| CN105058541A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-11-18 | 福建农林大学 | 一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107352941A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-11-17 | 成都市荣山新型材料有限公司 | 一种超轻无机保温板 |
| CN107814870A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-20 | 浙江海洋大学 | 一种抗高温钻井液用球形聚合物处理剂及其制备方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180639A (zh) * | 2011-02-24 | 2011-09-14 | 卢清友 | 一种环保轻质隔热材料及制作方法 |
| CN105058541A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-11-18 | 福建农林大学 | 一种软木粉基多孔复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107352941A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-11-17 | 成都市荣山新型材料有限公司 | 一种超轻无机保温板 |
| CN107814870A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-20 | 浙江海洋大学 | 一种抗高温钻井液用球形聚合物处理剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 隋明炜等: ""一种新型聚丙烯酰胺微球封堵剂的制备及其性能研究"", 《陕西科技大学学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114907090A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-08-16 | 石家庄易辰防火保温材料有限公司 | 一种钢结构防火保护板 |
| CN114907090B (zh) * | 2022-05-17 | 2023-08-08 | 石家庄易辰防火保温材料有限公司 | 一种钢结构防火保护板 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180925 |
|
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